Böjhållfasthet i flerskiktad Y-TZP före och efter termocykling

Böjhållfasthet i flerskiktad

Y-TZP före och efter

termocykling

-

En pilotstudie

Jonna Aili

Erika Taavo Olander

Handledare: Camilla Johansson

Examensarbete (15 hp)

Malmö universitet

Tandteknikerprogrammet

Odontologiska fakulteten

2

SAMMANFATTNING

Syfte

Syftet med föreliggande pilotstudie är att undersöka böjhållfastheten hos flerskiktad Y-TZP bestående av lager med olika materialsammansättning, 3Y-TZP, 4Y-TZP och 5Y-TZP före och efter termocykling.

Material och metod

Från två flerskiktade Y-TZP-diskar (IPS e.max® ZirCAD MT Multi och CopraSupreme Hyperion) togs totalt trettiotvå provkroppar, innehållandes olika skikt, fram samt totalt åtta provkroppar från en oskiktad 3Y-TZP-disk (IPS e.max® ZirCAD LT). Provkropparna utformades enligt ISO:6872 med måtten 22x4x3 mm och en avfasning på 45 grader på långsidorna. Provkropparna genomgick simulerad glansbränning och hälften av grupperna termocyklades i 10 000 cykler i två bad med avjoniserat vatten med temperatur på 5°C ±2°C respektive 55°C ±2°C. Ett 4-punkts böjhållfasthetstest utfördes och resultaten analyserades med One-way ANOVA, Tukey’s test med en signifikansnivå på α= 0,05.

Resultat

De oskiktade ZirCAD LT-grupperna hade en signifikant högre böjhållfasthet (800 - 949 MPa) jämfört med de flerskiktade ZirCAD MT Multi-grupperna (510 - 554 MPa) och Hyperion-grupperna (420 - 503 MPa) både före och efter termocykling.

Slutsats

Böjhållfastheten hos flerskiktad 3-, 4-, 5Y-TZP och oskiktad 3Y-TZP påverkas inte av

termocykling i 10 000 cykler. Flerskiktad Y-TZP har lägre böjhållfasthet än oskiktad 3Y-TZP före och efter termocykling. Flerskiktad Y-TZP har liknande böjhållfasthet före och efter termocykling.

3

ABSTRACT

Purpose

The purpose of this pilot study is to investigate the flexural strength of multilayered Y-TZP consisting of layers with different material composition: 3Y-TZP, 4Y-TZP and 5Y-TZP, before and after thermocycling.

Material and Method

Thirty-two specimens were made from two multilayered Y-TZP discs (IPS e.max® ZirCAD MT Multi and CopraSupreme Hyperion) and eight specimens were made from a non-layered 3Y-TZP disc (IPS e.max® ZirCAD LT). The specimens were designed according to

ISO:6872 with the dimensions 22x4x3 mm and with a 45 degree chamfer. The specimens were thermocycled for 10 000 cycles in two baths (5°C ±2°C and 55°C ±2°C, respectively). A 4-point flexural strength test was performed and the results were analyzed with One-way ANOVA, Tukey’s test with a significance level of α= 0.05.

Results

The non-layered ZirCAD LT groups had a significant higher flexural strength (800 - 949 MPa) compared to the multilayered groups ZirCAD MT Multi (510 - 554 MPa) and Hyperion groups (420 - 503 MPa) before and after thermocycling.

Conclusion

The flexural strength of multilayered 3-, 4-, 5Y-TZP and non-layered 3Y-TZP is not affected by thermocycling for 10 000 cycles. Multilayered Y-TZP has a lower flexural strength than non-layered 3Y-TZP before and after thermocycling. Multilayered Y-TZP have

4

INNEHÅLLSFÖRTECKNING

I

NTRODUKTION ... 5 Syfte ... 8 Frågeställning ... 8 Hypotes ... 8

M

ATERIAL OCH

M

ETOD ... 9

Framställning av provkropparna ... 10 Åldring av provkropparna... 11 4-punkts böjhållfasthetstest ... 11 Statistisk analys ... 12

R

ESULTAT ... 13

D

ISKUSSION ... 14

Förslag på vidare studier ... 17

Slutsats ... 18

R

EFERENSER ... 19

S

LUTORD ... 22

B

ILAGA

1

... 23

Tabell 1. I studien använda material och apparatur ... 23

B

ILAGA

2

... 24

Tabell 1. Fabrikantens produktspecifikation IPS e.max® ZirCAD ... 24

Tabell 2. Fabrikantens produktspecifikation IPS e.max® ZirCAD MT Multi ... 24

Tabell 3. Fabrikantens produktspecifikation CopraSupreme Hyperion ... 25

Tabell 4. Sintringsprogram IPS e.max® ZirCAD LT och MT Multi ... 25

Tabell 5. Sintringsprogram CopraSupreme Hyperion ... 25

Tabell 6. Glansbränningsprogram IPS e.max® ZirCAD LT och MT Multi ... 26

Tabell 7. Glansbränningsprogram CopraSupreme Hyperion ... 26

B

ILAGA

3

... 27

5

INTRODUKTION

I över 15 år har zirkoniumdioxid (ZrO2, zirkonia) utvecklats och använts inom den dentala marknaden som både underkonstruktion och fullanatomiska ersättningar (1). Patienter är idag mer medvetna om sina val och föredrar metallfria ersättningar som har liknande

ljusspridningsegenskaper som naturliga tänder (2). Ersättningar av zirkonia är biokompatibla och har mekaniska egenskaper såsom hög böjhållfasthet och brottseghet, vilket gör att de har blivit ett mer eftertraktat val (1)(2)(3). Zirkonia tas fram genom en omfattande produktions- och reningsprocess, vilket ger ett vitt, kristallint pulver. Pulvret zirkonia är ett polymorft material som kan existera i monoklin, tetragonal och kubisk fas, (se figur 1). I rumstemperatur upp till 1170 °C är kristallerna i den monoklina fasen. Från 1170 °C och upp till 2370 °C är kristallerna i materialet i tetragonal fas och från 2370 °C upp till sin smältpunkt på 2680 °C ± 15 °C är kristallerna i kubisk fas. Zirkoniakornen varierar i storlek från 0,2 µm till 0,8 µm beroende på fabrikat och vilken metod som använts när materialet har producerats (4). När temperaturen sjunker från ~950 °C sker en transformation från tetragonal (t) till monoklin (m) fas, en så kallad t → m-transformation där kristallerna ökar i volym med ~4-5 % eftersom de monoklina kornen är större än de tetragonala (3)(4)(5)(6). Denna plötsliga volymökning under kylningsfasen leder till spänningar och sprickor i materialet vilket gör det omöjligt att

tillverka ersättningar av ren zirkonia. Omvandlingen under kylningen kan förhindras genom tillsatser av olika stabiliserande oxider såsom kalciumoxid (CaO), magnesiumoxid (MgO), yttriumoxid (Y2O3) eller ceriumoxid (CeO2) vilket gör att den tetragonala eller den kubisk/tetragonala strukturen bibehålls stabil även vid rumstemperatur (1)(2)(3)(7).

Figur 1. Monoklin, tetragonal och kubisk fas

Om en spricka uppstår kan den tetragonala fasen, som är metastabil, övergå till monoklin fas vid lokala dragspänningar i sprickspetsen. Det gör att sprickor förhindras från att propagera, eftersom de monoklina kristallerna har en större volym och skapar kvarstående

kompressionsspänningar. Detta kallas för transformationshärdning vilket ökar brottsegheten hos materialet, men samtidigt gör det mer känsligt för åldrande (4)(5)(8)(9)(10). Yttre

påverkan såsom slipning och sandblästring kan orsaka en oönskad spontan fasomvandling vid ytan. Eftersom de monoklina kornen är större än de tetragonala leder volymökningen på materialets yta till att korngränserna bryts upp, vätska kan tränga in och mikrosprickor bildas, vilket kan orsaka en så kallad grain pullout (se figur 2). Det i sin tur ger en ökad ytråhet som gradvis försämrar materialets densitet och mekaniska egenskaper så kallad LTD

(lågtemperatur-degradering) (4)(9)(11). Efter misslyckanden med höftersättningar som innehöll Y-TZP (yttria-stabiliserad tetragonal zirkonia polykristallin) har detta även

6

uppmärksammats vad gäller dentala ersättningar (12). Det är ett väldokumenterat fenomen där det har påvisats att LTD kan uppstå på ytan hos Y-TZP vid närvaro av vatten och saliv. Detta har särskilt visat sig när in-vitro-studier med hjälp av autoklavering med vattenånga gjorts för att trigga t → m-transformationen (4)(5). Det finns dock kliniska långtidsuppföljningar på 7-10 år där inga tecken på LTD har hittats (4).

Figur 2. Åldringsprocessen börjar från ett korn som utsätts för spänning och sprider sig från korn till korn och

expanderar, vilket leder till en surface uplift och kornen drar sig ut (grain pull out) och vatten kan tränga sig in För att stabilisera zirkonia tillsätts 3 mol % yttriumoxid (yttria), så kallad 3Y-TZP som är vanligt förekommande i dentala underkonstruktioner till både singelkronor och broar (13). För att ge ett mer tilltalande estetiskt resultat och efterlikna translucensen hos naturliga tänder kan underkonstruktionen skiktas med ytporslin. Studier visar dock på problem med frakturer i ytporslinet, så kallade chip-off-frakturer, vilket kan bero på att ytporslinet har betydligt lägre böjhållfasthet än underkonstruktionen av Y-TZP (1)(3)(4). Y-TZP har lägre

värmeledningsförmåga än porslin, vilket ger en isolerande effekt på porslinets insida. Det betyder att porslinet kyls först och inte följer med volymrörelsen när underkonstruktionen svalnar och krymper eftersom porslinet redan har svalnat. Detta leder till att spänningar mellan ytporslinet och underkonstruktionen skapas och vid belastning i munhålan ökar risken för frakturer (1)(4)(14).

För att lösa problemet med chip-off-frakturer har bland annat monolitiska ersättningar som är högtranslucenta med ökat yttria-innehåll för att kunna bibehålla den kubiska fasen utvecklats och kommit på marknaden (4Y-TZP och 5Y-TZP) (se figur 3). Den ökade translucensen ger ett mer naturligt ljusgenomsläpp som liknar naturliga tänder (4)(11)(15). En annan fördel med monolitiska ersättningar kan vara att tandläkaren undviker att preparera lika mycket på

patientens tänder, där det finns risk att skada tandens vitala delar. Man behöver heller inte ta samma hänsyn till den plats som krävs för både underkonstruktion och porslin (10).

Figur 3. Olika typer av Y-TZP med varierande yttria-innehåll, kristallina faser, böjhållfasthet och translucens

(16) H2O H2O H2O H2O H2O H2O V=4% Shear strain Surface uplift 3Y-TZP Zirkonia 4,5 – 6,0 wt% Y₂O₃ ~100% Tetragonal fas 0% Kubisk fas Högst böjhållfasthet (~ 1200 MPa) Lägre translucens 4Y-TZP Zirkonia 6,0 – 8,0 wt% Y₂O₃ ~75% Tetragonal fas ~25% Kubisk fas Hög böjhållfasthet (~850 MPa) Hög translucens 5Y-TZP Zirkonia 9,05 – 10,0 wt% Y₂O₃ ~50% Tetragonal fas ~50% Kubisk fas Lägre böjhållfasthet (~650 MPa) Högst translucens

7

Genom att öka mängden yttria får man ett material som innehåller både tetragonal och kubisk fas och som är mer isotropt med delvis större korn, färre korngränser och färre defekter. Därmed blir ljusspridning mindre vid korngränserna och det infallande ljus avges jämnare i alla riktningar, vilket leder till ökad translucens (4)(11)(15). Translucensen i Y-TZP-material kan även förbättras genom minskad mängd aluminiumoxid (Al2O3) (15), ökad sintringstid, högre sintringstemperaturer, tjockleken på ersättningen och färgpigmentens styrka, som man infiltrerar Y-TZP med innan fullsintring. Med ökad translucens försämras dock de mekaniska egenskaperna såsom brottseghet och böjhållfasthet (4)(11)(12)(13)(15).

På marknaden finns det även flerskiktade Y-TZP så kallad multilayer. Flerskiktad Y-TZP kan antingen bestå av lager med olika infärgningar med metalloxider som blandas i pulvret och läggs i olika skikt i den tillverkade Y-TZP-disken innan försintringsstadiet (12)(13). Eller så består den av lager med olika materialsammansättning där mängden yttria och den kubiska fasen varierar och ger 3-, 4- eller 5Y-TZP som ger materialet olika translucensgrader (se figur 4). Syftet är att efterlikna de olika gradienterna som observeras i naturliga tänder, där den incisala delen är mest translucent och ökar i kroma ner cervikalt (15). Det gör också att samma material får olika mekaniska egenskaper som till exempel brottseghet och böjhållfasthet i de olika lagren (17). Några av de nyare materialen på marknaden är till exempel IPS e.max® ZirCAD MT Multi, IPS e.max® ZirCAD Prime och CopraSupreme Hyperion som i en och samma disk kombinerar lager med olika mängd yttria-innehåll och kubisk fas från 3Y-TZP till 5Y-TZP, och därmed ger olika grader av translucens och olika materialegenskaper. Både Prime och Hyperion kombinerar hög hållfasthet genom det cervikala 3Y-TZP-lagret och estetiska egenskaper genom det incisala 5Y-TZP-lagret med indikationerna allt från singelkronor och broar med upp till 14-led (16)(18) till skillnad från MT Multi som kombinerar 5Y-TZP incisalt och 4Y-TZP cervikalt och är begränsad till singelkronor och broar på 3-led (19). 5Y-TZP-material har en böjhållfasthet på 650-750 MPa med en relativt låg brottseghet på 3,5 MPa • m½. 650-750 MPa är under den lägre gräns som rekommenderas vara på 800 MPa för att materialet ska användas till posteriora broar. Därför bör användningen av 5Y-TZP begränsas till små frontbroar på max 3-led och singelkronor där belastningen inte är lika hög (22).

Figur 4. Mikroskopbild av 3-, 4- och 5Y-TZP (20)

Metoden för framställning av flerskiktad Y-TZP med olika materialsammansättning som exempelvis i flerskiktade material som består av 3-, 4- och 5Y-TZP, är relativt okänd (21) och kunskap om de nya materialen är fortfarande begränsad (18). I en studie av Kaizer et al. (17) har styrkan i gränsskikten mellan de olika lagren hos flerskiktad infärgad Y-TZP undersökts med 4-punkts böjhållfasthetstest och SEM. I studien användes Katana-systemet som är flerskiktad Y-TZP från Kuraray Noritake. Diskarna som användes i studien var zirkonia (ML), supertranslucent zirkonia (STML) och ultratranslucent multilayer-zirkonia (UTML). Provkroppar innehållandes de olika skikten (incisal/övergång 1/ övergång 2/ cervikal) och provkroppar tagna från endast det incisala skiktet och det cervikala skiktet

8

jämfördes. Studien påvisade ungefär 30% minskning av böjhållfastheten på de provkroppar som innehöll olika skikt, vilket indikerar ett svagare gränsskikt mellan olika skikt, jämfört med de homogena provkropparna bestående av endast incisalskikt eller cervikalskikt. I diskussionen beskriver de att svagheterna kan uppstå under produktionen av skikten i disken, eftersom de består av olika nyanser och kompositioner. När pulvret pressas skapas det gränsskiktsdefekter i form av föroreningar och/eller dåligt sintrade områden, vilket gör att gränsskikten blir mer mottagliga för sprickor (17).

Det finns således ett stort behov av att undersöka hur flerskiktade material med olika materialsammansättning beter sig. Eftersom 3-, 4- och 5Y-TZP består av olika kristallfaser och sammansättning har de därmed också olika materialegenskaper. När material med olika materialegenskaper kombineras finns det en risk att exempelvis spänningar uppstår inom materialet, mellan de olika materiallagren, särskilt om materialet utsätts för åldrande och påfrestningar som kan förväntas i den intraorala miljön på sikt. Utvecklingen av keramiska material inom dentalbranschen är snabb och studier kring de nya högtranslucenta flerskiktade Y-TZP-materialen bestående av olika materialsammansättningar är få. Kort klinisk

uppföljning och avsaknad av långtidsuppföljning gör att föreliggande studie har relevans för den dentala forskningsutvecklingen. Ökade vetenskapliga belägg för materialen ökar

säkerheten i val av material i patientbehandlingen och skyddar därmed patienten.

Syfte

Syftet med föreliggande pilotstudie är att undersöka böjhållfastheten hos flerskiktad Y-TZP bestående av lager med olika materialsammansättning, 3Y-TZP, 4Y-TZP och 5Y-TZP före och efter termocykling.

Frågeställning

Hur påverkas böjhållfastheten hos IPS e.max® ZirCAD LT, IPS e.max® ZirCad MT Multi, och CopraSupreme Hyperion före och efter termocykling?

Hypotes

Nollhypotes, det kommer inte vara någon skillnad i böjhållfasthet mellan och inom materialgrupperna före och efter termocykling.

9

MATERIAL OCH METOD

Materialen som användes i föreliggande studie var IPS e.max® ZirCAD LT(a), som utgjorde kontrollgrupp, IPS e.max® ZirCAD MT Multi(b) _{och CopraSupreme Hyperion}(c) _{(se tabell 1-2}

och respektive materials produktspecifikation återfinns i tabell 1-3 i bilaga 2). Totalt framställdes 40 stycken provkroppar som var indelade i 10 grupper (n = 4) beroende på material, placering i disken (de flerskiktade Y-TZP diskarna har olika

materialsammansättning) (se figur 5) och om provkropparna genomgått termocykling eller inte (se tabell 1).

Tabell 1. Gruppindelning

Grupp Material Fabrikant Antal

(n)

LT* IPS e.max® ZirCAD LT Ivoclar Vivadent AG 4 L* IPS e.max® ZirCAD LT Ivoclar Vivadent AG 4 MTI IPS e.max® ZirCAD MT Multi Ivoclar Vivadent AG 4 MI IPS e.max® ZirCAD MT Multi Ivoclar Vivadent AG 4 MTC IPS e.max® ZirCAD MT Multi Ivoclar Vivadent AG 4 MC IPS e.max® ZirCAD MT Multi Ivoclar Vivadent AG 4 HTI1I2 CopraSupreme Hyperion Whitepeaks Dental Solutions GmbH & Co. KG 4 HI1I2 CopraSupreme Hyperion Whitepeaks Dental Solutions GmbH & Co. KG 4 HTI2I3 CopraSupreme Hyperion Whitepeaks Dental Solutions GmbH & Co. KG 4 HI2I3 CopraSupreme Hyperion Whitepeaks Dental Solutions GmbH & Co. KG 4

40

L IPS e.max® ZirCAD LT T Termocykling I1 Incisalskikt 1 M IPS e.max® ZirCAD MT Multi * Kontrollgrupp I2 Incisalskikt 2 H CopraSupreme Hyperion C Cervikal I3 Incisalskikt 3

Figur 5. IPS e.max® ZirCAD MT Multi och CopraSupreme Hyperion med dess respektive skikt

12 mm 4 mm 4 mm 3,3 mm 3,3 mm 3,3 mm 5 mm 5 mm d=98 mm d=98 mm h = 2 0 mm h = 2 0 mm Cervikal 1 Cervikal 2 Incisal Gradient Cervikal

10

Tabell 2. Översikt av materialen i föreliggande studie: Yttriumoxid (mol%), böjhållfasthet och brottseghet.

Yttriumoxid (mol%) Böjhållfasthet för respektive lager [MPa] Brottseghet

ZirCAD LT >4,5-<6,0 (3Y-TZP) 1200 >5,1 MPa • m½

ZirCAD MT Multi >6,5- <8,0 (5Y-TZP) (4Y-TZP) 650 850 >3,6 MPa • m½ CopraSupreme Hyperion 6,4–9,1 >600 >765 >930 >1100 >1100 6,046 - 6,33 g/cm3

Framställning av provkropparna

En rektangel med måtten 6,4 x 6,8 cm ritades ut på respektive försintrad disk och därefter ritades provkropparnas placering ut på respektive disk med måtten L 27,5 mm, B 5 mm, H 4 mm med hänsyn till cirka 20% krympning. Ur IPS e.max® ZirCAD LT-disken togs åtta provkroppar fram. Från IPS e.max® ZirCAD MT Multi-disken togs det fram åtta provkroppar från diskens incisala och gradienta del, och åtta provkroppar togs fram från den gradienta och cervikala delen. Från CopraSupreme Hyperion-diskarna togs åtta provkroppar fram från det översta incisallagret och andra incisallagret och åtta provkroppar togs fram från det andra incisallagret och det tredje incisallagret (se figur 6). Hälften av alla provkroppar inom samma material termocyklades.

Figur 6. De flerskiktade grupperna och deras lager

Provkropparna utformades enligt modifierad ISO-standard 6872 (22) för 4-punkts

böjhållfasthetstest och kapades fram i försintrat stadium med Buehler Isomet® 5000 linear precision saw(d) med en hastighet på 250 varv/min och ett tryck på 1,2 mm/min. Kapklingan(e) hade en bredd på 0,508 mm. Måtten på provkropparna kontrollerades med ett digitalt

skjutmått(f) efter kapningen. Korrigeringar av dimensionerna gjordes i provkroppens

längdriktning med en planslip(g) med sandpapper av grit storlek 30-40 µm(h) under vatten med ett lätt tryck och långsidorna fasades av med en 45-gradig vinkel enligt ISO-standard för att

Incisal 2 mm Gradient 1 mm Grupp MI Gradient 1 mm Cervikal 2 mm Grupp MC Incisal lager 1: 2 mm Incisal lager 2: 1 mm Grupp HI1I2 Incisal lager 3: 2 mm Incisal lager 2: 1 mm Grupp HI2I3

11

uppnå ovan angivna mått. Innan sintring lades provkropparna i värmeskåp(i), 70°C i 40 minuter enligt fabrikanternas anvisningar för att torka (15)(23).

Provkropparna placerades på ett sintringsbord med fin sand som understöd och sintrades enligt respektive fabrikants anvisningar (se tabell 4-5 i bilaga 2) i KaVo Everest® therm(j) sintringsugn. Efter sintring kontrollerades dimensionerna av provkropparna med ett digitalt skjutmått(f) och den slutgiltiga storleken på provkropparna var L 22 mm, B 4 mm och H 3 mm. Provkropparna genomgick en simulerad glansbränning (se tabell 6-7 i bilaga 2) i två kalibrerade och rengjorda porslinsugnar Programat P500(k) enligt fabrikanternas

rekommendationer (15)(23). Varje grupp delades på hälften och brändes i varsin ugn på dubbla (i höjdled) sintringsbord. Mellan alla steg förvarades provkropparna torrt och mörkt i försluten låda.

Figur 7. Provkroppsdesign med slutliga mått för 4-punkts böjhållfasthetstest

Åldring av provkropparna

För att simulera en åldring av materialen genomgick provkropparna termocykling(l) baserat på variablerna från tidigare studier (24)(25). De genomgick 10 000 cykler i två bad med

avjoniserat vatten med temperaturerna 5°C ± 2°C respektive 55°C ± 2°C. En cykel varade i 60 sekunder, 20 sekunder i varje bad och 10 sekunders förflyttning mellan varje bad. Efter termocykling kontrollerades varje provkropp visuellt för att klargöra att inga synliga defekter uppkommit.

4-punkts böjhållfasthetstest

Ett 4-punkts böjhållfasthetstest utfördes enligt ISO:6872 (22) med hjälp av en

universaltestmaskin Instron 4465(m)_{. Innan böjhållfasthetstestet gjordes en individuell}

kontrollmätning(f) av respektive provkropp och måtten noterades. Provkropparna placerades med det tunnaste skiktet nedåt (se figur 8). De stödjande nedre valsarna hade en diameter på 3,99 ± 0,01 mm med ett avstånd på 19 mm från varandras centrum. De två kraftapplicerande valsarna hade ett avstånd på 9,5 mm (se figur 8) och placerades så att lika krafter lades på stödvalsarna för att minimera vridbelastningen. Provkropparna belastades med en hastighet på 1 mm/min tills brott uppstod. Brottvärdena registrerades i Newton och för att fastställa

böjhållfastheten σ (MPa) användes följande ekvation:

4 mm 3 mm 22 mm

12

𝜎 =

3𝑃𝑙

4𝑤𝑏

2

P Belastningen vid brott, i Newton

l Testspannet, avståndet mellan de stödjande valsarna, i millimeter

w Bredden på provkroppen, det vill säga dimensionen hos sidan i rät vinkel mot riktningen för den applicerade belastningen, i millimeter

b Tjockleken på provkroppen, det vill säga dimensionen hos sidan parallell med riktningen för den pålagda lasten, i millimeter

Figur 8. 4-punkts böjhållfasthetstest samt avståndet mellan valsarnas centrum

Statistisk metod

Resultaten analyserades med One-way ANOVA, Tukey’s test med en signifikansnivå på α= 0,05 i statistikprogrammet SPSS(n)_.

19 mm 9,5 mm

13

RESULTAT

Resultatet från böjhållfasthetstestet återfinns i tabell 3. Högst böjhållfasthet påvisades i grupp LT och lägst böjhållfasthet i grupp HTI2I3. Grupperna L och LT hade en signifikant högre böjhållfasthet jämfört med övriga grupper både före och efter termocykling (p≤0,05). Mellan grupperna L och LT fanns ingen signifikant skillnad.

Tabell 3. Böjhållfasthetsvärde (MPa)

Grupp Antal (n) Medelvärde Standardavvikelse SD Minimum Maximum LT* 4 949 ±55 907 1029 L* 4 808 ±11 799 823 MTI 4 514 ±45 473 577 MI 4 554 ±117 408 662 MTC 4 549 ±62 514 621 MC 4 511 ±63 459 589 HTII2 4 433 ±155 230 605 HII2 4 503 ±101 366 610 HTI2I3 4 420 ±181 253 676 HI2I3 4 469 ±32 432 510

14

DISKUSSION

Föreliggande studie genomfördes som en pilotstudie med färre antal grupper och provkroppar per grupp än planerat på grund av tidsbrist under rådande Covid-19-kris. Som underlag för kommande utökad studie gjordes en poweranalys där antalet provkroppar togs fram med styrkan 90, signifikansnivå 5%, en klinisk relevant skillnad på 350 MPa och

standardavvikelse 200 MPa. Poweranalysen konstaterade åtta provkroppar per grupp.

Studiens ursprungliga tanke var att jämföra CopraSupreme Hyperion och IPS e.max® ZirCAD

Prime eftersom båda materialen är nya på marknaden och har liknande estetik, böjhållfasthets-värden och indikationer för singelkronor till broar upp till 14 led. Att jämföra Hyperion med Multi förefaller inte vara lika rättvisande eftersom de har olika indikationer. Multi är enbart lämpad för singelkronor eller monolitiska tre-ledsbroar. Resultatet i föreliggande studie visar dock att grupperna hade liknande böjhållfasthet, vilket kan bero på att provkropparna från MT Multi och Hyperion har liknande Y-TZP-innehåll i deras skikt, men skikten på respektive material (MT Multi och Hyperion) är tänkta att motsvara olika delar av en ersättning (se figur 9) men utsätts för samma påfrestningar i munnen. Kaizer et al. (17) använde 4-punkts

böjhållfasthetstest i sin studie för att utvärdera flerskiktade Y-TZP-material och uppvisade liknande böjhållfasthets-värden som i föreliggande studie, trots att ingen form av åldring av materialen användes. Detta kan bero på att materialen i föreliggande studie inte har påverkats speciellt av termocykling. Antalet cykler, 10 000 cykler, kan vara för få för att påverka materialet initialt.

Figur 9. Illustration av var de olika skikten kan vara placerade i en ersättning samt vilka skikt provkropparna

från respektive material innehåller. Grupp MI- Orange, Grupp MC- Rosa, Grupp HI1I2- Grön, Grupp HI2I3- Blå Enligt Khan et al (26) uppmäts tuggkraften hos män till 756 N på den dominanta sidan och till 548 N på den icke dominanta sidan, medan den hos kvinnor är 621 N på den dominanta sidan och 458 N på den icke dominanta tuggsidan. Studiens lägst uppmätta värde på 748 N/230 MPa (HTI1I2) är därmed inte inom gränsen för böjhållfastheten för posteriora broar som rekommenderas ligga på 800 MPa (22). Det kan leda till konsekvenser i form av en ersättning som inte har samma lyckandefrekvens som en ersättning ska upprätthålla. Detta kan innebära att patienten får en sämre behandling som behöver göras om inom snar framtid och som kan ge hälso- och ekonomiska konsekvenser. Det ger även ett onödigt miljöavtryck när man sliter på naturens resurser vid onödiga omgörningar som hade kunnat undvikas. Omgörningar kräver mer tid för både patient, tandläkare och tandtekniker. Patienten måste ta sig tid för besöket, vilket kanske också är en obehaglig upplevelse samt tandläkaren måste ta tid åt att ta ut ersättningen, eventuellt sätta på ett provisorium och skicka iväg omgörningen samt boka ny tid med patienten. Tandteknikern får i sin tur göra om ett arbete gratis vilket är sämre för

MT Multi 650-850 MPa

Hyperion 600-1100 MPa

15

labbets ur en ekonomisk aspekt, då man måste ta sin arbetstid åt att göra om en “gammal” konstruktion istället för en ny, och även nytt material och slita på verktygen som används för tillverkningen.

Nollhypotesen kan förkastas eftersom det finns signifikanta skillnader mellan LT, L och resterande grupper. Resultatet av föreliggande studie visar att det inte finns en signifikant skillnad mellan de olika grupperna oavsett om de är termocyklade eller inte.

Däremot hade de oskiktade grupperna signifikant högre böjhållfasthet än de flerskiktade grupperna. Eftersom L och LT har samma materialsammansättning (3Y-TZP) genom hela disken och inte innehåller någon kubisk fas, har de mindre korn och färre korngränser som ökar materialets brottseghet samt böjhållfasthet jämfört med 4- och 5Y-TZP, vilket

återspeglas i resultatet genom den högre böjhållfastheten (27). Tanken med att använda IPS e.max® ZirCAD LT som kontrollgrupp var att jämföra om och hur stor skillnaden var i böjhållfasthet mellan oskiktad 3Y-TZP och de flerskiktade materialens cervikala del och gränsskikten i den cervikala delen. Medelvärdet för respektive grupp var under angivet medelvärde från fabrikanternas specifikationer för böjhållfasthet (bilaga 2, tabell 1-3).

Testerna Ivoclar Vivadent genomförde för Multi och LT är med ett biaxalt böjhållfasthetstest, piston on three balls. Värdena de fick fram var 865 MPa för multi och 1224 MPa för LT (20)(21) och gör det svårt att göra en direkt jämförelse när ett 4-punkts böjhållfasthetstest användes i föreliggande studie, eftersom olika tester påverkar värdena. Det kan således vara en förklaring till föreliggande studies lägre värden för just LT och Multi. Dokumentation om vilka tester som utfördes på CopraSupreme Hyperion finns inte att hitta.

Det var bristande information om CopraSupreme Hyperion på fabrikantens hemsida och tillgång till produktblad var begränsad (23). Materialet är fortfarande nytt och under tiden föreliggande studie planerades hade materialet inte kommit ut på marknaden. Möjligheten att svara på om disken innehåller olika typer av Y-TZP eller om den innehåller olika typer av infärgningar med metalloxider i sina “lager” är därför begränsad. Att tyda på deras

produktspecifikation (bilaga 2, tabell 3) kan man tolka att disken verkar innehålla olika typer av Y-TZP i diskens materialsammansättning på grund av de olika MPa-värdena för skikten. Provkropparna utformades enligt modifierad ISO:6872 för 4-punkts böjhållfasthetstest där förhållandet mellan tjocklek (b) och spannvidd (L) ska vara ≤0,1. Eftersom provkropparnas tjocklek var 3 mm och avståndet mellan stödvalsarna 19 mm frångicks förhållandet enligt ISO (b/L= 3/19) vars gräns är ≤0,1. För att säkerhetsställa att alla skikten som skulle testas kom med i provkropparna och för att gränsskiktet skulle hamna i dragzonen under

böjhållfasthetstestet fastställdes tjockleken till 3 mm, med 2 respektive 1 mm av respektive skikt, i slutsintrat stadie. Att gå under 1 mm för det nedre skiktet var inte ett alternativ

eftersom även hänsyn till svårigheten att ha kontroll över krympningen och slipning behövde tas (se figur 5-6). Att öka längden på provkropparna och spannvidden var inte heller ett alternativ på grund av begränsad materialtillgång och risk för att provkropparna skulle slå sig vid sintring. Att studien har ett modifierat förhållande mellan tjocklek och bredd kan ha påverkat resultatet och det kan medföra att det är svårare att jämföra värdena med liknande studier. Anledningen till att det tunnaste skiktet och övergången till det tjockare skiktet placerades nedåt i böjhållfasthetstestet var för att övergången skulle hamna i dragzonen. Hade skikten varit lika tjocka hade övergången mellan materialen hamnat i den neutrala zonen och inte varit det som undersöktes. Materialet är svagare för dragkrafter och den klarar

tryckkrafter bättre än drag. Valet av 4-punkts böjhållfasthetstest var för att täcka ett större område på provkroppen för att öka sannolikheten att belasta det området som har mest

16

sannolikheten att man belastar den största defekten i materialet minskar. Om föreliggande studie hade haft provkropparnas skikt vertikalt som Kaizer et al (se figur 10) istället för horisontellt, kan brott ha styrts till att ske på det svaga området (Emalj/ T1) på provkroppen vilket hade betytt att man kunde ha påverkat resultatet. I föreliggande studie placerades provkroppen med hela gränsskiktet i dragzonen. Då hela gränsskiktet testas så blir placering av brott mer intressant för hela skiktet är av samma Y-TZP sammansättning (se figur 6) och det blir inte ett uppenbart brott. På grund av tidsbrist kunde analys med SEM, som Kaizer et al gjorde, inte utföras.

Figur 10. Bild på skikt vertikalt placerade i provkroppen från studien av Kaizer et al (17)

En simulerad glansbränning genomfördes för att ytterligare åldra materialet och för att påfresta materialet då det inte fanns tid att termocykla mer än 10 000 cykler. Användningen av färg och glaze uteslöts för att undvika ytterligare en variabel i studien i form av den mänskliga faktorn och syftet var endast att utföra ett böjhållfasthetstest före och efter termocykling.

Val av antal cykler vid termocykling gjordes enligt Gale et al (27) som framhåller att 10 000 cykler representerar 1 år i intraoral miljö. Tanken var att termocykla betydligt längre för att simulera 10-15 år som motsvarar cirka 100 000 - 150 000 cykler för att kunna utvärdera hur åldrande flerskiktade material beter sig. I föreliggande studie kunde man se en skillnad på de flesta grupper som genomgått termocykling i form av ett lägre böjhållfasthets-värde dock inte signifikant i jämförelse med de grupper som inte genomgick någon termocykling. Om antal cykler ökats hade böjhållfasthets-värdet troligtvis sänkts ytterligare och resultatet visat hur åldrandet påverkar materialet på sikt. På grund av tidsbrist fick antalet cykler kortas ner. Valet av termocykling och inte att autoklavera, som de flesta refererade studier

(2)(6)(9)(11)(12)(28) använder sig av gjordes för att åldra materialet i en miljö som är mer jämförbar med den intraorala miljön. Studiens resultat visar att det inte finns någon

signifikant skillnad mellan grupperna som termocyklades och de som inte gjorde det. Detta indikerar att termocykling på 10 000 cykler inte har någon påverkan på materialets

böjhållfasthet. Borchers et al (24) använde samma antal cykler som i föreliggande studie men andra material (Lava Frame och VITA In-Ceram YZ inLab) vilket resulterade i högre

böjhållfasthets-värden än föreliggande studie. Det kan bero på att man använde ett biaxialt böjhållfasthetstest istället för ett 4-punkts böjhållfasthetstest. Andra studier (2)(6)(11)(12)(28) har använt sig av autoklav med olika temperaturer, tid, tryck och material med varierande resultat. Kim et al (6) konkluderar att en autoklavering i temperatur över 150 grader minskade böjhållfastheten medan en temperatur på under 125 grader i 10 timmar ökade böjhållfastheten hos Y-TZP. Huruvida autoklavering är en kliniskt relevant metod för att åldra dentala material kan dock diskuteras och en jämförelse är svår att göra på grund av skillnaderna mellan

termocykling och autoklavering då autoklavering är i högre temperaturer och under tryck med mål att trigga till LTD. Sambandet mellan termocykling och ökad böjhållfasthet är något som uppmärksammades i föreliggande studie hos grupperna LT och MTC som hade ett högre medelvärde än de icke termocyklade grupperna L och MC. Detta kan bero på att en fasomvandling kan ha skett på ytan av provkropparna som ökat böjhållfastheten.

17

Provkroppar för 4-punkts böjhållfasthetstest kan enligt ISO framställas antingen as fired utan efterföljande ytbehandling eller slipas och poleras efter kapning/fräsning och slutsintring. Valet blev att följa ISOs as fired som innebär att man inte slipar eller polerar efter

fullsintringen, vilket är inom ramen så länge provkropparna är inom ISO-standardens

specificerade dimensioner. Nackdelen med valet är att materialet inte kommer visa lika höga böjhållfasthetsvärden som om det var polerat, men fördelen är att det är lättare att

standardisera eftersom det kan säkerställas att det inte byggts in fler defekter. Att polera stärker materialet eftersom ytliga defekter; repor och porositeter avlägsnas (29)(30). För att standardisera, - inte råka skapa ytterligare defekter och avverka lika mycket på varje

provkropp under poleringen måste det dock göras mycket noggrant och på exakt samma sätt för att provkropparna ska vara jämförbara. Enligt ISO ska 20 µm - 30 µm av materialet avlägsnas under poleringen för att säkerställa att provkroppen är parallell och ytliga defekter inte finns kvar på ytan, vilket dels är svårt att göra på fullsintrad Y-TZP och dels är svårt att kontrollera.

Grupp HTI1I2 och HTI2I3 påvisade stor spridning inom grupperna i föreliggande studie. Detta kan bero på att CopraSupreme Hyperion är mer känsligt för åldring eller att det har funnits föroreningar, restporositeter och försvagande områden i gränsskikten, som uppstått under termocyklingen. För att kontrollera hypotesen hade man behövt fler provkroppar och göra exempelvis en SEM-analys för att fastställa sprickors ursprung, spridningsriktning, samt fördelning av defekter på frakturytorna. På grund av tidsbegränsningar fanns dock ingen möjlighet att genomföra en sådan analys.

Frågan är om det är tillräckligt att ersättningens cervikala del innehåller den mer hållfasta 3Y-TZP (~1100 MPa) för att öka hållfastheten för hela ersättningen när den incisala delen

innehåller den mindre hållfasta 5Y-TZP (~ 600 MPa), speciellt med tanke på om det är en ersättning på 14 led där hänsyn till kuspar, interferenser, antagonister och de dragkrafter och skjuvkrafter som finns i munnen ska tas.

Förslag på vidare studier

Fortsatta studier där böjhållfasthet mellan och inom skikten hos flerskiktade Y-TZP-material efter exempelvis termocykling och hur termocykling påverkar kristallstrukturen i gränsskikten är aktuella. Vidare förslag är användning av FEM, SEM och XRD (17), för att kunna göra en strukturanalys av materialet och se om det påverkat ytan, kristallstrukturen och kornstorleken, efter att man har belastat provkropparna.

Ett annat förslag är att till en preparation göra hättor/underkonstruktioner i varierande tjocklekar 1 mm, 1,5 mm, 2 mm på ocklusala delen med en tunn övergång till

preparationsgränsen inom vad fabrikanten rekommenderar på flerskiktade material. Därefter kan provkropparna utsättas för någon form av tuggsimulering med samma genomsnittliga kraft som finns i den orala miljön (~457 - ~750 N). Analysering av mikrostrukturen sker med antingen FEM, SEM eller XRD efter förbestämda simulerade antal år till exempel 1, 10 och 15 år för att se var det uppstått defekter.

18

Slutsats

Inom ramen för föreliggande pilotstudies begränsningar kan följande slutsatser dras:

• Böjhållfastheten hos flerskiktad 3-, 4-, 5Y-TZP och oskiktad 3Y-TZP påverkas inte av termocykling i 10 000 cykler

• Flerskiktad Y-TZP har lägre böjhållfasthet än oskiktad 3Y-TZP före och efter termocykling

• Flerskiktad 4-,5Y-TZP och 3-,5Y-TZP har liknande böjhållfasthet före och efter termocykling

19

REFERENSER

1. Stawarczyk B, Keul C, Eichberger M, Figge D, Edelhoff D, Lümkemann N. Three

generations of zirconia: From veneered to monolithic. Part I. Quintessence Int. 2017;48:369-380.

2. Siarampi E, Kontonasaki E, Andrikopoulos KS, Kantiranis N, Voyiatzis GA, Zorba T et al. Effect of in vitro aging on the flexural strength and probability to fracture of Y-TZP zirconia ceramics for all-ceramic restorations. Dental Materials. 2014;30:306-16.

3. Tong H, Tanaka CB, Kaizer MR, Zhang Y. Characterization of three commercial Y-TZP ceramics produced for their high-translucency, high-strength and high-surface area. Ceram Int. 2016;1;42:1077-1085.

4. Hjerppe J, Vult von Steyern P. Zirkonia som dentalt biomaterial. Tandläkartidningen. 2019;1: 60-66.

5. Denry I, Kelly JR. State of the art of zirconia for dental applications. Dent Mater 2008;24:299- 307.

6. Kim HT, Han JS, Yang JH, Lee JB, Kim SH. The effect of low temperature aging on the mechanical property & phase stability of Y-TZP ceramics. J Adv Prosthodont 2009;1:113-117.

7. Ramos CM, Cesar PF, and Bonafante EA, et al. Fractographic principles applied to Y-TZP mechanical behavior analysis. J Mech Behav Biomed Mater. 2016;57:215–23.

8. Miyazaki T, Nakamura T, Matsumura H, Ban S, and Kobayashi T. Current status of zirconia restoration. J Prosthodont Res. 2013;57:236–61.

9. Chevalier J. What future for zirconia as a biomaterial? Biomaterials. 2006;27:535-43. 10. Nordahl N, Vult von Steyern P, Larsson C. Fracture strength of ceramic mono-lithic crown systems of different thickness. J Oral Sci 2015;57:255–261.

11. Pereira GKR, Guilardi LF, Dapieve KS, Kleverlaan CJ, Rippe MP, Valandro LF. Mechanical reliability, fatigue strength and survival analysis of new polycrystalline translucent zirconia ceramics for monolithic restorations. J Mech Behav Biomed Mater. 2018;85:57-65.

12. Wille S, Zumstrull P, Kaidas V, Jessen LK, Kern M. Low temperature degradation of single layers of multilayered zirconia in comparison to conventional unshaded zirconia: Phase transformation and flexural strength. J Mech Behav Biomed Mater. 2018; 77:171-175.

13. Yu NK, Park MG. Effect of different coloring liquids on the flexural strength of multilayered zirconia. J Adv Prosthodont. 2019;11:209-214.

14. Paula VG, Lorenzoni FC, Bonfante EA, Silva NR, Thompson VP, Bonfante G. Slow cooling protocol improves fatigue life of zirconia crowns. Dent Mater 2015; 31: 77–87.

20

15. Kolakarnprasert N, Kaizer MR, Kim DR, Zhang Y. New multi-layered zirconias: Composition, microstructure and translucency. Dent Mater. 2019;35:797-806. 16. Singhal S. IPS e.max® ZirCAD® Prime: a new era in dental ceramics. Aesthetic dentistry. 2020;1:34–37,43.

17. Kaizer MR, Kolakarnprasert N, Rodrigues C, Chai H, Zhang Y. Probing the interfacial strength of novel multi-layer zirconias. Dent Mater. 2020;36:60-67.

18. Bakitian F. Monolithic and semi- monolithic translucent zirconium-dioxide restorations: aspects on design, material and strength [Doctoral dissertation in odontology] Malmö: university; 2020.

19. Ivoclar Vivadent. IPS e.max® ZirCAD Labside Instructions for use. Liechtenstein: Ivoclar Vivadent AG; 2019.

20. Ivoclar Vivadent. IPS e.max® ZirCAD Scientific Documentation. Liechtenstein: Ivoclar Vivadent AG; 2017.

21. Ivoclar Vivadent. IPS e.max® ZirCAD The innovative zirconium oxide [broschyr]. Liechtenstein: Ivoclar Vivadent AG; 2018.

22. International Organization of Standardization. (ed) ISO 6872 – dentistry – ceramic materials. Geneva: International Organization of Standardization; 2008.

23. Whitepeaks Dental Solutions GmbH & Co KG. Instructions for use & technical data Copran Group. Essen: Whitepeaks Dental Solutions GmbH & Co KG AG; 2019.

24. Borchers L, Stiesch M, Bach FW, Buhl JC, Hübsch C, Kellner T, Kohorst P, Jendras M. Influence of hydrothermal and mechanical conditions on the strength of zirconia. Acta Biomater. 2010;6:4547-52.

25. Johansson C, Kmet G, Rivera J, Larsson C, Vult Von Steyern P. Fracture strength of monolithic all-ceramic crowns made of high translucent yttrium oxide-stabilized zirconium dioxide compared to porcelain-veneered crowns and lithium disilicate crowns. Acta Odontol Scand. 2014;72:145-53.

26. Khan SIR, Rao D, Ramachandran A, Ashok BV. Comparison of bite force on the dominant and nondominant sides of patients with habitual unilateral chewing: a pilot study. Gen Dent. 2020;68:60-63.

27. Gale MS, Darvell BW. Thermal cycling procedures for laboratory testing of dental restorations. J Dent. 1999;27:89-99.

28. Kohorst P, Borchers L, Strempel J, Stiesch M, Hassel T, Bach F et al. Low-temperature degradation of different zirconia ceramics for dental applications. Acta Biomaterialia. 2012; 8:1213-1220.

21

29. Işerı U, Ozkurt Z, Kazazoğlu E, Küçükoğlu D. Influence of grinding procedures on the flexural strength of zirconia ceramics. Braz Dent J. 2010;21:528-532.

30. Papanagiotou HP, Morgano SM, Giordano RA, Pober R. In vitro evaluation of

low-temperature effects and finishing procedures on the flexural strength and structural stability of Y-TZP dental ceramics. J Prosthet Dent. 2006;96:154-164.

22

SLUTORD

Stort tack till

Camilla Johansson, handledare

För fin handledning och stöd under hela studiens gång Evaggelia Papia

För stöd och hjälp

Anders Falk

För demonstration av Isomet® 5000 Linear Precision Saw och stöd Christer Harding, Ivoclar Vivadent®

Sponsring av material

Pelle von Wowern, Ivoclar Vivadent® Sponsring av material

Anna Metz, JB Nordic AB Sponsring av material

Verkstaden på Mau, Odontologiska fakulteten

För hjälp med Isomet precision saw och cylindrar Studenter tandteknikerutbildningen K6 2020

Tack för stöd av världens bästa klass Philip Olsson och Per-Erik Ahlberg

För stöd och hjälp av grafisk design Samt familj och vänner

23

BILAGA 1.

Tabell 1. I studien använda material och apparatur

nr Apparatur/ material Batch Nr. / Modell

Tillverkare Stad/Land

a IPS e.max® ZirCAD LT Z001HL Ivoclar Vivadent AG Liechtenstein b IPS e.max® ZirCAD MT

Multi

Z002HR Ivoclar Vivadent AG Liechtenstein

c CopraSupreme Hyperion ILH4153A2 Whitepeaks Dental Solutions GmbH & Co. KG Wesel, Tyskland d ISOMET ® 5000 LINEAR PRECISION SAW 11-1280-250 Buehler, an ITW Company

Lake Bluff, IL, USA

e Kapklinga 11-4246 Buehler, an ITW Company

Lake Bluff, IL, USA

f Digitalt skjutmått 2212216 Horex® Tyskland

g Phoenix 4000 494101400 Buehler, an ITW Company

Lake Bluff, IL, USA

h Sandpapper P400 36-10-0320 Buehler, an ITW Company

Lake Bluff, IL, USA

i Värmeskåp Memmert V26 S/N: 170054 Memmert GmbH + Co. KG

Schwabach, Tyskland j KaVo Everest® therm 10024119 Kaltenbach & Voigt

GmbG (KaVo)

Tyskland

k Programat P500 300743 Ivoclar Vivadent AG Liechtenstein

l Termocyklingsmaskin Specialtillverkad Malmö Universitet Malmö, Sverige m Universaltestmaskin

Instron 4465

446517142276 Instron Corporation Canton, MA USA

n IBM SPSS Statistics 25 SPSS Inc. Chicago, IL, USA o Zenostar 20121207-29 Wieland Dental +

Technik GmbH & Co. KG

24

BILAGA 2.

Tabell 1. Fabrikantens produktspecifikation IPS e.max® ZirCAD LT Typical properties

Color 0, 1, 2, 3, 4, sun, sun chroma, BL1, A1, A2, A3, B1, B2, C2, D2 Fracture strength 5,1 MPa • m½

Flexural strength 1200 MPa CTE (25–100°C) [10-6_/K] 10,5 ± 0,5 Chemical solubility [µg/cm2_] <100 Type/ class (ISO 6872:2015) Type II / class 5

Composition Zirconium oxide (ZrO2) 88,0–95,5%

Yttrium oxide (Y2O3) >4,5–< 6,0%

Hafnium oxide (HfO2) < 5,0%

Aluminium oxide (Al2O3) < 1,0%

Other oxides < 1,0%

Tabell 2. Fabrikantens produktspecifikation IPS e.max® ZirCAD MT Multi Typical properties

Color BL1, A1, A2, A3, B1, B2, C2, D2 Fracture strength 3,6 MPa • m½ (Dentin)

Flexural strength 650 MPa (Incisal) 850 MPa (Dentin) CTE (25–500°C) [10-6_/K] 10,4 ± 0,5 Chemical solubility [µg/cm2_] <100 Type/ class (ISO 6872:2015) Type II / class 4

Composition Zirconium oxide (ZrO2) 86,0–93,5%

Yttrium oxide (Y2O3) >6,5–< 8,0%

Hafnium oxide (HfO2) < 5,0%

Aluminium oxide (Al2O3) < 1,0%

25

Tabell 3. Fabrikantens produktspecifikation CopraSupreme Hyperion Typical properties

Color A1-D4 Other oxides 0–0,020% Density g/cm3 _6,046–6,33

Flexural strength ≈ 1008–1100 MPa CTE 25–500°C 10,5 x/- 0,5 x 10–6/K

Composition Zirconium oxide (ZrO2) Balance

Yttrium oxide (Y2O3)6,413–9,155%

Aluminium oxide (Al2O3) 0,038–0,062%

Iron oxide (Fe2O3) 0,010–0,151%

(ER3O3) 0–0,626%

Cobolt oxide (CO3O4) 0–0,009% Other oxides 0-0,020%

Tabell 4. Sintringsprogram ZirCAD LT och MT Multi Temperature 1 [°C] Temperature 2 [°C] Heating-up rate [°C/ min] Holding time [min] Heating phase 20 900 10 - Holding phase 900 900 - 30 Heating phase 900 1500 3.3 - Holding phase 1500 1500 - 120 Cooling phase 1500 900 10 - Cooling phase 900 300 8.3 - - Switch off-

Tabell 5. Sintringsprogram CopraSupreme Hyperion

Slow program

Heating rate 5°C per minute to 950°C

Holding time none

Heating rate 2°C per minute to 1500°C

Holding time At final temperature 120 minutes

Final temperature 1500°C

26

Tabell 6. Glansbränningsprogram IPS e.max® ZirCAD LT och MT Multi Stand by temp B [°C] Closing time* S [min] Firing temperature t [°C/ min] Holding time H1 [min] Vacuum 1 11 12 [°C] Vacuum 2 21 22 [°C] Long-term cooling L [°C] Stains and glaze firing 403 IRT /06:00 45/15 01:00 450 709 450

* IRT Normal mode

Tabell 7. Glansbränningsprogram CopraSupreme Hyperion Drying [min] Pre- heating [°C] Pre-heating [min] Heating [°C/ min] Temp 1 [°C] Hold temp 1 [min] Final temp [°C] Firing [min] Vacuum 1 450 1 40 820 3 920 3 no

27 Extension mm/min

Extension mm/min Extension mm/min

BILAGA 3.

Grafer för 4-punkts böjhållfasthetstest

LT L MTI K raf t (N ) K raf t (N ) K raf t (N )

28 MI MTC MC K raf t (N ) K raf t (N ) K raf t (N ) Extension mm/min Extension mm/min Extension mm/min

29 HTI1I2 HI1I2 K raf t (N ) K raf t (N ) Extension mm/min Extension mm/min

30 HTI2I3 HI2I3 K raf t (N ) K raf t (N ) Extension mm/min Extension mm/min