Laborationer i allmän kemi

(1)

Institutionen för läkemedelskemi

Lokal: kurslab, A5 plan 2 Telefon: 018 – 471 4360

Receptarieprogrammet Allmän och organisk farmaceutisk kemi 11,5 hp

Laborationer i allmän kemi

Namn:

(2)

farmaceutisk kemi 11,5 hp

INNEHÅLL

Allmän information ... 3

Teori ... 5

Förberedelser ... 10

Laboration 1: Mäta, väga, späda ... 10

Laboration 2: Kalorimetri ... 12

Inför varje laborationstillfälle skall du ha läst igenom de aktuella laborationsinstruktionerna och vara väl införstådd med vad som ska utföras under laborationen.

(3)

farmaceutisk kemi 11,5 hp Allmänt

Allmän information

Säkerhet

• Obligatorisk säkerhetsföreläsning Torsdag 1/10 kl 13:15 -15:00 via Zoom.

• E-dugga

Tisdag 6/10 kl 15:15-15:45, via Studium.

(Omdugga)

Fredag 8/10 kl 09:15-09:45, via Studium.

Det krävs 100 % rätt för att få godkänt på duggan.

Ej godkända på duggan får ej laborera!

Laborationsmaterial

Som student på receptarieprogrammet får du en labjournal, en labrock och ett par skyddsglasögon av fakulteten. Du fick möjlighet att beställa labmaterial under den första kursen på programmet. Labjournalen delas ut under första seminariet på denna kurs och labrocken samt skyddsglasögonen delas ut i samband med laborationerna.

Om du inte har beställt labmaterial måste du själv skaffa en labrock och skyddsglasögon för att kunna delta under laborationerna.

Kom i tid!

Laborationerna startar 08:15 respektive 13:15. Det är viktigt att komma i tid till laborationerna då vi börjar med en säkerhetsgenomgång. Kommer du för sent måste du meddela detta till respektive handledare, ring då kurslabbet 018-471 43 60 eller maila handledaren.

Sen ankomst innebär att du får komma tillbaka och göra laborationen nästa termin i mån av plats (kräver omregistrering).

Laborationer

• Förberedelse är mycket viktigt. Därför ska förprotokoll (finns på Studium) fyllas i innan respektive laboration.

• De elektroniska inlämningsprotokollen nås via Studium och lämnas in individuellt.

Examination

Elektroniska laborationsprotokoll

Inlämningsprotokollen återfinns på Studium in modulen Laborationer i allmän kemi.

De kommer att öppna för inlämning då alla grupper har avklarat de praktiska delarna av laborationerna. De skall vara fullständigt ifyllda med svar och beräkningar. Observera att flera alternativ på kryssfrågorna kan vara korrekta. Du kan lämna in samma protokoll flera gånger, enbart det senast inlämnade registreras och beaktas vid rättning.

Individuell inlämning gäller för alla protokollen.

Tid för diskussion om teori och beräkningar kommer att finnas under laborationerna.

(4)

farmaceutisk kemi 11,5 hp Allmänt Deadlines

Inlämning 1: senast tisdag 21/10 kl 23:59 (åter fredag 27/10 kl 17:00) Inlämning 2: senast torsdag 30/10 kl 23:59

Därefter lämnas protokoll in och rättas först vid nästa kurstillfälle.

Deadlines kan komma att ändras vilket i så fall meddelas vid laborationstillfället eller via Studium.

Allmänt

• Säkerheten kommer alltid första hand! Repetera ordentligt så att du är säker på hur du ska handla i olika situationer och vad du gör med de kemikalierester du får över. Om inte säkerhetsreglerna följs får du inte laborera.

• Visa din labjournal med dina uppmätta värden och beräkingar för din handledare när laborationen är avslutad.

• Mobiltelefoner får inte användas i laborationslokalen om inte särskilda skäl finns.

Diskutera i så fall detta med din handledare.

• Förvara dina tillhörigheter i skåp på plan 0. Det finns inga förvaringsmöjligheter i laborationslokalerna.

• Laborantens namn skall tydligt skrivas på laborationsjournalens framsida.

Fråga din handledare om du är osäker eller om det är något du inte förstår, vi finns där för er!

Komplettering

Är du inte godkänd på laborationerna?

Om du t.ex. har missat en dag på labb kan du i mån av plats komplettera närvaron vid ett senare kurstillfälle.

Då behöver du omregistrera dig på det nya kurstillfället och kontakta kursansvarig.

Är du inte godkänd på labprotokollet?

För att kunna komplettera ett tidigare rättat labprotokoll behöver du omregistrera dig på det nya kurstillfället. Kontakta därefter kursansvarig med information om namn och gruppnummer, vilken termin du läste kursen samt vilken labbhandledare som rättade rapporten.

Samma deadlines gäller för inlämning av rapporten som för kursens ordinarie studenter.

Är du inte godkänd på tentan?

För att göra om tentan behöver du inte omregistrera dig.

Handledare

Gustav Olanders (ansvarig) Matthew Rosenberg

Henning Henschel

Använd gärna diskussionsforumet på Studium vid frågor.

(5)

farmaceutisk kemi 11,5 hp Teori

Teori

Mäta, väga, späda (laboration 1)

Inom kemi är det viktigt att kunna mäta och väga in exakta mängder. Ofta används mycket små mängder vid synteser och analyser, det kan röra sig om prov på några få mg eller l.

Om mätfelen blir för stora kan det hända att resultatet blir värdelöst och man får börja om.

Med rätt teknik och lite övning går det att träna upp precisionen.

Mått

Viktprocent, vilket normalt endast benämns procent, förklarar hur stor andel (i procent) av den totala massan som utgörs av den lösta substansen. Att en styrka är specificerad i viktprocent markeras genom att efter angivelsen skriva (w/w). Till exempel, för att erhålla 1 kilo (1000g) av en 15 % (w/w) natriumkloridlösning blandas 150 g natriumklorid med 850 g vatten.

Volymprocent anger hur stor andel (i procent) av lösningens slutgiltiga volym som utgörs av ett visst ämne/lösningsmedel. Att en styrka är specificerad i volymprocent markeras genom att efter angivelsen skriva (v/v). Till exempel, för att erhålla 1 liter (1000 ml) av en 10 % (v/v) lösning av ättiksyra i metanol späds 100 ml ättiksyra med så mycket metanol att den slutgiltiga volymen blir 1 liter.

Notera att den totala volymen före spädning inte behöver vara summan av volymerna efter spädning. Om 1 liter etanol blandas med 1 liter vatten erhålls t.ex. en volym märkbart under 2 liter. Man kan tänka sig att då fasta ämnen löses i vätska måste antingen densiteten hos vätskan eller dess volym stiga. Som regel ändras båda men densiteten brukar stiga procentuellt mer än volymen. Volymen ändras ofta bara lite. Däremot när t.ex.

magnesiumsulfat löses i vatten sjunker till och med volymen på den ursprungliga vattenmängden.

Ofta specificeras hur stor massa av löst ämne som förekommer per volymsenhet av den färdiga lösningen. En viss massa per volymsenhet kan specificeras, t.ex. 30 g/liter kopparsulfat vilket betyder att 30 gram kopparsulfat lösts i till en början mindre volym vatten än en liter. Efter total upplösning och temperering till rumstemperatur tillsätts vatten till enlitersmarkeringen.

Den vanligaste styrkeangivelsen inom kemin är dock molaritet. Angivelsen innebär att man angett den substansmängd (antal mol) som finns i en liter färdig lösning. Enheten är alltså mol/L, vanligen angivet som M och uttalas molar. En lösning av 1,2 M ättiksyra kan beredas genom att 1,2 mol ättiksyra tillsätts till vatten i en mätkolv och efter avsvalning fylls med vatten till 1L-markeringen.

Med ekvivalenter menas det antal reagerande enheter, t.ex. H⁺, OH^- eller elektroner, ett ämne avger i en reaktion. Fördelen med ekvivalenter är att de alltid reagerar med ett 1:1 förhållande, observera att det ofta inte överensstämmer med ett 1:1 molförhållande.

I en syra-bas reaktion är den reagerande enheten antalet H⁺ som doneras av syran eller accepteras av basen.

I reaktionen ovan reagerar fosforsyra och bas (OH^-) i ett förhållande 3:3 eftersom varje fosforsyra kan avge 3st H⁺ som tas upp av 3st OH^-. Molförhållandet däremot är 1:3 eftersom

(6)

varje molekyl fosforsyra kan avge 3 H⁺ medan basen (OH^-) enbart kan ta upp 1 H⁺ per molekyl. För att neutralisera 1 mol fosforsyra krävs det alltså 3 mol OH^-.

Antalet ekvivalenter beror på hur den kemiska reaktionen i fråga ser ut. Om fosforsyra istället reagerar med ammoniak enligt:

får vi ett annat förhållande. I detta fall reagerar fosforsyra och bas i ett förhållande 2:2 eftersom varje fosforsyra avger 2st H⁺ som tas upp av 2st NH3. Kollar man på däremot på molförhållandet så är det 1:2 eftersom varje fosforsyra avger 2 H⁺ per molekyl medan basen bara kan ta upp 1 H⁺ per molekyl NH3.

Vanliga koncentrationsenheter

Löslighet (En. solubility)* = massa löst substans (g)

massa lösningsmedel (g)× 100 Massprocent (En. weight/weight, w/w)** = massa löst substans (g)

massa lösning (g) × 100 Volymprocent (En. volume/volume, v/v) = volym löst substans (l)

volym lösning (l) × 100 Massa/volym (eng. weight/volume w/v) = massa löst substans (g)

volym lösning (l) × 100 Molfraktion (En. molefraction) = substansmängd av ett ämne (mol)

substansmängd av alla ämnen (mol)× 100 Molalitet (En. molality) = substansmängd löst ämne (mol)

massa lösningsmedel (kg) (mol/kg) Molaritet (En. molarity) = substansmängd löst ämne (mol)

volym lösning (l) (mol/l)

* I en mättad lösning

** Procentangivelser utan specifikation av mass- eller volymprocent avser vanligen massprocent.

Metoder

Ni kommer att bereda lösningar i mätkolvar. En mätkolv är noga kalibrerad för att ge stor noggrannhet vid inmätning av en volym. Mätkolven skall fyllas med så mycket lösning att menisken (se bild till nedan) vilar på volymmarkeringen, då blir volymen exakt den som angivits på mätkolven. Detsamma gäller andra behållare som mäter volym med, t.ex.

mätcylindrar och vollpipetter.

(7)

När man bereder lösningar av starka syror och baser gäller alltid SIV-regeln (Syra I Vatten, tillsätt syran eller basen till vattnet).

Vid invägning är det viktigt att man antecknar exakt den mängd som vägs in. När fasta substanser vägs in är det bäst att väga in lite substans i taget, tills man erhåller den önskade vikten. För icke fasta substanser som oljor och vätskor beräknas med fördel volymen och mäts upp. Detta gäller under förutsättning att densiteten vid den aktuella temperaturen är känd.

Exempel på beräkningar

Bered 100 ml 0,15 M lösning av fosforsyra (H3PO4) i vatten från koncentrerad fosforsyra.

H3PO4: ρ = 1,70 g/ml (från tabell) c = 85% (w/w, från tabell)

MH3PO4 = 98,0 g/mol (från tabell)

V = 1000 ml (antages)

mtot = ρ×V = 1,70×1000 = 1700 g (total massa)

mH3PO4 = 0,85×1700 = 1445 g (endast 85% of den totala massan är H3PO4)

MH3PO4 = 98,0 g/mol

nH3PO4 = m/M = 1445/98,0 = 14,7 mol

cH3PO4 = n/V = 14,7/1,0 = 14,7 M

→ Koncentrerad H3PO4 har koncentrationen 14,7 M För spädningar kan följande samband användas:

nFöre spädning = nEfter spädning ↔

cFöre spädning×VFöre spädning = cEfter spädning×VEfter spädning

→ 14,7×VBefore dilution = 0,15×0,10

↔ V Före spädning = (0,15×0,10)/14,7 = 0,00102 l =1,02 ml

Svar: 1,0 ml koncentrerad H3PO4 späds till 100 ml (med H2O) för att erhålla 100 ml 0,15 M H3PO4-lösning.

(8)

Kalorimetri (laboration 2)

En kalorimeter kan användas för att bestämma entalpiförändringar i kemiska reaktioner.

Det finns många olika typer av kalorimetrar, den typ som används i denna laboration är av typen konstant-tryck. Konstruktionen är enkel och består av ett isolerat innerkärl där temperaturen kan avläsas med hjälp av en digital termometer samt en mekanisk omrörare.

Om en reaktion sker i kärlet kommer reaktionen antingen att frigöra eller ta upp energi från omgivningen. I kalorimetern består omgivningen av kalorimetern själv, samt eventuellt lösningsmedel (i vårt fall kommer det vara vatten). Följande ekvation gäller

𝑞_𝑠𝑦𝑠 = 𝑞_𝑤𝑎𝑡+ 𝑞_𝑐𝑎𝑙+ 𝑞_𝑟𝑥𝑛

och då ingen värme upptas eller avges till omgivningen (isolerat system) gäller även att

𝑞_𝑠𝑦𝑠 = 0 Vilket medför att:

① 𝑞_𝑟𝑥𝑛 = −(𝑞_𝑤𝑎𝑡+ 𝑞_𝑐𝑎𝑙)

Värmeflödet för kalorimetern och vattnet kan även relateras till värmekapacitet och temperaturförändring enligt följande:

𝑞_𝑐𝑎𝑙= 𝐶_𝑐𝑎𝑙∆𝑇

𝑞_𝑤𝑎𝑡= 𝐶_𝑤𝑎𝑡∆𝑇 = 𝑚_𝑤𝑎𝑡𝑠_𝑤𝑎𝑡∆𝑇

Där swat är den specifika värmekapaciteten och mwat är massan för vatten.

Insatt i ① ger det

𝑞_𝑟𝑥𝑛 = −(𝑚_𝑤𝑎𝑡𝑠_𝑤𝑎𝑡∆𝑇 + 𝐶_𝑐𝑎𝑙∆𝑇)

(9)

Metoder

Bestämning av kalorimeterns värmekapacitet (Ccal)

Ni ska bestämma värmekapaciteten hos kalorimetern genom att blanda varmt och kallt vatten med känd temperatur och observera temperaturförändringen.

Då erhålls värden för Tvv, Tkv och Tblandning, som står för temperaturerna för det varma vattnet, det kalla vattnet samt slutligen för blandningen.

Differensen mellan den värme som varmvattnet har överfört till blandningen och den värme som kallvattnet tagit emot från varmvattnet kommer att ge Ccal.

𝑞_𝑠𝑦𝑠 = 𝑞_𝑣𝑣+ 𝑞_𝑘𝑣+ 𝑞_𝑐𝑎𝑙

𝑞_𝑠𝑦𝑠 = 0 (isolerat system)

𝑞_𝑐𝑎𝑙= −(𝑞_𝑣𝑣+ 𝑞_𝑘𝑣)

𝑞_𝑣𝑣= 𝑚_𝑣𝑣𝑠_𝑤𝑎𝑡∆𝑇₂ ∆𝑇₂= 𝑇_{𝑏𝑙𝑎𝑛𝑑𝑛𝑖𝑛𝑔}− 𝑇_𝑣𝑣

𝑞_𝑘𝑣= 𝑚_𝑘𝑣𝑠_𝑤𝑎𝑡∆𝑇₁ ∆𝑇₁= 𝑇_{𝑏𝑙𝑎𝑛𝑑𝑛𝑖𝑛𝑔}− 𝑇_𝑘𝑣

Bestämning av ∆Hrxn för neutralisationsreaktionen mellan HNO3 och NaOH Ni ska bestämma ∆Hrxn för följande reaktion:

NaOH (aq) + 𝐻𝑁𝑂₃ (aq) → Na⁺ (aq) + NO₃⁻ (aq) + H₂O

Både salpetersyra- och natriumhydroxidlösningarna är av koncentrationen 1,0 M och ∆Hrxn

kan bestämmas genom att blanda lösningarna i kalorimetern och observera temperaturförändringen.

(10)

Allmän och organisk

farmaceutisk kemi 11,5 hp Laboration 1

Förberedelser

Läs teorin och förbered förprotokoll.

Beräkna de massor och volymer som behövs för att bereda de fyra aktuella lösningarna.

Tabellvärden skall i första hand hämtas från anvisade handböcker (t.ex. SI-data).

Nedanstående värden kan användas om du inte kan hitta dem i någon tabell.

Koncentrerad svavelsyra innehåller 98 % H2SO4, densitet: 1,84 g/ml Koncentrerad salpetersyra innehåller 68 % HNO3, densitet: 1,51 g/ml

Läs igenom och reflektera över diskussionsfrågorna i förprotokollet.

Laboration 1:

Mäta, väga, späda

Syfte

Att öva och bygga upp grundläggande färdigheter inom laborativ kemi. Att förstå vissa grundläggande fysikaliska principer.

Laborationsuppgifter

Uppgift 1. Blanda 100 ml 25 % (v/v) acetonlösning – genomförs individuellt

Använd en 100 ml mätkolv att späda i. Mät upp beräknad mängd aceton och tillsätt till din mätkolv. Tillsätt därefter vatten portionsvis från t.ex. en mätcylinder för att få en slutlig volym om 100 ml. Notera i din journal hur stor volym vatten du tillsätter.

Häll acetonlösningen i avloppet då uppgiften är slutförd. Diska glasvarorna med vatten och skölj med aceton.

Uppgift 2. Blanda 100 g 8 % (w/w) NH

4

NO

3

lösning – genomförs individuellt

Använd en 100 ml mätkolv att späda i. Väg upp hela den mängd vatten som skall ingå i lösningen. Tillsätt därefter den uppvägda mängden ammoniumnitrat. Känn med handen utanpå mätkolven om och hur temperaturen förändras, notera detta i din journal. Notera även den ungefärliga totala volymen.

Späd lösningen med mycket vatten och häll ut den i vasken då uppgiften är utförd. Diska glasvarorna med vatten och skölj med aceton.

(11)

Uppgift 3. Blanda 50 ml 1,0 M HNO

3

lösning – genomförs i labpar

Använd en 50 ml mätkolv att späda i. Fyll mätkolven med så mycket vatten som det går utan att riskera att den volym koncentrerad salpetersyra som skall spädas inte får rum. Mät upp koncentrerad salpetersyra med hjälp av mätcylinder. Tillsätt syran till vattnet i mätkolven. Känn med handen utanpå mätkolven om och hur temperaturen förändras, notera detta i din journal.

Markera vätskenivån efter salpetersyratillsats med vattenfast penna. Notera i din journal om och hur volymen förändras då lösningen har fått stå en stund och antagit rumstemperatur. Tillsätt sedan vatten upp till 50 ml-markeringen.

Spara din lösning till laboration 2, märk kolven väl.

Uppgift 4. Blanda 50 ml 1,0 M NaOH-lösning – genomförs i labpar

Använd en 50 ml mätkolv att späda i. Börja med att fylla mätkolven ungefär till tre fjärdedelar med vatten. Tillsätt därefter NaOH pastillerna och blanda innehållet genom att vända kolven (försedd med propp). Känn med handen utanpå mätkolven om och hur temperaturen förändras. Notera i din journal.

Markera vätskenivån med vattenfast penna då pastillerna lösts upp. Notera i din journal om och hur volymen förändras då lösningen har fått stå en stund och antagit rumstemperatur. Tillsätt sedan vatten upp till 50 ml-markeringen.

Spara din lösning till laboration 2, märk kolven väl.

Diskussionsfrågor

Diskutera dessa frågor med dina laborationskamrater under laborationen. Frågorna diskuteras sedan under genomgången i slutet av laborationen.

1. Hur stor volym vatten krävs för att få 100 ml 25 % (v/v) acetonlösning? Varför?

2. Vilken molaritet har koncentrerad salpetersyra (använd densiteten i beräkningen)?

3. Hur förändrades temperaturen vid tillsats av HNO3 till vatten? Varför?

4. Vad händer med HNO3-lösningens volym under tempereringen till rumstemperatur. Varför?

5. Hur skulle temperaturen förändras vid tillsats av H2SO4 till vatten istället för HNO3? Varför?

6. Vilken molaritet har koncentrerad svavelsyra (använd densiteten i beräkningen)?

7. Hur många mol protoner (H⁺) skulle motsvara mängden svavelsyra i lösningen?

8. Hur förändrades temperaturen vid tillsats av NH4NO3 till vatten? Varför?

9. Hur förändrades temperaturen vid upplösningen av NaOH i vatten? Varför?

10. Vad händer med NaOH-lösningens volym under tempereringen till rumstemperatur och varför?

(12)

Laboration 2:

Kalorimetri

Syfte

Avsikten med denna laboration är att:

• Bestämma kalorimeterns värmekapacitet.

• Bestämma Hrxn för neutralisationsreaktionen mellan salpetersyra och natriumhydroxid.

Laborationsuppgifter

Uppgift 1. Bestäm kalorimeterns värmekapacitet

För över 60 ml rumstempererat vatten till kalorimetern och mät temperaturen (Tkv) på vattnet. Det är viktigt att invänta stabilt värde vid mätningen, notera Tkv i din journal.

Mät upp 60 ml varmt vatten (temperaturen på vattnet bör vara över 30 °C) till kalorimetern och mät temperaturen (Tvv) på vattnet. Det är viktigt att invänta stabilt värde vid mätningen, notera Tvv i din journal.

För över det varma vattnet till det kalla vattnet i kalorimetern och blanda. Mät temperaturen (Tblandning) på vattnet. Det är viktigt att invänta stabilt värde vid mätningen, notera Tblandning i din journal.

Häll ut vattnet.

Beräkna sedan Ccal med hjälp av formlerna i teorin. Börja med att beräkna:

∆T1 = Tblandning - Tkv

∆T2 = Tblandning - Tvv

Om ∆T1 och ∆T2 skiljer sig åt, förklara varför.

Uppgift 2. Bestäm reaktionsentalpin för reaktionen

Notera i din journal temperaturen för natriumhydroxidlösningen och salpeterlösningen från som förbereddes under laboration 1 (ska vara densamma för bägge lösningarna, T¹).

Häll därefter i salpetersyralösningen och natriumhydroxidlösningen (i en jämn fin stråle) i kalorimetern och blanda. Mät temperaturen (T2) då den slutat stiga och stabiliserat sig.

Notera temperaturen i din journal och fundera över om det är en endoterm eller exoterm reaktion?

Kontrollera pH på lösningen och hantera den därefter enligt säkerhetsföreskrifterna.

Beräkna sedan neutralisationsentalpin (ΔHrxn) per mol reaktion. När ∆Hrxn är känt, beräkna vilken sluttemperatur som hade erhållits om koncentrationen på lösningarna varit 10 M istället för 1 M.

(13)

Diskussionsfrågor

Diskutera dessa frågor med dina laborationskamrater under laborationen. Frågorna diskuteras sedan under genomgången i slutet av laborationen.

1. a) Hur stor är skillnaden i temperatur för blandningen jämfört med temperaturen hos det kalla vattnet (∆T1)?

b) Hur stor är skillnaden i temperatur för blandningen jämfört med temperaturen hos det varma vattnet (∆T2)?

c) Vad hade ni förväntat er om ni skulle jämföra dessa värden?

2. Är reaktionen mellan salpetersyra och natriumhydroxid en endoterm eller exoterm reaktion?

3. Hur skulle temperaturskillnaden påverkas av högre koncentrationer av lösningarna (10 M av bägge)?