Program měření
1. izoterma 1 min. 25°C
2. ohřev z 25°C do 250°C , 10°C/min velikost navážky cca 20 mg
Vzorková komora Refereční pánvička
Vzorková pánvička
Víko
Vstup pro plyn
Chromová
Ohřevný blok
Chromová ploténka
Připojení termočlánku
Termoelektrický disk
Metoda DSC
Diferenční snímací nebo scanovací termická analýza. Při této metodě se vzorek podrobuje lineárnímu ohřevu a rychlost tepelného toku ve vzorku, která je úměrná okamžitému měrnému teplu, se plynule měří. Uvnitř měrného pláště, který je normálně udržován na pokojové teplotě, jsou vmontovány dvě symetrické nádobky. Odporový teploměr a topný člen zabudovaný v nosiči vzorku slouží jako primární teplotní kontrola systému. Sekundární teplotní kontrolní systém měří teplotní diferenci mezi oběma nosiči a tento rozdíl upravuje na nulový kontrolou tepelného proudu, který je měřen. Jinými slovy řečeno, teplota vzorku je udržována izotermní se vzorkem srovnávacím (nebo blokem) dodáváním tepla do vzorku srovnávacího. Toto množství, potřebné k udržení izotermních podmínek, je zapisováno v závislosti na čase nebo teplotě. Měří se tedy elektrický příkon potřebný k udržení izotermních podmínek. Signál rozdílu dodaných tepelných energií je přímo úměrný tepelné energii pohlcené nebo uvolněné při sledovaném ději.
Malá tepelná kapacita celého systému dovoluje použít velké rychlosti ohřevu (desítky K/min) a zajišťuje velkou rozlišovací schopnost. Množství uvolněného tepla je tedy úměrné množství elektrické energie spotřebovaného na zahřátí vzorku (standardu). Jde tedy o kalorimetrickou metodu.
Pro DSC
(
CP CP) (T TJ)
H
Q= ∆ − S − R + ∆ Λ −
∆. α. φ
kde α je izotermní stupeň přeměny, φ je konstatní rychlost ohřevu, Λ součinitel přestupu tepla, Cp je tepelná kapacita a ∆ je obecně diference.
Obr. 1: Schema měřící jednostky DSC
Odvozené rovnice vyjadřují základní kalorimetrické vztahy:
měřená veličina =
+ +
+ člen
dodatkový inerce
člen tepla
vedení člen
člen entalpický
Atmosféra při měření. Jestliže víme, že polymerní materiál může podléhat již v normální vzdušné atmosféře oxidativní degradaci, pak měření provádíme záměrně v inertní atmosféře (nejčastěji dusíku). Proudění dusíku kolem měřící cely má však i další význam, neboť odvádí plynné produkty, které při zahřívání vznikají a ty pak dále neovlivňují průběh měření. Jedná se např. o dovádění vlhkosti, ale při vyšších teplotách může docházet i odvodu degradačních produktů (termické nebo oxidativní degradace).
Na přístroji DSC 6 fa Perkin-Elmer je možné provádět analýzu pevných látek, které se zkoumají ve formě folií, prášku, vláken, krystalek nebo granulí. Vzorek se umístí do lehké hliníkové mističky o průměru 5 mm, která je pomocí speciálního mechanismu hermeticky uzavřena. Velikost navážky vzorku se řídí citlivostí přístroje pro DSC6 je povolena velikost 3 - 30 mg.
