KATEDRA MATERIÁLU FAKULTA STROJNÍ TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI

(1)

TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI FAKULTA STROJNÍ

KATEDRA MATERIÁLU

Studijní program: B2341 Strojírenství

Studijní obor: 3911R018 Materiály a technologie Zaměření: Materiálové inţenýrství

Metodika přípravy vzorků slitin na bázi aluminidů železa pro metalografickou analýzu

Methodology for sample preparation of iron aluminide alloy for metallographic analysis.

KMT – B – 161

Jan Soběslavský

Vedoucí práce: RNDr. Věra Vodičková, Ph.D.

Konzultant: Ing. Petra Prokopčáková, Ph.D.

Počet stran: 87

Počet tabulek: 6 Počet obrázků: 214

Datum 24.5.2011

(2)

TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI Katedra materiálu FS

Hálkova 6, 461 18 Liberec

Studijní rok: 2010/2011

ANOTACE

Jméno a příjmení:

Jan Soběslavský

Téma:

Metodika přípravy vzorků slitin na bázi aluminidů železa pro metalografickou analýzu

Číslo BP: B - 161

Vedoucí BP: RNDr. Věra Vodičková, Ph.D.

Konzultant: Ing. Petra Prokopčáková, Ph.D.

Anotace:

Bakalářská práce se zabývá nalezením optimálních postupů přípravy vzorků aluminidů ţeleza legovaných dalšími prvky pro metalografickou analýzu. Na vzorcích odebraných z daných materiálů jsou po provedení základních příprav leštěním diamantovými suspenzemi různých zrnitostí testovány kombinace oxidických suspenzí a kotoučů vhodných pro oxidické leštění. Poté jsou na materiálech testována chemická leptadla. Vhodnost testovaných postupů pro jednotlivé materiály je vyhodnocena pomocí optických metod zviditelnění struktury. Na závěr je pro kaţdý materiál vybrán optimální postup přípravy.

Klíčová slova: Aluminidy, analýza, metalografie, příprava, vzorky

(3)

TECHNICAL UNIVERZITY OF LIBEREC Department of Material Science

Hálkova 6, 461 18 Liberec

School year: 20010/2011

ANNOTATION

Name and surname:

Jan Soběslavský

Theme of work:

Methodology for sample preparation of iron aluminide alloy for metallographic analysis.

Number of BP: B - 161

Leader of BP: RNDr. Věra Vodičková, Ph.D.

Consultant: Ing. Petra Prokopčáková, Ph.D.

Anotation:

This bachalor thesis deals with finding of the optimal sample preparation methods of iron aluminides alloyed with other elements for the metallographic analysis.

The combinations susspensions and discs suitable for oxide polishing were tested after the basic preparation by polishing with various diamond suspensions on the samles taken from materials. The materials were tested by chemical etchants. Suitability of tested procedures for each material was evaluated by using of methods of optical structure visibility. As the result of this thesis is determination the most suitable process of the preparation for each of tested materials.

Keywords: Aluminide alloy, analysis, metallography, preparation sample

(4)

Prohlášení

Byl jsem seznámen s tím, ţe na mou bakalářskou práci se plně vztahuje zákon č. 121/2000 Sb., o právu autorském, zejména § 60 – školní dílo.

Beru na vědomí, ţe Technická univerzita v Liberci (TUL) nezasahuje do mých autorských práv uţitím mé bakalářské práce pro vnitřní potřebu TUL.

Uţiji-li bakalářskou práci nebo poskytnu-li licenci k jejímu vyuţití, jsem si vědom povinnosti informovat o této skutečnosti TUL; v tomto případě má TUL právo ode mne poţadovat úhradu nákladů, které vynaloţila na vytvoření díla, aţ do jejich skutečné výše.

Bakalářskou práci jsem vypracoval samostatně s pouţitím uvedené literatury a na základě konzultací s vedoucím bakalářské práce a konzultantem.

Datum

Podpis

(5)

Poděkování

Rád bych poděkoval RNDr. Věře Vodičkové, Ph.D. za cenné připomínky a odborné vedení mé bakalářské práce. Velmi oceňuji konzultace Ing. Petry Prokopčákové, Ph.D. Děkuji i ostatním zaměstnancům Katedry materiálu FS TUL za pomoc při řešení problémů vzniklých během mé práce.

(6)

OBSAH

Seznam pouţitých symbolů ... 9

1. ÚVOD ... 10

2. TEORETICKÁ ČÁST ... 12

2.1 Aluminidy ţeleza ... 12

2.2 Systém Fe-Al-C-(Si) ... 14

2.2.1 Mechanické vlastnosti Pyroferalu ... 16

2.2.2 Odolnost Pyroferalu proti vlivům chemického prostředí ... 17

2.3 Systém Fe-Al-Zr-B ... 18

2.3.1 Vliv příměsi B na mechanické vlastnosti FeAl ... 18

2.3.2 Vliv příměsi Zr na mechanické vlastnosti FeAl ... 19

2.3.3 Vliv kombinace příměsi Zr a B na mechanické vlastnosti FeAl ... 20

2.4 Optické metody zviditelnění struktury ... 21

2.4.1 Optická mikroskopie ... 21

2.4.2 Světlé pole ... 21

2.4.3 Tmavé pole ... 22

2.4.4 Polarizované světlo ... 23

2.4.5 Diferenciální interferenční kontrast (Nomarski) ... 26

3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST ... 27

3.1 Základní postup přípravy vzorků ... 27

3.2 Oxidické leštění... 29

3.2.1 Vzorky I. 3 μm, MasterMet 2 + ChemoMet ... 29

3.2.2 Vzorky II. 3 μm, OP-S + Bílý textilní kotouč ... 34

3.2.3 Vzorky III. 3 μm, OP-S + Chemomet ... 39

3.2.4 Vzorky I. 1 μm, MasterMen 2 + ChemoMet ... 45

3.2.5 Vzorky II. 1 μm, OP-S + Bílý textilní kotouč ... 49

3.2.6 Vzorky III. 1 μm, OP-S + ChemoMet ... 54

3.3 Chemické leptání... 61

3.3.1 Vzorky I. leptadlo „zrna“ ... 62

3.3.2 Vzorky II. leptadlo „hranice“ ... 68

(7)

3.3.3 Vzorky III. leptadlo „svary“ ... 72

3.3.4 Vzorky IV. leptadlo Beraha ... 76

4. DISKUSE VÝSLEDKŮ ... 81

5. ZÁVĚR ... 85

Seznam literatury: ... 87

(8)

SEZNAM POUŢITÝCH SYMBOLŮ

Veličiny

značka název jednotka

T teplota °C

E modul pruţnosti v tahu MPa

HV tvrdost podle Vickerse

pH kyselost

Zkratky

značka název

PL Polarised light

Bright field Dark field

Differential interference contrast BF

DF DIC

(9)

10

1. ÚVOD

Jiţ od počátku lidstva mělo objevování nových materiálů rozhodující podíl na pokroku člověka. Celé etapy vývoje byly pojmenovány po nejpouţívanějších materiálech dané doby (doba kamenná, bronzová, ţelezná). V současnosti existuje celá řada normalizovaných materiálů. Velkou část tvoří materiály, které díky svým specifickým vlastnostem vyhovují vţdy úzkému okruhu pouţití, pro které byly vyvinuty. Právě intermetalika jsou svými vlastnostmi řazena k těmto specifickým materiálům. Počátky jejich pouţití sahají jiţ do doby starověkého Egypta. Zde se pouţívalo intermetalikum zlato - arsen na pokovování zlatých šperků k dosaţení lepší otěruvzdornosti. V Číně byla pouţita intermetalika CuZn a Cu31Zn8 na výrobu zrcadel.

K výrobě zvonů a děl byly vyvinuty bronzy Cu₃Sn a na štíty a pancíře mosazi Cu₃Zn.

V současné době jsou zkoumány vlastnosti mnoha typů intermetalických slitin.

Řada z nich je jiţ prakticky pouţívána, např. Ni3Al pro spalovací turbíny, amalgamy na zubní výplně (Ag2Hg₃, Sn₈Hg, Ag₃Sn), TiAl na ventily motorů. Ovšem perspektiva aplikace těchto materiálů je mnohem širší. Výrazné úspěchy při snaze o sníţení křehkosti za pokojové teploty a zvýšení taţnosti byly dosaţeny pomocí legování.

Výzkum je dnes nakloněn také magnetickým materiálům (Ni3Fe - Permalloy, FeCo[-2V] - Permedur, SmCo5 – sloučenina označována jako kobalt samarium pro permanentní magnety) nebo slitinám s tvarovou pamětí ( TiNi - Nitinol, CuNiAl).

Vyráběny jsou také topné elementy (vinutí pecí) – Kanthaly, které jsou aţ z 80%

tvořeny intermetalickou fází MoSi2 nebo topné tyče značky Silit a Mosilit [1].

Slitiny Fe - Al byly zkoumány jiţ ve 20. letech minulého století, ale většího zájmu se jim dostalo aţ v 50. letech. Výzkum byl ovšem výrazně omezen z důvodu záporných vlastností, jako byly především nízká houţevnatost a omezená taţnost, které bránily jejich praktickému pouţití. V 70. letech byly publikovány výsledky vědeckých prací, které ukázaly moţnosti ovlivnění mechanických vlastností jednak legováním, jednak pouţitím tepelného zpracování.

(10)

11

Legováním intermetalik dalšími prvky vznikají ve struktuře velmi tvrdé fáze, jejichţ typy se liší podle pouţité legury. Tyto tvrdé fáze zhoršují také obrobitelnost slitiny, coţ se projevuje i na přípravě metalografických vzorků. Zviditelnění struktury vyuţitím běţných metalografických postupů (pouţívaných např. u ocelí) je u těchto materiálů obtíţné. Proto je nutné vyvíjení nových postupů přípravy vzorků pro metalografickou analýzu intermetalických slitin s různými legujícími prvky.

Cílem této práce je právě nalezení optimálního postupu zviditelnění struktury několika vybraných intermetalických slitin, jejichţ legury a vlastnosti jsou popsány v jednotlivých podkapitolách teoretické části.

(11)

12

2. TEORETICKÁ ČÁST

2.1 Aluminidy železa

Intermetalika tvoří specifickou skupinu materiálů se zvláštními fyzikálními a mechanickými vlastnostmi (vysoká pevnost i za vysokých teplot, dobrá korozní odolnost, magnetické vlastnosti, nízká měrná hustota a vysoká tvrdost). Intermetalické fáze jsou sloučeniny nebo tuhé roztoky dvou a více kovů. Krystalizují jako tuhé roztoky (kovová vazba) a intermediální fáze (elektronové a Lavesovy). Atomy jsou ve struktuře uspořádány pravidelně na dlouhé vzdálenosti aţ do určité kritické teploty Tc. Existují pouze v úzkém rozmezí koncentrací blíţících se stechiometrickému sloţení. Právě uspořádaností atomů se liší intermetalika od klasických konstrukčních slitin.

Největší důraz je ve výzkumu aluminidů ţeleza kladen na dva typy intermetalických slitin FeAl a Fe3Al. Binární rovnováţný diagram soustavy Fe - Al je znázorněn na obr. 1. Slitina FeAl existuje v širším rozmezí koncentrací (35-50 at.% Al) s kubickou prostorově středěnou mříţkou BCC s nedokonale uspořádanou strukturou B2 (obr. 2). K jejímu udrţení jsou zapotřebí strukturní poruchy, jako vakance a antisite atomy (sloţitější typ bodové poruchy tzv. trojný defekt – triple defect, coţ jsou dvě vakance v jedné podmříţce spolu s jedním substitučním atomem v podmříţce druhé).

Struktura B2 má vysokoteplotní (α2(h)) a nízkoteplotní (α2(l)) modifikace [1, 2].

Slitina Fe3Al s koncentrací kolem 25 at.% Al má také kubickou prostorově středěnou mříţku BCC s dokonale uspořádanou strukurou D03 (obr. 2).

Aluminidy ţeleza mají výbornou odolnost vůči oxidaci, sulfidaci a nízkou hustotu (5400 – 6700 Kg/m³ v závislosti na koncentraci Al). Velmi dobrá tvárnost za vyšších teplot umoţňuje tváření za tepla běţnými způsoby [1]. Jejich pevnost v tahu je srovnatelná jako u feritických a austenitických ocelí. Dalším pozitivním faktorem je niţší cena neţ u nerezových ocelí [1, 2, 3].

(12)

13

Obr. 1: Binární rovnováţný diagram Fe – Al [4].

(13)

14

Obr. 2: Krystalická struktura B2 a D03 [5].

2.2 Systém Fe-Al-C-(Si)

Tento kvaternární systém reprezentuje především historická slitina Pyroferal ČSN 422484 (sloţení viz. tab. 1) a slitiny od ní odvozené. Pyroferal byl vyvinut v Československu v padesátých letech minulého století jako alternativa k vysoko legovaným ţáruvzdorným chromniklovým ocelím [6].

Základní kámen studia slitin ţeleza s hliníkem a uhlíkem poloţil Everest a pozdější studie Ployé a Thyssena. Tito autoři studovali vliv příměsi Al do 16 wt% a C do 2,2 wt%. a zjistili, ţe jejich ţáruvzdornost s vyšším obsahem Al roste. Na druhou stranu prokázali nízkou taţnost a špatné mechanické vlastnosti (křehkost) při pokojové teplotě. Křehkost je způsobena přítomností málo houţevnaté fáze Fe₃AlC (Perovskit).

Ve slitinách s obsahem nad 35 at% se uhlík vyskytuje ve formě grafitu. Se stoupajícím podílem Al (45 at%) ve slitině se uhlík objevuje v podobě karbidu hliníku Al4C₃. Jinými autory [7] nebyl výskyt tohoto karbidu zaznamenán. V současné době je stabilita Al4C₃ předmětem výzkumu [6].

Velmi podrobný výzkum v Československu v 50. letech minulého století začal detailním vyšetřením fází v systému Fe-Al-C, coţ umoţnilo sestrojit kvazibinární

(14)

15

fázové diagramy (příklad diagramu s 40 at% Al na obr. 3) [6]. Izotermální řez ternárním diagramem je pak znázorněn na obr. 4.

Obr. 3: Kvazibinární diagram Fe 40 at% Al xC [6]

Tab. 1: Doporučené sloţení Pyroferalu[6]

Al C Si Mn Fe

hm% 29,0 -31,0 1,0 - 1,2 Max. 0,5 Max. 0,7 balance at% 44,4 – 46,5 3,4 – 4,0 Max. 0,7 Max. 0,5 balance

(15)

16

Obr. 4: Izotermální řez ternárním diagramem Fe-Al-C pro teplotu 800°C [8]

Současné výzkumy [9] naznačují, ţe Si pravděpodobně podporuje vznik karbidu hliníku AL4C₃ ve slitině. S výskytem tohoto karbidu je pravděpodobně spojena dobrá vysokoteplotní pevnost, ale bohuţel i sníţená korozní odolnost slitin na bázi Pyroferalu.

Je to důsledek změn doprovázejících reakci karbidu hliníku s molekulami vody obsaţenými v okolní atmosféře. Utváření Al4C3 můţe být ovlivněno vhodným legováním. Přidání Si je moţné z důvodu jeho vysoké rozpustnosti v FeAl (v porovnání s ostatními aluminidy ţeleza). V této sloučenině atomy Si nahrazují atomy Al [9].

Slitina Pyroferal byla v 50. letech zařazena do ČSN normy a její vlastnosti byly ověřovány v provozu. Pyroferal se svojí odolností proti opalu v prostředí vzduchu, čistého kyslíku i spalin s redukčním nebo oxidačním charakterem vyrovnal Cr-Ni ocelím. Teplota tání této slitiny 1230°C umoţnila pouţití aţ do 1100°C [10].

2.2.1 Mechanické vlastnosti Pyroferalu

Tvrdost Pyroferalu se pohybuje mezi 400 - 450 HV. To je způsobeno především vlivem karbidu hliníku Al4C3, jehoţ tvrdost dosahuje hodnoty okolo 1000 HV. Slitinu je nevhodné obrábět běţnými způsoby. Velmi technologicky náročné je vrtání. Vysoká tvrdost naopak zvyšuje odolnost slitiny proti otěru a abrazi [10].

(16)

17

Pevnost a mechanické vlastnosti závisí na chemickém sloţení a technologii lití, která ovlivňuje krystalizaci slitiny. Větší obsah Al a C se projevuje zvýšeným mnoţstvím karbidu hliníku Al4C₃, který sniţuje pevnost. Minimální pevnost v tahu při pokojové teplotě je 250 MPa [10]. Závislost modulu pruţnosti Pyroferalu a jiných ţáruvzdorných slitin na teplotě je znázorněna na obr. 5.

Obr. 5: Závislost modulu pruţnosti na teplotě u Pyroferalu a vybraných ţáruvzdorných slitin [10].

Houţevnatost je téměř stejná jako u šedé litiny. Dlouhodobým pouţíváním za vysokých teplot ovšem neklesá. S rostoucí teplotou se houţevnatost zvyšuje vlivem homogenizace struktury Al4C3 nad 1000°C [10].

2.2.2 Odolnost Pyroferalu proti vlivům chemického prostředí

Odolnost Pyroferalu proti roztavené sklovině byla testována ponořením vzorku do skloviny o teplotě 1200°C na 5 hodin. Nebyly zjištěny změny povrchu vzorku ani zbarvení skloviny[10].

Moţnost pouţití Pyroferalu pro cementační a nitridační kelímky byla ověřována vystavením vzorků oběma difuzním pochodům za běţných technologických podmínek po dobu 100 hodin. Vzorky po zkoušce nevykazovaly ţádné změny tvrdosti ani mikrotvrdosti. K difuzi tedy nedošlo díky povrchové vrstvě Al2O3 [10].

(17)

18

2.3 Systém Fe-Al-Zr-B

2.3.1 Vliv příměsi B na mechanické vlastnosti FeAl

Ve slitinách legovaných bórem bylo pozorováno zvýšení taţnosti následkem jeho segregace po hranicích zrn. (Slitina Fe 35.8 at% Al s přídavkem 0,12 at% B má za pokojové teploty taţnost 5,6%, také se zvyšuje mez kluzu i mez pevnosti.) S rostoucí koncentrací B taţnost klesá, viz. obr. 6 [11 ]. Uvnitř zrn se projevuje zpevnění vyvolané zvýšením napětí uvnitř mříţky následkem růstu mříţkového parametru. Zpevnění je také připisováno redukci velikosti zrn způsobené precipitací boridů. Ve slitinách obsahujících bór byly pozorovány sférické i plošné boridy Fe2B s tetragonální tělesně středěnou mříţkou. Tyto slitiny jsou méně uspořádané neţ slitiny binární. Protoţe koncentrace bóru jsou ve slitinách obvykle nízké, vyskytují se neuspořádané oblasti s vysokou koncentrací bóru zřídka. Přídavek bóru způsobuje také změnu interkrystalického lomu na transkrystalický [3].

Obr. 6: Vliv příměsi B na mechanické vlastnosti slitiny FeAl (hodnoty do grafu pouţity z [11].)

0 1 2 3 4 5 6

0 100 200 300 400 500 600

0 0,06 0,12 0,24 0,4 0,6

Tažnost [%]

Mez kluzu, Mez pevnosti v ( tahu)[MPa]

at. % B

Mez kluzu [MPa]

Mez pevnosti [MPa]

Tažnost [%]

(18)

19

2.3.2 Vliv příměsi Zr na mechanické vlastnosti FeAl

Zirkonium zvyšuje pevnost v tahu FeAl za pokojové teploty. Precipitací částic Fe6Al6Zr dochází ke zjemnění zrn a zvýšení vysokoteplotní pevnosti [3]. U slitin s koncentrací 0,1 at% Zr se sniţuje mez kluzu, roste mez pevnosti a taţnost za pokojové i rostoucí teploty. Oproti binárním slitinám je největší rozdíl pozorován při teplotě 200°C a 400°C. Největší taţnost je při pokojové teplotě dosaţena u koncentrací 0,1 aţ 0,2 at% Zr [11]. Hodnoty mechanických vlastností slitin FeAl s různou koncentrací příměsi Zr při teplotách od 20°C do 600 °C jsou zobrazeny na obr. 7.

Obr. 7: Vliv příměsi Zr na pevnostní vlastnosti slitiny FeAl v závislosti na teplotě (hodnoty do grafu pouţity z [11]).

0 at. % Zr 0,1 at. % Zr

0,2 at. % Zr 0,4 at. % Zr

0,6 at. % Zr 1 at. % Zr

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30

0 100 200 300 400 500 600 700 800

20 200 400 600

Tažnost[%]

Mez kluzu, Mez pevnosti (v tahu) [MPa]

Teplota[°C]

0 at% Zr 0,1 at% Zr 0,2 at% Zr 0,4 at% Zr 0,6 at% Zr 1,0 at% Zr

(19)

20

2.3.3 Vliv kombinace příměsi Zr a B na mechanické vlastnosti FeAl

U slitin s obsahem Zr se přidáním B docílí zvýšení taţnosti na úroveň běţnou u binární slitiny Fe 40 at% Al [3]. Vliv příměsi 0,1 at% Zr a různých koncentrací (0,12- 0,6 at%) příměsi B na mechanické vlastnosti slitiny FeAl při teplotách 20°C – 700°C je uveden na obr. 8. U slitiny s obsahem 0,4 at% B byly hodnoty měřeny pouze do teploty 600°C [11]. V porovnání s vlivem příměsí 0,1 at% Zr a 0,12 at% B přidaných do slitiny FeAl samostatně (obr. 6. a 7.) z grafu vyplývá, ţe taţnost slitiny s příměsí 0,1 at% Zr a 0,12 at% B při pokojové teplotě je niţší neţ u slitin s koncentrací nad 0,12 at% B [11].

Obr. 8: Vliv příměsi 0,1 at% Zr a různých koncentrací příměsi B na pevnostní vlastnosti slitiny FeAl v závislosti na teplotě (hodnoty do grafu pouţity z [11]).

0 at% B

0,12 at% B

0,24 at% B 0,4 at% Zr

0,6 at% B

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90

0 100 200 300 400 500 600 700

20 200 400 600 700

Tažnost[%]

Mez kluzu, Mez pevnosti (v tahu) [MPa]

Teplota[°C]

0 at% B 0,12 at% B 0,24 at% B 0,4 at% B 0,6 at% B

(20)

21

2.4 Optické metody zviditelnění struktury 2.4.1 Optická mikroskopie

Optické metalografické mikroskopy vyuţívají dopadající světlo pro pozorování vzorků. Dělí se na dva typy podle konstrukčního uspořádání, viz obr. 6.

Obr. 9: Základní typy mikroskopů: a) přímé uspořádání, b) převrácené (invertované) uspořádání [12].

U převráceného mikroskopu pro pozorování zdola je samočinně zaručena kolmost pozorovaného vzorku a paprsku světla poloţením na stolek mikroskopu.

Stolkem je moţno pohybovat pomocí dvou navzájem kolmých posuvů [12].

2.4.2 Světlé pole

Metoda světlého pole je v metalografii nejpouţívanější způsob zobrazení.

Světelné paprsky dopadají kolmo na plochu vzorku. Při pouţití tohoto osvětlení nevznikají stíny. Přesto, ţe je kontrast obrazu nízký, jemné částice struktury jsou ostré.

Lze pozorovat fáze s odlišnou odrazivostí. Rozdílnost koeficientů lomu různých částí struktury se ve světlém poli uplatňuje málo. Zlepšení kontrastu hranic zrn se můţe docílit jemným rozostřením. Nerovnosti na ploše výbrusu způsobují difuzní rozptyl

(21)

22

světla a jsou dobře viditelné, pokud je jejich velikost stejná nebo větší neţ je vlnová délka pouţitého osvětlení. Nerovnosti vznikají například nerovnoměrným odlešťováním fází s odlišnou tvrdostí nebo krystalografickou orientací. Princip metody světlého pole je na obr. 10 [13].

Obr. 10: Osvětlení ve světlém poli, 1 – odraţený svazek, 2 – rozptýlený svazek, 3 – objektiv, 4 – osvětlovací svazek [13].

2.4.3 Tmavé pole

Světelný paprsek je v tomto případě odkloněn od kolmého směru dopadem na parabolickou plochu, v jejímţ ohnisku je pozorovaný předmět. Téměř všechny paprsky se odrazí od rovné plochy mimo objektiv. Kontrast je tedy opačný neţ u světlého pole:

ve výsledném obraze se tedy tyto plochy zobrazí tmavě, světle jsou viditelné pouze nerovnosti, jako jsou vměstky, trhlinky, rysky, sraţeniny nebo dutiny. Metoda se pouţívá pro malá zvětšení, protoţe intenzita světla vracejícího se do objektivu je nízká i při pouţití silných světelných zdrojů [12, 13]. Princip metody tmavého pole je naznačen na obr. 11.

(22)

23

Obr. 11: Osvětlení v tmavém poli, 2 – rozptýlený svazek, 3 – objektiv, 4 – osvětlovací svazek, 5 – kondenzor [13].

2.4.4 Polarizované světlo

U denního či běţného umělého světla jsou kmity vektorů intenzity magnetického a elektrického pole rozloţeny do všech rovin procházejících paprsky. Jsou-li kmity omezeny na jedinou rovinu, je světlo lineárně polarizované [13]. Právě tento typ polarizace je vyuţíván v optické metalografii. Lineárně polarizovaného světla se docílí odrazem, absorpcí, nebo dvojlomem [13].

Polarizace odrazem

Při určitém úhlu dopadu paprsku světla na průhlednou desku dochází k lineární polarizaci odraţeného paprsku. Pokud lomený a odraţený paprsek svírá pravý úhel, potom primární nepolarizovaný paprsek svírá polarizační úhel, viz obr. 12 [13].

(23)

24

Obr. 12: Polarizace odrazem a lomem [13].

Polarizace absorpcí

Krystal ze speciální látky (např. turmalín) pozorovaný v různých směrech světla má odlišné zbarvení. Rozdílnost odstínů vzniklá absorpcí světla závisí na směru jeho kmitání. Látka s vysokou absorpcí světla kmitajícího v jednom směru a velmi nízkou absorpcí ve směru na něj kolmém polarizuje světlo [13].

Polarizace dvojlomem

Světlo procházející krystalem z opticky anizotropní látky se štěpí do dvou lineárně polarizovaných paprsků, jejichţ směr kmitání je navzájem kolmý. Nejčastěji se pouţívá dvojlomný krystal z islandského vápence. Krystal upravený tak, aby odstranil jeden ze dvou paprsků, se nazývá nikol. Prochází přípravou, která spočívá v rozříznutí, vyleštění a opětovném slepení částí hranolu kanadským balzámem. Paprsek, který dopadne kolmo na zbroušenou stěnu, se dělí na dva. Paprsek „řádný“se na rozhraní s kanadským balzámem úplně odrazí. „Mimořádný“ paprsek projde krystalem v nezměněném směru a je lineárně polarizován ve směru kolmém na paprsek „řádný“.

Na obr. 13 je nikol 2 polarizátor a nikol 4 analyzátor. Nároky na přípravu metalografických vzorků při pouţití polarizovaného světla jsou vysoké, protoţe nerovnosti nebo znečištění ovlivňují polarizaci [13].

(24)

25

Obr. 13: Průchod světelných paprsků nikoly: a) rovnoběţnými, b) zkříţenými, 1 - nepolarizovaný dopadající svazek, 2 - polarizátor, 3 – polarizovaný svazek, 4 – analyzátor [13].

Hlavní oblastí uplatnění pozorování v polarizovaném světle je „odlišení“

orientace zrn po naleptání, které usnadňuje i zviditelnění směsí fází [13].

(25)

26

2.4.5 Diferenciální interferenční kontrast (Nomarski)

Lineárně polarizovaný svazek paprsků po odrazu od vzorku a průchodu objektivem dopadá na Wollastonův hranol (W0 – hranolový dělič), kde se dělí na dva vzájemně kolmo lineárně polarizované paprsky s různými směry šíření. Kmitové roviny paprsků a polarizátoru svírají úhel 45° Analyzátor vytváří podmínky pro interferenci posunutých obrazů. Ke kaţdému bodu obrazu tedy přispívají paprsky ze dvou sousedních bodů vzorku. Tím dochází ke zdvojení obrazu, které je menší neţ rozlišovací schopnost mikroskopu a je měřitelné. Přispívá ovšem ke zvýšení kontrastu nerovností a reálnějšímu zobrazení reliéfu pozorovaného vzorku [13, 14]. Princip metody je znázorněn na obr. 14.

Obr. 14: Princip metody Nomarského kontrastu (DIC) [14].

(26)

27

3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST

3.1 Základní postup přípravy vzorků

Cílem této práce je nalezení optimálního způsobu přípravy vzorků třech zkoumaných materiálů (sloţení viz tab. 2.) pro metalografickou analýzu pomocí různých experimentálních postupů a jejich kombinací.

Tab. 2: Chemické sloţení pouţitých materiálů Označení Fe hm%

Al hm%

C hm%

Si hm%

Zr hm%

B hm%

at% at% at% at% at% at%

FeAl 76,23 23,77 - - - -

60,78 39,22 - - - -

FeAlC 72,63 26,08 0,52 0,8 - -

55,4 41,60 1,86 1,14 - -

FeAlZrB 76,014 23,757 - - 0,205 0,024

60,60 39,20 - - 0,10 0,10

Odebírání vzorků probíhalo za pouţití přesné pily IsoMet 1000 od firmy Buehler v kombinaci s diamantovým rozbrušovacím kotoučem. Při dělení byl kladen důraz na dodrţení správného chlazení a přítlačné síly, aby nedošlo k tepelnému ovlivnění struktury materiálu. FeAlC byl dodán v podobě odlité součásti. Její vhodná část byla nejdříve odebrána na pile Delta AbrasiMet Cutter (Buehler) a poté proběhlo dělení na poţadovanou velikost vzorků na přesné pile IsoMet 1000. Dělení jednoho vzorku trvalo cca 20-30 min v závislosti na tvrdosti materiálu. Velikost odebraných vzorků byla (4x4x12)mm (±1-2mm). Takto připravené vzorky byly mechanicky zbaveny ostrých hran na brusném kotouči zrnitosti 80.

Preparace vzorků byla provedena zalisováním za působení tlaku a tepla na přístroji SimpliMet 1000 od firmy Buehler. Výsledné preparáty měly výšku ≈ 20mm a průměr 30 mm, coţ vyhovovalo pouţití v přítlačné hlavě automatické brusky Phoenix Beta (Buehler). Od kaţdého typu materiálu byly odebrány 4 ks vzorků.

(27)

28

Následovalo hrubé broušení, které bylo provedeno mechanicky, na plochých kotoučích se zrnitostí 80 a 160 při chlazení proudem vody.

Další fáze přípravy spočívala v leštění povrchu vzorku na poloautomatické brusce (Phoenix Beta) s pouţitím diamantových suspenzí s různou velikostí částic v kombinaci s textilními leštícími kotouči. Nejprve byla pouţita suspenze MetaDiSupreem Polycrystallin Diamond Suspension s velikostí částic maximálně 9 μm a kotouč Ultrapool vyrobený z hedvábné tkaniny (obojí od firmy Buehler). Tento typ leštění probíhal po dobu 6 min. v sousledném směru otáčení kotouče rychlostí 120 [m/min], při nastaveném přítlaku 3 lb. Během leštění bylo aplikováno smáčedlo Metadi Fluid na vodní bázi v intervalu ≈ 45 s. Po omytí vzorků technickým lihem a osušení proudem vzduchu bylo provedeno další leštění, které proběhlo se stejným nastavením, ovšem s dobou trvání 4 min. Byla pouţita jemnější suspenze MetaDiSupreem s velikostí částic maximálně 3 μm v kombinaci s textilním kotoučem Trident vyrobeným ze syntetické tkaniny (vyrábí Buehler). Opět bylo pouţito smáčedlo MetaDiFluid ve stejných intervalech.

Postup popsaný v předchozích článcích této kapitoly byl pouţit jako výchozí příprava všech vzorků. Další metody přípravy jsou shrnuty v tab. 3. a zdokumentovány v následujících podkapitolách.

Tab. 3: Postup oxidického leštění.

Označení

materiálu č.vzorku

MasterMet + ChemoMet

OP-S + Textilní kotouč

OP-S + ChemoMet

FeAl

I. ● - -

II. - ● -

III. - - ●

FeAlC

I. ● - -

II - ● -

III. - - ●

FeAlZrB

I. ● - -

II. - ● -

III. - - ●

(28)

29

3.2 Oxidické leštění

V této podkapitole jsou zdokumentovány experimentální metody vyuţité při oxidickém leštění materiálů specifikovaných v tab. 2. Bylo pouţito dvou oxidických leštících suspenzí. OP-S suspension je směs butandiolu a amorfního oxidu křemičitého ve vodě s pH 9,6. Obsahuje částice o maximální velikosti 0,04 μm a je vyráběna firmou Struers. MasterMet 2 Colloidal Silica suspension od firmy Buehler obsahuje částice SiO2 do velikosti 0,02 μm. Suspenze je také na vodní bázi a její pH se pohybuje kolem 10,5. Suspenze byly kombinovány podle tab. 3 s dvěma druhy leštících kotoučů.

ChemoMet (výroba Buehler) je vyrobený z lehkého porézního a chemicky odolného vlákna. Jako druhý byl pouţit bílý kotouč z tkaniny. Vzorky byly vţdy oxidicky leštěny v určitých časových intervalech (1-2-1-2-2 min), po kterých byly zkoumány pod mikroskopem Epiphot 200 firmy Nikon za pouţití metod zviditelnění struktury uvedenými v teoretické části této práce. Struktura byla v jednotlivých intervalech zaznamenávána při 50-ti násobném zvětšení ve světlém i tmavém poli a polarizovaném světle. Byly také zaznamenávány detaily struktury, a to aţ do 1000 násobného přiblíţení, téměř výhradně v polarizovaném světle za pouţití Nomarského diferenciálního interferenčního kontrastu (DIC).

3.2.1 Vzorky I. 3 μm, MasterMet 2 + ChemoMet

Pro zjednodušení zavádím u popisu obrázků struktur následující zkratky jednotlivých metod zviditelnění struktury: polarizované světlo s DIC = PL

světlé pole = BF

tmavé pole = DF

1. Leštění: 1 min

FeAl

Po 1 minutě leštění není u tohoto materiálu rozeznatelná struktura v ţádné z pouţitých metod zviditelnění struktury.

(29)

30 FeAlC

U FeAlC se jiţ po 1 minutě začíná rýsovat dendritická struktura, která je dobře patrná ve všech pouţitých metodách (obr. 15 – 17) zobrazení. Na obr. 18 je detail jehlic Al₄C₃při 200x zvětšení.

Obr. 15: FeAlC - 1 min, 50x, PL Obr. 16: FeAlC - 1 min, 50x, BF

Obr. 17: FeAlC - 1. min, 50x, DF Obr. 18: FeAlC – 1. min, 200x, PL

FeAlZrB

U FeAlZrB se začínají zvýrazňovat zrna, coţ je viditelné především v polarizovaném světle s DIC (obr. 19).

Obr. 19: FeAlZrB – 1 min, 50x, PL

(30)

31 2. Leštění: 2 min (celkem 3 min)

FeAl

Po 3 min leštění se u binární slitiny začínají objevovat zrna, nejvíce patrná jsou v polarizovaném světle s DIC (obr. 20).

Obr. 20: FeAl – 3 min, 50x, PL

FeAlC

Bylo pozorováno velké mnoţství rozsáhlých degradací (obr. 21). Proto byla na vzorku před následujícím leštěním opět provedena základní příprava. Vzorek byl vyleštěn do drsnosti 3 μm. a oxidicky leštěn 3 min za pouţití MasterMet 2 + ChemoMet. Mezi dalšími leštícími fázemi byl vzorek vţdy uskladněn v exsikátoru se silikagelem, aby bylo zabráněno jeho degradaci. Detail degradované dendritické struktury je zobrazen na obr. 22.

Obr. 21: FeAlC - 3 min, 50x, PL Obr. 22: FeAlC - 3 min, 1000x, PL

(31)

32 FeAlZrB

Ve struktuře se objevuje více zrn, jsou viditelné i v tmavém poli (obr. 23). V detailu struktury (obr. 24) jsou vidět jemné precipitáty o velikosti 1 - 4 μm (morfologicky tyto částice odpovídají boridům).

Obr. 23: FeAlZrB – 3 min, 50x, DF Obr. 24: FeAlZrB – 3 min, 500x, PL

3. – 5. Leštění: celková doba 4 min, 6 min a 8 min

Po celkové době leštění 4 min a 6 min byly výsledky zkoumány všemi popsanými metodami zviditelnění struktury. Kvalita povrchu vzorků se postupným leštěním zlepšovala. Optimálního vyleštění pro zkoumání vzorků bylo dosaţeno po celkové době 8 min. U některých materiálů byly dosaţeny uspokojivé výsledky jiţ po 4 nebo 6 min leštění.

FeAl

Při leštění binární slitiny bylo dobrých výsledků dosahováno pomaleji neţ u zbývajících dvou materiálů. Kvalitní výsledek byl zaznamenán po osmi minutách především při pozorování v polarizovaném světle s DIC (obr. 25).

(32)

33 FeAlC

U FeAlC byly dendritická struktura z karbidu hliníku Al₄C₃ i částice grafitu dobře viditelné jiţ po 4 min v polarizovaném světle s DIC (obr. 26, 27) i tmavém poli (obr. 28).

Obr. 28: FeAlC - 4 min, 50x, DF

Detail výsledku leštění FeAlC po 6 min je zobrazen na obr. 29. Optimální výsledek dosaţený po 8 min byl zaznamenán v polarizovaném světle s DIC (obr. 30).

(33)

34 FeAlZrB

Při zkoumání struktury po leštění trvajícím 4 min ještě nejsou vyrýsována všechna zrna (obr. 31).

Obr. 31: FeAlZrB -4 min, 50x, PL

Po 8 min je pozorováno dobré rozlišení jednotlivých zrn jejich hranicemi v polarizovaném světle s DIC (obr. 32). V tmavém poli (obr. 33) vynikají hranice zrn a jsou pozorovatelné i částice o velikosti řádově několika μm (pravděpodobně oblasti s vyšším obsahem Zr a B).

Obr. 32: FeAlZrB - 8 min, 50x, PL Obr. 33: FeAlZrB - 3 min, 50x, DF

3.2.2 Vzorky II. 3 μm, OP-S + Bílý textilní kotouč

Výsledky dosaţené v předchozí skupině vzorků byly po 5. leštění téměř stejné jako po 6 min. Proto po provedení základní přípravy vzorků vyleštěním na drsnost 3 μm bylo provedeno leštění 2. skupiny vzorků.

(34)

35 1. Leštění: 2 min

FeAl

Jiţ po leštění 2 min bylo pozorováno velké mnoţství zrn v polarizovaném světle s DIC (obr. 34). Objevilo se mírné naleptání jednotlivých zrn (obr. 35), které napomáhá k jejich rozlišení.

Obr. 34: FeAl – 2 min, 50x, PL Obr. 35: FeAl – 2 min, 200x, PL

FeAlC

Dendritická struktura je jiţ poměrně dobře znatelná v polarizovaném světle s DIC (obr. 36) i světlém poli (obr. 37).

Obr. 36: FeAlC - 2 min, 50x, PL Obr. 37: FeAlC - 2 min, 50x, BF

FeAlZrB

Jiţ po 2 min byly dosaţeny dobré výsledky ve všech zobrazovacích metodách (obr. 38 - 40). Bylo jiţ zviditelněno velké mnoţství zrn. Začínaly se rýsovat i částice vysegregované na hranicích zrn (obr. 41).

(35)

36

Obr. 38: FeAlZrB - 2 min, 50x, BF Obr. 39: FeAlZrB - 2 min, 50x, PL

Obr. 40: FeAlZrB - 2 min, 50x, DF Obr. 41: FeAlZrB – 2 min, 200x, PL

2. - 5. Leštění: celková doba 3 min, 4 min, 6 min a 8 min

FeAl

Další leštění přinášela zvýraznění struktury, které se příliš neprojevilo po 3 min.

Sledování po 3. leštění (4 min) ukázalo, ţe zrna začínají být naleptána a výsledkem bylo rozlišení jednotlivých zrn různými odstíny (obr. 42). Další zvýraznění naleptáním zrn bylo patrné při celkové době leštění 6 min (obr. 43, 44). Po dalším leštění (celkem 8 min) se objevily známky přeleptání a přeleštění (obr. 45)

(36)

37

Obr. 44: FeAl – 6 min, 50x, DF Obr. 45: FeAl – 8 min, 200x, PL

FeAlC

Zvýraznění struktury se zlepšovalo s rostoucí dobou leštění. Po 4. leštění se projevilo naleptání struktury zvýrazněním jednotlivých zrn (obr. 46). Jako optimální bylo hodnoceno 5. leštění (8 min), po kterém bylo ohraničení zrn více znatelné a byly rozpoznatelné dvě různé fáze ( Al4C3, a grafit) (obr. 47, 48, 49).

(37)

38

Obr. 48: FeAlC - 8 min, 50x, DF Obr 49: FeAlC - 8 min, 200x, PL

FeAlZrB

Kvalitnější zviditelnění struktury bylo znatelné po 3. leštění, kdy bylo pozorováno vyrýsování zrn a jejich hranic i v tmavém poli (obr. 50). Další výrazné zlepšení bylo pozorováno po 4. leštění, kdy byly rozpoznány částice o rozměru 4 – 7 μm (obr. 51) a rozlišení jednotlivých zrn bylo také patrnější (obr. 52).

Obr. 50: FeAlZrB - 4 min, 50x, DF Obr. 51: FeAlZrB - 6 min, 500x, PL

(38)

39

Výsledkem 5. leštění bylo výrazné rozlišení zrn způsobené naleptáním, které bylo pozorováno v polarizovaném světle s DIC (obr. 53) i v tmavém poli (obr. 54). Při výraznějším zvětšení byly patrné známky přeleštění (obr. 55)

3.2.3 Vzorky III. 3 μm, OP-S + Chemomet

V předchozí skupině vzorků přinesla poslední dvě leštění (6 min, 8 min) srovnatelný výsledek. Po 8 min leštění se jiţ vyskytly známky přeleštění, proto bylo provedeno leštění třetí skupiny vzorků.

FeAl

Jiţ po 2. min leštění se objevilo poměrně velké mnoţství zrn, coţ je patrné v polarizovaném světle s DIC (obr. 56), a také v tmavém poli (obr. 57), kde byla jednotlivá zrna barevně rozlišena. To je zapříčiněno působením suspenze OP-S, která částečně naleptala jednotlivá zrna s různou orientací krystalické mříţky.

(39)

40

Obr. 56: FeAl – 2 min, 50x, P Obr. 57: FeAl – 2 min, 50x, DF

FeAlC

Po 1. leštění byla znatelná dendritická struktura a také se začínala zvýrazňovat jednotlivá zrna (obr. 58). V detailu (obr. 59) při 500x zvětšení byly dobře viditelné jehlicovité karbidy Al4C3.

FeAlZrB

Také u FeAlZrB jiţ bylo zvýraznění zrn velmi patrné (obr. 60). V tmavém poli (obr. 61) byla různá orientace zrn nejvíce rozlišená a začínaly se také rýsovat jejich hranice. Při 200x zvětšení (obr. 62) začínaly být rozeznatelné částice vysegregované po hranicích zrn.

(40)

41

Obr. 60: FeAlZrB - 2 min, 50x, PL Obr. 61: FeAlZrB - 2 min, 50x, DF

Obr. 62: FeAlZrB - 2. min, 200x, PL

2. - 5. Leštění: celková doba 3 min, 4 min, 6 min a 8 min

FeAl

2. leštění (3 min) nepřineslo výraznější změny. Po 3. leštění (4 min) byla jiţ většina zrn vyrýsována (obr. 63). Při 200x zvětšení (obr. 64) byla viditelná jasně ohraničená zrna.

(41)

42

4. a 5. leštění (6 a 8 min) přineslo podobné výsledky, jak je patrné z obr. 65 a 66.

V tmavém poli (obr. 67) byla zrna nejlépe rozlišena. Při 200x zvětšení (obr. 68) bylo dobře znatelné ohraničení jednotlivých zrn. Při 500x zvětšení (obr. 69) byly pozorovány známky mírného přeleštění a zároveň byly viditelné stopy po leptání.

(42)

43 FeAlC

Další leštění (2. a 3.) postupně přinášela zlepšení. Při 4. leštění (6 min) byla jiţ rozdílná orientace zrn dobře rozpoznatelná jak v tmavém poli, tak i v polarizovaném světle s DIC (obr. 70, 71). Při 200x zvětšení byly hranice zrn ještě patrnější (obr. 72).

1000x zvětšení (obr. 73) umoţnilo detailní pozorování různých morfologií karbidu hliníku Al4C3 a částice grafitu. Viditelné byly také stopy po leptání a začínaly se objevovat známky přeleštění.

Obr. 70: FeAlC - 6 min, 50x, DF Obr. 71: FeAlC - 6 min, 50x, PL

FeAlZrB

Nejlepších výsledků zobrazení struktury bylo dosaţeno po 4. a 5. leštění (6 a 8 min). Jednotlivá zrna byla viditelná i ve světlém poli (obr. 74). Nejkvalitněji zobrazená zrna byla pozorována v tmavém poli (obr. 75.), a také v polarizovaném světle s DIC (obr. 76). Detail zvýraznění zrn byl pořízen při 200x zvětšení (obr. 77).

(43)

44

Obr. 74: FeAlZrB - 6 min, 50x, BF Obr. 75: FeAlZrB - 6 min, 50x, DF

Obr. 76: FeAlZrB - 6 min, 50x, PL Obr. 77: FeAlZrB - 8 min, 200x, PL

Při 500x zvětšení (obr. 78) začínaly být patrné známky přeleštění. Na detailu struktury zvětšené 1000x (obr. 79) byla pozorována částice o velikosti 5 μm.

Postup oxidického leštění naznačený v tab. 3 je v předchozích třech podkapitolách zdokumentován. Následující tři podkapitoly také popisují stav struktury po oxidickém leštění dle uvedeného postupu (viz tab. 3), ovšem s rozdílnou předchozí přípravou všech skupin vzorků, jak bude uvedeno v následující podkapitole.

(44)

45

3.2.4 Vzorky I. 1 μm, MasterMen 2 + ChemoMet

Před dalším oxidickým leštěním byla na všech skupinách vzorků provedena základní příprava aţ po leštění na drsnost 3 μm. Poté byly vzorky opláchnuty lihem a osušeny proudem horkého vzduchu. Další leštění bylo provedeno za pouţití diamantové suspenze MetadiSupreem s maximální velikostí částic 1 μm v kombinaci s kotoučem MicroCloth vyrobeným z vláken z umělého hedvábí (Buehler). Leštění probíhalo po dobu 4 min v sousledném směru otáčení, při přítlaku 3 lb. Při leštění bylo pouţito smáčedlo MetadiFluid. Posloupnost dalšího postupu leštění je podle tab. 3.

Protoţe u všech předchozích leštění byly nejlepší výsledky zaznamenány aţ po celkové době leštění 6 nebo 8 min, u následujících skupin vzorků byla prodlouţena doba prvního leštění na 4 min.

FeAl

Po 1. leštění bylo pozorováno rozsáhlejší zvýraznění většího počtu zrn pouze v polarizovaném světle s DIC (obr. 80). Při 500x zvětšení byly zaznamenány praskliny po hranicích zrn (obr. 81).

FeAlC

U FeAlC byly zaznamenány dobré výsledky jiţ po 4. min leštění. Dendritická struktura byla viditelná jak ve světlém (obr. 82) a tmavém (obr. 83) poli, tak v polarizovaném světle s DIC (obr. 84). Při 200x (obr. 85) zvětšení byly rozpoznatelné jehlicovité karbidy hliníku (Al4C₃) a také částice grafitu. Při 1000x (obr. 86) zvětšení

(45)

46

byly tyto částice velmi dobře viditelné. Za povšimnutí také stojí, ţe je zaznamenáno mnohem menší mnoţství stop po broušení oproti prvním třem metodám, při kterých byla provedena základní příprava leštěním vzorků pouze na 3 μm.

Obr. 82: FeAlC - 4 min, 50x, BF Obr. 83: FeAlC - 4 min, 50x, DF

Obr. 86: FeAlC - 4 min, 1000x, PL

(46)

47 FeAlZrB

U FeAlZrB nebylo po 4 min zvýrazněno velké mnoţství zrn (obr. 87).

V tmavém poli (obr. 88) začínaly být viditelné jejich hranice i částice. Při zvětšení 500x (obr. 89) byly pozorovány částice vyskytující se u hranic zatím ne zcela vyrýsovaných zrn.

Obr. 87: FeAlZrB - 4 min, 50x, PL Obr. 88: FeAlZrB - 4 min, 50x, Df

Obr. 89: FeAlZrB - 4 min, 500x, PL

2. a 3. Leštění: celková doba 6 a 8 min

FeAl

Uspokojivé výsledky byly zaznamenány po 8 min leštění, především v polarizovaném světle s DIC (obr. 90). Byl také pořízen detail struktury při 200x zvětšení (obr. 91). U ostatních metod zviditelnění struktury dobrých výsledků dosaţeno nebylo.

(47)

48

FeAlC

Kvalita dosaţených výsledků se po dalších leštěních (6 a 8 min) jiţ výrazněji nezlepšila. Dendritická struktura byla zvýrazněna dobře (obr. 92, 93), ale rozhraní jednotlivých zrn nebylo rozeznatelné při ţádné z pouţitých metod zviditelnění struktury. Při 500x zvětšení (obr. 94) byla zaznamenána struktura FeAlC, sloţená z karbidu hliníku Al4C₃ pozorovaném ve 3 různých morfologiích a grafitu.

Obr. 94: FeAlC - 8 min, 500x, PL

(48)

49 FeAlZrB

Po 2. a 3. leštění (6 a 8 min) byla zrna více zvýrazněna (obr. 95, 96). Při 200x zvětšení (obr. 97) byly zaznamenány detaily jednotlivých zrn s částicemi vyskytujícími se jak na hranicích, tak i uvnitř zrn.

3.2.5 Vzorky II. 1 μm, OP-S + Bílý textilní kotouč

FeAl

Po 1. leštění byla jiţ zrna výrazně viditelná (obr. 98, 99). Byly zaznamenány praskliny po hranicích zrn a také stopy po leptání od suspenze OP-S (obr. 100).

(49)

50

Obr. 98: FeAl – 4 min, 50x,BF Obr. 99: FeAl – 4 min, 50x,PL

FeAlC

U FeAlC je jiţ po 1. leštění patrné ohraničení zrn s různou orientací mříţky u všech metod zviditelnění struktury (obr. 101 – 103). Při 200x zvětšení byl zaznamenán detail (obr. 104) ohraničeného zrna.

(50)

51

FeAlZrB

Po 1. leštění bylo také u FeAlZrB dosaţeno dobrých výsledků. Odlišení jednotlivých zrn u všech pouţitých zobrazovacích metod (obr. 105 – 107) bylo zřetelné.

Při 1000x zvětšení (obr. 108) byla zaznamenána částice o velikosti 1 μ.

(51)

52 2. a 3. Leštění: celková doba 6 a 8 min

FeAl

Jiţ po 6 min leštění se při 200x zvětšení objevovaly známky přeleštění (obr.

109). 2. a 3. leštění nepřineslo výrazné zlepšení pozorovatelnosti struktury (obr. 110).

FeAlC

U FeAlC bylo po 2. a 3. leštění znatelné zlepšení. Ve světlém poli (obr. 111) byla výrazně vyrýsována dendritická struktura. V tmavém poli (obr 112) bylo dobře znatelné rozlišení jednotlivých zrn. Při 1000x zvětšení (obr. 113) byly zaznamenány jednotlivé částice a rozdílené naleptání zrn.

(52)

53 Obr. 113: FeAlC - 8 min, 1000x, PL

FeAlZrB

3. a 4. leštění přineslo mírné zlepšení (obr. 114, 115). Při 200x a 500x (obr. 116, 117) zvětšení byly viditelné stopy po leptání a začínající stopy přeleštění. Byly také pozorovány částice uvnitř zrn.

(53)

54

3.2.6 Vzorky III. 1 μm, OP-S + ChemoMet

FeA

U tohoto postupu bylo jiţ po 4 min zviditelněno značné mnoţství zrn (obr. 118 – 120). Objevilo se jen malé mnoţství stop po broušení, oproti všem předchozím postupům, coţ je patrné na obr. 121.

Obr. 118: FeAl – 4 min, 50x, BF Obr. 119: FeAl – 4 min, 50x, DF

FeAlC

Také u FeAlC bylo po pouţití popsaného postupu dosaţeno kvalitních výsledků jiţ po 4 min leštění. Rozlišení různě orientovaných zrn bylo pozorováno u všech pouţitých metod zviditelnění struktury (obr. 122 – 124). Stop po broušení bylo pozorováno jen velmi málo. Na obr. 125. je detail různých morfologií částic karbidu hliníku A_l4C₃ a grafitu při 1000x zvětšení.

(54)

55

FeAlZrB

Jako u předchozích dvou materiálů, tak i u FeAlZrB bylo dosaţeno velmi kvalitního zviditelnění struktury jiţ po 1. leštění. Struktura bez stop po broušení byla pozorována ve všech zobrazovacích metodách (obr. 126 – 128). Při 500x zvětšení (obr.

129) byly ve struktuře viditelné částice o velikosti 2 – 5 μm.

(55)

56

2. a 3. Leštění: celková doba 6 a 8 min

FeAl

Po 2. a 3 leštění byla jiţ vyrýsovaná všechna zrna. Struktura byla zviditelněna velmi kvalitně. V tmavém poli byla všechna zrna barevně odlišena (obr. 130) díky naleptání zrn suspenzí OP-S. Ohraničení zrn bylo pozorováno i v polarizovaném světle s DIC (obr. 131), coţ bylo nejvíce znatelné při větším zvětšení (obr. 132 - 134)

(56)

57 Obr. 134: FeAl – 4 min, 500x, PL

FeAlC

Po 2. leštění byla dendritická struktura velmi dobře zvýrazněna (obr. 135, 136).

Při 1000x zvětšení (obr. 137, 138) byly detailně pozorovány částice Al4C3 ve třech různých morfologiích a také částice grafitu.

(57)

58

Po 3. leštění byla zaznamenána stejná oblast struktury FeAlC ve všech třech pouţívaných zobrazovacích metodách. Tmavé pole (obr 139) nejlépe zobrazovalo rozdílnou orientaci zrn zvýrazněnou naleptáním oxidickou suspenzí. Ve světlém poli (obr. 140) dobře vynikala dendritická struktura. V polarizovaném světle s DIC byla dobře rozeznatelná dendritická struktura z jehlic Al4C₃ i částice grafitu a ohraničení jednotlivých zrn. Na obr. 14. je pozorovatelné odlišné naleptání jednotlivých zrn.

Obr. 139: FeAlC - 8 min, 50x, DF Obr. 140: FeAlC - 8 min, 50x, BF

FeAlZrB

U tohoto materiálu bylo dosaţeno nejlepších výsledků po 3. leštění (8 min).

Barevné odlišení všech zrn, způsobené naleptáním zrn oxidickou suspenzí, bylo nejlépe zvýrazněné v tmavém poli (obr. 143). Ohraničení zrn vynikalo v polarizovaném světle s DIC při 50x (obr. 144) i 200x (obr. 145) zvětšení. Na obr. 146 a 147 jsou při detailním zvětšení 500x a 1000x zobrazeny částice o velikosti 2 – 10 μm, které se vyskytovaly jak na hranicích, tak i uvnitř zrn.

(58)

59

Při postupu leštění pouţitém v této podkapitole byly dosaţeny nejlepší výsledky zviditelnění struktury ze všech pouţitých postupů, a to u všech tří zkoumaných materiálů. V další kapitole budou popsány postupy chemického leptání vzorků těchto materiálů. Jako výchozí příprava bude vţdy před leptáním provedeno leštění vzorků aţ do drsnosti 1 μm, a poté oxidické leštění za pouţití kombinace OP-S + Chemomet.

(59)

60

Pro jednotlivé materiály byly doby oxidického leštění stanovené dle výsledků předchozích podkapitol takto:

- FeAl - 6 min

- FeAlC - 6 min

- FeAlZrB - 8 min

(60)

61

3.3 Chemické leptání

Chemické leptání spočívá v rozpouštění povrchové vrstvy vzorku. Dá se rozdělit na tři typy:

Při plošném leptání jsou jednotlivá zrna naleptána rozdílnou intenzitou, coţ je zapříčiněno různou rozpouštěcí rychlostí povrchu zrn s odlišnou krystalografickou orientací. Výsledkem tohoto leptání je různé odstínění zrn.

Při leptání hranic zrn jsou leptadlem intenzivněji naleptány oblasti s větší volnou energií. Často jsou na hranicích zrn vysegregované sloţky s niţší odolností proti leptadlu. Tyto oblasti jsou pak vyleptány do větší hloubky, a to se projeví jejich výraznějším zviditelněním.

Při barevném leptání oxidickými činidly můţe být dosaţeno odlišného zobrazení některých strukturních sloţek nebo odstínění jednotlivých zrn různými tóny hnědé či šedé barvy či barev různých [12, 15].

Tato podkapitola dokumentuje chemické leptání vzorků materiálů uvedených v tab. 2, na nichţ byla provedena příprava způsobem, který byl na konci předchozí podkapitoly vyhodnocen jako optimální. Pro leptání byla pouţita čtyři různá leptadla, jejichţ chemické sloţení a názvy jsou uvedeny v tab. 4. Leptadlo Beraha se skládá ze základního roztoku BI ( 24g NH4FHF a 200ml HCl), do něhoţ jsou přidány další prvky uvedené v tab. 4. Pro kaţdé leptadlo byla připravena jedna skupina vzorků (označení I – IV). Jednotlivá leptání byla prováděna ponořením vzorku do leptadla po určitý časový úsek. U leptadla „svary“ byly jiţ po 1 s leptání namočením pozorovány známky přeleptání, proto byla u tohoto leptadla pouţita metoda potírání vzorku buničinou namočenou v leptadle.

Tab. 4: Chemické sloţení pouţitých leptadel Název

leptadla

HNO3

[ml]

HCl [ml]

H2O [ml]

HF [ml]

C2H4O2

[ml]

CH3COOH [ml]

Zrna 18 10 66 1 5 -

Hranice 22 11 67 - - -

Svary 20 10 - - - 30

Beraha 100ml BI, 1kg K2S2O5, 1000ml H2O

(61)

62

3.3.1 Vzorky I. leptadlo „zrna“

FeAl

U FeAl bylo jiţ po 5 s namáčení v leptadle znatelné barevné rozlišení zrn s rozdílnou orientací mříţky. Barevné odlišení bylo pozorováno ve světlém (obr. 148) i tmavém poli (obr. 149), ale také v polarizovaném světle s DIC (obr. 150 – 152).

Obr. 148: FeAl – 5 s, 50x, BF Obr. 149: FeAl – 5 s, 50x, DF

Obr. 150: FeAl – 5 s, 50x, PL Obr. 151: FeAl – 5 s, 200x, PL

Obr. 152: FeAl – 5 s, 500x, PL

(62)

63

Po celkové době leptání 10 s nebyl pozorován rozdíl ve zviditelnění struktury.

Další zlepšení bylo zaznamenáno po 20 s leptání. Zvýšení kontrastu jednotlivých zrn bylo patrné na obr. 153 a 154.

Obr. 153: FeAl – 20 s, 50x, PL Obr. 154: FeAl – 20 s, 200x, PL

Po 30 s (obr. 155) byl kontrast zrn ještě výraznější. Po 40 s se jiţ vyskytly známky přeleptání, patrné v tmavém poli (obr. 156)

Obr. 155: FeAl – 30 s, 200x, PL Obr. 156: FeAl – 40 s, 50x, DF

FeAlC

Při hodnocení struktury po 5 s leptání bylo pozorováno rozlišení jednotlivých zrn FeAlC (obr. 157), které bylo dobře patrné i v polarizovaném světle (obr. 158) oproti výsledkům po oxidickém leštění.

(63)

64

Obr. 157: FeAlC – 5 s, 50x, DF Obr. 158: FeAlC – 5 s, 50x, PL

Po 10 s bylo rozdílné naleptání zrn ještě výraznější (obr. 159). Na obr. 160 a 161 je patrné rozdílné zobrazení stejné oblasti struktury ve světlém poli a polarizovaném světle.

Obr. 159: FeAlC – 10 s, 50x, PL Obr. 160: FeAlC – 10. s, 50x, BF

Obr. 161: FeAlC – 10 s, 50x, DF

Nejvýraznějšího rozlišení jednotlivých zrn bylo u FeAlC dosaţeno po 20 s leptání (obr. 162 - 165). V tmavém poli se jehlice Al4C3, tvořící dendritickou strukturu, zobrazily v barevných, modrých a červených odstínech.

(64)

65

Obr. 162: FeAlC – 20 s, 50x, BF Obr. 163: FeAlC – 20 s, 50x, DF

Obr. 164: FeAlC – 20 s, 50x, PL Obr. 165: FeAlC – 20 s, 200x, PL

Po 30 s (obr. 166) a 40. (obr. 167) byly jiţ ve struktuře pozorovány známky přeleptání.

Obr. 166: FeAlC – 30 s, 50x, BF Obr. 167: FeAlC – 40 s, 50x, PL

FeAlZrB

U FeAlZrB bylo po 5 s pozorováno barevné odlišení zrn s různou orientací krystalické mříţky především v polarizovaném světle s DIC (obr. 168 a 169). Naopak

(65)

66

v tmavém poli (obr. 170) bylo rozlišení zrn malé a špatně ohraničené. Tento výsledek byl opačný oproti výsledku dosaţenému po oxidickém leštění, kde bylo rozlišení zrn patrnější v tmavém poli.

Obr. 168: FeAlZrB – 5 s, 50x, PL Obr. 169: FeAlZrB – 5 s, 200x, PL

Obr. 170: FeAlZrB – 5 s, 50x, DF

Po 10. s leptání byly různé barevné odstíny jednotlivých zrn kontrastnější (obr.

171 a 172). Při 200x (obr. 173) a 500x (obr. 174) zvětšení byly také dobře pozorovatelné částice vysegregované po hranicích zrn.

Obr. 171: FeAlZrB – 10 s, 50x, BF Obr. 172: FeAlZrB – 10 s, 50x, PL