TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI FAKULTA STROJNÍ KATEDRA MATERIÁLU

(1)

TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI FAKULTA STROJNÍ

KATEDRA MATERIÁLU

Studijní program: B2341 Strojírenství

Studijní obor: 3911R018 Materiály a technologie Zaměření: Materiálové inţenýrství

Metodika přípravy vzorků legovaných aluminidů ţeleza pro metalografickou analýzu

Methodology for sample preparation of iron aluminide alloy for metallographic analysis.

KMT – B – 154

Jan Štěpán

Vedoucí práce: RNDr. Věra Vodičková, Ph.D.

Konzultant: Ing. Petra Prokopčáková

Počet stran: 74

Počet tabulek: 8

Počet obrázků: 152

Datum 13.05.2010

(2)

TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI Katedra materiálu FS

Hálkova 6, 461 18 Liberec

Studijní rok: 2009/2010

ANOTACE

Jméno a příjmení: Jan Štěpán

Téma: Metodika přípravy vzorků legovaných aluminidů ţeleza pro metalografickou analýzu.

Číslo BP: 154

Vedoucí BP: RNDr. Věra Vodičková, Ph.D.

Konzultant: Ing. Petra Prokopčáková

Práce je zaměřena na optimalizaci metalografické přípravy vzorků aluminidů ţeleza s různými přísadami. Při pouţití různých leptadel na rozdílně legované slitiny (především Fe-Al-C, Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr) bylo pozorováno zvýraznění jejich struktury a hranic. Důraz se klade především na preciznost metalografické přípravy vzorků. Vzorky jsou zkoumány za různých podmínek při pouţití polarizovaného i nepolarizovaného světla a při různém úhlu dopadu světla. Porovnávány jsou vzorky oxidicky leštěné suspenzí OPS a Mastermet 2 při pouţití různých syntetických kotoučů.

(3)

TECHNICAL UNIVERZITY OF LIBEREC Department of Material Science

Hálkova 6, 461 18 Liberec

School year: 2009/2010

ANNOTATION

Name and surname: Jan Štěpán

Theme of work: Methodology for sample preparation of iron aluminide alloy for metallographic analysis.

Number of BP: 154

Leader of BP: RNDr. Věra Vodičková, Ph.D.

Consultant: Ing. Petra Prokopčáková

This thesis is focused on optimizing the preparation of metallographic samples of iron aluminides with using of various etchants for different alloys (mainly Fe-Al-C, Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr). The highlight of their structure, grain boundaries, matrix and phases was watched. The focus is primarily on the accuracy metallographic sample preparation. Samples will be examined under different conditions using polarized light and nopolarized and different angle of incidence of light. Etching of the samples are compared with OPS and Master 2 with using of different types of synthetic discs.

(4)

Prohlášení

Byl(a) jsem seznámen(a) s tím, ţe na mou bakalářskou práci se plně vztahuje zákon č. 121/2000 Sb., o právu autorském, zejména § 60 – školní dílo.

Beru na vědomí, ţe Technická univerzita v Liberci (TUL) nezasahuje do mých autorských práv uţitím mé diplomové práce pro vnitřní potřebu TUL.

Uţiji-li bakalářskou práci nebo poskytnu-li licenci k jejímu vyuţití, jsem si vědom povinnosti informovat o této skutečnosti TUL; v tomto případě má TUL právo ode mne poţadovat úhradu nákladů, které vynaloţila na vytvoření díla, aţ do jejich skutečné výše.

Bakalářskou práci jsem vypracoval(a) samostatně s pouţitím uvedené literatury a na základě konzultací s vedoucím bakalářské práce a konzultantem.

Datum

Podpis

(5)

Poděkování

Rád bych poděkoval RNDr. Věře Vodičkové, Ph.D. a Ing. Petře Prokopčákové za cenné rady a odbornou pomoc při vedení a konzultacích mé bakalářské práce.

Poděkování rovněţ náleţí pracovníkům Katedry materiálu FS TU Liberec za řešení úkolů spojených s touto prací.

(6)

OBSAH

Seznam pouţitých symbolů 9

1. Úvod 10

2. Teoretická část 11

2.1 Intermetalické slitiny Fe-Al 11

2.1.1 Vlastnosti intermetalik 11

2.1.2 Vliv přísad 13

2.2 Systém Fe-Al-Ti 13

2.3 Systém Fe-Al-Zr 15

2.4 Systém Fe-Al-C 17

2.5 Pouţité metody zviditelnění struktury 19

2.6 Zvyšování kontrastu v optické mikroskopii 20

2.6.1 Tmavé pole (Dark field) 20

2.6.2 Nomarského kontrast 21

3. Experimentální část 23

3.1 Příprava vzorků 23

3.1.1 Materiály 23

3.1.2 Odběr vzorků 23

3.1.3 Zalití vzorků 24

3.1.4 Broušení 24

3.1.5 Leštění 25

3.2 Oxidické leštění 25

3.3 Oxidické leštění (Suspenze Mastermet 2, kotouč Chemomet) 26 3.3.1 Materiál Fe-Al-C (3 µm, Mastermet 2, Chemomet) 26 3.3.2 Materiál Fe-Al-Ti (3 µm, Mastermet 2, Chemomet) 28 3.3.3 Materiál Fe-Al-Zr (3 µm, Mastermet 2, Chemomet) 30 3.3.4 Materiál Fe-Al-C (1 µm, Mastermet 2, Chemomet) 32 3.3.5 Materiál Fe-Al-Ti (1 µm, Mastermet 2, Chemomet) 32 3.3.6 Materiál Fe-Al-Zr (1 µm, Mastermet 2, Chemomet) 34 3.4 Oxidické leštění (Suspenze OPS, kotouč Chemomet) 35 3.4.1 Materiál Fe-Al-C (3 µm, OPS, Chemomet) 35 3.4.2 Materiál Fe-Al-Ti (3 µm, OPS, Chemomet) 37

(7)

3.4.3 Materiál Fe-Al-Zr (3 µm, OPS, Chemomet) 39 3.4.4 Materiál Fe-Al-C (1 µm, OPS, Chemomet) 40 3.4.5 Materiál Fe-Al-Ti (1 µm, OPS, Chemomet) 42 3.4.6 Materiál Fe-Al-Zr (1 µm, OPS, Chemomet) 43 3.5 Oxidické leštění (Suspenze OPS, bílý kotouč) 44 3.5.1 Materiál Fe-Al-C (3 µm, OPS, bílý kotouč) 44 3.5.2 Materiál Fe-Al-Ti (3 µm, OPS, bílý kotouč) 46 3.5.3 Materiál Fe-Al-Zr (3 µm, OPS, bílý kotouč) 47 3.5.4 Materiál Fe-Al-C (1 µm, OPS, bílý kotouč) 48 3.5.5 Materiál Fe-Al-Ti (1 µm, OPS, bílý kotouč) 49 3.5.6 Materiál Fe-Al-Zr (1 µm, OPS, bílý kotouč) 50

3.6 Chemické leptání 51

3.6.1 Leptadlo KFM I (Balík) 52

3.6.2 Leptadlo KFM II (Čepová) 55

3.6.3 Leptadlo Rollason 58

3.6.4 Leptadlo Keller 59

3.6.5 Leptadlo Baligidad 61

3.6.6 Leptadlo NaF alkalizovaný roztok 63

3.6.7 Ti činidlo 65

4. Diskuze výsledků 67

5. Závěr 73

Seznam pouţité literatury 74

(8)

SEZNAM POUŢITÝCH SYMBOLŮ

značka název jednotka

Rm Mez pevnosti v tahu [MPa]

λ1 Intermetalická fáze v systému Fe-Al

τ1 Intermetalická fáze v systému Fe-Al

pH Kyselost

F Síla [N]

t Čas [s]

n Otáčky [ot/min]

T Teplota [°C]

V Objem [m²]

zkratky

PL Polarised light

BF Bright field

DF Dark field

DIC Differential interference contrast microscopy

(9)

10

1. Úvod

V současné době jsou na materiálové inţenýry kladeny stále náročnější poţadavky.

Průmyslová praxe potřebuje nové perspektivnější materiály, bez kterých nemohou konstruktéři dokončit jejich odváţné projekty. Rozdílná odvětví průmyslové výroby poţadují různé mechanické vlastnosti. Letecká doprava se zaměřuje na velice lehké materiály, v elektrotechnice je poţadována vysoká vodivost a magnetizmus, chemický průmysl si ţádá velkou stálost, zatímco ve stavební technice je nutná dobrá svařitelnost.

Jednou z moţností splnění těchto poţadavků jsou takzvané materiály budoucnosti, intermetalika. Potenciál těchto materiálu dosud nebyl v plné míře prozkoumán. Jakákoliv malá změna ve struktuře, změna chemického sloţení či ovlivnění materiálu dalšími příměsemi mají značný vliv na mechanické vlastnosti materiálu. Na nás pak je, abychom hledali nejvhodnější mechanické vlastnosti poţadované pro daný směr průmyslové výroby.

O aluminidy ţeleza se lidstvo začínalo zajímat jiţ od roku 1930, zejména kvůli jejich dobré korozní rezistenci při obsahu více neţ 18% Al. Tyto materiály nabízejí relativně nízkou cenu a niţší hustotu neţ oceli. Tyto jejich vlastnosti vedly k úvahám o pouţití aluminidů ţeleza jako konstrukčních materiálů. Nicméně, kvůli omezené křehkosti při pokojové teplotě a prudkém poklesu pevnosti při teplotách 600°C, byly aluminidy vyloučeny z mnoha konstrukčních aplikací. V poslední době se však ukázalo, ţe při vhodném legování je moţné dosáhnout přijatelné taţnosti (10-15 %) [1].

(10)

11

2. TEORETICKÁ ČÁST

2.1 INTERMETALICKÉ SLITINY Fe-Al

2.1.1 Vlastnosti intermetalik

Jako intermetalika jsou obecně označovány slitiny dvou a více kovů, které jsou charakterizovány přesným chemickým sloţením [2]. Vyznačují se zejména vysokou teplotou tání, pevností za vysokých teplot a tvrdostí, která je samozřejmě doprovázená její křehkostí.

Významné místo ve skupině intermetalik zaujímají aluminidy ţeleza. V technické praxi jsou nejvyuţívanější aluminidy typu FeAl a Fe3Al. Binární rovnováţný diagram Fe-Al s vyznačením příslušných oblastí je znázorněn na obr. 1. Tyto uspořádané intermetalické fáze vynikají nejen výše uvedenými vlastnostmi intermetalik, ale také poměrně niţší cenou oproti ostatním vysokoteplotním materiálům. Vlastnosti intermetalických fází jsou dány uspořádáním atomů v elementární buňce. Základní stechiometrickou fázi můţeme legovat bez porušení její struktury. Typická struktura uspořádaného a neuspořádaného tuhého roztoku je patrná na obr. 2 [3].

Důleţitou vlastností slitin Fe-Al je odolnost proti sulfidaci a oxidaci i za vysokých teplot. Mají výborné korozní vlastnosti, lepší neţ ostatní slitiny ţeleza. Aluminidy s obsahem Al větším neţ 30% vynikají odolností vůči roztaveným dusičnanovým solím při teplotě 650 °C. Slitiny Fe-Al mají velice dobrou tvárnost za vyšších teplot, proto je můţeme zpracovávat běţnými technologickými způsoby za tepla. Tyto slitiny jsou vhodné pro chemickou výrobu, ponorné ohřívače, výměníky tepla apod. [4].

Materiály Fe3Al mají podobné vlastnosti jako nerezová ocel 300 nebo 400. Mohou nahradit některé slitiny na bázi niklu. Pro jejich specifické vlastnosti jako niţší hustota, odolnost proti sulfidaci, oxidaci a kavitaci, nízké náklady jsou pouţitelné pro topná tělesa, výfukové potrubí automobilů v chemickém průmyslu například nádoby pro lázně roztavených solí a technologických zařízení pro zplynování uhlí [2]. Slitinu Fe₃Al lze svařovat při pečlivém dodrţení podmínek svařování a nízkému obsahu legovaných prvků. Spolehlivé svařování provedeme elektronovým svazkem stejně jako elektrickým obloukem pod ochranou plynovou atmosférou [4].

(11)

12 Obr. 1. Binární rovnováţný diagram Fe-Al [5]

Obr. 2. a) Neuspořádaná struktura běţných slitin, b) pravidelné uspořádání atomů v IF [3]

(12)

13

2.1.2 Vliv přísad

Přísady a obsah legujících prvků jsou rozhodující pro fyzikální a mechanické vlastnosti intermetalických fází.

Významný vliv na aluminidy má přísada Cr, která zejména u slitin typu Fe3Al příznivě ovlivňuje taţnost. Optimální taţnosti je dosaţeno u slitiny FeAl5Cr. U slitin s 4-6% Cr a 1,3% Mo jsou pozorovány výborné protikorozní vlastnosti. Fe3Al slitina FA-61 byla testována při teplotě 875 °C a nevykazovala ţádný úbytek hmotnosti. Přísada Cr nemá příznivý vliv na houţevnatost, avšak způsobuje jemnou oxidickou vrstvu, která zabraňuje vnikání vodíku. Právě obsah vodíku má kritický vliv na křehnutí slitiny.

Další zajímavé legury u slitiny Fe-Al jsou Zr, Ti, Nb a Mo. Aluminidy legované Zr májí také velice dobrou taţnost, avšak ta je ovlivněna přítomností C. Pouţití legur jako Zr, Ti, Nb, Cr a speciálně Mo zlepšují odolnost proti tečení, tedy creepové vlastnosti. Nejlepší dosaţenou odolnost proti tečení má slitina s přísadami 1%Mo-0,5%Zr-0,05%B. Aluminidy s legurou Zr, Mo, Cr a Nb vykazují větší ţivotnost aţ 2000 hodin i při větší velikosti zrn.

Velikost zrn je velice důleţitá pro ţivotnost slitiny. Velmi prospěšnou legurou pro intermetalické slitiny FeAl se ukázal bόr. Ten má pozitivní vliv nejen na taţnost, ale i na zpevnění. To je způsobeno zmenšováním velikosti zrna boridovými precipitáty. Zpevnění závisí na koncentraci Al a počtu vkalených vakancí materiálu [6, 7].

2.2 SYSTÉM Fe-Al-Ti

Slitiny Fe-Al-Ti se vyznačují specifickými vlastnostmi. Mezi nejdůleţitější patří nízká hustota, vysoká pevnost, dobrá odolnost proti korozi za zvýšených teplot. Především kvůli těmto vlastnostem jsou tyto materiály velice atraktivní pro letecký a vojenský průmysl.

Zejména legura Ti má velice pozitivní vliv na tribologické vlastnosti a zvýšení pevnosti [8].

Mikrotvrdost slitiny Fe-Al-Ti se zvyšuje s rostoucím obsahem Fe, maximum vykazuje pro cca 55at % Fe viz obr. 3.

(13)

14

Obr. 3. Mikrotvrdost Al-Fe-Ti v závislosti na Fe [8]

Porovnání teplotní závislosti pevnosti v tahu (Rm) pro binární slitinu Fe-40Al a slitinu s přídavkem Ti - Obr. 4. Je zřejmé, ţe obě slitiny dosahují nejvyšší hodnoty pevnosti v tahu přibliţně při 400 °C. Materiál s legurou Ti však při této teplotě dosahuje pevnosti v tahu aţ o 80 MPa vyšší. Rozdíl se ještě výrazněji projeví při 600°C, kdy slitina Fe-Al-Ti dosahuje Rm přes 300 MPa oproti 50 MPa u binární slitiny.

Obr. 4. Teplotní závislost pevnosti v tahu pro Fe-40Al-1Ti [7, 9]

(14)

15

Izotermální řez termálním diagramem systému Fe-Al-Ti je na obr. 5. Sloţení slitiny pouţité pro experiment je vyznačeno v diagramu ( ).

Obr. 5. Izotermální řez ternárním diagramem Fe-Al-Ti pro 1000C° [10]

2.3 SYSTÉM Fe-Al-Zr

U slitin typu Fe-Al-Zr byla zaznamenána nejlepší lomová houţevnatost a mechanické vlastnosti v tahu (spolu s B). Ta je srovnatelná s hodnotami nerezové oceli a niklových slitin při 600 C°. Pozitivní vliv legury Zr na houţevnatost a vysokoteplotní tahové a creepové vlastnosti se projevuje zejména u slitin Fe3Al. To je způsobeno vznikem velmi malých částic typu Zr-C. Zvýšením koncentrace karbidů nebo přechodových kovů se výrazně zlepší creepová odolnost [9]. Na obr. 6 je znázorněn izotermální řez ternárním diagramem opět pro 1000 °C. U slitiny, která je na diagramu vyznačena ( ), lze ve struktuře očekávat výskyt

(15)

16

intermetalických fází λ1 a τ1. Na obr. 7 je patrná teplotní závislost pevnosti v tahu pro Fe- 40Al-Zr-B, pro porovnání s binární slitinou Fe-40Al

Obr. 6. Izotermální řez ternárním diagramem Fe-Al-Zr pro 1000C° [11]

(16)

17

Obr. 7. Teplotní závislost pevnosti v tahu pro slitinu Fe-40Al a Fe-Al-Zr [7, 9]

2.4 SYSTÉM Fe-Al-C

Intermetalické slitiny FeAl jsou díky svým vlastnostem (dobré pevností za vyšších teplot, hustotě a vynikající odolnosti proti oxidaci a sulfidaci) výborným materiálem pro pouţití za vyšších teplot. Právě pro zvýšení vysokoteplotní pevnosti se pouţívá jako aditivum uhlík. Intermetalické slitiny na bázi FeAl jsou také náchylné na vodíkovou křehkost. Tato křehkost je příčinou jejich špatné tvárnosti při pokojové teplotě, stejně jako špatné obrobitelnosti. Nedávno bylo prokázáno, ţe legura C v těchto slitinách působí jako ochrana proti vnikání vodíku a výrazně zlepšuje obrobitelnost [12]. Opět jsou uvedeny pro srovnání s binární slitinou hodnoty závislosti pevnosti v tahu (Rm) na teplotě pro slitinu Fe-40Al-1C viz obr. 8 a na obr. 9 izotermální řez ternárním diagramem Fe-Al-C pro 1000 °C s vyznačeným sloţením slitiny pouţité v experimentu.

(17)

18

Obr. 8. Výsledky tahové zkoušky pro Fe-40Al-1C [7, 9]

Obr. 9. Izotermální řez Ternárním diagramem Fe-Al-C pro 1000C° [13]

(18)

19

2.5 POUŢITÉ METODY ZVIDITELNĚNÍ STRUKTURY

První část práce je zaměřena na porovnávání účinků dvou typů oxidických leštících suspenzí na zviditelnění struktury – suspenze OPS od firmy Struers a Mastermet 2 od firmy Buehler, které při leštění působí na vzorek zároveň chemicky. Jedná se o suspenze SiO2; jejich hlavní rozdíl je ve velikosti zrn v suspenzi a v jejich pH. U přípravku OPS je velikost částic siliky 0,04 µm a pH 9,8, zatímco velikost částic přípravku Mastermet 2 je 0,02 µm a pH 9,5 – 10,5. Při leštění byly pouţity různé syntetické kotouče [14].

Dalším způsobem, jak dosáhnout zviditelnění struktury materiálů je chemické leptání.

Působením chemických leptadel na vyleštěný povrch vzorku vznikne budˇ povrchový reliéf, nebo chemické plodiny vzniklé reakcí se strukturními sloţkami. Vznik reliéfů je způsoben rozdílnou rozpouštěcí schopností jednotlivých sloţek struktury. Reakce leptadla jinak působí na hranice zrn a jinak reaguje na krystaly. Různé fáze mají rovněţ různou odolnost k jednotlivým leptadlům. Působení leptadla bylo posuzováno z hlediska odlišení jednotlivých zrn na základě rozdílné orientace mříţky – (dále pouţíváno jako odstínění zrn). Různé objekty ve struktuře odráţejí světelné paprsky s různou intenzitou. Z těchto hledisek rozdělujeme typy vyvolání struktury na:

1. Leptání na hranice zrn, 2. Leptání plošné,

3. Leptání barevné.

Vícefázové struktury se mohou leptat i takovou technikou, která rozlišuje nebo zvýrazňuje barevně některou poţadovanou fázi (např. karbidy nebo sulfidy) [20]. Například pro slitinu na bázi Fe-Al-Ti byly dosaţeny dobré výsledky při leptání roztokem 80 % HCl a 20% HNO3 nebo 100 ml H2O, 40 ml HNO3 (63 %) a 15 ml HCl (38 %). U slitin s Fe-Al-C bylo pro zviditelnění karbidických částic pouţíváno leptadlo o sloţení 80 ml Ethanolu, 20 ml HNO3 a 1 g kyseliny pikrové, přičemţ byly vzorky nejprve oxidicky leštěny. V literatuře uváděná leptadla vhodná pro materiály, které se vyznačují tak dobrou korozní odolností jako aluminidy ţeleza, bývají velmi často na bázi kyseliny dusičné (HNO₃) nebo obsahují kyselinu fluorovodíkovou (HF) [15].

(19)

20

2.6 ZVYŠOVÁNÍ KONTRASTU V OPTICKÉ MIKROSKOPII

Pro analýzu vzorků v experimentální části jsou vyuţity různé metody zvyšování kontrastu. Pozorování je realizováno jak v polarizovaném světle, tak v tmavém poli (dark field). Vznik kontrastu při různých způsobech osvětlení je patrný na obr. 10.

V následujících kapitolách jsou vysvětleny principy jednotlivých pozorovacích reţimů a neméně důleţité metody DIC (Differential interference contrast microscopy), tedy Nomarského diferenciální interferenční kontrast.

Obr. 10. Kontrast a jeho vznik při různých způsobech osvětlení

A) Kolmé osvětlení ve světlém poli, B) Šikmé osvětlení ve světlém poli, C) Osvětlení v tmavém poli [16]

2.6.1 Tmavé pole (Dark field - DF)

Při pouţití této metody se rovnoběţné paprsky odráţejí od planparalelního mezikruhového zrcadla a dopadají na pozorovaný objekt. Tyto paprsky dopadají šikmo a téměř všechny se odrazí mimo objektiv. Z toho důvodu se nám okolní plocha jeví jako tmavá a vyniknou nerovnosti. Proto je tato metoda vyuţívána zejména při pozorování částic fází v matrici, či naopak k rozlišení hranic zrn. Můţeme pozorovat i nepatrné částice titanové fáze nebo částice karbidů [17]. Princip zařízení pro osvětlování můţeme vidět na obr. 11

(20)

21

Obr. 11. Zařízení pro osvětlování v tmavém poli [17]

2.6.2 Nomarského kontrast

Při Nomarského metodě vzniká zdvojení obrazu a podle velikosti tohoto zdvojení můţeme rozdělit pozorování na diferenciální interferenční kontrast - DIC (zdvojení je menší neţ rozlišovací schopnost) a polarizační interferenční mikroskopii - PL (zdvojení je větší neţ rozlišovací schopnost, proto je rozlišitelné). Princip metody je patrný na obr. 12. Diferenciální interferenční kontrast zvyšuje relativně výškové rozdíly povrchu. Při různém nastavení pozorování touto metodou se nám můţe zdát, ţe reliéf obrazu je větší či menší. Tyto výškové rozdíly jsou neskutečné, protoţe kaţdý bod je porovnávaný s okolím a nikoliv s referenční rovinou. Proto tento obraz závisí na nastavení osvětlovací soustavy [16].

(21)

22

Obr. 12. Schéma uspořádání pro Nomarského kontrast [18]

(22)

23

3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST

3.1 PŘÍPRAVA VZORKŮ

3.1.1 Materiály

Zkoumány byly aluminidy ţeleza s rozdílným obsahem Al a s legurou C, Zr a Ti.

Vzorek s legurou Zr byl odebrán z nálitku, ostatní vzorky s legurou C a Ti byly odebrány z válcovaného materiálu. Chemické sloţení materiálů viz tab. 1 a tab. 2.

Tab. 1: Sloţení materiálů v [hm. %]

Materiál Al [hm%] Fe [hm%] C [hm%] Cr [hm%] Zr [hm%] Ti [hm%]

Fe-Al-C 20,75 78,26 0,99 - - -

Fe-Al-Zr 17,02 78,24 0,05 4,12 0,57 -

Fe-Al-Ti 24,8 73,30 0,026 - - 1,87

Tab. 2: Sloţení materiálů v [at %]

Materiál Al [at%] Fe [at%] C [at%] Cr [at%] Zr [at%] Ti [at%]

Fe-Al-C 34,137 62,204 3,659 - - -

Fe-Al-Zr 29,735 66,04 0,196 3,735 0,295 -

Fe-Al-Ti 40,4 57,748 0,095 - - 1,72

3.1.2 Odběr vzorků

Vzorky byly odebrány ze základního materiálu řezáním na kotoučové pile Delta abrasimet cutter. Při řezání se dbalo na to, aby odebírané vzorky nebyly tepelně ovlivněny.

Pokud by se tak stalo, práce s ovlivněným vzorkem materiálu by nebyla objektivní. Z toho důvodu je vţdy místo v řezu výrazně chlazeno emulzí. Vzhledem ke sloţitému tvaru nálitku

(23)

24

s legurou Zr nebylo moţné upnout základní materiál do klasického svěráku, proto bylo pouţito speciálních čelistí, viz obr. 13 a obr. 14.

Obr. 13 a obr 14. Upnutí nálitku v kotoučové pile Delta abrasimet cutter.

3.1.3 Zalití vzorků

Odebrané vzorky materiálu byly zalisovány. Tento krok je důleţitý zejména kvůli ergonomii (kvůli lepší manipulaci při dalších operacích, zejména při broušení). Podstatný je poţadavek stejného rozměru zejména pro automatizované a poloautomatizované zpracování.

Vzorky byly zalisovány do pryskyřice na přístroji Simplimet 1000 od firmy Buehler. Na zalití dvou vzorků současně byl nastaven čas zahřívání 5:00 minut a chlazení 5:30 min při tlaku 290 bar.

3.1.4 Broušení

Cílem broušení je docílit dokonalé rovinnosti. Při broušení, stejně tak jako při řezání vzorků nesmí být tepelně ovlivněna struktura materiálu. Z toho důvodu je nutno vzorky chladit vodou. Ta má nejenom chladící účinek, ale zároveň odstraní nečistoty. Broušení lze provádět ručně od hrubších brusných papírů po jemnější brusné papíry. V našem případě bylo pouţito automatické broušení z důvodu stejnoměrného přítlaku, který by nebyl ručním broušením dosaţen. Na stroji Phoenix Beta s přítlačnou hlavou Vector power head od firmy Buehler byly vzorky vybroušeny 6 minut s přítlakem 5N na brusném papíru 320 do roviny.

Rychlost otáček brusného kotouče byla nastavena na 250 ot/min při souběţných otáčkách hlavy a kotouče.

(24)

25

3.1.5 Leštění

Leštění bylo provedeno na stejném přístroji jako broušení. Příprava vzorků na oxidické leštění probíhala dvojím způsobem. Nejprve byly leštěny diamantovou emulzí o zrnitosti 9 µm po dobu 8 minut na kotouči s označením Ultra-pol. Poté byla pouţita jemnější leštící diamantová emulze o zrnitosti 3 µm. Leštění probíhalo po dobu 6 min na kotouči Trident. Tato operace byla v první fázi konečná. Po ní následovalo oxidické leštění. Ve druhé fázi byly vzorky přebroušeny a leštěny stejným způsobem, navíc po leštění emulzí o zrnitosti 3 µm byly leštěny další emulzí o zrnitosti 1 µm po dobu 4 minut opět na kotouči Trident.

Leštění probíhalo při 130 ot/min s přítlakem 10 N pod nesouběţnými otáčkami hlavy a leštícího kotouče.

3.2 OXIDICKÉ LEŠTĚNÍ

Vzorky byly leštěny oxidickou suspenzí po několika minutách na přístroji Phoenix Beta s přítlačnou hlavou Vector power head s přítlakem 5 N při nesouběţných otáčkách.

Pokusy byly prováděny na kotouči Chemomet na suspenzi Mastermet2 a OPS a bílém kotouči na přípravek OPS. Chemomet od firmy Buehler je měkký syntetický kotouč, jehoţ povrch je z mikrovláken, zatímco hrubší bílý kotouč od firmy Struers je tvořen z tkaných textilií [19].

Kaţdý stav vzorku byl vyhodnocen pod mikroskopem Nikon Epiphot 200 a bylo pořízeno několik snímků. Postupně se více zvýrazňovaly částice fází a hranice zrn. Postup je patrný v tab. 3. V následující tab. 4 jsou uvedeny zkratky pouţitých mikroskopických metod.

(25)

26 Tab. 3: Postup pokusů.

Metoda Leštěno na 3 µm

Leštěno na 1 µm

Suspenze

OPS na

Bílém kotouči

Suspenze

OPS na

kotouči chemomet

Suspenze Mastermet 2 k.chem.

Pokus 1  - - - 

Pokus 2  - -  -

Pokus 3  -  - -

Pokus 4 -  - - 

Pokus 5 -  -  -

Pokus 6 -   - -

Následující pokusy byly posuzovány po jednotlivých časových úsecích, takzvaných stavech. Doba těchto časových úseků mezi jednotlivými stavy je uvedena v závorce u kaţdého stavu.

Tab. 4: Pouţité zkratky mikroskopických metod u popisků obrázků

Metoda Zkratka

Polarised light (polarizované světlo) PL

Bright field (světlé pole) BF

Dark field (tmavé pole) DF

3.3 OXIDICKÉ LEŠTĚNÍ (SUSPENZE MASTERMET 2, KOTOUČ CHEMOMET)

3.3.1 Materiál Fe-Al-C (3 µm, Mastermet 2, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

Stav 1 (2:00 min) byl pozorován po dvou minutách oxidického leštění. Na obr. 15 je ke zvýšení kontrastu pouţita metoda DF, na ní je moţné sledovat různé rozmístění grafitu, nicméně nebylo docíleno ţádného výsledku u hranic zrn. Snímek stejného materiálu na obr.

(26)

27

16 v nepolarizovaném světle. Ihned při prvním pozorování v polarizovaném světle byl v matrici zaznamenán komplexní karbid, viz obr. 17. Na obr. 18 je patrný zvýrazněný komplexní karbid. Nicméně nebylo dosaţeno ţádného výsledku u zvýraznění zrn.

Obr. 15. Struktura slitiny Fe-Al-C, 50x, DF Obr. 16. Struktura slitiny Fe-Al-C, 50x, BF

Obr. 17. Struktura slitiny Fe-Al-C Obr. 18. Struktura slitiny Fe-Al-C, komplexní karbid (světlá fáze) a lupínky komplexní karbid, 1000x, PL grafitu (tmavá fáze),500x, PL

Stav 5 (8:00 min)

Stavy 2 (3:00 min), 3 (4:00 min) a 4 (6:00 min) nepřinesly ţádné podstatné výsledky při zvýrazňování hranic zrn. Naopak u stavu 5 (8:00 min) byly zjištěny první hranice zrn, jak je patrné na obr. 19 při pouţití polarizovaného světla a v nepolarizovaném světle (obr. 20).

Bohuţel se hranice zrn vyskytly pouze lokálně a nebyly příliš výrazné, pro pozorování struktury bylo leštění nedostatečné.

(27)

28

Obr. 19. Struktura slitiny Fe-Al-C, první Obr. 20. Struktura slitiny Fe-Al-C, první náznaky hranice zrn, 100x, PL náznaky hranice zrn, 100x, BF

3.3.2 Materiál Fe-Al-Ti (3 µm, Mastermet 2, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

Na rozdíl od aluminidů s přísadou C byly hned u prvního stavu (2:00 min) pozorovány výraznější hranice zrn, jak je patrné na obr. 21, který byl pořízen v polarizovaném světle. Na obr. 22 pořízeném v tmavém poli je patrné rozmístění částic fází v matrici.

Obr. 21. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, Obr. 22. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, částice

hranice zrn, 50x, PL titanu, 50x, DF

(28)

29 Stav 3 (4:00 min)

Při stavu 2 (3:00 min) nebyly pozorovány ţádné výrazné změny. U stavu 3 (4:00 min) se hranice zrn jemně zvýraznily, jak je patrné na obr. 23. Na dalším snímku (obr. 24) jsou částice titanové fáze. První snímek v polarizovaném světle, druhý v nepolarizovaném.

Obr. 23. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, Obr. 24. Struktura slitiny Fe-Al-Ti,

hranice zrn, 50x, PL částice titanu, 100x, BF

Stav 5 (8:00 min)

Stav 4 (6:00 min) přinesl opět mírné zlepšení, nicméně od 5 stavu (8:00 min) se zrna začínala spíše vyhlazovat. Ukázalo se, ţe materiál Fe-Al-Ti je velmi citlivý na praskliny a vypadávání zrn, jak je vidět na obr. 25. U stavu 5 (8:00 min) jsou patrná jiţ vyhlazená zrna - obr. 26 (oba snímky jsou v polarizovaném světle).

Obr. 25. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, Obr. 26. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, vypadlá zrna, 100x, PL přeleštěné hranice zrn, 50x, PL

(29)

30

3.3.3 Materiál Fe-Al-Zr (3 µm, Mastermet 2, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

U materiálu Fe-Al-Zr se stejně jako u předešlého materiálu s legurou Ti projevily první hranice zrn ihned při prvním oxidickém leštěni, jak je patrné na obr. 27, v polarizovaném světle. Další změnou byla skutečnost, ţe zrna byla rozeznatelná i při mikroskopii v tmavém poli, viz obr. 28.

Obr. 27. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, první Obr. 28. Struktura slitiny Fe-Al-Zr,

hranice zrn, 50x, PL 50x, DF

Stav 4 (6:00 min)

Stav 2 (3:00 min) a 3 (4:00 min) přinesl mírné zlepšení, ale aţ stav 4 (6:00 min) přinesl první vhodný výsledek, viz obr. 29. S většími zrny byly (stejné jako u materiálu Fe- Al-Ti) pozorovány velké praskliny v matrici, které vedly po hranicích zrn, viz obr. 30 v tmavém poli.

(30)

31

Obr. 29. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, Obr. 30. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, zvýrazněné hranice zrn, 50x, PL prasklina po hranicích zrn, 50x, DF

Stav 5 (8:00)

Při posledním, pátém stavu (8:00 min) jiţ materiál nejevil ţádné zlepšení (poslední fáze oxidického leštění - obr. 31). Na dalším snímku vidíme vznikající prasklinu. V jejím okolí postupně vypadávají zrna (obr. 32) pro oba snímky bylo pouţito zobrazení v polarizovaném světle.

Obr. 31. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, Obr. 32. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, zvýrazněná zrna, 50x, PL vznik praskliny, zrn 50x, PL

(31)

32

3.3.4 Materiál Fe-Al-C (1 µm, Mastermet 2, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min) a Stav 5 (8:00 min)

U materiálu Fe-Al-C jsme leštěním přípravkem Mastermet 2 nedosáhli téměř ţádného výsledku u zvýraznění hranic zrn, naopak bylo pozorováno zvýraznění částic karbidu. Z toho důvodu uvádím pouze výsledek prvního (stav 1 - obr. 33) a posledního měření (stav 5 - obr.

34) ke srovnání. Snímky jsou v polarizovaném světle.

Obr. 33. Struktura slitiny Fe-Al-C, Obr. 34. Struktura slitiny Fe-Al-C,

50x, PL zvýrazněné částice karbidu, 50x, PL

3.3.5 Materiál Fe-Al-Ti (1 µm, Mastermet 2, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

U materiálu Fe-Al-Ti byly uţ po prvním stavu (2:00 min) pozorovány první hranice zrn, ovšem málo patrné (obr. 35). Podobně jako u předchozího pozorování byla v matrici nalezena vypadlá zrna a prasklinky po hranicích zrn, jak je patrné na obr. 36.

(32)

33

Obr. 35. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, Obr. 36. Struktura Fe-Al-Ti, vypadlá zrna Málo výrazné hranice zrn, 50x, PL a praskliny na hranicích zrn, 50x, DF

Stav 4 (6:00 min)

U stavu 2 (3:00 min) a 3 (4:00 min) nebyly zaznamenány výrazně lepší výsledky. Ty přinesl aţ stav 4 (6:00 min), viz obr. 37 (v polarizovaném světle). Suspenze Mastermet 2 zvýraznila především částice titanové fáze. Rozmístění částic je patrné z obr. 38 pořízeném v tmavém poli.

Obr. 37. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, Obr. 38. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, hranice zrn, 50x, PL rozmístění částic titanové fáze, 50x, DF

Stav 5 (8:00 min)

U stavu 5 (8:00 min) bylo zaznamenáno přeleštění, hranice zrn začínaly být nevýrazné, jak je patrné na obr. 39 v polarizovaném světle. Naopak částice se mírně zvýraznily.

(33)

34 Obr. 39. Struktura slitiny Fe-Al-Ti,

přeleštěná zrna, 50x, PL

3.3.6 Materiál Fe-Al-Zr (1 µm, Mastermet 2, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min) a stav 5 (8:00 min)

U materiálu Fe-Al-Zr bylo jiţ při prvním leštění dosaţeno zvýraznění zrn. Strukturu po prvním stavu (2:00 min) vidíme na prvním snímku (obr. 40), zdá se ţe hranice zrn by mohly být zvýrazněny mnohem lépe. Na dalším snímku (viz obr. 41) je struktura optimálně zvýrazněna pro pozorování hranic zrn (po pátém stavu (8:00 min)).

Obr. 40. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, první Obr. 41. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 50x,

zrna 50x, PL PL

(34)

35

3.4 OXIDICKÉ LEŠTĚNÍ (SUSPENZE OPS, KOTOUČ CHEMOMET)

3.4.1 Materiál Fe-Al-C (3 µm, OPS, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

Jiţ při prvním stavu (2:00 min) byly zvýrazněny hranice zrn, jak je patrné z obr. 42., který byl pořízen v nepolarizovaném světle. Poprvé byla zrna rozpoznatelná i při zobrazení v tmavém poli (obr. 43). Na dalším snímku (obr. 44) jsou patrná zrna zachycená v polarizovaném světle.

Obr. 42. Struktura slitiny Fe-Al-C, Obr. 43. Struktura slitiny Fe-Al-C, zrna první hranice zrn, 50x, BF v tmavém poli, 50x, DF

Obr. 44. Struktura slitiny Fe-Al-C, zrna a grafit, 500x, PL

(35)

36 Stav 4 (6:00 min)

Kaţdý další stav 2 (3:00 min) a 3 (4:00 min) přinesl mírné zlepšení ve zvýraznění zrn.

Vrchol leštění byl dosaţen u stavu 4 (6:00 min, viz obr. 45 – nepolarizované světlo). Na dalším snímku (obr. 46), pořízeném v tmavém poli jsou zrna také dobře zvýrazněna. Částice grafitu a komplexního karbidu jsou patrné na obr. 47.

Obr. 45. Struktura slitiny Fe-Al-C, Obr. 46. Struktura slitiny Fe-Al-C, zrna

hranice zrn 50x, BF 50x, DF

Obr. 47. Struktura slitiny Fe-Al-C, karbid a komplexní grafit, 500x, BF

(36)

37

3.4.2 Materiál Fe-Al-Ti (3 µm, OPS, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

U materiálu Fe-Al-Ti byli pozorovány podobné malé prasklinky jako při předchozím leštění. Zrna se zviditelnila u prvního stavu (2:00 min) lépe neţ u předchozích pokusů, viz obr. 48 (v nepolarizovaném světle). Na dalším snímku pořízeném v nepolarizovaném světle vidíme částice titanové fáze – obr. 49. Zrna byla zřetelná i v tmavém poli - obr. 50.

Obr. 48. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, prasklina Obr. 49. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, částice

po hranicích zrn, 50x, BF titanu 50x, BF

Obr. 50. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, prasklina po hranicích zrn, 50x, DF

(37)

38 Stav 4 (6:00 min)

Předchozí stavy 2 (3:00 min) a 3 (4:00 min) vykazovaly postupné zlepšení. Nejlepších výsledků bylo dosaţeno aţ při stavu 4 (6:00 min). Hrubozrná struktura byla jasně pozorovatelná jak v polarizovaném světle (obr. 51), tak v tmavém poli (obr. 52).

Obr. 51. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, Obr. 52. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, zrna

hranice zrn 50x, PL v tmavém poli, 50x, DF

Stav 5 (8:00 min)

Po stavu 5 (8:00 min) bylo patrno jiţ mírné přeleštění viz obr. 53 (polarizované světlo.) Další snímek je pořízený v tmavém poli – obr. 54.

Obr. 53. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, Obr. 54. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, přeleštěný stav, 50x, PL částice a zrna, 50x, DF

(38)

39

3.4.3 Materiál Fe-Al-Zr (3 µm, OPS, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

U aluminidů s legurou Zr se při pozorování struktury materiálu a zvýraznění zrn ukázaly podobné reakce jako u aluminidů s legurou Ti. Opět u prvního stavu (2:00 min) byly patrné první hranice zrn, viz obr. 55, nepolarizované světlo. Na dalším snímku pořízeném v tmavém poli jsou lépe vidět jednotlivá zrna - obr. 56.

Obr. 55. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, první Obr. 56. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, zrna a

hranice zrn, 50x, BF hranice zrn, 50x, DF

Stav 4 (6:00 min)

Stav 2 (3:00 min) a 3 (4:00 min) přinesl další zlepšení ve zvýraznění struktury.

Nejlepšího výsledku bylo opět dosaţeno u stavu 4 (6:00 min). Zvýrazněná zrna jsou patrná na obr. 57 pořízeném v polarizovaném světle. Na obr. 58 jsou patrné hranice zrn při větším zvětšení. Na dalším snímku vidíme zrna zvýrazněná v tmavém poli (obr. 59).

(39)

40

Obr. 57. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, Obr. 58. Struktura slitiny Fe-Al-Zr,

zvýrazněná zrna, 50x, PL hranice zrn, 50x, PL

Obr. 59. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, zrna v tmavém poli, 50x, DF

3.4.4 Materiál Fe-Al-C (1 µm, OPS, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

Při prvním stavu (2:00 min) se objevily první hranice zrn, avšak nebyly moc výrazné (viz obr. 60), snímek byl pořízen v nepolarizovaném světle. Zrna jsou lépe znatelná na snímku pořízeném v tmavém poli (obr. 61).

(40)

41

Obr. 60. Struktura slitiny Fe-Al-C, první Obr. 61. Struktura slitiny Fe-Al-C, zrna zrna 50x, BF v tmavém poli a rozmístění karbidu, 50x,

DF

Stav 5 (8:00 min)

Kaţdý další stav (2 (3:00 min), 3 (4:00 min), 4 (6:00 min)) přinesl mírné zlepšení viditelnosti hranic zrn současně se zvýrazněním částic karbidů a grafitu. Nejlepší dosaţený stav u materiálu Fe-Al-C byl zaznamenán u stavu 5 (8:00 min). Struktura vzorku je patrná na snímcích pořízených v polarizovaném světle (obr. 62) i v tmavém poli (obr. 63).

první zrna, 50x, PL první zrna, 50x, DF

(41)

42

3.4.5 Materiál Fe-Al-Ti (1 µm, OPS, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

Opět ihned po prvním leštění byl u aluminidů s legurou Ti zaznamenán dobrý výsledek - zrna byla patrná jak v polarizovaném světle (obr. 64), tak i v světle nepolarizovaném (obr. 65). V tmavém poli vidíme rozmístění částic v matrici i velikost a tvar zrn (viz obr. 66).

Obr. 64. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, první Obr. 65. Struktura slitiny Fe-Al-Ti,

zvýraznění zrn, 50x, PL zvýraznění zrn, 50x, BF

Obr. 66. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, rozmístění částic Ti, 50x, DF

(42)

43 Stav 5 (8:00 min)

Nejlepší výsledek v ohledu na zvýraznění hranic zrn byl dosaţen v pátém stavu (8:00 min). Na prvním snímku pořízeném v polarizovaném světle (obr. 67) jsou patrná zvýrazněná zrna. Zrna byla viditelná i v tmavém poli viz obr. 68

hranice zrn, 50x, PL zvýrazněná zrna, 50x, DF

3.4.6 Materiál Fe-Al-Zr (1 µm, OPS, Chemomet)

Stav 1 (2:00 min)

U materiálu Fe-Al-Zr bylo dosaţeno při prvním stavu (2:00 min) dobré zvýraznění hranic zrn. Na prvním snímku pořízeném v polarizovaném světle (obr. 69) jsou patrné zvýrazněné hranice zrn po prvním leštění. Na dalším snímku (obr. 70) pořízeném v tmavém poli jsou rozeznatelná různá zrna a částice Zr fáze.

Obr. 69. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, hranice Obr. 70. Struktura slitiny Fe-Al-Zr,

zrn, 50x, PL zrna a částice, 50x, DF

(43)

44 Stav 4 (6:00 min)

Další stavy opět postupně přinášely zlepšení. Nejlepšího výsledku bylo dosaţeno u stavu 4 (6:00 min), stav 5 (6:00 min) se jevil jako přeleštěný. Na prvním snímku pořízeném v polarizovaném světle jsou patrné nejlépe zvýrazněné hranice zrn (obr. 71). Další obr. 72 znázorňuje zrna v tmavém poli, kde jsou dobře zvýrazněny hranice zrn.

hranice zrn, 50x, PL zrna, 50x, DF

3.5 OXIDICKÉ LEŠTĚNÉ (SUSPENZE OPS, BÍLÝ KOTOUČ)

3.5.1 Materiál Fe-Al-C (3 µm, OPS, bílý kotouč)

Stav 1 (2:00 min)

Při pouţití suspenze OPS a bílého kotouče bylo dosaţeno prvních výsledků zvýrazněných hranic zrn. Na prvním snímku jsou patrné první hranice zrn (obr. 73). Na dalším snímku vidíme rozmístění karbidu a zvětšené zrno (obr. 74). Na posledním snímku obr. 75 stojí za povšimnutí zvýrazněné zrno. Všechny snímky byly pořízené v polarizovaném světle.

(44)

45

Obr. 73. Struktura slitiny Fe-Al-C, první Obr. 74. Struktura slitiny Fe-Al-C,

hranice zrn, 50x, PL rozmístění karbidů, 100x, PL

Obr. 75. Struktura slitiny Fe-Al-C, zrno, 500x, PL

Stav 5 (8:00 min)

Nejlepšího zvýraznění struktury bylo dosaţeno při pátém stavu (8:00 min). Hranice zrn jsou patrné na obr. 76 a obr. 77 oba snímky jsou pořízené v polarizovaném světle.

hranice zrn, 50x, PL orientace zrn, 50x, PL

(45)

46

3.5.2 Materiál Fe-Al-Ti (3 µm, OPS, bílý kotouč)

Stav 1 (2:00 min)

Při 1 stavu jsou patrné hranice zrn jak na obr. 78 pořízeném v polarizovaném světle, tak na obr. 79 ve světle nepolarizovaném. Na obr. 80 pořízeném v tmavém poli jsou patrné částice Ti fáze. Pozdější přeleštění vzorků však přineslo lepší výsledky.

hranice zrn, 50x, PL hranice zrn, 50x, BF

Obr. 80. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, částice Ti fáze, 500x, DF

Stav 4 (6:00 min)

Nejlepší výsledek byl zaznamenán u 4 stavu (6:00 min - obr. 81 pořízeném v polarizovaném světle). Zrna byla zvýrazněna i na obr. 82 pořízeném v temném poli, kde můţeme pozorovat i rozmístění částic Ti fáze. 5 stav (6:00 min) se jevil jako přeleštěný.

(46)

47

Obr. 81. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, Obr. 82. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, hranice zrn, 50x, BF rozloţení zrn a částic titanové fáze, 50x,

DF

3.5.3 Materiál Fe-Al-Zr (3 µm, OPS, bílý kotouč)

Stav 1 (2:00 min)

U prvního stavu (2:00 min) byly zaznamenány dobré výsledky u zvýraznění zrn v matrici, jak v polarizovaném světle (obr. 83), tak v tmavém poli (obr. 84), kde jsou patrné částice Zr fáze a precipitáty na hranicích zrn.

hranice zrn 50x, PL hranice zrn, 50x, DF

Stav 4 (6:00 min)

Nejlepší výsledek však přinesl čtvrtý stav (6:00 min - viz obr. 85 a obr. 86 oba v polarizovaném světle). Metoda zobrazení v tmavém poli je vhodná především ke zvýraznění

(47)

48

hranic zrn (obr. 87). Na posledním snímku pořízeném opět v polarizovaném světle je detail zvýrazněné struktury zrn – obr. 88.

Obr. 85. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, hranice Obr. 86. Struktura slitiny Fe-Al-Zr,

zrn, 50x, PL hranice zrn, 50x, PL

hranice zrn, 50x, DF hranice zrn, 50x, PL

3.5.4 Materiál Fe-Al-C (1 µm, OPS, bílý kotouč)

U tohoto způsobu přípravy bylo dosaţeno dostatečného zvýraznění struktury aţ při 5 stavu.

Vzhledem k dobrým výsledkům finálního leštění jsou uvedeny snímky pátého stavu.

Stav 5 (8:00 min)

Při pátém stavu (8:00 min) byly hranice zrn zvýrazněny nejlépe ze všech pouţitých postupů leštění. Všechny snímky jsou pořízeny v polarizovaném světle. Na prvním snímku (obr. 89) je patrná zvýrazněná struktura a hranice zrn. Na druhém snímku (obr. 90) je

(48)

49

zobrazen jak komplexní karbid, tak lupínky grafitu. Na třetím snímku (obr. 91) je patrné rozloţení částic. Čtvrtý snímek (obr. 92) zobrazuje matrici a orientaci zrn.

Obr. 89. Struktura slitiny Fe-Al-C, 50x, PL Obr. 90. Struktura slitiny Fe-Al-C, rozloţení karbidu a grafitu, 500x, PL

Obr. 91. Struktura slitiny Fe-Al-C, hranice Obr. 92. Struktura slitiny Fe-Al-C,

zrn, 200x, PL rozloţení zrn, 100x, PL

3.5.5 Materiál Fe-Al-Ti (1 µm, OPS, bílý kotouč)

Stav 5 (8:00 min)

Nejlepšího výsledku u materiálu Fe-Al-Ti bylo dosaţeno v pátém stavu (8:00 min).

Suspenze zviditelnila hranice zrn, stejně tak dobře byly zvýrazněny částice titanových fází.

Na prvním snímku (obr. 93) je zvýrazněné rozloţení zrn a částice Ti fází, na dalším snímku (obr. 94) je detail těchto fází. Na třetím (obr. 95) a čtvrtém (obr. 96) snímku je rozloţení zrn a jejich orientace ve struktuře materiálu.

(49)

50

Obr. 93. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, 50x, PL Obr. 94. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, částice, 1000x, PL

hranice zrn, 500x, PL rozloţení zrn, 100x, PL

3.5.6 Materiál Fe-Al-Zr (1 µm, OPS, bílý kotouč)

Nejlepší zvýraznění struktury u aluminidů s legurou Zr bylo zaznamenáno v pátém stavu (6:00 min). Na prvním snímku je patrná zvýrazněná struktura a rozloţení zrn v materiálu (obr. 97). Po hranicích zrn jsou vyloučeny částice a precipitáty (obr. 98). Detail hranic zrn, viz obr. 99. Všechny snímky jsou pořízeny v polarizovaném světle.

(50)

51 Stav 5 (8:00 min)

Obr. 97. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, Obr. 98. Fe-Al-Zr, vyloučené částice na

hranice zrn 200x, PL hranicích zrn, 500x, PL

Obr. 99. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, částice, 500x, PL

3.6 CHEMICKÉ LEPTÁNÍ

Testována byla chemická leptadla uvedená v tab. 5.

Tab. 5: Sloţení testovaných chemických leptadel.

Název Sloţení

KFM I (Balík) 100 ml H2O + 40 ml HNO3+ 15 ml HCl KFM II (Čepová) 50 ml H₂O + 20 ml HNO₃+ 7 ml HF Rollason 5 g FeCl₃+ 50 ml HCl + 100 ml H₂O

(51)

52

Keller 2 ml HF + 3 ml HCl + 5 ml HNO3 + 190 ml H2O

Baligidad 33 % CH3COOH + 33 % HNO3 + 33 % H2O + 1 % HF (objemových %)

NaF alkalizovaný roztok 2 g NaOH + 5 g NaF + 93 ml H₂O Ti činidlo 68% Glycerinu, 16% HF, 16% HNO3

(objemových %)

Následující pokusy byly posuzovány po jednotlivých časových úsecích, takzvaných stavech. Doba těchto časových úseků mezi jednotlivými stavy je uvedena v závorce u kaţdého stavu. Chemickému leptání předcházelo oxidické leštění. Na všechny vzorky bylo aplikováno namáčení do chemického leptadla, aţ na leptadlo Rollason u kterého namáčení nebylo optimální, proto bylo zvoleno potírání vzorku.

3.6.1 Leptadlo KFM I (Balík)

Stav 3 (5 s)

Leptání bylo provedeno namáčením vzorků do leptadla. První dva stavy (5s a 10s) nepřinesly příliš velké odstínění zrn ani zvýraznění částic. Při třetím stavu (15 s) můţeme pozorovat první viditelná zrna. Na prvním snímku je patrný dobrý výsledek u materiálu Fe- Al-C (obr. 100). Horší výsledek přinesl materiál Fe-Al-Ti na, kterém se vytvářelo lokální náhodné naleptání struktury, tedy se nezvýraznila zrna ani částice titanové fáze (obr. 101). U třetího materiálu Fe-Al-Zr bylo dosaţeno také velice dobrého výsledku u odstínění zrn - viz obr. 102. Všechny snímky jsou pořízené v polarizovaném světle.

(52)

53

Obr. 100. Struktura slitiny Fe-Al-C, 50x, PL Obr. 101. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, 50x, PL

Obr. 102. Struktura slitiny Fe-Al-Zr 50x, PL

Stav 5 (25 s)

Stav 4 (20 s) přinesl opět zlepšení, lépe se však jevil stav 5 (25 s). Na obr. 103 je patrný výsledek pro materiál Fe-Al-C. Fe-Al-Ti přinesl také mírné zlepšení obr. 104.

Odstínění zrn u Fe-Al-Zr bylo nejlépe viditelné s porovnáním s ostatními materiály – viz obr.

105.

(53)

54

Obr. 105. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 50x, PL

Stav 6 (30 s)

Nejlepší výsledek byl dosaţen u stavu 6 (30 s). Na prvním snímku (obr. 106) jsou patrná zvýrazněná zrna a částice v materiálu Fe-Al-C, další snímek představuje působení leptadla na částice karbidu a grafitu (obr. 107). Materiál Fe-Al-Ti jiţ nepřinesl další zlepšení, spíš naopak. Fe-Al-Zr přinesl další zvýraznění a zrn (obr. 108). Na obr 109 je patrné eutektikum na hranicích zrn.

(54)

55

Obr. 106. Struktura slitiny Fe-Al-C, 200x, PL Obr. 107. Struktura slitiny Fe-Al-C, 500x, PL

Obr. 108. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 50x, PL Obr. 109. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 200x, PL

3.6.2 Leptadlo KFM II (Čepová)

Stav 2 (2 s)

U prvního stavu (1 s) se odstínila zrna v materiálu, avšak při druhém stavu (2 s) bylo patrné, ţe spolu se zvýrazněním zrn se budou zvýrazňovat i částice. To je patrné zejména na obr. 110. Na dalším snímku (obr. 111) jsou zobrazeny hranice zrn v materiálu Fe-Al-Ti.

Poslední snímek (obr. 112) prezentuje lokálně odstíněná zrna u Fe-Al-Zr.

(55)

56

Stav 3 (4 s)

U třetího stavu (4 s) byla zjištěna reaktivita leptadla KFM II, další čtvrtý stav (6 s) se jevil jako přeleptán. Na prvním snímku (obr. 113) je patrný velice dobře zvýrazněný grafit, ovšem jsou zde méně viditelné částice karbidu (obr. 114). Další snímek znázorňuje hranice zrn u materiálu Fe-Al-Ti (obr. 115). Poslední snímky zachycují Fe-Al-Zr odstínění zrn (obr.

116) a přiblíţená naleptaná zrna (obr. 117).

(56)

57

Obr. 113. Struktura slitiny Fe-Al-C, 200x, PL Obr. 114. Struktura slitiny Fe-Al-C, 500x, PL

Obr. 115. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, 50x, PL Obr. 116. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 50x, BF

(57)

58

3.6.3 Leptadlo Rollason

Leptadlo Rollason se ukázalo také jako velice reaktivní. Na vzorky bylo testováno několik způsobů nanášení. Prvním způsobem bylo namáčení vzorku do leptadla stejně jako u ostatních vzorků, bohuţel na materiál Fe-Al-Ti mělo velice nepříznivý vliv, na povrchu došlo k velkému přeleptání. Jako druhý způsob bylo testováno potírání povrchu vzorku leptadlem, bohuţel potírání zanechalo materiálu Fe-Al-C lokálně vyleptané stopy a pokus nebyl také úspěšný. Jako příčina neúspěchu byl určen přílišný tlak pří potírání. Při posledním pokusu jsme potírali velmi jemně a leptadlo nechávali působit. Takový způsob aplikace leptadla přinesl uspokojivé výsledky. Na struktury materiálu na následujících snímcích byla pouţita aplikace leptadla potíráním buničinou.

Stav 1 (5 x)

Na obr. 118 a obr. 119 je patrný první výsledek zvýraznění zrn v materiálu.

Stav 5 (15 x)

Stav 4 (10 x) přinesl vrchol v odstínění jednotlivých zrn, jak je patrné na obr. 120. Na dalším snímku je detailní pohled na strukturu matriálu a na hranicích zrn vyloučené eutektické fáze (obr. 121). Další snímky (obr. 122 a obr. 123) ukazují rozloţení a orientaci zrn v matrici, je zřejmé ţe materiál Fe-Al-Zr má poměrně velká zrna.

(58)

59

Obr. 120. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 50x, BF Obr. 121. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 50x, PL

3.6.4 Leptadlo Keller

Stav 3 (12 s)

První dva stavy přinesly mírné odstínění zrn. U třetího stavu (12 s) se ukázalo, ţe leptadlo Keller působí nejen na zrna, ale i na částice, které se také začaly zvýrazňovat. Dobré výsledky byly zaznamenány u materiálu Fe-Al-C. Na obr. 124 je patrné zvýraznění zrn.

Zvýrazněné částice karbidu a grafitu na obr. 125. Zatím nejlepší výsledky ve zvýraznění struktury u Fe-Al-Ti jsou na obr. 126. Zatím co u Fe-Al-Zr se zvýraznily částice fází a eutektikum na hranicích zrn viz obr. 127.

(59)

60

Obr. 124. Struktura slitiny, Fe-Al-C, 200x, Obr. 125. Struktura slitiny, Fe-Al-C, 500x,

PL PL

Obr. 126. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, 200x, Obr. 127. Struktura slitiny, Fe-Al-Zr,

PL 200x, PL

Stav 5 (20 s)

V pátém stavu (20 s) bylo dosaţeno opět lepšího odstínění zrn u materiálu Fe-Al-C na (obr. 128) a Fe-Al-Ti na (obr. 129). Na dalším snímku je detail hranic zrn a jejich orientace u Fe-Al-Ti viz obr. 130. Materiál Fe-Al-Zr dosáhl také zlepšení v odstínění zrn. (obr. 131)

(60)

61

Obr. 130. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, 200x, PL Obr. 131. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 50x, PL

3.6.5 Leptadlo Baligidad

Stav 2 (3 s)

Další testované leptadlo Baligidad prokázalo hned u prvního leptání zvýraznění částic struktury materiálu. U stavu 2 (3 s) se toto zvýraznění ještě zlepšilo. Na prvním snímku je patrné rozloţení karbidu a grafitu v materiálu Fe-Al-C (obr. 132). Další snímek zobrazuje rozloţení částic titanových fází v Fe-Al-Ti (obr. 133), na materiál Fe-Al-Zr leptadlo reagovalo opět zvýrazněním částic fází a eutektických fází na hranicích zrn (obr. 134). Přesto byla dobře patrná i zrna a jejich hranice (obr. 135).

Obr. 132. Struktura slitiny Fe-Al-C, 200x, Obr. 133. Struktura slitiny Fe-Al-Ti,

PL 200x, PL

(61)

62

Obr. 134. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 200x, Obr. 135. Struktura slitiny Fe-Al-Zr,

PL 500x, PL

Stav 4 (11 s)

Stav tři (6 s) přinesl opět zlepšení, nejlepšího výsledku bylo dosaţeno u stavu 4 (11 s).

U Fe-Al-C opět vynikl karbid a grafit, podařilo se i mírně zvýraznit zrna (obr. 136). Na druhém snímku je patrné uspořádání částic fází Ti a jejich orientace (obr. 137). U Fe-Al-Zr byla zvýrazněna zrna i částice fází, ale matrice se na některých místech zdála přeleptaná viz obr. 138. Proto byl tento materiál optimálně naleptán při čtvrtém stavu (6 s).

Obr. 136. Struktura slitiny Fe-Al-C, Obr. 137. Struktura slitiny Fe-Al-Ti,

200x, PL 500x, PL

(62)

63 Obr. 138. Struktura slitiny Fe-Al-Zr, 200x, PL

3.6.6 Leptadlo NaF alkalizovaný roztok

Stav 1 (2:00 min)

Při prvním stavu (2:00 min) bylo zřetelné odstínění zrn jak u Fe-Al-C (obr. 139), tak pro Fe-Al-Ti (obr. 140). Lépe se zvýraznily i částice, zejména u Fe-Al-Ti. Naopak u Fe-Al-Zr nebyl zaznamenán velký úspěch ve zviditelnění struktury - viz obr. 141.

Obr. 139. Struktura slitiny Fe-Al-C, 500x, PL Obr. 140. Struktura slitiny Fe-Al-Ti, 500x, PL

(63)

Stav 3 (2:30 min)

Druhý stav (2:15 min) přinesl opět lepší výsledek. Vrchol v leptání byl dosaţen při třetím stavu (2:30 min). Na prvním snímku je detail hranice zrn (obr. 142). Zrna jsou leptáním barevně odstíněna. U Fe-Al-Ti se zdá, ţe odstínění jednotlivých zrn uţ začíná splývat.

Nicméně pro pozorování částic titanových fází je naleptaná struktura optimální – viz obr. 143.

U Fe-Al-Zr jsme nedosáhli opět ţádné výrazné změny (obr. 144).

500x, PL 500x, PL

(64)

3.6.7 Ti činidlo

Stav 2 (10 s)

Ti činidlo, se osvědčilo na všechny testované materiály zejména Fe-Al-Ti a Fe-Al-Zr.

Na prvním snímku je patrná zvýrazněná struktura Fe-Al-C (obr. 145). Dobře viditelné byly částice karbidu a grafitu, hůře pak hranice zrn. U Fe-Al-Ti se zvýraznily jak částice, tak i hranice zrn - viz obr. 146. Podobné účinky mělo činidlo i na Fe-Al-Zr viz obr. 147. Poslední snímek ukazuje zvýrazněné eutektické fáze na hranicích zrn a částice zirkoniové fáze viz obr.

148.

Obr. 145. Struktura slitiny Fe-Al-C, 200x, Obr. 146. Struktura slitiny Fe-Al-Ti,

PL 500x, PL

(65)

66

Obr. 147. Struktura slitiny Fe-Al-Zr 200x, Obr. 148. Struktura slitiny Fe-Al-Zr,

PL 500x, PL

Stav 4 (25 s)

Stav 3 (15 s) přinesl zlepšení, u stavu 4 bylo pozorováno větší zvýraznění hranic zrn.

Ty byly mírně znatelné i na Fe-Al-C (obr. 149). Lépe však vynikly u Fe-Al-Ti, částice fází byly však vidět méně (obr. 150). Struktura Fe-Al-Zr se zdála být dobře zviditelněná jak u zrn, tak u částic s eutektikem viz obr. 151. Vyloučené eutektické fáze se na některých místech zdály vypálené (obr. 152).

500x, PL 1000x, PL

(66)

67

50x, PL 500x, PL

4. DISKUZE VÝSLEDKŮ

Výsledky pozorování jednotlivých stavů po časových úsecích jsou zpracovány v následujících tabulkách. V tab. 6 shrnuty výsledky pro oxidické leštění pro 3 µm.

V následující tab. 7 výsledky pro oxidické leštění pro 1 µm. Poslední závěrečná tab. 8 ukazuje výsledky z chemického leptání.

Tab. 6: Výsledná tabulka, vyhodnocení oxidického leštění pro 3 µm.

Suspenze Mastermet 2 (kotouč Chemomet)

Čas leštění

suspenzí [min] Výsledek

Stav 1 2:00

Nebylo dosaţeno ţádného výsledku pro Fe-Al-C, první zvýrazněné hranice u Fe- Al-Ti a Fe-Al-Zr.

Stav 2 3:00 Ţádné zlepšení Fe-Al-C. U Fe-Al-Ti ţádná

změna, Fe-Al-Zr mírné zlepšení.

Stav 3 4:00 Ţádné zlepšení Fe-Al-C, Fe-Al-Ti

zlepšení, Fe-Ale-Zr zlepšení.

Stav 4 6:00

Zvýrazněné částice Fe-Al-C. U Fe-Al-Ti a Fe-Al-Zr optimální stav při pozorování částic.

Stav 5 8:00 První hranice zrn, pouze lokální u Fe-Al-

C, Fe-Al-Ti a Fe-Al-Zr nejlepší stav zrna

(67)

68

jsou však vyhlazená.

Suspenze OPS (kotouč Chemomet)

Čas leštění

Stav 1 2:00 První hranice zrn i u Fe-Al-C.

Stav 2 3:00 Zlepšení u zvýraznění hranic zrn a částic.

Stav 3 4:00 Optimální leštění pro pozorování částic.

Stav 4 6:00 Nejlepší výsledek pro zvýraznění hranic

zrn u Fe-Al-C, Fe-Al-Ti i Fe-Al-Zr.

Stav 5 8:00 Fe-Al-Ti a Fe-Al-Zr mírně přeleštěné. U

Fe-Al-C výsledek ještě uspokojivý.

Suspenze OPS (bílý kotouč)

Čas leštění

Stav 1 2:00 První hranice zrn pro Fe-Al-C, Fe-Al-Ti i

Fe-Al-Zr.

Stav 2 3:00 Viditelné zlepšení pro všechny materiály.

Stav 3 4:00 Optimální stav na pozorování částic.

Stav 4 6:00 Nejlepší dosaţený výsledek pro Fe-Al-Zr a

Fe-Al-Ti.

Stav 5 8:00 Nejlepší dosaţený výsledek pro Fe-Al-C.

Tab. 7: Výsledná tabulka, vyhodnocení oxidického leštění pro 1 µm Suspenze Mastermet 2

(kotouč Chemomet)

Čas leštění

Stav 1 2:00 Při prvním stavu ţádné viditelné hranice

zrn u Fe-Al-C, Fe-Al-Ti ani Fe-Al-Zr.

Stav 2 3:00 Nebylo dosaţeno viditelného zlepšení,

kromě Fe-Al-Zr.

Stav 3 4:00 První hranice zrn, málo výrazné u Fe-Al-

Ti i Fe-Al-Zr.

(68)

69

Stav 4 6:00 Lepší zvýraznění částic viditelné i hranice

zrn.

Stav 5 8:00 Dobře zvýrazněné karbidy a grafit u Fe-

Al-C.

Suspenze OPS (kotouč Chemomet)

Čas leštění

Stav 1 2:00 První hranice zrn u C nepříliš výrazné, u

Fe-Al-Ti a Fe-Al-Zr výraznější.

Stav 2 3:00 Viditelné zlepšení u všech materiálů.

Stav 3 4:00 Optimální stav pro pozorování částic.

Stav 4 6:00 Optimální stav pro Fe-Al-Zr.

Stav 5 8:00 Optimální stav pro Fe-Al-Ti a Fe-Al-C,

Fe-Al-Zr mírně přeleštěný.

Suspenze OPS (bílý kotouč)

Čas leštění

Stav 1 2:00 První hranice zrn u Fe-Al-C, Fe-Al-Ti a

Fe-Al-Zr.

Stav 2 3:00 Viditelné zlepšení stavu.

Stav 3 4:00 Opět zlepšení zejména při pozorování

hranic zrn.

Stav 4 6:00 Optimální stav pro pozorování částic.

Stav 5 8:00 Nejlepší výsledek dosaţený pro Fe-Al-

C, Fe-Al-Ti a Fe-Al-Zr.

(69)

70

Tab. 8: Výsledná tabulka, vyhodnocení chemického leptání.

KFM I (Balík) Čas leptání [s] Metoda Výsledek

Stav 1 5 Namáčení

U Fe-Al-C první zabarvení lokální, stejně tak u Fe-Al-Ti. Fe-Al-Zr neraguje.

Zvýraznění u Fe-Al-C. Materiál Fe-Al- Ti nejde po zrnech, ale lokálně

přeleptává. Fe-Al-Zr první reakce.

Fe-Al-C se zvýrazňuje. Fe-Al-Ti nejeví ţádné zlepšení. U Fe-Al-Zr první odstínění zrn.

U Fe-Al-C pozorovaná odstíněná zrna.

U Fe-Al-Zr zlepšení. Nejlepší dosaţený stav pro Fe-Al-Ti.

Fe-Al-C dostačující pro odstínění zrn.

Fe-Al-Zr se nezlepšuje. U Fe-Al-Ti se projevilo zhoršení.

Fe-Al-C nejlepší zviditelnění struktury ze všech leptadel u zvýraznění zrn. Fe-Al-Zr pozn.

(nejlepší výsledek dosaţen aţ při 1:30 s). Fe-Al-Ti přeleptán.

KFM II

(čepová) Čas leptání [s] Metoda Výsledek

Stav 1 1 Namáčení U materiálu Fe-Al-C zvýraznění částic, stejně tak u Fe-Al-Ti a Fe-Al-Zr.

U Fe-Al-C zvýraznění zrn. První zvýraznění částic zejména u Fe-Al-Ti a Fe-Al-Zr.

Nejlepší dosaţený výsledek. U Fe-Al-C zvýrazněna zejména částice. U Fe-Al-Ti a Fe-Al-Zr hranice zrn

Materiál s Fe-Al-C přeleptán, stejně tak Fe-Al-Ti. Fe-Al-Zr optimálně naleptán na hranice zrn.