Možnosti aplikace difúzního svařování u materiálu 10GN2MFA

u materiálu 10GN2MFA

Anotace

Cílem bakalářské práce je nalezení ideálních podmínek pro difúzní svařování oceli 10GN2MFA. Teoretická část se zabývá principem a využitím difúzního svařování, materiály používanými v energetickém průmyslu a popisem teplotně-napěťového přístroje Gleeble.

Praktická část práce je věnována experimentálním testům na přístroji Gleeble, a to zejména způsobu nalezení ideálních podmínek difúzního svařování z hlediska mechanických vlastností. Součástí je také vliv ochlazovací rychlosti na mechanické vlastnosti spoje. Získané výsledky byly vyhodnoceny v závěru práce a pro lepší přehlednost zahrnuty do odpovídajících grafů.

Klíčová slova

Difúzní svařování, energetický průmysl, Gleeble, ocel 10GN2MFA, simulace

Possibilities of application of diffusion welding of 10GN2MFA steel

Anotation

The purpose of the Bachelor thesis is to find the ideal conditions for diffusion welding of 10GN2MFA steel. The theoretical part is focused on the principle and use of diffusion welding, materials used in the energy industry and description of Thermal- Mechanical Simulator Gleeble.

The practical part is focused on experimental tests on the Gleeble system, and particularly concentrated on finding the ideal conditions for diffusion welding in terms of mechanical properties. The influence of cooling speed on the mechanical properties of final weld is also studied. The appropriate results were discussed in conclusion of this work, and the corresponding graphs were included for better clarity.

Key words

Diffusion welding, diffusion bonding, energy industry, Gleeble, 10GN2MFA steel, simulation

Poděkování

Tímto bych rád poděkoval panu Ing. Jaromíru Moravcovi, Ph.D. za odborné vedení a mnoho užitečných rad při tvorbě mé bakalářské práce. Dále bych chtěl poděkovat panu Ing. Miloslavovi Ledvinovi za přípravu vzorků k experimentální části, panu doc. Ing. Pavlovi Solfronkovi, Ph.D. za pomoc při zjišťování výsledné kvality spoje provedením tahové zkoušky a paní Ing. Michaele Kolnerové, Ph.D. za užitečné rady ohledně formálního zpracování bakalářské práce.

V neposlední řadě bych rád poděkoval své rodině a přátelům, kteří mě podporovali nejen při tvorbě této práce, ale zejména v průběhu celého studia.

Jakub Vrba

- 7 -

Obsah

Seznam použitých zkratek a symbolů ... - 9 -

1. Úvod ... - 12 -

2. Teoretická část ... - 14 -

2.1 Historie a současnost difúzního svařování ... - 14 -

2.2. Princip difúzního svařování ... - 14 -

2.3. Základní technologické parametry difúzního svařování ... - 17 -

2.4. Způsob ohřevu spojovaných materiálů ... - 19 -

2.5. Drsnost povrchu a povrchová příprava svařovaných součástí ... - 22 -

2.6. Výhody a nevýhody difúzního svařování ... - 23 -

2.7. Materiály používané v energetickém průmyslu ... - 24 -

2.8. Rešerše v oblasti difúzního svařování materiálů ... - 27 -

2.8.1. Difúzní svařování tepelných výměníků pro jaderný průmysl ... - 27 -

2.8.2. Difúzní svařování martenzitických chromových ocelí ... - 29 -

2.8.3. Difúzní svařování superslitiny Udimet 700 ... - 30 -

2.8.4. Difúzní svařování v atmosféře ... - 31 -

2.9. Teplotně-napěťový simulátor Gleeble 3500 ... - 32 -

2.9.1. Základní informace ... - 33 -

2.9.2. Základní součásti ... - 33 -

2.9.3. Řízení systému a práce s daty ... - 34 -

2.9.4. Teplotní systém ... - 35 -

2.9.5. Teplotní gradienty ve vzorku při simulaci ... - 35 -

2.9.6. Využití přístroje Gleeble a možné typy prováděných analýz ... - 38 -

3. Experimentální část ... - 39 -

3.1 Ocel 10GN2MFA ... - 39 -

3.2 Návrh a realizace experimentu ... - 42 -

Jakub Vrba

- 8 -

3.2.1 Rozměry a příprava vzorků ... - 43 -

3.2.2 Příprava a realizace experimentu ... - 45 -

3.2.4 Průběh experimentu ... - 47 -

3.3 Vyhodnocení výsledků experimentů ... - 50 -

3.4 Experimenty zaměřené na zvýšení tažnosti spojů ... - 52 -

3.5 Vyhodnocení tvrdosti ... - 55 -

3.6 Závěrečná optimalizace svařovacích podmínek ... - 56 -

4. Závěr ... - 59 -

Použitá literatura ... - 60 -

Seznam příloh ... - 62 -

Jakub Vrba

- 9 -

Seznam použitých zkratek a symbolů

Zkratka/symbol Jednotky Název

A_g [%] Tažnost na mezi pevnosti

A₂₀ [%] Celková tažnost

AISI American Iron and Steel Institute;

Americký institut pro železo a ocel

Al Hliník

ARA Anizotermický rozpad austenitu

B Bor

Bil. Bilance

c [−] Konstanta úměrnosti

C Uhlík

C_A [mol. mm⁻³] Koncentrace prvku A

Co Kobalt

Cr Chrom

Cu Měď

ČSN Česká technická norma

d [mm] Průměr

D [mm] Průměr vzorku při přetržení

D_A [mm². s⁻¹] Koeficient difúze

e [−] Eulerovo číslo

E [MPa] Youngův modul pružnosti

F [N] Síla

Fe Železo

GSL Gleeble Script Language;

Skriptovací Jazyk Gleeble

HTGR High temperature gas- cooled

reactor; Vysoko teplotní plynem chlazený reaktor

IKŽ Interkritické žíhání

IRA Izotermický rozpad austenitu

J_A [mol. mm⁻². s⁻¹] Difúzní tok prvku A

Jakub Vrba

- 10 -

k [J. K⁻¹] Boltzmannova konstanta

KVC [J. cm²] Vrubová houževnatost

l [mm] Délka

LGauge Průtahoměr

Mn Mangan

Mo Molybden

NGNP Next Generation Nuclear Plants;

Jaderné elektrárny příští generace

Ni Nikl

p [Pa] Tlak

P Fosfor

p_v [Pa] Velikost vakua

PowAngle [°] Aktuální výkon

Q [J. mol⁻¹] Aktivační energie difúze

R_a [μm] Drsnost povrchu

R_e [MPa] Mez kluzu

R_m [MPa] Mez pevnosti v tahu

R_p0,2 [MPa] Smluvní mez kluzu

S Síra

Si Křemík

t [s] Čas

T [℃] Teplota

T_Tav [℃] Teplota tavení

TC1 Řídící termočlánek 1

Ti Titan

V Vanad

vochlazování [℃. s⁻¹] Rychlost ochlazování

VPM Virtual Panel Meters; Virtuální

panelové ovladače

VVER Vodou chlazené, Vodou

moderované Energetické Reaktory

x [mm] Směr změny koncentrace difúze

Z [%] Kontrakce

Jakub Vrba

- 11 -

Zi Zinek

α [K⁻¹] Koeficient lineární roztažnosti

μ [−] Poissonova konstanta

Δl [mm] Podélná deformace

Jakub Vrba

- 12 -

1. Úvod

Při svařování dochází ke vzniku spoje přiblížením spojovaných materiálů na takové vzdálenosti, při nichž začínají působit vazební síly. Fyzikálních způsobů i metod, jakými k přiblížení dochází, je velké množství, a proto je tato technologie velice flexibilní s vysokou variabilitou. Mimo to svařování patří mezi nejčastěji využívané technologie a má za sebou více než pěti tisíciletou historii.

Svařování lidstvo průmyslově používá již od 19. století. V roce 1801 popsal možnosti využití elektrického proudu k tavení materiálu Brit Humphry Davy a nezávisle na tomto objevu v roce 1803 také ruský fyzik Vasilij Petrov. Francouz Auguste De Meritens byl s největší pravděpodobností první, kdo použil svařování teplo elektrickým obloukem, a to v roce 1881. Nicméně první patent získal Nikolaj Nikolajevič Benardos, který byl jeho studentem ve Francii. Spolu s polským kolegou Stanislavem Olsewským získali britský patent v roce 1885 a poté v roce 1887 také americký patent na svařování elektrickým obloukem uhlíkovými elektrodami.

Američan Elihu Thomson si nechal patentovat v roce 1885 svařování elektrickým odporem a představení svařování kovovou elektrodou, též nazývané svařování kovů odléváním, bylo provedeno v roce 1888 Nikolajem Gavrilovičem Slavjanovem. Charles L. Coffin získal americký patent pro svařování elektrickým obloukem kovovou elektrodou v roce 1890.

A. P. Strohmenger představil jako první obalenou kovovou elektrodu (obal tvořil jíl a vápno), a to na přelomu 19. a 20. století. Několik let poté představil obalenou kovovou elektrodu podobnou té dnešní Švéd Oscar Kjellberg.

Automatické svařování, které se využívalo v automobilovém průmyslu, představil P. O. Nobel v roce 1920. P. K. Devers a H. M. Hobard získali v roce 1926 patent na svařování v ochranné atmosféře hélia a argonu. Svařování ocelovými elektrodami v atmosféře oxidu uhličitého vynalezli v roce 1953 vědci Ljubavskij a Novošilov. Tato metoda byla výhodná zejména z ekonomického hlediska, přičemž kvalita spojů byla v mnoha případech dostatečná. V roce 1956 byl přiznán patent pro metodu difúzního svařování Rusovi N. F. Kazakovovi. Tato metoda je podrobně popsána v dalších částech této bakalářské práce.

Plazmové svařování, při kterém je dosahováno velmi vysokých teplot, si nechal v roce 1957 patentovat Robert M. Gage. Francouz Jacques Andre Stohr vynalezl svařování elektronovým svazkem v roce 1957, přičemž byl tento vynález oficiálně

Jakub Vrba

- 13 -

představen o rok později. Wayne Thomas, vynalezl v roce 1991 svařování třením s promísením. V dnešní době se svařování využívá po celém světě a existuje velké množství způsobů a svařovacích zařízení. [1] [2]

Jakub Vrba

- 14 -

2. Teoretická část

2.1 Historie a současnost difúzního svařování

Metodu difúzního svařování vynalezl profesor Nikolaj Fedotovič Kazakov, který si nechal tento způsob v roce 1956 patentovat v bývalém SSSR. V následujících letech (1961 až 1966) byl jeho objev patentován v Japonsku, USA a mnoha dalších evropských zemích. První přístroje difúzního svařování ve vakuu byly vyrobeny v roce 1957 Moskevským kombinátem tvrdých slitin, nicméně sériová výroba těchto zařízení začala až téměř deset let po přiznání oficiálního patentu. Během konce 20. století se již konstruovalo velké množství zařízení pro difúzní svařování s použitím různých ochranných atmosfér, i zdrojů vakua. [3]

V současné době se difúzní svařování používá zejména v případech, kdy kvalitního spoje nelze docílit konvenčními metodami svařování. Tato speciální metoda svařování se používá zejména v leteckém a vesmírném průmyslu, ale také v elektrotechnice, nebo jaderném průmyslu. Difúzní svařování představuje velký potenciál využití i v mnoha dalších odvětvích, nicméně je nezbytné provést podrobný výzkum a testování v oblasti procesní parametrizace a v oblasti difúzních dějů ve spojovaných materiálech, než může být difúzní svařování pro dané kombinace materiálů zavedeno do praxe.

Difúzní svařování nepatří mezi nejrozšířenější a nejpoužívanější metody svařování, a zejména v České republice není výzkumu věnována značná iniciativa.

Z tohoto důvodu se jedná o velice zajímavou oblast s vysokými možnostmi možných inovací.

V teoretické části bakalářské práce jsou zpracovány základní informace o difúzním svařování ve vakuu i v ochranné atmosféře. Dále byla provedena rešerše věnovaná druhům a vlastnostem materiálů, které se používají v energetickém průmyslu, konkrétně v tepelných a jaderných elektrárnách. Všechny údaje vycházejí z odborných článků a publikací, které se podařilo k danému tématu bakalářské práce dohledat.

2.2. Princip difúzního svařování

Při difúzním svařování působí na součásti určitá teplota, která je nižší než teplota solidu, a tlak, o jehož podstatě diskutuje mnoho hypotéz. V současnosti existuje pět základních hypotéz vzniku difúzního spoje, přičemž všechny mají své opodstatnění a

Jakub Vrba

- 15 - žádná z nich není preferována. [3]

1) Vrstvová hypotéza předpokládá, že jestliže přiblížíme čisté povrchy svařovaných kovů nebo slitin na vzdálenost menší než poloměr působení meziatomových sil, poté mají všechny kovy i slitiny stejnou spojovací schopnost. Nicméně u některých materiálů se během působení difúzního svařování vytváří povrchová vrstva oxidů, která zhoršuje výsledné spojení těchto materiálů.

2) Energetická hypotéza tvrdí, že při překročení určitého prahu energie, který záleží na daných atomech nebo iontech v místě styku, vzniká kovová vazba a rozdílnost povrchů dvou součástí se vytrácí.

3) Dislokační hypotéza je založena na předpokladu, že vlivem dislokací na stykových plochách jsou poškozeny vrstvy atomů, a proto vznikají určité stupínky s výškou odpovídající vzdálenosti mezi jednotlivými atomy. Zástupci této hypotézy se přiklánějí k tvrzení, že v průběhu svařování probíhá i difúze.

4) Rekrystalizační hypotéza říká, že podmínkou pro vytvoření spoje v pevném skupenství je rekrystalizace. Atomy se přemisťují v krystalických mřížkách v důsledku působení vysokých teplot v materiálu. V místě styku součástí vznikají krystalická zrna, která spojují dané části dohromady. Rekrystalizační hypotéza se však nedá aplikovat při svařování za nízkých teplot.

5) Difúzní hypotéza je založena na tvrzení, že atomy jednoho kovu pronikají při difúzním svařování hluboko do druhého svařovaného kovu. Atomy na povrchu nemají zaplněné vazby, a proto jsou schopny zachytit ostatní atomy a molekuly, které se pohybují v oblasti určené vzdáleností meziatomových sil.

Difúzi jako fyzikální děj je možné dále rozdělit na samodifúzi a heterodifúzi. Při samodifúzi, jak už název napovídá, dochází k samovolnému ukládání atomů do krystalické mřížky. Samodifúze probíhá při vzniku gradientů teploty, napětí nebo koncentrace. Je definována Fickovými zákony, které popisují vznik koncentračních gradientů. První Fickův zákon (1) popisuje změnu koncentrace prvku A ve směru osy x za jednotku času při přechodu rozhraní mezi danými materiály. Druhý Fickův zákon (2) pak formuluje rychlost změny koncentrace v daném místě vzorku.

Jakub Vrba

- 16 - J_A = −D_A.^∂CA

∂x (1)

∂CA

∂t = ^∂

∂x(D_A.^∂CA

∂x) (2)

Kde

C_A – Koncentrace prvku A, [mol. mm⁻³];

J_A – Difúzní tok; [mol. s⁻¹. mm⁻²];

D_A – Koeficient difúze, [mm². s⁻¹];

t – Čas změny koncentrace difúze, [s];

x – Směr změny koncentrace difúze; [mm].

Heterodifúze představuje složitější děj v porovnání se samodifúzí, jelikož vyžaduje koeficient rozdělení složek mezi danými fázemi. Migrující atom musí mít dostatečné množství energie k přesunu. Atomy se přesouvají z jedné polohy do druhé za pomocí skoků. Při difúzi se atomy přemisťují různými způsoby: vyměnění míst dvou sousedních atomů, přemístění vakancí, vniknutí atomu mezi jednotlivé uzly a výměnou 4 atomů po kružnici.

Na následujícím obrázku je schematicky znázorněn průběh vzniku difúzního svaru. Na obrázku 1A jsou zobrazeny nerovnosti dvou navzájem se dotýkajících součástí, přičemž se dva vzorky dotýkají pouze v několika málo místech v důsledku drsnosti povrchu. Obrázek 1B zobrazuje první fázi difúzního svařování, kdy působící tlak a teplota způsobují deformaci zrn na rozhraní obou materiálů. V této fázi jsou stále viditelné hranice rozhraní obou součástí a k difúzi dochází pouze v místech styku. Na obrázku 1C probíhá migrace atomů z jednoho materiálu do druhého a oblast styku, v níž probíhá difúze, se zvětšuje. Tato fáze se vyznačuje zmenšováním ploch nespojitostí. Na posledním obrázku 1D je zobrazena poslední fáze difúzního svařování, kde stálým působením teploty a tlaku byly již místa nespojitostí materiálu eliminovány, a hranice mezi původními součástmi není rozeznatelná. [4]

Jakub Vrba

- 17 -

Obr. 1 – Schématické znázornění vzniku difúzního svarového spoje, A) počáteční drsný kontakt, B) první fáze: deformace a tvoření fázového rozhraní, C) druhá fáze:

mezifázová migrace zrn, D) třetí fáze: eliminace pórů způsobená objemovou difúzí [4]

2.3. Základní technologické parametry difúzního svařování

Mezi základní parametry difúzního svařování patří teplota, tlak (přítlačná síla) a čas. Parametry se liší v závislosti na vlastnostech svařovaných materiálů. Teplotu svařování je doporučeno volit v rozmezí 50 až 90 % teploty tavení materiálů, přičemž při svařování heterogenních spojů je pracovní teplota odvozena od materiálu s nižší teplotou tavení. Optimální pracovní teplota odpovídá přibližně hodnotě 0,7 teploty tavení. Zvýšení pracovní teploty ovlivňuje plasticitu kovů i rychlost samostatné difúze. Matematický vztah pro stanovení difúzního koeficientu v závislosti na teplotě je dán rovnicí (3): [5]

D_A = D_o. e^−Q/kT (3)

Kde

D_A – Difuzita, difúzní koeficient při teplotě T, [mm². s⁻¹];

D_o – Konstanta úměrnosti, [mm². s⁻¹];

e – Eulerovo číslo, [−];

Q – Aktivační energie difúze, [J. mol⁻¹];

k – Boltzmannova konstanta, 1,38 [J. K⁻¹];

T – Absolutní teplota, [K].

Jakub Vrba

- 18 -

Působící tlak musí být dostatečně vysoký k zaručení průběhu difúze po celé ploše, ale zároveň by nemělo docházet k makroskopické deformaci. Tlak působící při difúzním svařování ocelí se v nejčastějších případech pohybuje mezi 10 a 20 MPa.

Čas výdrže na předem dané pracovní teplotě se nejčastěji pohybuje v jednotkách, nebo desítkách minut, většinou v intervalu od 3 do 60 minut. Ve speciálních případech se může pohybovat i nad tímto intervalem. [3] Vzdálenost, do které atomy difundují, je závislá na čase a může být vyjádřena vztahem (4). [5]

x = c. (D. t)^1/2 (4)

Kde

x – Délka difúze, [mm];

c – Konstanta úměrnosti, [−];

D – difúzní koeficient při teplotě T, [mm². s⁻¹];

t - čas, [s].

V následující tabulce jsou uvedeny příklady doporučených parametrů difúzního svařování různých druhů ocelí. Mezi základní parametry patří teplota, tlak a čas svařování. Jako vedlejší parametr může být uvedena velikost vakua.

Jakub Vrba

- 19 -

Tabulka číslo 1 – Ideální parametry difúzního svařování ocelí [3] [6]

Svařované materiály Teplota [℃] Tlak [𝐌𝐏𝐚]

Čas [𝐦𝐢𝐧]

Vakuum [𝐏𝐚]

Nízkouhlíková ocel 950 16 6

Středněuhlíková ocel 1 000 12 5

Tenkostěnné součásti vyrobené speciálními metodami z oceli 20

950 16 6 1,3. 10⁻²

Austenitická ocel 1 150 14 15

Ocel 30ChGSA 1 150–1 180 10 12 1,3. 10⁻³

Rychlořezná ocel (typ R18) 1 100 10 5 0,13

Ocel 45Ch14N14V2M 1 075 17,5 10 1,3. 10⁻²

Cr-Al ocel 1 000 20 5

Martenzitická ocel 14Ch17N2 1 000 15–26 20 6,5. 10⁻² Austenitická ocel

(12Ch18N9T) a martenzitická

(12Ch13) 1 050 15 20 0,13

Korozivzdorné ocele

12Ch18N9T a 14Ch12N2 1 100 7–8 10 2,5–5. 10⁻³

Ocel 12 060 a 19858 1 000 20 3

Magnetická ocel E1415 (20Ch3MVF) a nemagnetická NN3 (0Ch20N4AG10)

950 15 10 0,13

Vstřikovací razníky vyrobené z rychlořezné oceli R18 a konstrukční 45

1 000 20 5 6,5. 10⁻²

2.4. Způsob ohřevu spojovaných materiálů

Při difúzním svařování musí být součásti ohřáty na určitou teplotu, což vyžaduje přítomnost zařízení s ohřevem. Mezi ně patří zařízení s ohřevem indukčním, elektrickým odporovým, radiačním, elektrokontaktním v plynném prostředí, případně pomocí elektronového paprsku. Detailní informace o zařízeních s různými zdroji ohřevu byly čerpány z knihy od N. F. Kazakova. [6]

Jakub Vrba

- 20 -

Obr. 2 – Schéma zařízení pro difúzní svařování; 1 – vakuová komora; 2 – protékající voda (chlazení); 3 – vytvoření podtlaku; 4 – induktor vysokofrekvenčního generátoru;

5 – hydraulický systém [6]

V průmyslu se nejvíce používají zařízení s indukčním ohřevem (obr. 3.). Většina těchto zařízení je univerzální a dá se tedy použít pro difúzní svařování různých druhů materiálů. Příkladem takového zařízení s indukčním zdrojem ohřevu je zařízení SDVU 50, které se používá ke svařování kovů i nekovů ve vakuu, přičemž není nutná přítomnost přídavných materiálů, popřípadě tavidel. Generátor o výkonu 25 kW je součástí zařízení SŽM2.327, které je možné využívat až do teplot o velikosti 1 100 ℃.

Obr. 3 – Schéma vakuové komory zařízení SŽM2.327; 1 – pracovní část; 2 – induktor;

3 – odsávací hrdlo; 4 – přípojka termočlánku; 5 – přitlačovací čep; 6 – spodní část komory; 7 – průzor; 8 – osvětlovací těleso [6]

Jakub Vrba

- 21 -

Zařízení s ohřevem elektronovým paprskem je schopné dosáhnout vakua až 10⁻³ Pa. Pohyb elektronového svazku v oblasti svaru je podmiňován přítomností stejnosměrného a střídavého napětí, přičemž změna ohniska tohoto svazku ovlivňuje rozměry oblasti ohřevu. Při svařování konstrukčních materiálů i těžce tavitelných kovů je možné využít například zařízení A306.14 s příkonem 32 kW.

Sálavý, též radiační, ohřev používá zařízení SDVU-40, které je vhodné ke svařování materiálů s vysokou citlivostí na teplotní spád, jako například sklo nebo keramika. Průměr a výška svařovaných součástí nesmí přesáhnout 100 mm a maximální přítlačná síla se uvádí 5 000 N.

Velice zajímavé je zařízení s využitím sluneční energie, kde lze intenzitu energie průběžně měnit posunem vzorku mimo rovinu ohniska nebo zatemněním zrcadla. U ohniskových pecí probíhá ohřev pouze z jedné strany, a proto se používá v případech, kdy je možné součásti při ohřevu otáčet. Univerzální sluneční pec USP-1,5-1,5 má průměr zrcadla 1,5 m a maximální výkon 1 000 W.

Obr. 4 – Univerzální slunečná pec [6]

Zařízení s elektrickým odporovým ohřevem se využívá například při difúzním svařování membránových komor, které jsou tvořeny různými materiály. Zařízení SDVU- 5K je schopné pracovat v rozmezí 300 až 1 200 °C. Zařízení s elektrokontaktním ohřevem v plynném prostředí jsou výhodná zejména z ekonomického hlediska, díky použití oxidu uhličitého. Tímto způsobem se difúzně svařují například jednoduché výrobky z mědi, niklu nebo olova.

Jakub Vrba

- 22 -

2.5. Drsnost povrchu a povrchová příprava svařovaných součástí

Povrch jakékoliv součásti je vždy zvlněný a obsahuje velké množství mikroskopických nerovností, které brání styku v celé dosedací ploše. Při přiblížení takových součástí probíhá tedy styk ploch pouze v určitých bodech. Drsnost, též mikrogeometrie, je ovlivněna materiálem, podmínkami výroby a kvalitou obráběcího nástroje. Drsnost je při obrábění nahrubo větší než 6,3 μm, při obrábění načisto se pohybuje mezi 1,6– 6,3 μm, při jemném obrábění mezi 0,2– 1,6 μm a při speciálních dokončovacích operacích je možné dosáhnout drsnosti pod 0,2 μm. [7] Nicméně meziatomové přitažlivé síly u kovových materiálů začínají působit ve vzdálenosti 1– 5. 10⁻⁷ mm. Z tohoto důvodu je nezbytná přítomnost přítlačné síly, a to i při velmi vysoké kvalitě drsnosti svařovaných ploch.

U některých kovů, jako například hliník, olovo, zlato nebo měď, není potřeba žádná speciální úprava před samotným svařováním. U nástrojových ocelí, těžkotavitelných kovů, žáropevných a tvrdých slitin musí být maximální drsnost povrchu R_a = 3,2 μm. [5]

Povrchy součástí v oblasti svaru musí být pečlivě připraveny a očištěny před zahájením difúzního svařování. Čím čistší jsou svařované plochy, tím kvalitnější je výsledný svar. Mezi základní procesy povrchové přípravy patří zejména obrábění, broušení a leštění. Nejdůležitějšími aspekty svařovaných povrchů jsou čistota a hladkost.

Chemické moření se často používá díky schopnosti odstranění povrchových filmů, které jsou tvořeny oxidy. Se zvyšováním teploty, dosažené při difúzním svařování, se snižuje nutnost speciálních úprav povrchů svařovaných součástí. [5]

Na obrázku 5 je zobrazen vliv drsnosti na finální pevnost svaru. V tomto konkrétním případě byly svařovány oceli 12 060 a 19 436 za teploty T = 950 ℃, tlaku p = 20 MPa, s časem výdrže t = 5 min

.

Jakub Vrba

- 23 -

Obr. 5 – Vliv drsnosti na pevnost svaru při svařování oceli 12 060 a 19 436 [3]

2.6. Výhody a nevýhody difúzního svařování

Difúzní svařování je velice výhodné po ekonomické stránce, jelikož nevyžaduje přídavné materiály, jako jsou tavidla, svařovací dráty, drahé pájky a elektrody. Vlastní svařování probíhá ve vakuu, takže odpadá nutnost skladování a přepravy ochranných plynů. Při správném navržení svařovacích podmínek lze docílit velice pevného svaru s vysokou přesností. Zmíněný svar se vyznačuje téměř totožnými mechanickými vlastnosti, jako mají svařované materiály, což je velmi užitečné. Rovněž odpadá nepříznivý vliv licí struktury dosažené v oblasti svarového kovu u tavných metod svařování.

Součásti mohou být svařovány s minimálními deformacemi, čímž je eliminována nutnost následného obrábění svařence. Difúzní svařování se dále vyznačuje šetrností s ohledem na životní prostředí a nezpůsobuje zdravotní obtíže svářečům. Při difúzním svařování nedochází ke ztrátě materiálu, jelikož nevznikají okuje, výronky a struska.

Touto metodou je možné svařovat materiály se stejným i rozdílným chemickým složením, a dokonce materiály s velmi rozdílnými tloušťkami. Dalším důležitým aspektem je možnost použití difúzního svařování při velkosériové výrobě, kdy lze spojovat velké množství materiálu najednou. Difúzní svařování se také používá ke svařování těžko přístupných částí v sestavách. Díky této technologii lze vytvořit heterogenní spoje

Jakub Vrba

- 24 -

materiálů s omezenou vzájemnou rozpustností. [3] [5] [8]

Značnou nevýhodou difúzního svařování je náročná příprava ideálních podmínek pro vlastní svařování. Také vysoká cena svařovacího přístroje a omezená velikost pracovní komory omezuje masivnější využití difúzního svařování. Další stinnou stránkou jsou delší svařovací časy. Tato nevýhoda je však smazávána při spojování dílů s většími průřezy, které by při tavném svařování musely být vyplněny větším počtem housenek.

Difúzní svařování nepatří mezi vysokoproduktivní metody svařování, nicméně může být svařováno více sestav najednou. Povrchová příprava difúzně svařovaných součástí je obvykle náročnější a delší, než u konvenčních svařovacích metod. [3] [4] [5] [8]

2.7. Materiály používané v energetickém průmyslu

Energie představuje nezbytnou součást naší civilizace. Mnoho druhů technologií se používá k produkci energie, a proto je zapotřebí velké množství různých materiálů.

Materiály používané v energetickém průmyslu představují důležitou roli při výrobě daných zařízení. Při volbě správného materiálu je nezbytné zohlednit mnoho aspektů, které se odvíjejí od specifického způsobu použití. V mnoha odvětvích energetického průmyslu je zejména důležité, aby se mechanické vlastnosti materiálu neměnily ani při působení vysokých teplot.

Energetický průmysl v sobě v současné době zahrnuje především výrobu elektrické energie a případně i tepla. Velmi rychle se rozvíjejí odvětví a způsoby získávání energie z obnovitelných zdrojů. Tento způsob je nejen šetrný k životnímu prostředí, ale otevírá i novou cestu k mnoha inovacím. Jaderný energetický průmysl je využíván v mnoha zemích, nicméně častou překážkou jsou velmi přísné podmínky a vyhlášky, které se tohoto způsobu výroby energie týkají. Celé odvětví věnující se energetice lze rozdělit na část těžební a zpracovatelskou věnující se dobývání a zpracování surovin a na část energetickou věnovanou výrobě energií, zejména energii elektrické. Další část práce bude věnována materiálům využívaným v zařízeních sloužících k výrobě elektřiny v tepelných a jaderných elektrárnách. Zde jsou používány především creepově odolné materiály vykazující dostatečnou žárupevnost. Do této skupiny patří zejména martenzitické a bainitické oceli, případně vysokolegované Cr-Ni oceli austenitické.

Žáropevné materiály používané pro vysokoteplotní aplikace jsou porovnávány podle hodnoty meze pevnosti při tečení pro danou teplotu. Na obrázku 6 je ukázáno porovnání teplotních závislostí hodnot meze pevnosti při tečení pro různé vybrané materiály a pro

Jakub Vrba

- 25 -

provozní dobu 10⁵ hodin. Na obrázku 6 jsou také vyznačeny meze aplikovatelnosti jednotlivých typů žáropevných materiálů, tedy martenzitických a austenitických ocelí a slitin na bázi niklu. Z martenzitických ocelí dosahují nejvyšších hodnot meze pevnosti při tečení modifikované 9 až 12 % Cr oceli. [9]

Obr. 6 – Teplotní závislost hodnot meze pevnosti při tečení (10⁵ hodin) pro různé materiály [9]

Z obrázku 6 je zřejmé, že pro nejvyšší teploty jsou vhodné slitiny niklu, v energetickém průmyslu často označované jako inconely. Jedná se o slitinu niklu s obsahem železa a chromu. Inconel se používá především kvůli vysoké odolnosti vůči korozi a oxidaci při vysokých teplotách. Technologické zpracování inconelu je náročné zejména kvůli špatné tvárnosti materiálu. Nicméně mechanické vlastnosti inconelu se nemění ani při extrémních podmínkách. Existuje mnoho druhů inconelů, které se liší chemickým složením. Každý typ je označen specifickým kódem. Příkladem inconelu používaného v energetickém průmyslu je inconel 738LC.

Jde o slitinu Ni významně obohacenou o kobalt a v energetickém průmyslu se používá k výrobě lopatek plynových turbín (obr. 7). Lopatky turbín jsou vystaveny velmi vysokým teplotám. Při výzkumu [10], týkajícího se analýzy selhání plynové turbíny s výkonem 70 MW, bylo zjištěno, že působením vysokých teplot na tento materiál se

Jakub Vrba

- 26 -

snižuje odolnost vůči creepu, únavě a korozi. Metalografické výsledky lopatek turbíny byly vyhodnoceny po 24 000 hodinách v provozu při teplotě 1 086 ℃. Hlavním důsledkem degradace materiálu byl vznik souvislých vrstev karbidů o tloušťce 1,5 až 3 μm. Tyto vrstvy karbidů zapříčinily vznik trhlin v materiálu. Prodloužení životnosti lopatek plynové turbíny by se zvýšilo použitím výkonnějšího chladícího zařízení, které by snížilo teploty působící na lopatky při provozu, nebo vyjmutím lopatek z provozu a následným repasováním, ještě před vznikem trhlin. [10]

Obr. 7 – Analýza oblastí na lopatce plynové turbíny [10]

Kromě již uvedených údajů patří do skupiny zařízení vyrábějící elektrickou energii také větrné a vodní elektrárny, případně solární články. Větrné elektrárny se podílejí na produkci elektrické energie ve výši 2,6 %. Do roku 2050 by mohla větrná energie představovat 18 % celosvětového pokrytí. [11] Konstrukční materiály nejsou v tomto odvětví vystavovány extrémně vysokým teplotám, nicméně existují zde jiné aspekty, které hrají důležitou roli při konstrukci těchto zařízení, jako například dlouhá životnost větrných lopatek. Typická větrná turbína obsahuje 89,1 % oceli, 5,8 % skelných vláken, 1,6 % mědi, 1,3 % betonu, 1,1 % adheziv, 0,8 % hliníku a 0,4 % přídavných materiálu (plast, pěna nebo dřevo). [12] Naopak u vodních elektráren musí být lopatky turbín odolné vůči korozi a kavitaci. Pro konvenční použití na řekách a přehradách nejsou vyžadovány speciální materiály. Nicméně pro budoucí elektrárny fungující na bázi přílivu a odlivu oceánů bude zapotřebí ocelí s odolností vůči mořské korozi. [13]

Jakub Vrba

- 27 -

Zařízení, která pracují na technologii koncentrované solární energie, se používají k ohřevu kapaliny s bodem varu vyšším než 100 ℃. Vyprodukovaná pára pohání turbíny a generátory k výrobě elektřiny. Povrchy reflektorů jsou vyráběny z hliníku nebo jsou pokryty stříbrným povlakem. Typickým příkladem tohoto druhu zařízení jsou tři solární elektrárny v Andasol (Španělsko), kde každá z elektráren využívá 200 000 parabolických zrcadel. [13]

2.8. Rešerše v oblasti difúzního svařování materiálů

Mechanické vlastnosti svaru jsou závislé na mnoha faktorech. Mezi nejdůležitější patří chemické složení, tepelné zpracování a podmínky svařování specifické pro použitou metodu. Obecně platí, že nízkouhlíkové oceli jsou dobře svařitelné. U konstrukčních ocelí je velice složité najít obecné kritérium vhodnosti pro svařování. Při difúzním svařování je dosahováno podstatně nižších teplot, než je teplota tavení. Z tohoto důvodu klesá pravděpodobnost vzniku trhlin a je zamezeno krystalizačním změnám. V rámci bakalářské práce byla provedena rešerše v oblasti difúzního svařování materiálů používaných v energetickém průmyslu.

2.8.1. Difúzní svařování tepelných výměníků pro jaderný průmysl

Difúzním svařováním dochází k plastické deformaci v oblasti svaru a následnému přemístění atomů mezi součástmi. Nejčastěji se provádí ve vakuové komoře. Díky přítomnosti vakua se nedostávají do svaru nečistoty a škodlivé příměsi, které by mohly negativně ovlivnit finální svar. Použití vakua oproti ochranné atmosféře inertních plynů je výhodnější i z ekonomického hlediska, jelikož není nutné vakuum přepravovat ani skladovat.

Difúzním svařováním kompaktních tepelných výměníků pro jaderný průmysl se zabýval tým vědců z Idaho National Laboratory [14]. Testy byly provedeny za použití teplotně-napěťového simulátoru Gleeble. Výzkum byl zaměřen na materiály, které se používají ke konstrukci pokročilých systémů v oblasti energetiky.

Byly testovány následující materiály:

Slitina 800H (~45Fe-35Ni-20Cr)

Slitina 617 (~55Ni-22Cr-12Co-9Mo-2Fe) Slitina N (~71Ni-17Mo-7Cr-5Fe)

Slitina 242 (~67Ni-25Mo-8Cr)

Jakub Vrba

- 28 -

Slitiny byly testovány v rámci projektu jaderných elektráren příští generace (NGNP). Výše zmíněné slitiny by mohly být využity ke konstrukci kompaktních tepelných výměníků pro vysokoteplotní reaktor (HTGR), který je chlazený plynem.

Reaktor je schopný produkovat teploty vyšší než 900 ℃, a proto je nezbytné použít speciální materiály, které mají stále mechanické vlastnosti i za velmi vysokých teplot.

Při experimentu bylo vyzkoušeno více metod na očištění svařovaných ploch, přičemž bylo docíleno kvality povrchu s občasnými nerovnostmi nižšími než 2 μm. Při vyhodnocení výzkumu bylo zjištěno, že mezivrstva tvořená niklem podporuje svařitelnost. Ideální podmínky pro difúzní svařování byly zjištěny při teplotě 1 150 ℃, přítlačném tlaku 3– 7 MPa a výdrže na teplotě po dobu 3 hodin. Výsledky experimentů jsou ukázány na obrázku 8.

Obr. 8 – a) Slitina N při difúzním svařování v přístroji Gleeble b) Finální svar dvou součástí slitiny N

c) Finální svar slitiny 800H s niklovou mezivrstvou [14]

Jakub Vrba

- 29 -

2.8.2. Difúzní svařování martenzitických chromových ocelí

Martenzitické chromované ocele jsou používány k výrobě vysoce namáhaných částí tepelných elektráren, zejména díky dobré odolnosti vůči vysokým teplotám, mechanickému zatížení a radiaci. Z důvodů složité geometrie některých součástí a vysokých požadavků na kvalitu svarů je vhodné využít difúzního svařování. Touto metodou je možné svařovat složité součásti s vysokou přesností a minimálním vlivem na původní materiálové vlastnosti. Výzkum v rámci European Fusion Technology Program [15] se zabývá nalezením ideálních podmínek pro difúzní svařování martenzitických ocelí OPTIFER-IV a MANET-II.

Na vzorcích z martenzitické chromové oceli OPTIFER-IV byl testován zejména vliv tlaku na finální kvalitu difúzně svařeného svaru. Z výsledků vyplývá, že při teplotě vyšší než 1 000 ℃ je nutné působit tlakem nižším než 50 MPa.

Všechny testované vzorky z feriticko-martenzitické ocele MANET-II o průměru 100 mm a délce 55 mm byly po ukončení difúzního svařování podrobeny důkladným mechanickým zkouškám. V první části experimentů byly svařované plochy obroušeny a následně očištěny acetonem. Při tomto postupu nebylo dosaženo požadovaných výsledků, nicméně obrobení svařovaných ploch frézováním vedlo k dosažení daleko lepších výsledků. Při laboratorních testech bylo zjištěno, že leptání svařovaných ploch není nezbytné, jelikož očištění acetonem se projevilo jako dostatečné.

Ideální podmínky pro difúzní svařování martenzitických ocelí OPTIFER-IV a MANET-II byly dosaženy při teplotě T = 980 ℃, tlaku p = 50 MPa a čase t = 110 min při povrchové drsnosti několika mikronů. Vyšší drsnost svařovaných povrchů je možné kompenzovat zvýšením působícího tlaku. Na obrázku 9 je ukázáno metalografické vyhodnocení difúzního spoje pro a) broušené povrchy a b) pro frézované povrchy.

Jakub Vrba

- 30 -

Obr. 9 – Zobrazení fázového rozhraní po difúzním svařování martenzitické ocele MANET-II při T = 980 ℃, p = 50 MPa a t = 110 min, a) Broušené povrchy, b)

Frézované povrchy [15]

2.8.3. Difúzní svařování superslitiny Udimet 700

Superslitina Udimet 700 je používána k výrobě plynových turbín motorů letadel.

Tyty komponenty jsou při provozu vystavovány extrémním podmínkám a při jejich výrobě je dbáno na zvýšené požadavky s ohledem na kvalitu. Výroba plynových turbín metodou přesného lití je ekonomicky velmi náročná a proto se nabízí použití difúzního svařování. V tabulce číslo 2 je ukázáno chemické složení slitiny Udimet 700 a to pro litý i překovaný stav.

Tabulka číslo 2: Chemické složení kované a lité superslitiny Udimet 700 [16]

Prvek Ni Cr Mo Co Al Ti C B Zi Fe Mn Si S

Ko-

vaná Bil. 15,1 4,95 18,7 4,49 3,44 0,06 0,014 0,05 0,15 0,1 0,1 0,005 Litá Bil. 14,7 4,15 15,2 4,32 3,43 0,07 0,014 0,04 0,1 0,1 0,1 0,003

Při prvních pokusech byla kovaná i litá superslitina svařena bez použití jakékoliv mezivrstev. Po metalografickém zkoumání bylo zjištěno, že mezi testovanými vzorky neproběhla dostatečná difúze a byl zjištěn častý výskyt sraženin. V důsledku toho zůstalo rozhraní mezi oběma svařovanými plochami planární. Vložená mezivrstva měla tento

Jakub Vrba

- 31 - problém eliminovat.

Po přidání Ni-Co mezivrstvy (obsah kobaltu mezi 25 a 35 %) byla kvalita výsledných svarů po provedení difúzního svařování vzorků ze superslitiny Udimet 700 s průměrem 16 mm testována při různých parametrech. Ideální podmínky, pro kovanou i litou superslitinu, byly dosaženy při teplotě T = 1 190 ℃, tlaku p = 8 273 Pa a čase t = 4 hod. Tato studie potvrzuje, že difúzní svařování s vloženou Ni-Co mezivrstvou může být úspěšně aplikováno na komponenty vyrobené z vysoko pevnostních superslitinin na bázi niklu. Na obrázku 10 je ukázáno fázového rozhraní, po difúzním svařování kované superslitiny Udimet 700 bez i s Ni-Co mezivrstvou.

Obr. 10 – Zobrazení fázového rozhraní po difúzním svařování kované superslitiny Udimet 700, A) bez mezivrstvy, 100x, B) bez mezivrstvy, 1 000x, C) při použití Ni-Co

mezivrstvy, 250x [16]

2.8.4. Difúzní svařování v atmosféře

Difúzní svařování se obecně provádí zejména ve vakuu, díky kterému neprobíhá oxidace v oblasti svaru. Nicméně v některých případech není použití vakuové komory možné, a proto existují výzkumy, které vysvětlují postup při difúzním svařování v atmosféře.

Difúzní svařování za absence vakuové komory bylo testováno ve výzkumném středisku NASA [17]. Při testu byla difúzně svařována ocel AISI 1020. Samotný proces svařování probíhal za teplot následujících podmínek: Teplota: 1 200 °, 1 090 °a 980 ℃, přítlačný tlak: 34,5 kPa, čas výdrže na teplotě: 2,5 hodiny pro teplotu 1 200 ℃ a 2 hodiny pro zbylé teploty.

Povrch svařované části ocele AISI 1020 byl před vlastním svařováním očištěn metodou Auto-Vac. Výsledná kvalita svarového spoje byla vyhodnocena s ohledem na metalografickou, tahovou a ohybovou zkoušku. Finální svary provedené za teplot

Jakub Vrba

- 32 -

1 200 °C a 1 090 ℃ splnily předem daná kritéria, a proto byl výzkum úspěšný. Difúzní svařování oceli AISI 1020 je tedy možné provádět i bez použití vakua, což může rozšířit uplatnění při vesmírných projektech. Metoda difúzního svařování v atmosféře je také výhodná po ekonomické stránce, protože odpadá pořizování drahé vakuové komory, a proto se může rozšířit i při svařování mimo uzavřené komory.

2.9. Teplotně-napěťový simulátor Gleeble 3500

Teplotně-napěťový simulátor Gleeble je produktem americké firmy Dynamic System, Inc. a používá se k testování mechanických a metalurgických stavů různých materiálů. Fyzické simulace technologických procesů se v současné době používají čím dál častěji. Tyto simulace slouží k simulování teplotně mechanických procesů, které odpovídají reálným podmínkám, nicméně jsou prováděny v laboratořích. Simulátor Gleeble 3500 byl zakoupen Technickou univerzitou v Liberci v roce 2013 a je používán zejména k testování tvářecích a svařovacích dějů za různých teplotně napěťových podmínek. Přístroj Gleeble bude využit při řešení praktické části této bakalářské práce.

Na obrázku 11 je ukázána základní sestava simulátoru Gleeble 3500.

Obr. 11 – Zařízení Gleeble 3500 [18]

Jakub Vrba

- 33 - 2.9.1. Základní informace

Systém Gleeble 3500 je nejpoužívanějším teplotně-napěťovým simulátorem na světě. Tento dynamický systém je možné využívat ke zjištění téměř všech dějů, které probíhají v kovech při působení vysokých teplot. Knihovna přístroje byla vytvářena přes 50 let, a proto obsahuje obrovské množství informací o daných materiálech. Zařízení Gleeble dokáže simulovat takřka jakékoliv teplotně mechanické zatížení, které se objevují jak během zpracování, tak během následného provozu.

Systém Gleeble je schopný testovat vzorky s maximálním průměrem 20 mm nebo s průřezem do 400 mm². Zařízení dokáže vytvořit maximální sílu v tahu nebo tlaku 100 kN a v některých případech ohřívat vzorky rychlostí až 10 000 °C. s⁻¹. Maximální rychlost pohybu příčníku je 1 m. s⁻¹ a velikost zdvihu až 0,1 m. Maximální počet a frekvence kompresních pohybů závisí na velikosti zatěžující síly a na simulovaném ději.

[18]

2.9.2. Základní součásti

Základními částmi systému Gleeble jsou řídící panel, hlavní jednotka a testovací zařízení. Součástí hlavní jednotky je hydraulický systém, který slouží k vyvození potřebné síly. Pomocí hlavní jednotky je možné ovládat celý systém. Mobilní jednotka je dále připojena k hlavní jednotce.

Tahové a tlakové síly jsou produkovány samostatným hydraulickým čerpadlem a vysokorychlostními ventily. Testování vzorků probíhá ve vakuové komoře, které je také důležitou součástí zařízení. Vakuový systém používá dvě čerpadla. První čerpadlo je schopné vytvořit vakuum do 0,1 Torr. Difúzní čerpadlo dokáže vytvářet vakuum o 10⁻⁴ Torr.

Při teplotách vyšších než 1 200 ℃ se používá inertní nebo neoxidační plyn, jelikož použití vakua není při tak vysokých teplotách možné. Vodní chlazení je také součástí přístroje Gleeble. Na obrázku 12 je zobrazen základní návrh rozmístění jednotlivých komponent zařízení Gleeble.

Jakub Vrba

- 34 -

Obr. 12 – Rozmístění jednotlivých komponent systému Gleeble [19]

2.9.3. Řízení systému a práce s daty

Řízení systému může probíhat kompletně přes počítač, pouze ručním ovládáním, nebo kombinací obou případů. Tuto flexibilitu zajišťuje 10 virtuálních panelových ovladačů (VPM). [18]

Pracovní stanice počítačového systému Gleeble se skládá z procesorů Pentium II a pracuje se systémem Windows. Analýza naměřených údajů a generace průběžných výsledků je možná i při probíhajícím testování nebo přípravě nových zkoušek.

Počítačový program QuikSim2 umožňuje programování následujících simulací.

Tento program se vyznačuje vysokou flexibilitou a přehledným programováním pomocí tabulek. Příjemné uživatelské ovládání umožňuje provádění mnoho simulací za málo času. Přístup k programu je možné zabezpečit heslem. [19]

Program Origin 9.0 zpracovává naměřená data, zejména tvorbou prezentací, analýz, matematických vztahů a vytvářením tiskových publikací. Přídavným softwarem může být software pro kontrolu deformace. Pro zápis jazyka Gleeble je možné používat software se zkratkou GSL. [18]

16 bit AD převodníky a 16/32 bit signálové procesory řídí teplotní a mechanické procesy při simulování. Mechanická data jsou zaznamenávána až osmi kanály. Teplotní údaje jsou snímány maximálně čtyřmi termočlánkovými kanály, popřípadě jeden termočlánkový kanál může být nahrazen pro měření pomocí pyrometru.

Jakub Vrba

- 35 - 2.9.4. Teplotní systém

Ohřev pomocí elektrického odporu, který je využíván zařízením Gleeble, je schopný ohřívat vzorek maximální rychlostí 10 000 ℃. s⁻¹. Tento způsob ohřevu dokáže udržet požadovanou teplotu ohřevu i výdrže s přesností ±1 ℃. Při tahovém zatížení je rychlost ohřevu mnohonásobně vyšší než při tlakovém zatížení. Upínací čelisti jsou používány jak k ohřevu, tak zároveň i k ochlazování testovaného vzorku. Při kombinaci s dalšími ochlazovacími zařízeními je možné chladit povrch vzorku rychlostí až 6 000 ℃. s⁻¹.

Pyrometry pracují v infračerveném spektru, což umožňuje snímání teplot ve velmi krátkých intervalech, ale pro velmi rychlé ohřevy jsou vhodnější termočlánky, které mají ještě mnohem rychlejší odezvu. Při jednotlivém testování je možné použít až čtyři různé typy termočlánků, přičemž jeden z článků pracuje jako řídící. Vybírat můžeme z typů B, E, K, R a S. Jedním z nejpoužívanějších typů termočlánků je typ K. Pro velmi vysoké teploty se používá termočlánek typu R. Termočlánky jsou přivařovány na testovaný vzorek ve většině případů kondenzátorově. Před samotným přivařováním je důležité vzorky řádně očistit a odmastit. Na obrázku 13 jsou ukázána připojovací místa pro měření teploty.

Obr. 13 – Kanály čtyř termočlánků [20]

2.9.5. Teplotní gradienty ve vzorku při simulaci

Zařízení Gleeble umožňuje kontrolovat průběh teplotních gradientů ve vzorcích při prováděné simulaci. V případech jako jsou svařovací procesy, do kterých samozřejmě patří i difúzní svařování, se pracuje se strmým teplotním gradientem, aby byla degradace materiálu v okolí spoje co nejmenší. V jiných případech je naopak vyžadováno rovnoměrné působení teploty a ploché teplotní gradienty.

Jakub Vrba

- 36 -

Teplotní gradienty testovaného vzorku jsou ovlivněné druhem testovaného materiálu, jeho elektrickým i teplotním odporem, volnou délkou mezi čelistmi, průřezem a poměrem povrchu vůči celkovému objemu součásti. Volná délka vzorku představuje vzdálenost mezi okraji vysokoteplotních upínacích čelistí, přičemž platí, že čím delší je kontakt mezi vzorkem a upínacími čelistmi, tím vyšší je teplotní gradient uvnitř testovaného vzorku. Prodloužením vzdálenosti mezi vzorkem a čelistmi se zvyšují rozdíly mezi maximální a minimální dosaženou teplotou ve vzorku.

V praxi se používají čelisti s částečným nebo plným kontaktem a teoreticky je možné použít jakýkoliv materiál k jejich výrobě. Nejpoužívanějšími materiály k výrobě těchto čelistí je měď, s obsahem Cu 99 %, nebo austenitická vysokolegovaná ocel s označením X5CrNi18-8. Důvodem jsou značné rozdíly v tepelné vodivosti obou materiálů. Na obrázku 14 je ukázán teplotní gradient na vzorku z oceli S35J2 při použití měděných čelistí s plným kontaktem.

Obr. 14 – Grafické zobrazení teplotního gradientu na volné délce vzorku z oceli S35J2 při použití měděných čelistí s plným kontaktem [19]

Na obrázku 15 je ukázán teplotní gradient na vzorku z oceli S355J2 při použití měděných čelistí s částečným kontaktem.

Jakub Vrba

- 37 -

Obr. 15 – Grafické zobrazení teplotního gradientu na volné délce vzorku z oceli S355J2 při použití měděných čelistí s částečným kontaktem 12 mm [19]

Na obrázku 16 jsou ukázány různé druhy vysokoteplotních čelistí používaných v přístroji Gleeble a to jak z hlediska použitého materiálu, tak také z hledisky tvaru a velikosti kontaktu mezi čelistmi a vzorkem.

Obr. 16 – Čelisti s částečným a úplným kontaktem z mědi a oceli X5CrNi18-8 určené pro různé tvary testovaných vzorků [19]

Jakub Vrba

- 38 -

2.9.6. Využití přístroje Gleeble a možné typy prováděných analýz

Přístroj Gleeble lze použít na mnoho různých druhů teplotně-napěťových simulací. Na Technické univerzitě v Liberci byl přístroj zatím používán převážně k akademické činnosti, nicméně přístroj je značně použitelný i pro průmyslový sektor.

V oblasti energetiky byl již přístroj použit k testování creepově odolného materiálu při vícevrstvém svařování, cyklického teplotního namáhání materiálů používaných pro parní turbíny, nebo plastické deformace austenitických materiálů.

V případě této bakalářské práce bude v praktické části simulováno difúzní svařování oceli 10GN2MFA, která se používá v jaderném průmyslu. Přístroj Gleeble je považován za jedno z nejpokročilejších zařízení svého druhu, tudíž by výsledky provedených testů mohly být aplikovány i do průmyslové sféry.

Teplotně napěťový simulátor je předurčen k realizaci téměř jakýchkoliv analýz souvisejících se vznikem teplotních polí. Jedná se zejména o:

 Tvorba IRA a ARA diagramů (CCT, TTT)

 Testování únavy materiálů za zvýšených teplot

 Měření creepových vlastností do teploty 1 300 °C resp. (1 700 °C)

 Měření mechanických vlastností v tahu a tlaku do teploty 1 300 °C resp.

(1 700 °C)

 Simulace tepelného zpracování až do teploty 1 300 °C resp. (1 700 °C)

 Studie procesu tavení a tuhnutí

 Studie procesu zotavení a rekrystalizace

 Studie dějů v tepelně ovlivněné oblasti [19]

Jakub Vrba

- 39 -

3. Experimentální část

Experimentální část práce byla zaměřena na nalezení vhodných procesních parametrů při difúzním svařování bainitické oceli 10GN2MFA, zaručující dosažení stejných, nebo lepších mechanických vlastností, jež jsou dosaženy při použití tavných metod svařování. Úspěšným řešením by se výrazně snížila heterogenita v oblasti svarového spoje, což by mělo mít příznivý vliv na životnost takových spojů.

3.1 Ocel 10GN2MFA

Ocel s označením 10GN2MFA je bainitická ocel, která se používá především v jaderném průmyslu. Tato nízkolegovaná ocel slouží například k výrobě plášťů a primárních kolektorů parogenerátorů pro jaderné elektrárny typu VVER-1000. Ocel má velmi dobrou plasticitu a zároveň vysokou žárupevnost. V České republice jsou výrobky z oceli 10GN2MFA součástí jaderné elektrárny Temelín. Uvedená ocel se dále používá k výrobě tlakových nádob a kompenzátorů objemu. Ocel 10GN2MFA je označována také jako VN 41 6445 a doba její provozní životnosti dosahuje přibližně 30 let. [21] V tabulce 3 je uvedeno chemické složení oceli 10GN2MFA.

Tabulka číslo 3: Chemické složení oceli 10GN2MFA [22]

Prvek C Mn Si P S Cu Ni Cr Mo V Ti Al

min 0,08 0,08 0,17 - - - 1,80 - 0,40 0,03 - 0,005 max 0,12 1,10 0,37 0,008 0,005 0,30 2,30 0,30 0,70 0,07 0,015 0,035

Na obrázku 17 je uveden ARA diagram oceli 10GN2MFA včetně hodnot tvrdosti získaný při dilatometrických měřeních na quenching dilatometru Bähr 805 a na teplotně -napěťovém simulátoru Gleeble 3500. [23] Z diagramu je zřejmé, že pro podmínky ochlazování odpovídající tavnému svařování bude prakticky vždy dosaženo bainitické struktury.

Jakub Vrba

- 40 -

Obr. 17 – ARA diagram oceli 10GN2MFA [23]

V současné době existují dva způsoby výroby oceli 10GN2MFA. V České republice se používá jednodušší způsob výroby v obloukové peci, kdežto v Rusku preferují technologii elektrostruskového přetavení. Společnost Vítkovice Heavy Machinery a.s. používá k výrobě kolektorů pro jadernou elektrárnu Temelín ocel tavenou elektrickou obloukovou pecí s následnou rafinací oleje v pánvi, vakuovým odplyněním a litím spodem v ochranné atmosféře argonu. Výsledná ocel obsahuje méně než 0,010 % fosforu a 0,005 % síry, což splňuje předepsané limity pro Českou republiku.

Teplota ohřevu má nepříznivý vliv na mechanické vlastnosti, protože dochází k růstu austenitického zrna a vznikají metastabilní struktury. Po austenitizaci při T = 1 200 ℃ je doporučována izotermická prodleva mezi 600 a 700 ℃ v peci po dobu 2 až 50 hodin. Následuje ochlazení ve vodě a poté popouštění. Tento postup slouží ke zlepšení mechanických vlastností, zejména pak plastických. Při dodržení těchto podmínek neobsahuje bainitická struktura ferit, probíhá změkčení hranic austenitických zrn a nastává disperzní zpevnění. [21]

Jakub Vrba

- 41 -

Vzhledem k technické a ekonomické náročnosti elektrostruskového přetavení se nabízí možnost aplikace interkritického žíhání, při kterém se značně zlepšují křehkolomové vlastnosti při zanedbatelné změně vlastností pevnostních. Při experimentálních pokusech s interkritickým žíháním [22] byl použit výkovek z ocele s obsahem uhlíku 0,1; manganu 0,84; křemíku 0,27; fosforu 0,011; síry 0,008; mědi 0,06;

niklu 1,9; chromu 0,23; molybdenu 0,48 a vanadu 0,03. V tabulce 4 jsou zobrazeny změny mechanických vlastností, které probíhaly postupem času.

Tabulka číslo 4: Hodnoty mechanických vlastností oceli 10GN2MFA, která byla použita při experimentu [22]

Rok

zkoušení Teplota [℃] 𝐑_{𝐩𝟎,𝟐} [MPa]

𝐑_𝐦 [MPa] 𝐀_𝟓 [%] 𝐙 [%]

1989 20 594 686 22,0 64,0

2006 20 534 629 24,0 74,0

1989 350 533 651 22,6 53,8

2006 350 478 612 21,0 66,0

Klasický proces tepelného zpracování probíhal nejdříve austenitizací při teplotě T = 910 ℃, s následným ochlazením ve vodě a popuštěním na vzduchu při teplotě T = 650 ℃ po dobu šesti hodin. Následovalo žíhání ke snížení pnutí: nejprve ohřev na 350 ℃, poté ohřev na 620 ℃ s v_ohřevu = 50 ℃. hod⁻¹ a výdrž 2,5 až 3 hodiny, poslední ohřev na 650 ℃ se stejnou rychlostí ohřevu a výdrž 15 až 16 hodiny, ochlazování na teplotu 300 ℃ s vochlazování = 25 ℃. hod⁻¹ a konečné dochlazení na vzduchu. Po dokončení tohoto postupu by měla ocel 10GN2MFA splňovat požadavky uvedené v tabulce 5.

Tabulka číslo 5: Požadavky na mechanické vlastnosti oceli 10GN2MFA při rozdílných teplotách [22]

𝟐𝟎 ℃ 𝟑𝟓𝟎 ℃ −𝟏𝟎 ℃

R_p0,2 [MPa]

R_m [MPa]

A₅ [%]

Z [%]

KVC [J. cm²]

R_p0,2 [MPa]

R_m [MPa]

A₅ [%]

Z [%]

KVC [J. cm²] 345-590 540-700 18 60 59 min 295 min 490 15 55 39

Při třech laboratorních testech probíhalo interkritické žíhání při teplotách 720, 740 a 760 ℃. Z výsledků experimentu vyplývá, že při interkritickém žíhání oceli 10GN2MFA je ideální použití teploty T = 760 ℃ po dobu čtyř hodin, s následným popouštěním na vzduchu při teplotě T = 650 ℃ po dobu šesti hodin. Tato operace vede k výraznému zlepšení křehkolomných vlastností, přičemž pevnostní vlastnosti byly sníženy pouze od 2 do 7 %. U všech tří vzorků byla mikrostruktura v podstatě

Jakub Vrba

- 42 -

kvalitativně shodná, tvořená martenzitem a feritem. V tabulce číslo 6 jsou porovnány původní a finální hodnoty mechanických vlastností po interkritickém žíhání.

Tabulka číslo 6: Mechanické vlastnosti oceli 10GN2MFA při testování vlivu interkritického žíhání při teplotě T = 760 ℃ [22]

Stav Teplota [℃] 𝐑𝐩𝟎,𝟐 [MPa] 𝐑_𝐦 [MPa] 𝐀_𝟓 [%] 𝐙 [%] 𝐊𝐂𝐕^{−𝟏𝟎℃}

[𝐉. 𝐜𝐦^𝟐]

Původní 20 489 593 28 77

350 402 576 26 73 270

Po IKŽ 20 478 560 31 76

350 352 525 26 73 246

Obr. 18 – Mikrostruktura po interkritickém žíhání při teplotě 760 ℃ po dobu čtyř hodin [22]

3.2 Návrh a realizace experimentu

Protože se v rámci rešerše současného stavu difúzního svařování materiálů využitelných v energetickém strojírenství nepodařilo nalézt žádné informace o difúzním svařování materiálu 10GN2MFA, byl první návrh procesních parametrů proveden na základě zkušeností s difúzním svařováním konstrukčních ocelí. Odborná literatura doporučuje provádět difúzní svařování v teplotním intervalu 0,6 až 0,9 teploty tavení.

V tomto případě byla zvolena teplota 1 125 °C, odpovídající 0,75 T_Tav. Dalšími vstupními parametry jsou přítlačná síla (respektive vyvozený tlak) a doba svařování. K posouzení vlivu jednotlivých parametrů byla pro první etapu testování zvolena následující posloupnost experimentů (Tab. 7).

Jakub Vrba

- 43 -

Tabulka číslo 7: Návrh první fáze experimentálního testování

Expoziční teplota 1125 [°𝐂]

Přítlačná síla [𝐤𝐍] Doba svařování [𝐦𝐢𝐧]

10 [min] 20 [min] 40 [min]

1,2 [kN] X X X

0,6 [kN] X X X

3.2.1 Rozměry a příprava vzorků

Vzorky typu válečků o délce l = 50 mm a průměru d = 12 mm byly připraveny obráběním z polotovaru o rozměrech 200x250x180 mm. Stykové plochy na čelech válečků byly připraveny jemným soustružením s dosaženou drsností Ra = 2,1 μm.

Postup při přípravě vzorků na teplotně-napěťové simulace byl pro všechny vzorky prakticky totožný.

Pro realizaci experimentu je nezbytné na jednu ze svařovaných částí připevnit řídící termočlánek, snímající a kontrolující teplotu spojovaných dílů v průběhu celého procesu. Protože při využití teplotně-napěťového simulátoru Gleeble 3500 jsou ve spojovaných dílech generována nerovnoměrná teplotní pole s určitým teplotním gradientem, je nezbytné umístit řídící termočlánek co nejblíže místu spoje (do cca.

0,5– 0,7 mm od hrany spoje).

Místa připevnění termočlánku byla řádně očištěna smirkovým papírem. Na uvedené místo byly následně kondenzátorově přivařeny jednotlivé části termočlánku typu K. Jednalo se o drátky průměru 0,25 mm složené z Ni-Cr (+) a Ni-Al (-). Jde o nejpoužívanější typ termočlánku využitelný při testech ve vakuu, určený pro teploty nepřesahující 1 250 ℃. Na obrázku 20 je ukázán způsob připojení termočlánku na vzorek a na obrázku 21 je ukázáno zařízení Thermocouple Welder, využité ke kondenzátorovému připojení termočlánků. K zamezení dotyku obou odizolovaných vodivých částí termočlánku byla použita keramická chránička, plnící funkci izolantu. Pro vzorky z ocele je doporučeno nastavit na přístroji hodnoty napětí mezi 30 a 31 volty.

Jakub Vrba

- 44 -

Obr. 20 – Detailní pohled na úspěšně přivařený termočlánek na vzorek z oceli 10GN2MFA

Obr. 21 – Přístroj Thermocouple Welder

Jakub Vrba

- 45 - 3.2.2 Příprava a realizace experimentu

Po důkladné vizuální kontrole byly oba válečky (s termočlánkem i bez něho) vloženy do měděných čelistí s plným kontaktem a upnuty do upínacího zařízení vakuové komory přístroje Gleeble, tak jak je ukázáno na obrázku 22. Při všech experimentech byly použity měděné čelisti s plným kontaktem, z důvodu strmějšího teplotního gradientu a tedy i menší tepelně ovlivněné oblasti v místě difúzního spoje. Při vkládání čelistí do vakuové komory přístroje Gleeble bylo nutné, aby koncová hrana válečků byla ve stejné rovině s koncovou rovinou upínacích čelistí. Zároveň byly v upínacím zařízení čelisti i se vzorkem rozepřeny šroubovými rozpěrkami, aby došlo jednak k dobrému kontaktu a přenosu tepelné energie mezi upínacím zařízením, čelistmi a vzorkem, a také proto, aby byl vzorek dostatečnou silou zafixován a nedošlo v průběhu experimentu k jeho posunutí.

Tím by mohla být ovlivněna velikost měřené plastické deformace v průběhu experimentu.

Obr. 22 – Způsob upnutí vzorků ve vakuové komoře přístroje Gleeble 3500

Před uzavřením dveří do vakuové komory je potřeba očistit a odmastit obě dotykové plochy válečků, kvůli odstranění jakýchkoliv nečistot, které by mohly negativně ovlivnit pevnostní vlastnosti budoucího spoje. K tomu posloužil etanol a čistý papírový ubrousek. Poté byly vzorky mechanicky přiblíženy k sobě tak, aby se jejich čela dotýkala, ale zároveň aby na ně nebyla vyvozena síla větší než 100 N. Poté byla komora vakuována a po dosažení hodnoty vakua 1,3. 10⁻³ Pa mohlo být spuštěno experimentální svařování.