LABORATIONER
Kemilaborationerna i kursen är uppdelade på tre laborationsomgångar:
Laboration 1: Kopparsulfidens sammansättning Syra-bastitrering
Laboration 2: Kristallvattenhalten i kopparsulfat Bestämning av hårdhet i vatten pH-mätning
Före första laborationen ska samtliga studerande ha läst igenom gällande ordningsregler och säkerhetsföreskrifter.
Till laboration 2 tar de studerande själva med sig:
* jord för pH-mätning (10 - 20 gram) OBS! Skall torkas i förväg!
* vatten för bestämning av hårdhet (ca 1 liter)
Vattnet bör tas direkt ur en brunn eller så nära en brunn som möjligt. Om vattnet har pas- serat genom kopparrör kan kopparjoner ha lösts ut, vilket påverkar analysresultaten.
ORDNINGSREGLER OCH SÄKERHETSFÖRESKRIFTER
1 Använd skyddskläder! Skyddsglasögon måste bäras hela tiden i laboratoriet.
2 Ta reda på var nödutgången finns! Se till att den inte blockeras!
3 Håll ordning på arbetsplatsen! Inga väskor eller portföljer i laboratoriet!
4 Ta reda på var nöddusch, brandsläckare, brandfilt, ögondusch och förbandslåda är placerade i laboratoriet!
5 Det är inte tillåtet att röka, att äta eller att dricka i laboratoriet.
6 Följ alltid utdelade laborationshandledningar! Vid försök där giftiga eller irriterande ångor avges, skall arbetet utföras i dragskåp, med luckan så lång neddragen som möjligt.
7 Är du tveksam - fråga!
8 Var försiktig med alla kemikalier. En del är mycket farliga, t ex starka syror och baser.
9 Kontrollera alltid burkens eller flaskans etikett så att du använder rätt kemikalie!
Förväxla inte propparna till flaskorna och kolvarna!
10 Använd endast så stora kemikaliemängder, som anges i handledningen! För stora mängder kan ge missvisande resultat.
11 Var försiktig med gaslågorna! Var särskilt försiktig om eldfarliga ämnen finns i när- heten! Lägg inte tillbaka brända tändstickor i asken!
12 Stäng gaskranen när gaslågan inte behövs! Kontrollera att alla gaskranar är stängda när du lämnar laboratoriet!
13 Använd analysvågarna med stor aktsamhet! Stör inte kamraterna vid vägningarna!
Väg på samma analysvåg genom hela försöket.
14 Rengör och diska all materiel efter användningen! Skölj sista gången med avjoniserat vatten från sprutflaska eller ur de gröna kranarna!
15 Trasig glasutrustning får absolut inte kastas i vaskarna eller i papperskorgarna. Kasta krossat glas i den speciella glasavfallskartongen som finns i laboratoriet!
KOPPARSULFIDENS SAMMANSÄTTNING
I en kemisk förening ingår grundämnena i bestämda proportioner. Den empiriska formeln för föreningen anger vilka grundämnen som ingår i föreningen och förhållandet mellan dem
Materiel: Degel med lock, degeltång, trefot, triangel, brännare, analysvåg, kopparbleck, svavel.
Utförande:
Väg först en tom degel.
Väg sedan degeln med ett litet kopparbleck i på samma våg.
Häll en skedsudd svavelpulver i degeln, lägg på ett lock och placera degeln i en triangel på en trefot i dragskåp.
Upphetta degeln först lindrigt 5 min och därefter starkt i 10 min. Tag av locket och låt överskottet svavel brinna bort under fortsatt upphettning i minst 10 min.
Avbryt upphettningen och låt degeln svalna till rumstemperatur.
Väg slutligen den kalla degeln med innehåll på samma våg som tidigare.
Vägningar:
Degel med kopparbleck _________________________________
Degel tom _________________________________
Kopparbleckets vikt _________________________________
Degel med kopparsulfid _________________________________
Degel tom (samma som ovan) _________________________________
Kopparsulfidens vikt _________________________________
A. Beräkna med ledning av vägresultaten hur många massprocent koppar resp svavel som ingår i kopparsulfiden:
mass% Cu: __________ mass% S:_________________
B. Beräkna med ledning av vägresultaten kopparsulfidens empiriska formel:
Kopparsulfidens empiriska formel: _________________________________
SYRA-BASTITRERING
Vid syra-bastitreringar gäller vid ekvivalenspunkten att: antal mol H + = antal mol OH -
Titrering av med omslagsintervall
stark syra, t ex HCl stark bas, t ex NaOH-lösning 4 - 10 svag syra, t ex HAc stark bas, t ex NaOH-lösning: 7 - 10 stark bas, t ex NaOH-lösning stark syra, t ex HCl-lösning 10 - 4 svag bas, t ex NH3 stark syra, t ex HCl-lösning 7 - 4 Olika typer av syra-bastitreringar
Indikator omslagsintervall färg i
pH sur lösning basisk lösning
Metylrött 4,2 - 6,3 röd gul
BTB (bromtymolblått) 6,0 - 7,6 gul blå
Fenolftalein 8,2 - 10,0 färglös röd
Omslagsintervall för några vanliga pH-indikatorer
Användning av pipett
Pipetten är ett av de vanligaste hjälpmedlen när det gäller att exakt mäta upp mindre vätskevolymer. En väl kalibrerad pipett ger mycket stor noggrannhet, och den är dessutom mycket lätt att använda! En förutsättning för att ett bra resultat är att pipetten används på rätt sätt och att den är rengjord och fri från fett. Följande arbetssätt rekommenderas:
A. Före mätningen ska pipetten sköljas med den vätska, som ska mätas upp.
B. Doppa ner pipettens spets i vätskan och sug med peleusboll upp vätska tills den står någon centimeter över märket.
C. Lyft upp pipettens spets ovanför vätskeytan och ställ in menisken på märket genom att tappa ut vätska. Stryk av pipettspetsen mot kärlkanten.
D. Låt innehållet i pipetten fritt strömma ut mot väggen på det kärl, som ska ta emot vätskan. Doppa ner pipettspetsen i vätskan, vänta ca 5 sekunder och stryk därefter av pipettspetsen mot glaskärlets vägg. Det är fel att blåsa ur pipetten med munnen, skaka den eller tömma den på annat sätt.
Mätnoggrannheten är i hög grad beroende av tömningstid och väntetid. En pipett med ska- dad spets är oanvändbar, om ett noggrant mätresultat ska uppnås. Varje pipett är kalibrerad för viss tömningstid genom uppmätning av destillerat vatten med en temperatur av 20 °C.
Materiel: Stativ med byretthållare, byrett 50 ml, erlenmeyerkolvar, bägare, pipett 20 ml eller 25 ml, provrör,
Utförande:
A Tag ett par ml syra (HCl eller HAc) i ett provrör och lika mycket NaOH-lösning i ett annat. Sätt till ett par droppar indikator i båda rören. Anteckna färgerna.
Skölj byretten med destillerat vatten och sedan med lite NaOH-lösning.
Fyll därefter byretten med NaOH-lösning till några cm över 0-strecket.
Tappa ur lösning så att all luft försvinner och ställ in vätskeytan precis på 0-strecket.
Pipettera upp 20 eller 25 ml av den syralösning (saltsyra eller ättiksyra) vars
koncentration ska bestämmas till en erlenmeyerkolv. Sätt till ca 3 droppar (inte mer) indikatorlösning.
Starta titreringen genom att börja sätta till NaOH-lösning till syran i erlenmeyer- kolven, som svängs av och an. Några ml före den beräknade ekvivalenspunkten sätts
NaOH-lösning till med en droppe i taget tills färgen slår om.
Avbryt titreringen vid ekvivalenspunkten, avläs byretten och anteckna hur mycket
NaOH-lösning som gått åt.
OBS! Bestäm syrans koncentration 2 gånger och jämför resultatet!
Indikator: ____________________
Färg i sur lösning: __________ Färg i basisk lösning:
Uppipetterad volym syralösning:___________________________________
NaOH-lösningens koncentration: _________________________________
Volym NaOH-lösning som gått åt vid best. 1: _________________________
Volym NaOH-lösning som gått åt vid best. 2: _________________________
Reaktionsformel:
RESULTAT syralösningens koncentration: ___________________________
B Gör motsvarande titrering av en svavelsyralösning (H2SO4). Följ utförandet under A.
OBS! Bestäm syrans koncentration 2 gånger och jämför resultatet!
Indikator: ____________________
Färg i sur lösning: __________ Färg i basisk lösning:
Uppipetterad volym syralösning:___________________________________
NaOH-lösningens koncentration: _________________________________
Volym NaOH-lösning som gått åt vid best. 1: _________________________
Volym NaOH-lösning som gått åt vid best. 2: _________________________
Reaktionsformel:
RESULTAT syralösningens koncentration: ___________________________
KRISTALLVATTENHALTEN I KOPPARSULFAT
När vissa salter kristalliserar ur en vattenlösning, följer vattenmolekyler med som byggstenar i det fasta saltet. Dessa salter har ett bestämt antal, olika för olika föreningar, vattenmolekyler inbyggda i kristallstrukturen, sk kristallvatten. Ur en kopparsulfatlösning får man blå kristaller som innehåller kristallvatten. Om man upphettar sådant kristalliserat kopparsulfat går vattnet bort som ånga och saltet blir vitt. Man får vattenfritt kopparsulfat, CuSO4.
Hur skriver man summaformeln för ett salt som innehåller kristallvatten?
Materiel: Degel, trefot, triangel, brännare, glasstav, objektglas, degeltång, analysvåg, kopparsulfat.
Utförande:
Väg först en tom degel.
Väg därefter degeln med en liten sked kopparsulfat i på samma våg.
Upphetta degeln försiktigt och håll ett objektglas över den en kort stund.
Vad bildas på objektglaset? _________________________________
Fortsätt upphettningen under försiktig omrörning med en glasstav, till den blå färgen i saltet är helt borta. (Vid för stark upphettning klumpar saltet sig och det kan bildas brunsvart kopparoxid). Avbryt upphettningen när pulvret blivit vitt.
Ställ degeln med innehåll att svalna till rumstemperatur.
Väg den kalla degeln på samma våg som tidigare.
Vägningar:
Degel med kopparsulfat _________________________________
Degel tom _________________________________
Kopparsulfatets vikt _________________________________
Degel med vattenfritt salt _________________________________
Degel tom (samma som ovan) _________________________________
Det vattenfria saltets vikt _________________________________
Resultat:
A. Mass% vatten i kristalliserat kopparsulfat: __________________________
B. Antal vattenmolekyler i en enhet kristalliserat kopparsulfat: ____________
BESTÄMNING AV HÅRDHET I VATTEN
EDTA är en fyrprotonig (fyrvärd) syra. EDTA binds starkt till metalljoner och sk EDTA- komplex bildas (kelatkomplex). Genom titrering med EDTA kan koncentrationen av ett sextiotal olika jonslag bestämmas, t ex Ca2+, Mg2+, Zn2+och Al3+. För att bestämma hårdhet i ett vattenprov, används som indikator ett organiskt färgämne som ger färgomslag då alla tvåvärda metalljoner bundits, dvs de joner som gör vatten hårt.
Materiel: Stativ med byretthållare, 10 ml byrett, 100 ml mätglas, 750 ml erlenmeyerkolv, Aquamerck Titriplex-A-lösning, indikatorbufferttabletter, ammoniak 25 % p a.
Utförande:
A Snabb bestämning av hårdheten i ett vattenprov
Det finns enkla men ganska tillförlitliga hjälpmedel för att bestämma vattens hårdhet, t ex Aquamerck. Mät vattenprovets hårdhetsgrad med Aquamerck enligt
förpackningens anvisningar. Varje droppe av Aquamercklösningen motsvarar 1 hårdhetsgrad.
Resultat: _______________________________________________________
B Bestämning av hårdheten i ett vattenprov genom titrering
Mät upp 100 ml av av samma vattenprov som i A och häll det i en erlenmeyerkolv.
Sätt till en indikatortablett och ca 2 ml 25 % ammoniak.
Om vattnet är hårt blir lösningen rödfärgad.
Titrera med Titriplex-A-lösning tills den röda färgen slår om till grönt. (Omedelbart före färgomslaget blir lösningen gråaktig).
Varje ml av titriplexlösningen motsvarar 5,6 hårdhetsgrader.
Volym EDTA-lösning (Titriplex-A):_________________________________
Resultat: ________________________________________________________
Jämför resultaten i A och B: ______________________________________
pH-MÄTNING
En buffertlösning är en lösning som innehåller en svag syra och den svaga syrans salt i ungefär lika stora koncentrationer. En sådan lösning ändrar pH mycket obetydligt när måttliga mängder stark syra eller stark bas tillförs. Anledningen till detta är att buffertens ena del, syran, reagerar med tillsatta hydroxidjoner och den andra, basen, reagerar med tillsatta vätejoner.
Materiel: pH-meter, buffert pH 4 och pH 7, 0,1 mol/l NaOH, 0,1 mol/L HCl, 0,1 mol/l ättiksyra, acetatbuffert bestående av 0,05 mol/l HAc + 0,05 mol/l NaAc, mjölk, jord.
A. ISO 10390: pH-bestämning i jord
Utförande: Jorden lufttorkas tills den inte längre ändrar vikt under ett dygn. Ofta görs detta i ett väl ventilerat rum med ca. 30 grader.
Jorden siktas till en < 2 mm fraktion.
Jord och avjoniserat vatten blandas i förhållande 1:5 i en burk.
Burken skakas i 1 timme.
pH mäts direkt i burken med jord/vattenblandning. Direkt före mätningen skakas burken kraftigt och pH avläses med en decimal när värdet inte ändrat sig mer än 0,1 enheter under 15 sekunder.
För mätning av pH, se nedan.
B. pH-mätning i lösningar och buffrande system Utförande: Till alla prover används avjoniserat vatten.
Proverna blandas till i märkta 10-ml plastkoppar.
Använd mätglas för större volymer och pasteurpipett (dropprör) för att tillsätta ett par droppar av en vätska.
Proverna för att mäta en jords buffrande förmåga (nr 13 - 15) görs i god tid före pH- mätningarna. Jorden vägs upp i en degel på snabbvåg. Rör om ordetligt med skaftet på en sked efter tillsats av syra och bas. OBS! Tvätta av skedskaftet mellan proverna!!
Kalibrera först pH-metern mot två buffertlösningar, mät därefter pH i nedanstående prover.
Hantera pH-elektroden varsamt, håll försiktigt ner den mot botten av plastkoppen. Avläs pH när visarinstrumentet har stabiliserat sig.
Skölj av elektroden med avjoniserat vatten och torka med hushållspapper mellan varje mätning.
Anteckna uppmätta värden i tabellen på nästa sida.
nr prov pH
1 10 ml vatten 1 __________
2 10 ml vatten + 2 droppar 0,1 mol/l HCl 2 __________
3 10 ml vatten + 2 droppar 0,1 mol/l NaOH 3 __________
4 10 ml 0,1 mol/l HCl 4 __________
5 10 ml 0,1 mol/l NaOH 5 __________
6 10 ml 0,1 mol/l HAc 6 __________
7 10 ml acetatbuffert 7 __________
8 10 ml acetatbuffert + 2 droppar 0,1 mol/l HCl 8 __________
9 10 ml acetatbuffert + 2 droppar 0,1 mol/l NaOH 9 __________
10 10 ml mjölk 10 _________
11 10 ml mjölk + 2 droppar 0,1 mol/l HCl 11 _________
12 10 ml mjölk + 2 droppar 0,1 mol/l NaOH 12 _________
13 6 g jord + 6 ml vatten 13 _________
14 6 g jord + 6 ml vatten + 2 droppar 0,1 mol/l HCl 14 _________
15 6 g jord + 6 ml vatten + 2 droppar 0,1 mol/l NaOH 15 _________
ISO 10390: pH-bestämning i jord
Provplats:
Jordtyp: pH:
Provplats:
Jordtyp: pH:
Provplats:
Jordtyp: pH:
