Popis experimentu

Samotný experiment lze rozdělit do tří částí. V první části byly měřeny elektrické vlastnosti čistých substrátů, výsledky jsou uvedeny v kapitole 3.4.

Ve druhé části byly zkoumány elektrické vlastnosti vrstev TiO2 připravených metodou sol – gel (kapitola 3.5) Třetí část je zaměřena na měření elektrických vlastností vrstev TiO2 s nanočásticemi ananasu (kapitola 3.6). Hlavním úkolem bylo proměřit změny reálné a imaginární složky impedance substrátů a substrátů s vrstvami TiO2

v závislosti na změnách relativní vlhkosti prostředí. Dále bylo nutné proměřit jejich frekvenční závislosti při nastavených hodnotách vlhkostí měřeného prostředí. Měření bylo prováděno na aparatuře popsané v kapitole 3.1, která je umístěna na Katedře chemie TU v Liberci.

Všechna provedená měření byla řízena pomocí PC. K určení vlastností prostředí, ve kterém měření probíhala, sloužil komerční senzor Sensirion SHT15.

Senzory řady SHT od švýcarského výrobce Sensirion AG mají miniaturní rozměry, vysokou přesnost a digitální rozhraní, které umožňuje přímý sběr dat [42]. Senzory verze SHT15 jsou zapouzdřeny na subminiaturní desce plošného spoje s 8 bočními ploškami pro připájení. Z hlediska přesnosti jde o velmi kvalitní senzory. Podle prospektu [42] mají senzory následující vlastnosti:

Teplota

Použitelnost -40 až 120 °C

Přesnost ±0,3 °C při 25 °C

do ±0,5 °C v rozmezí 0 až 45 °C

Rozlišení 0,01 °C

Reprodukovatelnost ±0,1 °C

Rychlost odezvy (63 %) 5 s (-40 °C) až 30 s (124 °C)

Vlhkost

Senzor Sensirion byl ovládán programem TexSens. Po propojení senzoru s PC a po spuštění programu se nejprve musela navázat komunikace se senzorem a potom začal program snímat hodnoty vlhkosti a teploty ze senzoru. Naměřené hodnoty času, teploty a vlhkosti se ukládaly do souboru s příponou csv. Ukládané hodnoty teploty a vlhkosti v závislosti na čase měření bylo možné pozorovat ze dvou grafických průběhů v programu.

K měření elektrických vlastností vzorků byl použit měřící přístroj HIOKI 3532-50 s programem RLC SWITCH vyvinutým na TUL. Program umožňuje potřebné ovládání přístroje pro měření elektrických vlastností vzorků. Po spuštění programu je nejprve nutné navázat komunikaci s měřícím přístrojem. Pomocí programu je možné na přístroji nastavit frekvence a amplituda měřícího signálu přiváděného na elektrody měřených vzorků. Po nastavení konkrétní frekvence měřícího signálu je nutné nejprve provézt pro tuto frekvenci kompenzaci vedení mezi přístrojem a přípravkem pro uložení vzorků. Tu je možné opět spustit programem. Při měření se v programu ukazují naměřené hodnoty C, G, R, X. Tyto hodnoty se zároveň mohou ukládat do dvou textových souborů. První soubor obsahuje hodnoty C a G všech měřených vzorků. Do druhého souboru se ukládají hodnoty R a X také pro všechny měřené vzorky. Zároveň s naměřenými, ukládanými hodnotami se ukládá i počet měření a příslušná frekvence měření. Pomocí programu je možné provádět automatické a ruční měření. U automatického režimu dochází k automatickému přepínání a měření předem zvolených vzorků. V tomto režimu je možné nastavení periody přepínání jednotlivých vzorku. S rostoucí periodou přepínání roste i přesnost měření.

Přístroj za tu dobu měří na jednom vzorku a měřené hodnoty průměruje. Po přepnutí

dochází k zobrazení a uložení výsledné veličiny. U ručního měření je potřeba přepínat mezi jednotlivými vzorky a na každém zvlášť spustit měření.

Pří měření frekvenční závislosti vzorků byly postupně nastavovány frekvence na hodnoty 300, 1000, 3000, 10000, 30000 a 100000 Hz. Napětí bylo pro všechny frekvence 1 V. Na každém vzorku se měřily hodnoty C, G, R a X. Ty byly zároveň ukládány v PC. Pro snížení a eliminaci chyb při měření bylo pro každou nastavenou frekvenci provedeno deset měření. Hodnoty těchto měření se při zpracování průměrovaly v jednu hodnotu příslušné měřené veličiny.

Textové soubory s naměřenými daty ze senzoru Sensiriona z HIOKI byly zpracovávány a vyhodnoceny předem připraveným algoritmem v programu MS Excel. V našem případě nás zajímaly závislosti kapacit a vodivostí na frekvenci a vlhkostech pro jednotlivé vzorky. Data z uložených textových souborů byla importována do vstupních tabulek programu. Z těchto tabulek byla příslušným algoritmem dále zpracována. Výstupem z programu byly grafické průběhy, které zobrazovaly závislost vodivosti a kapacity na vlhkosti pro jednotlivé frekvence měření a závislosti změn kapacit a vodivostí na frekvenci pro vlhkosti přibližně 6 % RH, 48 % RH a 89 % RH.

První fáze měření byla soustředěna na kontrolu a vyloučení špatných vzorků.

Především se jednalo o vzorky s přerušenými nebo zkratovanými elektrodami.

Tyto vzorky vykazovaly buď extrémně vysokou elektrickou vodivost nebo podstatně nižší kapacitu než vzorky dobré. Všechny dodané vzorky byly postupně proměřeny za laboratorních podmínek při teplotě (22,9 ± 0,8) °C a vlhkosti (37,5 ± 3,5) % RH.

Při těchto podmínkách byla měřena i frekvenční závislost kapacity a vodivosti vzorků.

Naměřené hodnoty, které byly ukládány do textových souborů v PC, byly vyhodnoceny a vzorky s přerušenými nebo zkratovanými elektrodami byly vyřazeny.

Ve druhé fázi měření byla zkoumána potřebná doba pro ustálení vzorků po jejich vložení do aparatury s měřenými podmínkami. Při měření na neustáleném vzorku se zjistilo, že dochází k velkým změnám měřených hodnot, po ustálení byly

se měření. Do textových souborů se ukládaly hodnoty C, G, R a X v závislosti na aparatuře potřebnou vlhkost. Ta byla postupně nastavována na hodnoty přibližně 6, 48 a 89 % RH. Vlhkost prostředí byla kontrolována Sensirionem. Nastavení požadované vlhkosti se provádělo suchou a mokrou větví měřicí aparatury, kterými prochází nosný plyn. Suchou částí prochází plyn přímo z lahve. Vlhkost plynu byla v rozmezí 4 až 6 % RH. Mokrou částí plyn z láhve probublává skrz vodu.

Zde dochází k jeho vlhčení. Při měření za nízké vlhkosti byla otevřena jen suchá větev. Při střední vlhkosti byl nastaven pomocí rotametrů průtok suché a mokré větve v poměru 1:1. Při měření za vysoké vlhkosti procházel plyn pouze mokrou větví a suchá větev byla uzavřená. Po vložení vzorků do měřící cely se nechaly vzorky, v závislosti na prostředí, ustálit po dobu minimálně 15 nebo 30 min. Po ustálení se na nich provedlo měření frekvenční závislosti C, G, R a X. Toto měření se opakovalo pro všechny tři hodnoty vlhkosti.

3.4 Elektrické vlastnosti čistých substrátů

Vzorky substrátů včetně způsobu jejich čištění a označení byly již specifikovány v kap. 3.2. Při měření se postupovalo podle postupu popsaném v kapitole 3.3.

V první fázi byly proměřeny všechny vzorky a z nich byly vybrány vzorky s vyhovujícími elektrickými vlastnostmi. Vzorky zkratované nebo přerušené byly vyřazeny. Na vybraných, dobrých substrátech byla měřená frekvenční závislost C, G, R a X substrátů při laboratorních podmínkách za teploty (22,9 ± 0,8) °C a vlhkosti vzduchu (37,5 ± 3,5) % RH. V tabulce 3.3 a tabulce 3.4 jsou uvedeny naměřené hodnoty.