4.1 Provberedning
Prover behöver alltid beredas för att göra analyser i laboratoriet möjligt. Materialet som resulterar ur provberedningen ska vara så pass homogent, så att delprov kan tas ut. Detta för att till exempel kunna analysera totalhalt på ett delprov och utföra laktest på ett annat delprov.
För laktesterna i denna rapport finns speciella krav på kornstorlek i metoden, ofta för att testets experimentella utformning kräver det. Till exempel kan provma- terialet ha kornstorlek < 4 mm i perkolationstest (avsnitt 2.2). Kornstorleken är i detta fall anpassat så att vatten strömmar genom materialet i ett jämt flöde och inte genom sprickor och kanaler. Vid pH-statiskt lakning (avsnitt 3.4.1) är kornstorlek < 1 mm, för att omrörningen ska fungera tillfredsställande samtidigt som man undvi- ker onödig krossning. Kornstorlek har också inflytande på tiden det tar att nå jäm- vikt.
Den vanliga förbehandlingen för jordprov är att sikta bort fraktionen som är större än 2 mm (se t.ex. (SS-ISO 11464)). Grövre beståndsdelar i naturliga jordar (grus och sten) är mycket stabila och innehåller mindre tillgängliga ämnen och är mindre intressanta från ett kemiskt och föroreningsperspektiv. Grus och sten tas därför bort utan att analyseras vidare. Detta förfarande är också lämpligt för laktes- ter på förorenad jord.
Fyllnadsmassor kan innehålla avfallsrester, askor etc. Dessa kan vara mindre stabila än naturligt grus och sten, och påverka spridningen av föroreningar. I dessa fall kan fraktionen som är för grov för testet krossas tills den passar testet. Nedk- rossning förändrar partikelytans egenskaper, därför ska endast den grova fraktionen krossas ner och onödig nedmalning av den finare fraktionen ska undvikas (SS-ISO 11464, ).
Sammanfattningsvis är rekommendationen inför ett laktest att avskilja fraktio- nen, som är större än vad testet föreskriver. Om den grova fraktionen är naturlig grus och sten kan den tas bort från experimentet. Om det är fyllnadsmaterial som är krossbar, bör det krossas enligt testmetodens krav och ingå i laktestet.
Ett undantag från den rekommendationen är tillgänglighetstest (avsnitt 3.2). Vid tillgänglighetstest krossas material till < 125 ȝm, så att ytan som nås av lak- vätskan inte begränsar utlakningen. För tillgänglighetstest bör även naturlig sten krossas, och inte endast fraktionen av provet som är < 125 ȝm.
4.2 Uppslutning för totalhalt
För att få reda på ett materials kemiska sammansättning kan man göra olika analy- ser som ofta benämns totalhalter. Totalhalt bestäms ofta indirekt, genom att metal- ler extraheras med en lämplig extraktionsmetod varefter lakvätskan analyseras. Vilken metod som används beror på vilket material som ska testas och vilka ämnen man vill undersöka. Totalhaltsbestämning är ofta en undersökning som är lämplig att inleda karakteriseringsarbetet med. Analysen kan ge viktig information om
vilka ämnen som lämpligen bör analyseras i vattnet från en laktest och om lakning är nödvändig. Visar det sig att halterna från totalhaltsanalys är mycket låga behöver kanske inte någon laktest utföras eftersom totalhaltsbestämning kan sägas utgöra ”värsta fallet”.
Vid totalhaltsanalys upplöses materialet ”totalt” genom en smälta eller ”nästan totalt” genom syraupplösning anpassad för materialet och ämnet som ska analyse- ras. Denna fas i hantering kallas också för uppslutning. I en smälta analyseras även innehållet i mineralkornen. Med syraupplösning går löst bundna metaller i lösning medan t.ex. metaller inne i mineralkornen stannar kvar i partiklarna. Graden av upplösning av det fasta materialet beror av vilka syror och vilken koncentration som används. Eventuell återstod avskiljs från provlösningen före analys.
I metodik för inventering av förorenade områden (Naturvårdsverket, 1999) an- vänds uppslutning i salpetersyra. Det är också denna metod som används vid mät- ning av bakgrundsvärdena i (Naturvårdsverket, 1999). Metoden löser inte upp me- taller som finns inuti sandkorn men tar med metaller som är mer tillgängliga. Upp- slutning med endast salpetersyra tillhör de mindre starka upplösningarna för total- halt. Salpetersyra kombinerad med väteperoxid, kombinerad med saltsyra (kungs- vatten), och kombinerad med saltsyra och vätefluorid löser upp mer av metallerna i jorden.
För deponering föreskrivs uppslutning i kungsvatten eller i salpetersyra, saltsy- ra och vätefluorid (NFS, 2004:10), men också andra uppslutningsmetoder accepte- ras för att beskriva sammansättningen av en förorenad jord som ska deponeras.
Tabell 8. Uppslutningsvätskor vid bestämning av "totalhalt".
Metod Syra som används Huvudsakligt användnings-
område
(SS 028311, ) Salpetersyra jord
Ej standard, används av bl.a. Analytica AB.
Salpetersyra + väteperoxid jord (SS-EN 13657, ) Salpetersyra + saltsyra
(kungsvatten)
avfall (SS-EN 13656, ) Salpetersyra + saltsyra +
vätefluorid
Referenser
Kirsten J Andersen och Monika I Kisser, 2004. Digestion of solid matrices desk
study – Horizontal. Horizontal 6,
http://www.ecn.nl/docs/society/horizontal/hor18_digestion.pdf.
C A J Appelo och D Postma, 1996. Geochemistry, groundwater and pollution. A. A. Balkema, Rotterdam.
ASTM D 4646 – 03, Standard test method for 24-hour batch-type measurement of
contaminant sorption by soils and sediments. American Society of Testing and
Materials.
CEN/TS 14405, Characterization of waste – Leaching behaviour tests – Up-flow
percolation test (under specified conditions).
EN 12457-1, Characterisation of waste – Leaching – Compliance test for leaching
of granular waste materials and sludges – Part 1: One stage batch test at a liquid to solid ratio of 2 l/kg for materials with high solid content and with particle size below 4 mm (without or with size reduction).
EN 12457-2, Characterisation of waste – Leaching – Compliance test for leaching
of granular waste materials and sludges – Part 2: One stage batch test at a liquid to solid ratio of 10 l/kg for materials with particle size below 4 mm (without or with size reduction).
EN 12457-3, Characterisation of waste – Leaching – Compliance test for leaching
of granular waste materials and sludges – Part 3: Two stage batch test at a liquid to solid ratio of 2 l/kg and 8 l/kg for materials with high solid content and with particle size below 4 mm (without or with size reduction).
EN 12457-4, Characterisation of waste – Leaching – Compliance test for leaching
of granular waste materials and sludges – Part 4: One stage batch test at a liquid to solid ratio of 10 l/kg for materials with particle size below 10 mm (without or with size reduction).
O Hjelmar och R Traberg, 1995. Vejledning i valg og fortolkning af udvasknings-
tests for affaldsmaterialer. NT technical report 272, Nordtest.
ISO/DIS 21268-1, Soil quality – Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxological testing of soil and soil materials – Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l to 1 kg.
ISO/DIS 21268-2, Soil quality – Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxological testing of soil and soil materials – Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter.
ISO/DIS 21268-3, Soil quality – Leaching procedures for subsequent chemical and
Naturvårdsverket, 1999. Metodik för inventering av förorenade områden. Bedöm-
ningsgrunder för miljökvalitet – Vägledning för insamling av underlagsdata. 4918,
Naturvårdsverket (Swedish Environmental Protection Agency), Stockholm. NEN 7345, Utlakningskarakteristika för fasta jord och stenliknande byggmaterial
och avfall. Utlakningstest. Bestämning av utlakning av oorganiska ämnen ur form- gjutna och monolitiska material med diffusionstest.
NFS, 2004:10. Naturvårdsverkets föreskrifter om deponering, kriterier och förfa-
randen för mottagning av avfall vid anläggningar för deponering av avfall.
Johan Nordbäck, Margareta Wahlström och Dorthe Laerke Jensen, 2004. Använd-
ning av extraktionstester för undersökning av metaller i förorenad jord. Varia 545,
SGI.
NT Envir 003, Solid waste, granular inorganic material: Availability test. Nord- test, Espoo, Finland, 1995.
NT Envir 006, Solid waste, granular inorganic material: Oxidised availability test. Nordtest, Espoo, Finland, 1999.
OECD 106, 2000. OECD guideline for the testing of chemicals – adsorption-
desorption using a bach equilibrium method. 106, OECD.
prCEN/TS 14429, Characterization of waste – Leaching behaviour tests – Influ-
ence of pH on leaching with initial acid/base addition.
prEN 14997, Characterization of waste – Leaching behaviour tests – Influence of
pH on leaching with continuous pH-control.
SS 028311, Markundersökningar – Bestämning av spårmetaller i jord genom ex-
traktion med salpetersyra.
SS-EN 13656, Karakterisering av avfall – Uppslutning i mikrovågsugn med fluor-
vätesyra (HF), salpetersyra (HNO3) och saltsyra (HCl) för elementaranalys (total- uppslutning av fast avfall för elementaranalys).
SS-EN 13657, Karakterisering av avfall – Uppslutning för bestämning av element
lösliga i kungsvatten.
SS-EN ISO 9963-1, Vattenundersökningar – Bestämning av alkalinitet – Del 1:
Bestämning av total och sammansatt alkalinitet.
SS-ISO 11464, Markundersökningar – Förbehandling av jordprov för fysikalisk
och kemisk analys.
A Tessier, P G C Campbell och M Bisson, 1979. Sequential extraction procedure
for the speciation of particulate trace metals. Analytical chemistry, 51(7): 844-851.
Margareta Wahlström, Jutta Laine-Ylijoke och O Hjelmar, 2004. Waste testing in
Baltic countries – Transfer and exchange of information on leaching tests. NT
Hans A Van der Sloot, 2005 personlig kommunikation
Hans A Van der Sloot, O Hjelmar, Jette Bjerre Hansen, P Woitke, P Lebom, R Leschber, B Bartet och N Debrucker, 2001. Validation of CEN/TC 292 leaching
tests and eluate analysis methods prEN 12457 1–4, ENV 13370 and ENV 12506 in co-operation with CEN/TC 308. ECN-C-01-117, ECN.