Ringanalys 1997 : återvinning av bitumen

VTI notat 13-1998

Ringanalys 1997

Återvinning av bitumen

Författare

Leif Viman, Lars Eriksson och

Cathrin Svensson

FoU-enhet

Kretsloppsanpassade material

Projektnummer

60122

Projektnamn

Ringanalyser

Uppdragsgivare

FAS Metodutskott

Distribution

Fri

Väg- och

transport-forskningsinstitutet

Förord

Ringanalysen har utförts av VTI på uppdrag av FAS Metodutskott. Det finns krav både från Vägverket och SWEDAC att laboratorier som provar åt Vägverket eller som är ackrediterade deltar i dessa ringanalyser.

Projektet bekostas av de deltagande laboratorierna.

Resultaten behandlas konñdentiellt genom att laboratorierna kodas.

Linköping i mars 1998

Leif Viman/Lars Eriksson/Cathrin Svensson

INNEHÅLLSFÖRTECKNING

Sid

1 INLEDNING... ..5

2 GENOMFÖRANDE ...5

2.1 Deltagande laboratorier 5 2.2 Metoder 5 2.3 Provmaterial 6 2.4 Utrustning ...--6

3 RESULTAT ... ..6

4 SLUTSATSER...10

5 REFERENSER ...11

Bilaga 1 Deltagande laboratorier

Bilaga 2 Följ ebrev till laboratorierna

Bilaga 3 Analys med IR spektrøfotometer

Sammanfattning

En ringanalys har utförts under 1997 för återvinning av bitumen enligt

FAS-metoderna Återvinning av bindemedel från asfaltmassor, utförd med

rotationsindunstare , FAS Metod 419 alternativt Återvinning av bindemedel genom extraktion med diklormetan och enkel destillation FAS Metod 436. Två laboratorier har analyserat enligt FAS Metod 436 medan Övriga använt FAS Metod 419. Laboratoriernas uppgift var att återvinna bitumenet och sända det till VTI för bestämning av mjukpunkt enligt FAS Metod 338.

14 laboratorier har deltagit och proven har bestått av 2 olika massatyper, ABS 4/B 85 och ABT ll/B 180.

Resultaten från ringanalysen visar:

0 att de laboratorier som uppvisar de mest avvikande resultaten har gjort avsteg från metoden

0 att det finns en systematisk skillnad mellan prover återvunna på olika laboratorier (laboratorierna har höga alternativt låga mjukpunktsvården på båda massatyperna)

0 att metoderna bör förtydligas när det gäller anvisning om hur framtagning av extraktet skall gå till (ett förtydligande att extraktionen skall utföras som kallextraktion har efter denna ringanalys införts i FAS Metod 419-98)

1 Inledning

För att utföra kvalitetskontroll åt Vägverket under 1998 krävs att laboratorierna har någon form av kvalitetssystem samt deltar i ringanalyser. Även SWEDAC ställer krav på deltagande i ringanalyser för de laboratorier som är ackrediterade.

Tidigare genomfördes årliga ringanalyser inom auktorisationen av

asfaltlaboratorier . Denna verksamhet upphörde 1997 och FAS Metodutskott har tagit över ansvaret att genomföra motsvarande ringanalyser på metoder inom asfaltområdet. Från att tidigare bara ha gällt auktoriserade laboratorier ges nu möjlighet för alla laboratorier, som är väl förtrogna med aktuella metoder, att deltaga.

Denna ringanalys har utförts på metoden Återvinning av bindemedel från

asfaltmassor, vilket för laboratoriernas del innebar att det återvunna bindemedlet

skulle sändas till VTI för bestämning av mjukpunkt enligt FAS Metod 338. Detta för att ett laboratorium, en laborant samt en utrustning skulle analysera det återvunna bitumenet.

Under 1997 har ringanalyser även utförts på Marshallhålrum samt för bindemedelshalt och kornkurva. Dessa redovisas i VTI notat 11-1998 och

12-1998.

2 Genomförande

Samtliga laboratorier i Sverige, som utför de metoder som ingår i ringanalysen har inbjudits att deltaga. Några formella krav på deltagande laboratorier har ännu inte formulerats av Metodutskottet. Under 1998 kommer dock FAS Metodutskott att ta fram ett dokument som beskriver vilka krav som gäller för ringanalyserna.

Proverna består av verksblandade massor som har tagits ut vid ett asfaltverk. Inbjudan skickades ut i juni 1997 och proverna i september. Resultaten skulle vara inskickade senast den 31 oktober 1997.

2.1 Deltagande laboratorier

14 laboratorier har deltagit i denna ringanalys (11 auktoriserade och 3 ackrediterade). Laboratorierna finns förtecknade i bilaga 1.

2.2 Metoder

Metoder som ingår i ringanalysen är FAS Metod 419-91, Återvinning av

bindemedel från asfaltmassor, utförd med rotationsindunstare och FAS Metod

436, Återvinning av bindemedel genom extraktion med diklormetan och enkel destillation . Återvinning av bitumen innebär att bindemedlet extraheras ur ett asfaltprov. I princip utförs detta i två steg. Provet löses först upp i lösningsmedel i 1-2 timmar sedan centrifugeras provet så att provet blir flllerfritt. Extraktet körs antingen i en rotationsindunstare (FAS Metod 419) eller genom enkel destillation (FAS Metod 436), så att rester av lösningsmedlet drivs ur proven. I denna ringanalys har laboratorierna skickat det återvunna bitumenet till VTI, som utfört mjukpunktsbestämning på samtliga prov. Skillnaderi mjukpunkter mellan olika

laboratoriers återvunna bitumen återspeglar således hur väl man lyckats med återvinningen och är inte en bedömning av metoden för bestämning av mjukpunkt.

2.3 Provmaterial

Valet av provmaterial har gjorts, så att massor med Olika bitumenkvalitet har ingått. De två provmaterialen är:

0 (Massa 4) ABS 4/B 85 0 (Massa 5) ABT ll/B 180

Massorna kommer från NKA Produkters asfaltverk i Dyltabruk. Kartongerna 75 st/massatyp är uttagna på en och samma lastbil. Proven är därefter slumpvis utvalda och skickade till de deltagande laboratorierna. Tillsammans med proven skickades ett följ ebrev med nödvändiga uppgifter om proven (se bilaga 2).

2.4 Utrustning

Rotationsindunstaren är väl beskriven i FAS Metod 419-91, däremot saknas en

noggrannare beskrivning av hur extraktet ska tas fram. 1 FAS Metod 436 hänvisas till FAS Metod 403 för framtagning av extraktet.

3 Resultat

Bindemedlet har efter återvinning sänts till VTI för bestämning av mjukpunkt enligt FAS Metod 338. Resultaten visar att ca hälften av laboratorierna ligger inom il OC från alla laboratoriers medelvärde medan några avviker upp till 6°C från medelvärdet (Tabell 1-2 och Figur 1-2).

Hur framtagning av extraktet skall gå till är mycket knapphändigt beskrivet i metodbeskrivningarna. Efter det att VTI analyserat detåtervunna bitumenet med avseende på mj ukpunkt, kontaktades samtliga laboratorier för att försöka klarlägga hur de har gått till väga vid framtagning av extraktet. Det framkom då, att det förekommer många varianter på tillvägagångssätt. Nedan följer några exempel på hur extraktet tagits fram på några av laboratorierna:

0 Blötläggning i diklormetan 1-2 timmar (Kallextraktion)

0 Blötläggning i diklormetan med hjälp av rullbord (Kallextraktion) 0 Utrustningen rengj ord före extraktion (FAS 462-97 Extraktionsapparat) 0 Blötläggning i diklormetan >8 timmar (Kallextraktion)

0 Blötläggning i xylen 1-2 timmar (Kallextraktion)

0 Varmextraktion i 40°C enl. FAS 406-97 med diklormetan

0 Utrustningen ej rengj ord före extraktion (FAS 462-97 Extraktionsapparat)

Tabell 1 Aljukpunktsbestämning enligt FAS Metod 338 på återvunnet

bitumenfrän laboratorierna. Provbeteckning massa 4.

Lab A B MV Mjukpunkt difffrån medel

5 48,3 48,1 48,2 48,0 -0,2 7 48,5 48,9 48,7 48,5 -0,7 9 48,8 48,5 48,7 48,5 -0,7 10 46,4 46,4 46,4 46,5 1,3 12 44,5 45,1 44,8 45,0 2,8 16 48,3 48,2 48,3 48,5 -0,7 17 49,7 49,9 49,8 50,0 -2,2 18 43,0 42,7 42,9 43,0 4,8 20 49,4 49,3 49,4 49,5 -l,7 27 49,0 48,8 48,9 49,0 -1,2 30 46,9 46,9 46,9 47,0 0,8 33 47,3 46,9 47,1 47,0 0,8 42 48,9 48,9 48,9 49,0 -l,2 48 50,3 49,9 50,1 50,0 -2,2 Antal lab 14,0 Min 43,0 Max 50,0 Medel 47,8 Std.avv 2,0 Var.bredd 7,0

Tabell 2 Aljukpunktsbestämning enligt FAS Metod 338 på återvunnet

bitumenfrån laboratorierna. Provbeteckning massa 5.

Lab A B MV Mj ukpunkt difffrån medel

5 53,9 54,2 54,1 54,0 -l,4 7 53,7 53,3 53,5 53,5 -0,9 9 47,8 46,9 47,4 47,0 5,6 10 51,6 51,5 51,6 52,0 0,6 12 52,4 52,4 52,4 52,0 0,6 16 53,3 53,4 53,4 53,0 -0,4 17 53,3 53,8 53,6 54,0 -1,4 18 48,9 49,1 49,0 49,0 3,6 20 53,1 53,0 53,1 53,0 -0,4 27 52,8 52,7 52,8 53,0 -0,4 30 51,3 51,2 51,3 51,0 1,6 33 53,3 52,7 53,0 53,0 -0,4 42 54,3 53,9 54,1 54,0 -1,4 48 58,5 58,5 58,5 58,5 -5,9 Antal lab 14,0 Min 47,0 Max 58,5 Medel 52,6 Std.avv 2,6 Var.bredd 11,5

VTI Notat 13-1998

ABS4I385 (massa 4)

47 8 .meáeå .för alla åab

54,0 52,0 50,0 48,0 46,0 Mj uk pun kt , °C 44,0 42,0 40,0 Lab

Figur 1 Resultat från mjukpunktbestämning på återvunnet bitumen

ABT11IB180 massa 5 M _ _ h

60 o ( ) :32,6 :nedei .før aik: ?ab

58,0 56,0 54,0 52,0 Mj uk pun kt , °C 50,0 48,0 46,0 Lab

Figur 2 Resultatfrån mjukpunktbestámning på återvunnet bitumen

Kommentarer tillfigur 1-2:

Laboratorier nr 12 och 18 (massa 4) och nr 9, 18 och eventuellt nr 30 (massa 5) har låga värden på mjukpunkten vilket tyder på att de har lösningsmedel kvar i provet. Laboratorium nr 48 har högre mjukpunkt än något av de andra laboratorierna på massa 5 vilket kan bero på att utrustningen ej var rengj ord så att rester av gammalt bitumen eller filler finns med i provet. Om proverna utsatts för ljus, värme eller legat i lösningsmedel under lång tid så kan bitumenets egenskaper ha förändrats. En analys av samtliga bitumen med hjälp av IR spektrofotometer har utförts för att studera i vilken grad bitumenet påverkats. Resultaten från denna undersökning redovisas i bilaga 3.

Lab nr 18 har låga mjukpunktsvärden på båda massatyperna vilket kan bero på att de blötlägger i xylen och kan ha haft lösningsmedel kvar i bitumenet (enligt egen utsago).

Lab nr 42 blötlägger >8 timmar. Enligt laboratoriet är skälet dels att vissa prover kräver längre tid för att allt bitumen skall tvättas ur dels att blötläggning kan ske över natten så att destillation med hjälp av rotationsindunstare kan starta direkt påföljande morgon.

Lab nr 48 använder extraktionsapparat enl. FAS Metod 462 utan rengöring, varvid rester från äldre prov kan ha kommit med i bitumenet. Laboratoriet fick 54°C på det omprov av massa 5 som skickades till laboratoriet, således betydligt närmare övriga laboratorier.

Resultaten visar att för de flesta laboratorier finns ett samband mellan mjukpunktsresultaten för de två massaproverna (Figur 3). Mac laboratorium som erhållit högre mjukpunkt på massa 4 har också högre på massa 5 (det finns dock två tydliga undantag, lab nr 9 och 48, där detta inte gäller). Detta samband tyder också på att det finns systematiska skillnader mellan laboratoriernas sätt att återvinna bitumen. En tydligare skrivning i metoderna om hur extraktet skall tas fram samt eventuellt förtydligande av handhavandet i respektive metod kanske kan eliminera dessa skillnader. Det har inte ansetts meningsfullt att beräkna repeterbarhet och reproducerbarhet för denna ringanalys, eftersom endast återvinningen har utförts på respektive laboratorium medan samtliga mj ukpunktsbestämningar har skett på ett och samma laboratorium.

Mjukpunkt enl. FAS Metod 338 på återvunnet bitumen 55,0 50,0 v (5 CD (D (B E 45,0 40,0 45,0 50,0 55,0 60,0 massa 5

Figur 3 Samband mellan mjukpunkter på massa 4 och massa 5

4 Slutsatser

Resultaten från ringanalysen visar att ungefär hälften av laboratorierna ligger inom :kloC på båda massatyperna medan Övriga laboratorier avviker max 6°C från medelvärdet. Endast två laboratorier har återvunnit enligt FAS Metod 336 varför det är svårt att utvärdera denna metod. Resultaten för dessa två laboratorier ligger dock inom spridningen för FAS Metod 419. Följande tolkning av resultaten har gjorts:

0 att de laboratorier som uppvisar högre värden förmodligen har gammalt bitumen eller flller kvar i proven medan de som har lägre v'ärden har lösningsmedel kvar i proven

0 att det finns en systematisk skillnad mellan prover återvunna på olika laboratorier (höga respektive låga mjukpunktsvärden på båda massatyperna för prover från samma laboratorium)

0 att metoderna bör förtydligas när det gäller anvisning om hur framtagning av extraktet skall gå till. Ett förtydligande om att extraktionen skall utföras som kallextraktion har efter denna ringanalys införts i FAS Metod 419-98

5 Referenser

1. WELAC Criteria for Proficiency Testing in Accreditation . European

Laboratory Accreditation Publication, WELAC GuidanceDocument WGD 4. ELA-Gö, Edition 1, September 1993.

2. SWEDACs jämförelseprogram . Rutin och instruktionssamling, RIS 04, Utgåva 3, april 1995.

3 Development and operation of laboratory proficiency testing .

International Standard, ISO Guide 43: 1984

Bilaga 1

(1 sida)

Återvinning Bilaga 1

Deltagande laboratorieri ringanalysen 1997

LABORATORIUM WAL- SYS Återvinning (KoR)

METOD FAS 419

ANTAL: 14 14

Ballast Stockholm Auktcrisation X Ballast Väst, Hisings-Kärra Auktcrisation X Bergslags Asfalt, Kvarntcrp Auktorisation X

Binab, Kista Auktorisaticn X

Gatu & Väg Skene Auktorisation X Luleå Tekniska Universitet Auktorisation X

Nynäs Auktorisation X

Skanska Sthlm, Farsta Auktorisation X Skanska Syd, Lomma Auktorisation X Skanska Väst, Angered Auktorisation X

Sthlm Entrepernad Auktcrisation X

VTl Ackreditering X

W Produkticn Mitt, Örebro Ackreditering X

W PS, Jönköping Ackreditering X

Bilaga 2

(6 sidor)

FÖRENINGEN FÖR ASFALTBELÃGGNINGAR I SVERIGE

Till laboratorieföreständaren

Erbjudande till asfalt-/väglaboratorier att delta i ringanalyser under 1997

Vägverket kräver (enl brev dat 97-01- 16. se bifogad kopia, bil 1) att certifierade och ackrediterade

laboratorier skall delta i ringanalyser för att godtas för kvalitetskontroll.

För laboratorier som är ackrediteradeför dessa metoder kräver Swedac deltagande i dessa ringanalyser.

Som säkert är bekant har Asfaltnämnden tidigare anordnat ringanalyser för de auktoriserade asfalt-/väglaboratoriema Dä nu Asfaltnämndens auktorisationsverksamhet kommer att upphöra f o m årsskiftet 97/98 har FAS Metodutskott erbjudit sig att fortsätta bedriva en liknande

ringanalysverksamhet. Redan denna säsong är det Metodutskottet som är huvudman för

ringanalysema. I och med denna nyordning kommer inte enbart de auktoriserade laboratoriema att kunna delta i ringanalyserna. Även ackrediterade eller certifierade laboratorier, liksom andra asfalt-/väglaboratorien t ex produktionslaboratorier har möjlighet att delta i ringanalysema.

Några formella krav på deltagande laboratorier har ännu inte formulerats av Metodutskottet, men det förutsätts naturligtvis att laboratoriet är väl förtroget med respektive parameter som man önskar delta med, samt att aktuell utrustning är i enlighet med gällande metodbeskrivning. Metodutskottet förbehåller sig dock_rätten att säga nej till ansökan om deltagande om ett laboratorium ej skulle bedömmas ha tillräcklig kompetens eller utrustning. Metodutskottet förbehåller sig vidare rätten att göra eventuella gruppindelningar av de framkomna resultaten beroende på kategori, t ex om

laboratoriet är ackrediterat, certifierat eller ej. Ringanalyserna kommer att utföras i enlighet med WELAC:s dokument ELA-GG samt ISO Guide 43 och ISO 5725-2. Resultaten från ringanalyserna kommer att behandlas med sekretess, vilket bl a betyder att det inte kommer att kunna utläsas i rapporterna vilket resultat som kommer från respektive laboratorium.

Under innevarande säsong kommer de auktoriserade laboratorierna automatiskt att delta i ringanalyserna, och kostnaden för deltagande är som tidigare' inkluderat i auktorisationsavgiften. Övriga laboratorier måste anmäla önskemål om deltagande till FAS senast 97-06-30. Vilka

parametrar som ingår i årets ringanalyser, samt kostnad för deltagande i respektive ringanalys framgår av bilaga 2. Även auktoriserade laboratorier måste skicka in en anmälan, i de fall man önskar delta i ringanalyser på metoder vilka man ej är auktoriserad för. Kostnad för dessa tillkommande metoder är enligt bilaga 2.

Proverna kommer att skickas uti augusti och provningen skall vara klar senast 97-10-31.

Hantering av prover för analys, samt rapportering kommer att utföras av VTI. Kontaktperson på VTI

är Leif Viman (tel: 013-20 40 00), som även är ledamot av Metodutskottet. Frågor angående

ringanalysema kan även ställas till undertecknad.

Stockholm den 12/6 1997

W www

Glenn Lundmark

sekreterare Metodutskottet

?Vdress Telefon Fax

Industrigatan 28 08-652 09 70 08-652 37 80 I 12 46 Stockholm Dlrektnr: 08-652 09 72 E-post: glenn.lundmork@fos.se

Anmälan om deltagande i ringanalyser 1997

Skickas till FAS, att: Glenn Lundmark, Industrigatan 28, 112 46 Stockholm, eller fax: 08-652 37 80 senast den 30 juni.

Ringanlyser 1997 i FAS Metodutskotts regi. Grundavgift 4.200 kr (gäller ej auktoriserade laboratorier), med tillkommande kostnad per analys enligt nedan.

CJ Ringanalys I: Marshallhålrum, FAS Metod 414

Kostnad: 1.000 kr

Cl Ringanalys II: Bindemedelshalt och kornkurva. Någon av FAS extraktionsmetoder

samt kornkurva enligt FAS Metod 221. Kostnad: 1.000 kr

CI Ringanalys III: Återvinning, FAS Metod 419

Kostnad 1.500 kr Laboratoriets namn: ... .. Föreståndare: ... .. OC C . O O . O . O Ö O C O . 0 O O O O C O Qi OI O OU O C i D O C O O C OO C O U O C C Q O O Q U C U C O O Q O i C l O I O C O C CO C C O G O C O O O O U O Q C O O O 0 C O O O C C C C C OO U C O U C U C Q O O C O C D O C O O. O0 O 0 Q 0 O 0 O O OI 0 O O O O O O O OO C 0 O 0 O O O O 0 I i0 O CO O OO 0 O O 0 O O 0 O l 0 O O O O O Oi O O O O Q C O O O O O 0 0 i O 0 0 C 0 O O O 0 O0 O O O i O I0 O O O O OO O O O O O O 0 O l O O I O 0 O O 0 O O i .I O . O . Ö O C . O OO O C C O C C OO O CC O O U C U O 0 U O U U i C OO O O O O O C O O O C C C U . Ö O Ö U C O O O C C C O CO O C C iO O O O l CC O O O U C C . C C . 0 CC O C C O U O C O O O C O U U O O O . O C O U Ö C 0 C .C Telefon: ... .. Telefax: ... .. O C O O O O O C C O CO i O 0 O O O C O 0 O UO O C O i O O O O O O O OC O iO O O O O O O O O O 0 D O l O O O OO i O iO O iO O O O O O O iO 0 O O C O OO 0 O O O O O Q O i O O 0 O iOO .O OC O O O O O O O Q O C O O O O D 0 OO C O C C O i l l C O O O O 0 OO O O i O I O I O O I O 0 O O C C O O O O O O l OO D C l O OO O O O IO O O O O 0 O l O O O. Sign. laboratorieföreståndare

Rolf Magnusson,

Vägverket 1997-01-16

Verifiering av att en produkt uppfyller kraven i VÄG 94 .

I VÄG 94 anges att verifiering eller certifiering av att en produkt uppfyller

ställda krav kan göras på i princip fyra olika sätt:

0 Det vanligaste är att tillverkaren deklarerar att produkten uppfyller kraven

och som stöd för sitt påstående visar han resultat från sin egen kontroll.

0 För något viktigare produkter deklarerar tillverkaren att kraven uppfylls

och veriñerar detta med resultat från provning vid av SWEDAC

ackrediterade eller av Vägverket godtagna organ. Detta förfarande godtas

även i stället för ovan angivet förfarande.

*

0 Även om detta inte krävs i VÄG 94 finns möjligheten att gå ytterligare ett

steg, vilket innebär att tillverkaren försäkrar att produkten uppfyller ställda krav och stöder sin försäkran genom att hänvisa till ett

kvalitetssystem för sin verksamhet, som är certifierat av ett organ

ackrediterat av SWEDAC eller som godtagits av Vägverket. Detta

förfarande godtas även i stället för ovan angivna två förfaranden. 0 I VÄG 94 ges också möjligheten till att minska provtagningen genom

användning av produkter som certifierats av ett organ ackrediterat av

SWEDAC. Det krävs härvid att provningen sker vid av SWEDAC

ackrediterade eller av Vägverket godtagna organ. Detta förfarande godtas

även i stället för ovan angivna tre förfaranden.

För asfaltbundna material och material till sådana krävs i VÄG 94 provning

vid ackrediterade organ eller av Vägverket godtagna organ. Hittills har av asfaltnämnden godkända laboratorier godtagits av Vägverket. Sedan VÄG 94 började tillämpats har detta varit att betrakta som en övergångslösning i

avvaktan på ackrediterade laboratoriers tillkomst. När det nu finns ett antal

ackrediterade laboratorier på marknaden har tiden bedömts mogen att inte

längre godtaga auktoriserade laboratorier. Anledningen till detta är inte på

något sätt ett uttryck för missnöje med de auktoriserade laboratoriemas

verksamhet. Tvärtom har dessa i hög grad bidragit till ett ökat kvalitetstänkande i branschen och en förbättring av kvaliteten hos

-asfaltbeläggningar. Anledningen är i stället att det inte kan anses befogat med två olika system när nu SWEDAC har ackrediterat ett antal laboratorier. Inom Vägverket anser vi att en mycket betydelse full del i de auktoriserade laboratoriemas verksamhet har varit de årliga besök och ringanalyser, som med jämna mellanrum genomförts av VTI på uppdrag av FAS asfaltnämnd, i

avsikt att granska kompetens och verksamhet. För ackrediterade laboratorier

finns ett krav att dessa skall deltaga i ringanalyser. Några ringanalyser har dock hittills inte genomförts för dessa laboratorier. En förutsättning för tilltron till ackreditering och certifiering är att de resultat som redovisas är grundade på kontrollinsatser från organ, som bedöms kvalificerade. Detta

Rolf Magnusson,

Vägverket _{1997-01- 16}

innebär att Vägverket kommer att kräva att laboratorier som används för kontroll av krav i VÄG 94, där provning vid ackrediterat organ gäller skall ha deltagit i ringanalyser i den omfattning som bestäms av FAS metodutskott

eller FAS asfaltnämnd, oavsett om dessa laboratorier är ackrediterade eller

' ingår i system för kvalitetssäkring av företagets verksamhet enligt ISO

9000-serien.

I det läge som uppkommer då auktoriserade laboratorier inte längre godtas kommer en del tillverkare att välja mellan att ackreditera sina laboratorier eller att certifiera kvalitetssystem för sin verksamhet. I det senare fallet krävs att kvalitetssystemen omfattar hela kedjan från leverans av ingående

material, tillverkning i asfaltverket, kontroller vid laboratorier och i förekommande fall även transport och utläggning. Vi är medvetna om att detta kan ta tid att genomföra i sin helhet och är villiga att under den första

tiden överse med att certifierade kvalitetssystem inte finns för alla delar. I

den mån svårigheter uppstår vill vi dock granska varje fall för sig.

Under de närmaste åren kommer följande förändringar att ske:

0 Från och med 1998-01-01 kommer de auktoriserade laboratoriema inte

längre att godtas av Vägverket om kravet är att provning skall ske vid ett

ackrediterat laboratorium.

. 0 Från och med 1997-01-01 krävs att ackrediterade laboratorier deltari de ringanalyser som på uppdrag av SWEDAC anordnas av FAS.

0 Från och med 1997-01-01 godtas som likvärdigt med krav på provning

vid ackrediterat laboratorium att tillverkningen sker vid ett företag som har ett certifierat kvalitetssystem för sin verksamhet under förutsättning att laboratoriets verksamhet ingår i kvalitetssystemet och att detta laboratorium deltar i de ringanalyser som anordnas av FAS. o 2001-01-01 kommer en utvärdering att ske för att utreda Om det är

lämpligt att kräva att provning alltid skall ske vid ackrediterat

laboratorium, för de produkter för vilka krav på provning vid ackrediterat organ gäller enligt VÄG 94, även om företaget har ett certifierat

kvalitetssystem för sin verksamhet.

Det är vår förhoppning att ovanstående förslag är acceptabelt för alla parter och att den tid vi anslagit för förändringen skall visa sig vara tillräcklig

Borlänge 1997-01-16

W Law/24m»

Rolf agnusson Specialist Vägteknik

Väg- och

transport-'farskningsinstitutet _{S id l (1)}

KM

'

1997-06-11

Leif Viman

Ringanalyser 1997

- ringanalyser i FAS Metodutskotts regi

Grundavgiften är 4 200 kr/lab sedan tillkommer kostnad för varje ringanalys enligt nedan. Ringanalys I:

Marshallhålrum, FAS Metod 414

Provmaterial: ABT] 1/B 180, AGIÖ/BlSO, ABS8/B18O

Laboratoriema stampar in 3 provkroppar/massatyp (FAS Metod 414) och analyserar med avseende på kompaktdensitet (FAS Metod 425), skrymdensitet (FAS Metod 427) och hålrum (FAS Metod 413).

Kostnad: 1 000 kr/lab

Ringanalys II:

Bindemedelshalt och komkurva, Någon av FAS extraktionsmetoder samt komkurva enligt FAS Metod 221.

Provmaterial: Samma som för Marshallhålrum

Laboratoriema bestämmer bindemedelshalt enl någon av FAS extraktionsmetoder samt

kornkurva enligt FAS Metod 221.

'

Kostnad: 1 OOO/lab

Ringanalys III: _

Återvinning, FAS Metod 419 (alternativ provberedning enl. FAS Metod 462, se bilaga)

Provmaterial: ABS4/B85, ABTl 1/B 180

Laboratorierna återvinner bitumen och skickar till VTI som bestämmer mjukpunkt enligt FAS Metod 338.

Kostnad: 1 SOO/lab

JM

_Leif

Postadress/ Leveransadress/ Teleton/ Telex/ Teletax/ Postgiro!

Postal address Delivery address Telephone Telex Telefax Posta lgiro acccwnt

Statens väg- och transporttorskningsinstitut Olaus Magnus väg 37 013-20 40 00 501 25 VTISGl S 013-14 14 36 59801-1

Förslag till tillägg i FAS Metod 462 och FAS Metod 419

FAS Metod 462

6.5 Skall bitumen återvinnas ur en asfaltmassa skall följande iakttagas:

Extraktionsapparaten skall vara försedd med en avtappningsanordning, så att allt extrakt kan tillvaratas direkt efter passage genom fillercentrifugen (innan

extraktet hamnar i apparatens destillationsdel).

Innan provningen startas skall ca 0,3 l rent lösningsmedel tillåtas passera

centrifugen och avtappningsanordningen. *

Ett lämpligt kärl för tillvaratagande av allt extrakt från provningen placeras under avtappm'ngsanordningen.

Provningen genomförs enligt punkt 6. l-6.4. 1) Ljustätt metall- eller glaskärl med lock.

FAS Metod 419

5. Tillägg:

Även extrakt tillvarataget enligt FAS Metod 462 punkt 6.5 kan användas.

Stockholm 1997-06-12

WWW

Glenn Lundmark ' FAS

Bilaga 3

(16 sidor)

Bindemedel/Broisolering/Vägmarkering l 998-01-23 Ylva Edwards

Till Leif Viman

Bitumen förändras kemiskt

Bitumen påverkas generellt av luftens syre, UV-ljus och temperaturförändringar. Följden blir att bitumenet hårdnar, d. v. s. penetrationen sjunker och mjukpunkten ökar. I princip anses fyra olika mekanismer vara orsak till att bitumenet med tiden åldras och hårdnar (oxidation, förlust av lättflyktiga olj ekomponenter, physical hardening och exudation). Den huvudsak-liga orsaken anses dock vara oxidation.

De oxidativa produkter som kemiskt brukar mätas i bitumenet är vanligtvis karbonyl och sulfoxid.

Bitumenets komplexa sammansättning med bl. a. aromatiska kolväteföreningar leder emellertid till att en mängd olika reaktioner under syrepåverkan uppstår (även vid ganska låga temperaturer och således också under bitumenets livstid på vägen). Oxidativ åldring kan inte betraktas som en enda kemisk process utan som många olika kemiska reaktioner, beroende och oberoende av varann, och som uppstår på olika ställen i bitumenstrukturen.

Själva oxidationen som sådan är därtill bara en del av förklaringen till varför bitumenets reologiska egenskaper förändras med tiden. Oxiderade produkter samverkar med varann och med andra polära grupper och leder därmed till förändringar i bitumenets fysikaliska egenskaper.

IR-spektrofotometri

IR-spektrofotometri (FT-IR, Fourier Transform Infrared spectroscopy) är en analytisk metod för information om ett materials kemiska struktur. Speciellt närvaron av funktionella grupper kan studeras. IR används för kvalitativ analys av t ex bitumen. Åldring kan bl a studeras.

Vid IR-spektroskopi bestäms absorptionen av infrarött ljus i vågtalsområdet 4000-400 cm'1 för de ingående molekylerna i ett prov. IR-ljuset absorberas av förekommande kemiska bindningar, och absorptionen resulterar i energiökning och förändring av molekylrörelser. Funktionella grupper i molekylen absorberar strålningen i samma vågtalsområde oberoende av hur molekylen ser ut för övrigt. Det finns således en korrelation mellan de vågtal vid vilka molekylen absorberar lR-strålning och molekylens struktur. I ett IR-spektrum avsätts strålningsintensitet mot våglängd. Absorbansen uppmäts som höjd eller area.

Olika kemiskt funktionella grupper i bitumenet kan således identifieras och kvantifieras med hjälp av IR-analys.

En funktionell grupp är den del av molekylen som är mest kemiskt aktiv. Det är där de mesta kemiska reaktionerna uppstår och det är den delen av molekylen som bestämmer molekylens kemiska egenskaper och i många fall också dess funktionella egenskaper. De funktionella grupperna spelar en mycket viktig roll, inte minst när det gäller bitumenets åldring.

Mest information ger IR-analys för åldrat bitumen. Polyaromater, fenoler, 2-quinoloner, pyrroler, pyridin, sulfid, sulfoxid, anhydrid, karboxylsyra och ketoner är grupper som kan studeras vid IR-analys, varav de fyra sist nämnda är funktionella grupper som bildas vid oxidativ åldring av bitumen. Svavel oxiderar från sulfld till svaveloxid, vilket ofta utgjort ett mått på bitumenets åldring eftersom det lätt kan mätas med IR (vid cirka 1030 cm'l).

Ringanalys 97 med IR-analys för återvunnet bindemedel

FTIR-analys har utförts för återvunnet bindemedel från de fjorton i ringanalysen medverkande laboratorierna. Två återvunna prov (ur massa 4 respektive massa 5) från varje laboratorium har analyserats. Erhållet IR-spektrum har jämförts med motsvarande spektum för referens-bindemedel B 180 (VTI nr 95-233) respektive B 85 (VTI nr 95-23 5), som båda är

orginalbitumen.

Prov har applicerats på KBr-fönster och absorbansen för hela våglångdsområdet

(4000-400 cm'l) registrerats. En FTIR spektrofotometer av märket 1725 X har använts. Den största toppen har i samtliga spektra normaliserats.

Prov från massa 4 (med B 180)

De båda proven från laboratorium 16 respektive 18 har påtagligt hög absorbans vid 1705 cm'1 (karbonyl), jämfört med övriga prov (inklusive referensbitumenet).

Provet från laboratorium 16 har avvikande hög absorbans också vid 1030 cm'1 (sulfoxid). Inga motsvarande skillnader vad gäller de båda provens mjukpunkter har emellertid registrerats.

Prov från massa 5 (med B 85)

Provet från laboratorium 48 avviker mest från övriga prov och referensbitumenet, med hög absorbans både vid 1705 cm'1 och 1030 cm'l.

För samma prov har också den högsta mj ukpunkten registrerats.

;i tm' 7 Elis /r '3.'

*v/árUJêi-»Cê jaa/'L .i 2527/ "2 i x du., t.

LABS

IR-analys på bitumen efter återvinning

1 O 1 _['NMÄ'MÄA0WM W\ -\\.____N&M_\ ,VE/,_/me nyt-MV WW än \\_\ Å Ir" \ø(/ \\

\.'\ // \\v/\ x // \\ _J_,/' v - »w-\\ -_""/ ^/ \\/\ .4 .4xv/ 4 ' \» massa 4 'x / \

N-80 -

ä r'

_{i g 1%}

./ V

i 1 2 d i i: 60- i { §5 ' ;0;

%T

1 s

40-

å. .1.:

i I "ii

i i

20- -*

v!

₂ 3 F ! I I I 1 W 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 1 0 l _pl-:j:::- M^ws-Mx_{__äwøwNKN-:CÅ} ,._ ,xxx ;ÄN \ 1, N. ,fø..,-->-<:::7C Maxx

90_{- Rx / 1./} massa 4 _{m/ MUHNT/}q/J/râwvx /47_'Lil/l' \\^'\,/ -\_{\ - ff},m- /*"'I/_{' »Xi _} \*\x_{I \}

\ fax \ f/\\.\J/F\\\V/\j \\ x 1/ '* . 8 O _ \ / N ,7 referens 8180 \ i; I \ 1% 70- .

%T

k

,j 1

60- g 4 i: i 50- V V 4 0 l I I I I I I I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 CM-1 100-1122422. 1 ww\ \>»w ._/ \ __,/ '/!'n i \d»*W-mämn-_âww &lx" \ ( -Axxk /, -«..__ N* \ lin, .MK 2 MX .ff-5k* //Kfnx /' \ ,'NN då X' 80 -massa 5 3 f _{g r g \\} I

_{2 {}

.

_{tf 0}

° i '

_K

4

kr 1

60- 1 g ä/

2 :

*

%T | 1 _U 40- { i 1 Å '

I hf

_{i M} 20- ?fx

*11'

3 I L] 1 I I I I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 100- 2 LMWMÖWM /1 i* //,--\ ,l/ \'*»\ *MM-0 .rm referens B85 -/ - ,an- Ä / \ \

90- \ *gif;wa w lill/Ma__\_// W,/ *,\/ \\ c 2\<\;\\ fm, \2/ \.\ \\\

xbol 1 2 _{2-éø'w«-_J/ "» *\ / \ \JM xafø\} 80- M /y /yüwp mwmaS L J \ \ WX

%T 70

60- 50-40 2000 I 1200 QM-1 I I 1800 1600 1400 1000 800 600 400

IR-analys på bitumen efter återvinning

LAB 7 101 -_.NJJMN,M«-mwm " \\ fr*1_-*a«.'. massa 4 \ ;1 8 0 - e 60-%T

40-20-

cli

\:

_I 2000 1500 1000 400 CM-1 N___ WW_ W...\_\_H //.-u. its* 'A - \. _ / H .JN. \\ \_ 0 f N \ /_ I t ,u \. N ._ ____,/ \ \ /ñyx A N' / ,/*»x ,f \ '\ i' * \ \ \\ xx. \ Z, \\ referens B 1 80 ,ø-Mx...\ /J \ ,I x «\

9 0 _ if, \\ 'l \\ *J _//r P ;A\ \\ A \ \ / :'e ik

'\ x \ ;1 __V,.r-/ , \ \ \ \ F \ 2 / E., / M ,.-.422 _/ .,__ \ \ l / \ /Ãu l\ \ \ f' /\,.2 x\_ ,ll/W"'v/I \\\ /p *.»._\1 VX' \ x.. 3 x\ d, x\\ \ fi /Ã .l // \\\ / l/V, WAW/ 1\ // Akav/ \ ,4A '. x \ 8 0 _ k '53 ' " massa 4 v\/ 5 1 ' _\ i ^. %T 70- 5/

50-M W -www ( d u 40 1 l I I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 CM-1 ___Mv m-.._.__m __...w.._,-M\ ._..r \\ ,-' ' \ /1, [A lv' x 4'/ 1' \ 'l _\\1 #aw'fMIMMAW\\ \ J'jl v -massa 5 .\ l L . I\// \ /\ '__J/ 8 0 - n {x» x . , ._ , -\ _ . -. . _ r -»M -. . . .. -._. N m -M. . i t. f 60* 1 f . %T 40w 3 i

g ;a

20- i gi 4000 3000 2000 CM-1 1 0 1 - /;_:**\-x / \ wázmåñw-m__{\ -.-\} ,'/H'\ / \\ \ ø ' \ \

a \

_\.»

_-

_,

_Å

,A

_{/ \}

..

\ , _xø . NN ,44 3 . , ,r \

9 O_ \ v_{\ /,}akax.._{\_\\ /}' 1 x x_MA referens B85 _6/1/,,gm \,.- \_{\5_\V_I, 7/4}/., _,/ M\ \__{,( .x/j / \Q\I}_/,qz _ v a._{\ .2}x _{P v}.,. \_\ \\_\

\_ ,x x.. \ /7/ / \\ ,ø- xy \.\ /ø \\ // v \ xV, \\ RJ, '\\ 7,/ A.. \ n' rvwv/ .M4 I \_ N \;\\J/ ./ \\\ [Lo/_..wa \_, \x xx'w/»x \\\ \ f \_, \ \

\ \

x /3 x' ,0x" ;AJ/^\/'1' _{massa D}P i 8 0 - ' \ [1 [M

/

3

%T '70- { d

/

50-40 I I 1600 1400 1200 1000 800 600 400 2000 1800

IR-analys på bitumen efter återvinning

LAB9 101 * wawmm Wbtmøwim Å.\_N_ x' = L' \ 0-4.rsu ;"f \ 14 \ z .\ \_ / \ massa 4 l v 4 4 8 0 ' X3 t\ ;1 . I 60- 40- 1-.. = 3 i l 1

%T

i

l

å_1. 20-_/ .-v5 ' M M . . . »\ mc ' CM-1 1 01 ?mywwwww\ w-.w-MJWN:\Q _\ i..." fü/»\\\«J::::>TMM\W /\\

\ \\'_{\\ /}/^\en.. /:Ef/r-. \ .i I .;Il/1 A \ / N 0%\

1 x- /7/ \ \ \ f \ ,J x 9 O_ \ J \k / \ (_W_/__M.<::V-"l /»m JM v/w \ \\ /\', l /\V/ \ d \\ \\_{\\ //}j/ \:_{'-,i\\ / /4/}/Ãa "d", w' " \\J \ /_\/ \ / _{\ \} g \ , A i///tø/ \ s / , _\ \ \ 80- *

1

W * \ l 1 i' f \ / _{massa 4 referens B180} \ U . . . * M q uf -;Z ' Z ZM M ' -%T 70* 60-,_ än .. . N M . * m i m . M o . . . N 50« .. 12 -40 1 | I I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 CM-1 800 600 400 / \N_'/...-\.. -WMø--v m..1_ä__w . .-n '\._\ 1" N. 1 O 1 _ r . I/H____ "i " " \ . ø . .,__' /^\kr' / mr' \wa .\_ massa 5 8 0 _ 60 -%T 40- 20-| 1 I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 1 0 1 _ ,Fx_{LT; M*\-'N' "'W\'\N} - _/«

-\-Mw\-1_-\

\.\ _{l m 1' V, .\Å\\\}

/f' \\

/ \ \\ \ _, !,VV/'\vø m a/ø'/ ,42 \\l \\ ' ...__ 'l,/ 1 9 0 x\\_ liiu\ \\ l/./ \, 1./' (144,1/ \\ '\l\ /._._å ;51:7 \ \\J /ø \\ _ ' 4' \\.x I h\\\ / =\.___,N\ L,// ,rf \\ r 'I' /77'T\\ _\,/l' \v/ \\\ V ' »7 \\ /7'4:::Å"/, \ /' \ /' 33:1 \ "V 1 \ \ 1 \.N_.//// / M: ;I/ \'N1 ..J'l \ [J x/*\ 1 \lw\'V\-\\\

8 O _ v :vx- fia massa 5 referens Bä

%T 70* 60-www_ _ ._ -a n www N g 50« 40 1 600 400 I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 Å.. Ä

IR-analys på bitumen efter återvinning

LAB 10 1 0 l - ,.MWMMW1- .."-\_,\ karl.- M w _\ \\_--.H-.ør"x ñf/ l \N /F \. '1.' ' \: / V\ / "x / "7A "I i ' i \ 1v K-. / .1 ,/7,_ \\ a'/ x\\ fru_ / \1 r.)' |' '\1..7:" V' \ _:1,4» 'x/ 4\\ fx massa 4 'x ; 8 0 - 60-A f a -w; . -. . _ . . . -°/oT 40- 20-3 I 1 I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 Mmm-wø*w"føg akââ /"//* w. We \ \_\ WWW. xxx f/\\ AW " /15' \ Mä» reterens Bl 80 /rvwm ,77" W 9 O _ kb . \\\ .K/ "\ Na-v///m-Mx \"'/ 1% » f* \ "1\\ /T/ i ,tft/AM/ Nl\\ / Åáyf\ / V \ \\ '1 /Tf/ J *41 V V '\\ \_ j" f/ « \\\ (11/ 47:/ massa 4 \\ ' 'l ' x 8 O _ U Ks ?f \

'f

70

_ 1

i

%T Är' .i 6 0 -

_rf

/1

so_

Ã/

1;

4 0 r 1 I 1 [ I I 1200 1000 800 600 400 I 2000 1800 1600 1400 (EM-1 1 0 1 * WWWMW\\ //> Mmm-mm. \ x '-1 s\ _\ rv \\4 .\ rr' R\- 1 N ,/ i *\uv,rx' 'lr-sK . \.\ ._/M\,k ,1 \.\" .-1 \\M// till *md/l \\ *NM__ ___,_.,. o^\\ massa 5 '\ x \ _,_1' k_{x /W m/} 1 I! // , / m 80-_ , . . . -M W M -W * 60-%T 40-_ ww, www 20-: I 1500 1000 400 1 0 1 - _11 M, -1 \

L::::

Mø kWh-J / ,r \ /

«

»EK När*_{W ,RV-»x}./, NN _{massa D}s ' _/1/ \_{\ /} \\_\ k'x_\ FTW/ä» 1,?- /'*:\ /5/ \ ,a 1 m1/ \ '

90 -

\

'/ Ä

á

AW/;gm 55/1/

/y/

<1 A A

\ /l \ »J

.:

"

v

\

\,

..

\\ w\ " _./ \ I\V/ \ \\N;,/.N\ \\ §55? ,/'* _\ z referens 385 x 8 0 - _\ %T I i I i I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400

IR-analys på bitumen efter återvinning

LAB 12 1 0 1 - wwwwa _{w/Wwwmw-»w »MW »} [8 Nm fwfw'/ xxx.: flak k ,lt/(MHN 'Kf/ xxx /i// ax \v/\ \ / fx/ M \\\\\=

massa 4

\8 /

x *\ n gif-mM

w

V'

\

8 O _' 11 i 1 i; [-1 i.

3 1

_{1 f 1?}

1 V

60 - r 1. * 1 W

%T

1) 1;

U;

3 ñf

1 kr

20- låg Li 3 i' i i I I 1 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 10 1 - 1 WMMMBW WWW .Nätahxh <:\m\ r^x,\ /% få' ;ll/1;" / 'x\\\\ * /w x * - ' /::f=vx. /^'L«*' - \x 9 O _ U :efcrens B18O /Vf/ / W

\*\C\

\ \/ tf

i 8 0 _ massa 4 *i (%T 7060 - 50-K 3, \ 4 0 I l I I I I I I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 CM-1 1 0 1 -+ijbäwkf'N-*føuwu4x JM mxxä v 1,44 _NAWnM L //üxx -" \NN.\WFM(/.\ 'i .// M' \ 'xx' Jula_ 1_ //0 \ Inassa D \\ //VJ' kfwx /fw\a JüMM//MHWM/ fk/ Vi \ 1 f l 1 å \ i i' l .1 H 1 *1 : 3 ,e6 f* 60 - å l 5 J

5

W

%T

_{g 3}

₀

4 0 a i i 1 3 I

2 0 _

V 3 I år] 1 I I I I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 1 0 1 - ,x 4 /Kxx /v ' 77f \ \\'\ m \ / /dw/XCF» ,- /l .\ l, . ////' Nm. / / \. \\_f_,' \\. ,m,v ."\n ^m,J _ "'" \\ /r 1/

\ ,/

-\t\

w*>

\ massa 5 80-%T 70* 60- i

1

40 I 2000 1800 1200 1000 (EM-1 1600 1400 // Ä , xxx Hawk _{referens Bgâmxx /MNN ,, Å} / IJ \. ;fx \ ,r \ i ' 800 600 400

IQAUB 16

101_

IR-analys på bitumen efter återvinning

JAfdx'IM-WNMN _W_ør4m'w -wwt NN-N* __.\ _/ \ \\\M wa*" \ 1/ /V/a \\\\ *Jkn , "fl 23* få] \. :Hassarl \ ; \Jf\ / \ f_w_fx /* n/x z \ 8 O _ xx] käv/ \ 1/ W NI/z XD xx rr! \\

i 5

i

/

x

x

1 E \ *I i ;I \ k 1 X

,

*i i

l / U

\

60 * I 1 1 ZX § i J v %T ' 5 i 3 1 J 40- '_i 1?_I 3 U ; i i 20- 1 M

_{2 M}

V9 3 IL I I I 1 I 4000 3000 2000 1500 1000 400 1 0 1 ".W _-Mwâx 'CM-1 /W -.\ 11-»»»«-\_ * ^ , ,aAaiøøw-" * *t\-«*«\ MOMHVM *kwxx \ MH / '77" ff' .ff K' ñ\\ '\ xxx' \_// *\\\ flllllw \_\\ I. 'I Ham- X //øerrj/x Åk ,ff // \\ \\. 90 _ x ,/r/ a \ referens 13189,-,»N/ V / 143V '\ / '\_f»1 5/ \'\ V .I \ , / / ha 0 ,i \ \

w

1 f

max

\

,

k

8 O w \'* //fkr K'1,5 1 1.//K f * c 4 \3 /( \r^'/ \\ ,IJ\ u/ \\'x\. \ ny / 1...' massa '111 f 1,/ ii " \ 7 O - 1' f/ i / / \ 0_{AT ;}g' _Ef1 1 \_\ 60 '4 i, sk i J \

_

e 13'

i 504 I ' H

% f

40- ä;

1%'

32 I I V I I I I I l 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 CM-1 '1 -M*^WMM*\ MWJÃ J//PHÅ'N-FMM WM_W.WMH \\ ø /. -wwuw-rmx\\ 3 kk' [11V \.l\.-/W\\k JH! JN«\ /"'x'\\ 17'/.'/. \l\ p/'A\_/'I\\ ,FJ/1 \\'-\ \1\ ;I \\J// NE ,I/q'ä /m Mai_-Mw le xx

ä *

_{1 5}

*M

_{.s ii}

60 _ :5 1 K r

ä ä

1:'

%T 1 5 _H 40- 1 9 i J

5 :kg

' i

2 0 -

i ;1

_:2

3 :b I I I 1 I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 101:Wwwwwmwwwømk ä

W wiwwxwgg referens B85 ,feVWew/f *xx

W*

*A

.

m

.,./

__

// \ / \

l/ x.\ '3' \x x.\ 90<-₁ % / ä_{\ /1}á/ *Ä_{w. ,Mag/2'''''4.3' ,x}/' *x //,x \\\/4ä\ á*x «3_{\ J' / x/ \ i} \\ø/ \_\ E_"x XW/ ,ff/*Men 1' x y \./ \ 4 64/4 \ 8 O " ' /{ massa 5 E

%T 70 '

11,1

\

60- 1 50-4 0 I I | | I I I 1200 800 600 400 2000 1800 1000 (IM-1

LAB 17 101-90« V..

80-

70-

60-%T 50w

40-30_

20-10H 3 ,.AM.» '<M' AM.\M massa 4 4000 1 0 1 www*waw HN».Å_\- 'x 90» 80- 70-%T 60* 50-40 2000 I 80 60-%T 40- 20-. 20-. 20-.WWW l \._4\ 1800

IR-analys på bitumen efter återvinning

M vh M -. . . . . M * M * __ * M * -. . ._ .. . M .. .p å M M W M . A. . ,i' _ __ wønq.m _yr-r. "" __...n\ i .nu ._ I 2000 1500 CM-1 Mmm_ , "' " / massa 4/fzmx»x\v\z,,/// ,N [1' \\ ALA! '\,1w_J_// ,%>/ f ...11 ,I ' ,f väv/l p -\ /. /««\ x'v/ \ /I I 1000 / "\ / referens 8180 g , Jr ,' / h\_{\ r 4}A / . x , r / / *u_{\_\4/}v 800 600 400 1()1 -m_»w_v»ww«n111mx_ m *Føøwwü1111u»%awaw..mewn-41\\ WW -\ ff; ' / Å '\\/ //mha \\ r_ Why/"'f" x/MM« \./ \J 2, .nr/t XX»-. { \ J i .1

K i

k. 2

massa 5

i 5

i i? 'J

{ { V E 1' J

i 1

i ;11

i :U

L 4

'M

i? H I ä I I 1 | I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 101-wmwmeWMmmwwW41km Äwüm_u__ñw WW Nww \ww\Q \ fax_{\\_/ __\ //ø'},.x« _' Inmmas _{du //,,/ "}Vøw \_\./4 r/ \\_{//w--\ x. 1}/ _{*J /}F_{\\\W * f}f,p\_{\\ /}// MR\«\_{\\___} pvp/say_\\\ \ _/K,L,. \_{\ f. g}f .« _f/,/»««rt/'WW W /"'- '\\ \\ / /, x\ // \ / f \ / on/r I '\V/ \ I //ø/ J r Vm\ referens B85 80-%T 60-' 50-40 2000 1200 1000 (DM-1 8 00 I 600 400

101 80 60-%T 40- 20- 101- 90-80_ 70-%T 60-5 4 LAB 18

IR-analys på bitumen efter återvinning

0 ,WW/MM »www »M «\ ,4.1/ \ \ °" 'W "^"N ' -- "il/_41) \\ _,__ / " - \ x J f EM" W /V/ \w , ' \ ,ø' _MWJw-vüvx w V^\J \ \. w \\ I V \\ '/I kl 1 AW/ / \

4

\ z*

1 w

massa ; 3 _{i \' 2 i*}

1 5

_{i g}

₁

1 .5 ;g

_s

_{6/

i I h

e 5

2,2

2 z 1

5 . f

% M *1 ?är i v

» i'

l 2_*2,* I I I I I 1 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 FH *WWJ \\M /^\ f_ J\W/PN ?NNH __ \ '\ .a 'Vi' / *'f \ \.

"hm'wWWWW "M'Ndex \J// xxx //wv\ N M. i///// \ f"'\\\ Ä ff \-.\ //l *KI "\ N

\ / ' \ reterens 8180 ,/ i /^ A I/ x \

1l

m_ \

'I J,

x x

,x

_/--r' ; v

x

;fl

x XJv/ÃQx//y

\ 4,. ,N\_ - \

'0 . 1"/ E2 M) // \ ,Vi W / I, fax/Å, \/ \ M \ AK-Ws \

' xV gi .v,ø /3 Å F / massa 4 \ i' 1;/ f, k. l i i! 5 01

f i

;g 1 . ä ä; 0 i I I I I | I I I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 CM-1

101 -MWMWXN

MM MVM/mmwwm.

K _MN/x

"WWW FF" * M »N,1 a/ x 1, \\ k y \\ , / \\ /_.'"< v// I \// 5"" \$j( \xj '\\ \1 k LI] / 3 / W_ ,Jf- \ 8 60-%T 40- 20-%T 0._ 80- 60- 50-40 2000 massa 5 . . . . .. . Hm d , ø -_ . . -_ V _ _ . . . _ . M . _ _ . . . . . . . _ W . . . -CM-1 MJ/m__wm\'-\\..\ i

m

K \\ ,.f" '\\ 7,

,L

E ,W :f *\ \ _/\ lo' /

/« \

\ /

/

\

\ \._/.'\"'*rñrmav\j\_{y/ \ \\ I [(1,1},J/ \_r\\_.\\ 5 _IKT).f:'/ / _\' \\V /_{/ln\>k// \}\ ///\\\_{\_\th}låI, \_{\\'F /}l/ _\ NÄK /Ã/ ,fo U ,1 \ x / \ \ f* ' .ms / x r »4 \. \\V, /, 'AW/H' _{\4. / xJ "\ \} I -._» /' A' \ :7/1 A referens BB) K .1 1800 1200 1000 800 600 400 CNS-1

IR-analys på bitumen efter återvinning

LAB 20 1 0 1 _v-...vww-.MMM*mus 7., WWW fw ,_Høv" ...4% .__,._,-._.-_.____.«_... N-...,_,____.\...N-...L\<«\ I N-w-__ V_ N 7/ \/w\'K_{\ ,}/' 1. ,.ø - _--vu-\A_ /__,.,w «.\.\\/ -\_\ i; \,\\_/&_..N ,/ xx\ massa. 4 8 0 -60 « %T 40- L; 20-I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 \ 1 ._ *RMK \\ »ax QÃ_^,....\\Y .M» \___\_*N ._\\ x_{*'\ 1...,-}\ /" '_{\§ ,- ,..-.M -N} / ' k__{'\ ,.øx .' ' \ [a ,I}/ 4 ' *n\_\ \-.__\ /f\'\ '\ \. /"' \ , /""\ K. / \ ,I' '-._/ /' *\ \.

\J, x\ \\ //' [I *-'\_1'> . \kl _ ,/^A>**H '*- "' l/_wg Lai'//A// \. 'Vi \.I | «\

90 _- \ _/ \\ massa/<1 ñ/_J/ // »MWh/z/ \\ t / \\

\ / xx ,/ x

. X , z . ,fw *

»

\\/ yli'

,m J

xw/

\

\ r X f / referens Bl80 I 80-%T 70-60- ₂ 1

i

I 50- *g/ 40 I I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 1 O 1 '_ _ d , -Hr--WVMMNMMåi-x /A I 80 massa 5 60 -%T 40- 20-| I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 ...1%"Mi"x *.\vh_.§_,R \'"\n / l//m \._h -/7Ã:%: MM\\ Ii, \ 5\\ Na. m* ,m 47-4° \ ,z/ ,/ \\ \\ '\ rar-k»\/ v \\\ / ^- <I *'x in''M 'z *' \\ /./ n/A /6'\ I_,1 x /l' \» \\<

9 0 -

v *\ /r' Ez-;Å massa 5

*Nä/<7

/

\

k \ 8 O 2 referens B85 \ %T 70- 60- 50-40 I 1 I | | 2.000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 (IM-1

IR-analys på bitumen efter återvinning

101-80» \ 60-_ 5 . _ m e C 1

E

%T j 40_ f

i

20-I 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 4000 101 -____k

_{w -}

_

_{,./r:..,..,wwm::>.}

\ \\\ rr\'\ "/: Il . \_ / p.. ff \\ \\. \ ,N A / .^_..V.:\ \ /' -N\-\ \ \. .\\\* 9 O _ _6-//. _{\ \|\ //x}v /4/ \\_\\\\ reterens 8180 _l//waxy/ 1,/ \§ K 3 ø/JZL-:Ã/ \\:/ \ f'// \ \ ,--

_r

_xx

,ai/<1 massa 4 \7/ \

_v

1 _ø/M_/ \\ 80- i -N k . (%T 70-..M a g . . . _ »W a r g -är . 60-

40 l 1 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 60-S

i

_i 3.

%T

1

404

204

I 4000 3000 2000 CM-1 1 0 1 mammmwwø kx /v-s\ w-r/»w //\ \ Wüüx_Jl/W_M xxx _{/ I^\ N' "1 / \} m» .n"\\-\ ,/ \ .fl \ \\ \ \\\$ ;Rix // få?" \\\ ,3 j \ // \

90 U "\\ 4 \\ massa 5 ,MM-i" ,/'/ » \.. A. za_ v \

N\ //"O \\\ Mgift/'WW §4' /fw /5/ \\JJ\-m JF''/ \'\\\ä /"i J \\\NV] / \

x. »» 3/ ' r/ m w. 1 r/ X* /* ,áf' j \ \\

s 0

_ f

x x

a * referens 885 \ %T 70* V \ 60* p .»M M 50-G W h " -40 I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 (SM-1 800 600 400

IR-analys på bitumen efter återvinning

LJXE$3C)

lol- wwwmwwmå

_T

\_\ ,IMhawk_ Muøvw» -WW-W___

. \ f '*xE i. " *'\ MÅ (4,1/ uk I \\ __ I 2. \ n " R _\ nu' \- . 'x 9 O S 4 \\\l U, V 'xx ,rf/I \ ,w-w,///_ Ll/ i. /. \Jr\/ \\ 80- 70-

60-%T

50--v. _. __ -.. .V . . . M W _ W M . . . _ M M , . . . _ a v-M P * .n.. av-(" øA _ . 1 m . -w. _ . _ . , 4 . _ _ - ww-. -_ . . . . m -. . . . . _ w. . . .-s_..._-..w.. . _.__,. v. . -\ . _ . J

40-

V

30*

g

20-

igâ

10_

g

3 I t I I I | I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 lol-F:::;11111._MM-Wå-:çñ Nm 5' 'ky-äs_ :ä \ \:' N* (-4 F .\ W' \{:\//:::*\\\ referens B 180 , ,jççáñ / 9 O '\\_//" g) /,;',:::::\<\V/// '§1 /1\ Åk x _1 k l] VX

»

//^/11/ \\

1 i

/r'_"\\

V

\\_\ , på*

.

1, x ,. \M :7 massa. 4 \ 80- \ á \ //

%T 70"

I

60- 50-4 0 p 1 I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400

1 O 1_- _dem-n-NWMAM .dv-__Fmpuww-r-"wa Ka-x- __-N--v-.-&\

r \m __a_\\r WJM F/ø/.f \\ {//"^W" Muw\ \ \\| fr N11 r' \\ /1/ k /øl .VAR /ø/ / \ KJ V /*\.\J\/ \\ _ »\ 3 \v / fax l/W. xpr/ \ 80_ numsab *1l 3 /I/ zf \ i ; I 60-,. _. . , -. . . f -°/0T 40* 20- ,.. -. .. .. ., .. .. __ .. _. _. .. ._ 1-__ __ .. n u. . .M \_ \_,_ ._ I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 1 WW, WÅ sh føwoamNNN ' " ff: -W* WM__.- '-1' \.,M\A ka _{?M ,L /xwä J!};'L/ \_{x\ //}2/ T_{\ \_\} 5» d \'\ ,J ,.VNX 0 f,/"h / 01' M' \ ;NN I tj lx \

90 a \

_v

_\\

massa 5

_,,,,m

_,_.;,_\w:\ //

_»

\ avg

_\

_{v »4}

\» MY' -KV/ \

_{\ x}

41 - _Mm-:px .v / \ x ' 3 /i-N'T/k \ .z \ , /J \ x' \/ x? /ç/ KM' V \, \Vw 94 ,áâyf V kk f 1'/ 8 0 - j/ referens B 85 ra w-:2 3 * E n * . N /

70-1

11

%T .. .y-.n v- 50-40 , l i 2 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 CM-*l

IR-analys på bitumen efter återvinning

];ÅUBi33 f/'fmxm w " «\ ,A _{11.11.111111111_\ ,M M ,1} ,-,. , .0_{x ,1.1/},M , _{v 1d ,}

1 0 1 -rM-w«»-w«--«Nw

\"-_'\.\ ,Søk-,Ir A \\../ \\_{\ .I}/_{\ /áva} 8 O _ massa 4 60_ %T 40- 20-[ 4j I 4000 3000 1500 CM-1 1 0 1 "Fwn'mjfwgltää x: \\ ...\\ 11/3* \ I\\\\ 'Wi m* I \v *0% / Q\ massa, 4 /x/ ww _,/- // *Q0 _ ,J \\ V \ R' :I / \ 1 , *AN** "WI«WÖ/ //HWMWN I x/'V J \ \ / 1x _,^x\__/ x'w/ / \_x 90 g \\ / \ xx' w / NW \ m ,i \ '^ ' '1 / 1 f referens B 180 \ \\ 80- f

2*

%T 70_ I' 1 f 60_ § 50-1 40 1 [ [ l l I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 CM-1 0 _MMMWK :l ] -1"l-Km/i_W_ / / w K K / / K / / N A ' K M ) a \ n. . ... NK . 4 : -'\N -q '\ \. m 8 O _ assa 5 »a m-W_ i. ' a -H A 60-%T 40* 20-3 | 4000 3000 2000 CM-1

, M ;7 T \

101 * .WWWMWM -».\

, r /r \ ___ ' .fx-:FI *.A\ \ d/q 'x /H J\ 4 \ \\ /r /, g \ (; \_\// \, »._\J, V/ \\ 1./ \\ xx' NW/w NWW-.vxån_{« .x »Ex /4__w,_\\ M VW} \.4,,:á\»\\x; .H , . 'A\,x \. massa 5 WN» J.rm :\ x»- J \ ": I 9 0 " .Xx \\A ;1" 5;/ x \\ '/ '*_' ñyr.d. 77,-/ \v/'// \\ MX /"\\ \-N/ \ \\ 51V/ \'k ä /^" _d_ /l _ø-F'W-'x ,/ \ ' Kur/f \*s\ \ x_{\. ,l}/ _\ // w ,_ø'/ i * /Y / /f/J. 'R K_- \\ Alf-7 \../"'f\ 2 retcrens B 85 \ \ 80*

//

1 %T 70_ \

60-1%; 50-1 l 1 I I 1 1200 1000 800 600 400 40 I 2000 1800 1600 1400 CM-1

1014v 8 6 %T 4 %T %T

IR-analys på bitumen efter återvinning

WWW " MMM\_\*H\ _{/fwwv WWW" *Nå-"wmhwxm}

A

Nm WMN [- ø/ .Kl ra m ÅF* ;fl- hmmm _vt-'r \\\

EN ?f \/ '\\. i; \\ ,May/[MM '\4./'r// \\\x/p .dn/NE» im'Jr \\\

O _ 4 3 \/ l\ .\ ,f ln/'w 8.' 2. f f \ 0_ E3 _{1 g}E *'i

0 _

J

'x/

? 5 (H 2 « '

20 -a

% ['J

12'

3 I ,11 I I I I I 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 101-kWNHmwsawmwwä _M 1.:.:\\'\\\ _{5:»-wmy'fbx*} \/^ \ * M :Q NÅN

90-

x

_{\ /}» _\-\|\\\«w/'/J/ _W'R _{,/ vf/,_-..a-Avø '/,w/ V .v/' ' *"" \}

180

_{i\,.«'/rlrx \x\ /3 / E2;}

LV'/ \\\:7 \\/,/r xx /lN (ny/l/"w-f 'Ä \_3 / 1,5%; massa 4 ₁ 8 0 _ 31. { ll' lf , ä 1,! 1 l ;eg 1 ;'i3,; 'ir 7 0 - { Wi 1:' 60 - _i?j! *

*I

50- i

ä/

1 4 0 | | i 1 | I I I I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 CM-1 101 - ,_me ,Jm/'JMM * xx _ ,faxww/ '\\ WWMMAW ,X 111 ..w\\ fx ,Å / xs \' W \\ fär/m Ä [JH ,fr \. 1. w-*v/x / a v MN \ - A '1, KR / \ /' //øwgø M .kV-"j k! 8 0 * massa 3 \i 5 v ä Kai //w 1* | 1 'i I i å * i 60 - 'i i ! x.: ' i h

i 2

if

4 0 - 45 _i

i

1 :V 2 0 - t f g .aj V 3 .i | I | l I 4000 3000 2000 1500 1000 400 1 O 1 _ CM-1 nu W ;biff \\\\ Wlwgmcjwmxntvwx /Ãwø 14/7 \

8 x

.

,.

/f' \ / \

90 \ pmm W referens B 85 /MM'\\ *J /M j \ / \

\\\ /Irüfk\\\\ /X//ff ?då 2,IW I///p \/ lf \brv//\ \\\:\\J/IÅ M. \\

\_ fF x"\ \// f, \\ //l/e/_MK / z/""< ' '^\\ J \ fd \ J ' \\\. 'i \ z'\_,// \\ ä / ,räv/f W \.. ,4 V *\ \\5 ' massa 5 M %T 80* 70-60* 50-40 2000 1800 12001 1000I 800 600 400 (JM-1

IR-analys på bitumen efter återvinning

LAB VTI 101 __,,W.M_.N _{.F '-}MM,,,,,1,111xxxx_W_\_{\ 1,,w.1____.,w«-m\\x} \'.._\ c _>,: \ '\_- t__« ' _www_\ _,M'4.0 \._{x. ,} \ -_« / x_\ \\ / \l/ll \ /, -^ -4--"/\/ \..A,-" \,"l 'l \.J/ \ massa 4 \ 1 . A ,\ 8 0 _ , / f i \ , , l l 1 t 1

60-il

1

i 1.

%T

I

40- i 20-4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 1 O 1 -F::.:\4 -MMA un \Q\\ //H_\ '7ffm\;k<th ,Fx referens B 180 _ju/r /f *k 9 O._ 5V|\\/ //:LJ \\ fl';Kl/h 2]I / § ,vl__/./, M/ø mw\^\\A, »AM J // \ /ø J,^- / / \;J \\\2 \\* \ > ;fix'y/ kw/ / 55)/ \\\, \ j V \V \ massa 4 *1 80-%T

60-50-

L

40 7 l I I 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 1 0 1 -_Msmw4AW ,R _Mä_ ha Ww-wvw° - W *'-MW / \\w MAN Nm/f/J Na M M N\ JIE i / \\ \\ (1' U \ \ l/I/ \\ ø/ /" \\gør/l/l r'" \ / V ,Va X1. 8 o _ massa 5 \ / 2 i \\ 5 I] '4 i 1 0 5 5 J!

1 3

5 5 14,1

60 _ i. [I, _5 gz 1 3 § f

%T

_{4 0 -}

ii

_{i i}

w

. i i. (21 2 ;1.6 2 0 - i *g 3 ₁ LX 7 I _{I 1 I} 4000 3000 2000 1500 1000 400 CM-1 TÃWñ:T_:T\W§-W f. \ \ taxi-Mklxxa- \\_/,-N a referens B 83 /M\'r ,m\ Å f l/fwx, /*I // \\ u\

90 * \

/2\ mm

få* -- W*

,M \V fwyx%\

./ N-.. '\ / __ x /2 ,LO ' \,,a' \ \

\

\ i!f \V\\ /'/ 1:/ \'\ \\ //v-b\.\_../:/. / \'\ ' ,Fry/p .\L'_/( \ \\j^\ \ \\ \ ' K , / \\ ,l/ \// \ 8 0 _ \ *1% ä *' massa 5 *xx sl \ f \\ 2' 1

%T 70_

f

3 60-50%

L;

2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 ' 600 (EM-1 400