TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI
Fakulta strojní
Katedra strojírenské technologie Oddělení tváření kovů a plastů
DIPLOMOVÁ PRÁCE
Konstrukce přípravku pro stanovení odolnosti plastů vůči vysokým teplotám
Jindřich Zelinka 2011
TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI
Fakulta strojní
Studijní program M2301 – Strojírenství
Materiály a technologie zaměření tváření kovů a plastů
Katedra strojírenské technologie Oddělení tváření kovů a plastů
Konstrukce přípravku pro stanovení odolnosti plastů vůči vysokým teplotám
Construction of measure jig for determining the resistance of plastics to high temperatures
Jindřich Zelinka KSP – TP
Vedoucí diplomové práce: Ing. Luboš Běhálek – TU v Liberci Konzultant diplomové práce: prof. Dr. Ing. Petr Lenfeld TU v Liberci
Ing. Miroslav Novák Ph.D. – MTI TU v Liberci
Rozsah práce a příloh:
Počet stran 74 Počet tabulek 13 Počet příloh 5
Počet obrázků 59 Datum 27.5.2011
ANOTACE
TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI
Fakulta strojní
Katedra strojírenské technologie Oddělení tváření kovů a plastů
Studijní program: M2301 – Strojírenství
Student: Jindřich Zelinka
Téma práce: Konstrukce přípravku pro stanovení odolnosti plastů vůči vysokým teplotám Construction of measure jig for determining the
resistance of plastics to high temperatures
Číslo DP: KSP-TP
Vedoucí DP: Ing. Luboš Běhálek – TU v Liberci
Konzultant DP: prof. Dr. Ing. Petr Lenfeld – TU v Liberci Ing. Miroslav Novák, PhD. – MTI TU v Liberci Abstrakt:
Tato diplomová se zabývá konstrukcí přípravku pro měření teplotní odolnosti plastů za vysokých teplot. Teoretická část obsahuje popis tepelných vlastností plastů, se zaměřením na tepelné vlastnosti plastů při vysokých teplotách. Praktická část obsahuje návrh a konstrukční řešení měřícího přípravku a také řešení celé měřící sestavy. Přípravek splňuje podmínky pro stanovení teploty průhybu při zatížení a stanovení teploty měknutí dle Vicata, funkčnost celého měřícího zařízení byla ověřena zkušebním měřením u vybraných plastů.
Abstract:
This diploma thesis deals with construction of jig for measuring thermal resistance of plastics under high temperatures. The theoretical part describes thermal properties of plastics, with the intention of thermal properties under high temperatures.
The practical part contains design and constructional solution of measuring jig and whole measuring installation. Measure jig meets all requirements for determination of temperature of deflection under load and determination of Vicat softening temperature.
Místopřísežné prohlášení:
Místopřísežně prohlašuji, že jsem diplomovou práci vypracoval samostatně s použitím uvedené literatury.
V Liberci, 27. května 2011
………
Jindřich Zelinka
Pírkova 151
28002 Kolín 6
Poděkování
Rád bych tímto poděkoval vedoucímu mé diplomové práce Ing.
Luboši Běhálkovi, za odbornou pomoc, věcné připomínky, cennou pomoc při shánění technických podkladů a velké množství podnětů při vypracování zvoleného tématu.
Dále bych chtěl velmi poděkovat Ing. Miroslavu Novákovi PhD. za pomoc při zpracování uživatelského prostředí v programu MATLAB.
Michaele Kolnerové, Ph.D. za poskytnutí potřebných informací.
Také bych chtěl poděkovat Petru Milichovskému, Tomáši Hutlovi a Janu Křížkovi za pomoc s pracovními záležitostmi.
Nakonec bych chtěl poděkovat mým rodičům za poskytnutou podporu při studiu, a to nikoliv jen finanční. Zvláště pak Ing. Libuši Zelinkové, která se bohužel konce této práce nedožila.
Jindřich Zelinka
1. Úvod...9
2. Teoretická část...11
2.1 Tepelné vlastnosti plastů...11
2.2 Stanovení odolnosti plastů vůči vysokým teplotám...16
2.2.1 Stanovení teploty průhybu při zatížení...19
2.2.2 Stanovení teploty měknutí dle Vicata...22
2.2.3 Stanovení tvarové stálosti za tepla podle Martense...27
2.2.4 Krípové chování polymerů...28
2.3 Stanovení odolnosti plastů proti nízkým teplotám...29
3. Experimentální část...31
3.1 Současný stav měřícího (modelového) zařízení...32
3.2 Podmínky stanovení teploty průhybu při zatížení...33
3.3 Podmínky stanovení teploty měknutí dle Vicata...37
3.4 Konstrukce měřící sestavy pro měření odolnosti plastů vůči vysokým teplotám...40
3.4.1 Návrh řešení měřícího přípravku pro stanovení teploty průhybu při zatížení a stanovení teploty měknutí dle Vicata...40
3.4.2 Konstrukční provedení měřícího přípravku...43
3.4.3 Stanovení hmotnosti závaží...48
3.4.4 Uživatelské prostředí měřící sestavy...52
3.4.5 Experimentální ověření funkčnosti přípravku...56
4. Shrnutí měřící sestavy a konstrukce přípravku...66
4.1 Komplex měřící sestavy...66
4.2 Diskuze experimentálního ověření funkce sestavy a přípravku...68
5. Závěr...70
Seznam použité literatury...72
Seznam použitých zkratek a symbolů
ABS – akrylonitril-butadién-styrén PS-I – houževnatý polystyrén PP – polypropylén
PS – polystyrén PVC – polyvinylchlorid PA 6 – polyamid 6 PA 6 G – polyamid 6 G PA 6.6 – polyamid 6.6 PA 12 – polyamid 12 PA 6 GF – polyamid 6 GF POM – polyoximetylén PET – polyetyléntereftalát PET GF – polyetyléntereftalát GF PMMA – polymetylmetakrylát PC – polykarbonát PE – polyetylén
T – teplota [K]
Tg – teplota skelného přechodu polymeru [K]
Tm – teplota tání polymeru [K]
dT – změna teploty [K]
TI1 – teplota průhybu při zatížení pro amorfní termoplast [K]
TI2 – teplota průhybu při zatížení pro semikrystalický termoplast [K]
TI3 – teplota průhybu při zatížení pro reaktoplast [K]
TV1 – teplota měknutí dle Vicata pro amorfní termoplast [K]
TV2 – teplota měknutí dle Vicata pro semikrystalický termoplast [K]
VST – teplota měknutí dle Vicata [K]
Δ HDT – rozdíl teplot průhybu při zatížení [K]
Tff – teplota průhybu při zatížení v poloze naplocho [K]
Tfe – teplota průhybu při zatížení v poloze nastojato [K]
Tzv – bod zvratu II. řádu [K]
b – šířka zkušebního tělesa [m]
h – tloušťka zkušebního tělesa [m]
L – vzdálenost mezi podpěrami [m]
Δs – smluvní průhyb [m]
Δεf – přírůstek deformace v ohybu [m]
m – hmotnost [kg]
mr – hmotnost sestavy tyče [kg]
mvv – hmotnost přídavných závaží [kg]
mp – hmotnost závaží požadovaná normou [kg]
mu – hmotnost měřícího členu úchylkoměru [kg]
F – zatížení [N]
Fs – síla vyvolaná pružinou použitého úchylkoměru [N]
E – modul průřezu [MPa]
σf – napětí v ohybu [MPa]
dQ – změna tepla [J]
α – součinitel teplotní roztažnosti [K-1]
c – měrné teplo [J·kg-1 ·K-1]
a – součinitel teplotní vodivosti [m2·s-1]
λ – součinitel tepelné vodivosti [W·m-1·K-1]
ρ – hustota [kg·m-3]
v – měrný objem [m3·kg-1]
g – gravitační zrychlení [m·s-2]
HDT – stanovení teploty průhybu při zatížení (heat deflection test) DSC – diferenční skenovací kalorimetrie
DMTA – dynamicko-mechanická termální analýza
PID regulátor – spojitý regulátor (skládající se z proporcionálních, integračních a derivačních částí) KSP – katedra strojírenské technologie
KTS – katedra textilních a jednoúčelových strojů
1 Úvod
Polymerní materiály zažívají nebývalý rozvoj a jejich aplikace lze spatřovat na každém kroku lidské činnosti. V oblasti strojírenství vývoj plastových aplikací celosvětově podporuje především automobilový průmysl, neboť moderní plasty umožňují zejména snižovat hmotnost dílu, větší variabilitu konstruování a tím i vhodnější podmínky pro inovace, nabízejí možnosti integrace dílů do komplexnějších celků, zvyšování komfortu, eliminaci povrchových úprav, apod. Pochopitelně i další strojírenská odvětví poskytují plastům a jejich aplikacím otevřený prostor a umožňují jejich rozmach, přičemž je zřejmé, že přesvědčivým způsobem pomáhají rozvíjet strojírenství jako celek, a naopak že strojírenství svými náročnými materiálovými požadavky podporuje další rozvoj plastů a jejich kompozitů.
Volba plastu je předurčena aplikační oblastí, každá z oblastí klade na materiál rozdílné nároky a požaduje od nich jiné vlastnosti. Jiné požadavky na vlastnosti plastů jsou kladeny pro venkovní (exteriérové) aplikace, jiné pro aplikace interiérové a jiným provozním prostředím jsou podmínky tzv.
standardního prostředí (viz ČSN EN ISO 291) nebo podmínky odpovídající zvýšeným teplotám. Každý plastový díl musí mít odpovídající rozměrovou stabilitu a vlastnosti v souladu s provozními podmínkami, zejména teplotou, které musí odolávat. Plasty mají oproti jiným konstrukčním materiálům podstatně menší teplotu tání a jsou tak na působení tepla z hlediska jejich vlastností i tvarové stálosti velmi citlivé. S rostoucí teplotou dochází u plastů k výrazným změnám fyzikálních a mechanických vlastností, zejména při přechodu teploty skelného přechodu nebo v okolí teploty tání. Odolnost plastů vůči teplotním účinkům je v praxi posuzována z různých hledisek určitými smluvními metodami, z nichž mnohé jsou součástí mezinárodních standardů.
Předložená diplomová práce se zabývá metodami hodnocení plastů a plastových dílů vystavených vysokým teplotám. Cílem diplomové práce je vytvořit měřící sestavu, navrhnout, zkonstruovat a zajistit výrobu přípravku (včetně jeho odzkoušení) pro stanovení odolnosti plastů vůči vysokým teplotám měřením teploty průhybu při zatížení a teploty tání dle Vicata v souladu s mezinárodními standardy ČSN EN ISO 75:2005 a ČSN EN ISO 306:2005. Požadavkem, kladeným na měřící sestavu, je automatický
záznam termomechanické křivky (teplotní závislosti deformace) a automatické vyhodnocení měřených charakteristik, tj. teploty průhybu při předepsaném zatížení a teploty měknutí dle Vicata při daném zatížení vzorku a rychlosti jeho ohřevu.
Diplomová práce vznikla na základě finanční podpory Fondu rozvoje vysokých škol (projekt FRVŠ 2660/2010) a projektu studentské grantové soutěže 2822 ze strany Technické univerzity v Liberci v rámci podpory specifického vysokoškolského výzkumu.
2 Teoretická část
2.1 Tepelné vlastnosti plastů
Mezi tepelné vlastnosti plastů se řadí především tepelné konstanty materiálu, určující jeho teplotní a tepelnou vodivost, měrnou tepelnou kapacitu a lineární nebo objemovou roztažnost. Účinek teploty se u plastů projevuje také strukturními změnami (dochází ke konformačním změnám polymerního řetězce), při kterých se mění jejich základní mechanické a deformační vlastnosti, tedy i tvarová stálost. Odolnost plastů proti působení tepla se posuzuje smluvními metodami z různých hledisek, neboť ji nelze jednoznačně definovat a jedinou metodou není možné získat přehled o chování plastů vystavených působení tepla. Odolnost plastů proti působení tepla lze vyjádřit souhrnem změn fyzikálně mechanických, elektrických a jiných vlastností v závislosti na teplotě i čase a vystihují ji například termomechanické křivky [1].
Tepelné vlastnosti plastů jsou stejně důležité jako mechanické vlastnosti, protože na rozdíl od kovů jsou vlastnosti plastů extrémně citlivé na změny teploty. Mechanické, elektrické či chemické vlastnosti plastů nemohou být brány v potaz, aniž by bylo přihlédnuto k tomu, při jaké teplotě byly odvozeny, či získány. Každý plast je použitelný v určitém teplotním rozmezí. Se stoupající nebo klesající teplotou se jeho vlastnosti mění a velikost těchto změn závisí jednak na charakteru polymeru, ale také na způsobu a podmínkách použití. Jedním z hlavních činitelů ovlivňujících chování a vlastnosti plastů je tvar makromolekul. U polymerů s lineárním řetězcem jsou makromolekuly navzájem vázány sekundárními vazbami a jejich pevnost se stoupající teplotou rychle klesá. Naopak u prostorově zesíťovaných polymerních materiálů jsou makromolekuly vázány převážně primárními vazbami, jejichž pevnost se v širokém rozmezí teplot nemění. Při nízkých teplotách vykazují plasty značnou křehkost. Fyzikálně mechanické vlastnosti se zjišťují při celé řadě teplot a získané hodnoty se požívají na sestrojení termomechanických křivek (viz obr. 2.1), které umožňují při ohřevu materiálu stanovit například teplotu skelného přechodu, teplotu tání nebo při jeho ochlazování teplotu krystalizace. Teplota skelného přechodu
charakterizuje oblast, při níž přechází plasty ochlazováním z kaučukovitého stavu do stavu sklovitého. Rozmezí teplot skelného přechodu a tání odpovídá tedy kaučukovité oblasti, ve které se deformace s teplotou mění jen velmi málo a je převážně vratná. Teprve v oblasti tání, kdy nastává počátek viskózního toku taveniny, vede zahřívaní k relativně náhlému a značnému růstu deformace a poklesu modulu pružnosti, neboť se začne projevovat viskózní tok, vyznačující se nevratnou deformací. Nad touto teplotou se plast nachází v plastickém stavu [2].
Obr. 2.1 Příklad termomechanických křivek - průběh modulu pružnosti v ohybu pro vybrané plasty v závislosti na teplotě /3/
Nadmolekulární struktura plastů je dalším z řady faktorů ovlivňující jejich tepelnou odolnost (viz obr. 2.2). U semikrystalických polymerů je ovlivněna mírou uspořádanosti
makromolekul (tvarem makro- molekul na nadmolekulární úro- vni), tj. stupněm krystalinity.
Hlavním mezníkem odolnosti semikrystalických plastů vůči vysokým teplotám je teplota tání krystalitů s efektem výrazné změny mechanických vlastností při jejím překročení. U amorfních plastů se oblast, kde končí odolnost vůči vysokým teplotám, nazývá teplotou skelného pře-
Obr. 2.2 Průběh termomechanických křivek v závislosti na molekulární a nadmolekulární struktuře /4/
1 – amorfní termoplast, 2 – amorfní termoplast s velkou molekulovou hmotností, 3 – semikrystalický termoplast,
4 – semikrystalický termoplast s vysokým stupněm krystalinity, I – oblast používání amorfních termoplastů, II – oblast používání semikrystalických
termoplastů,
chodu a při jejím překročení amorfní plast ztrácí svou charakteristickou tvrdou, křehkou povahu[5].
Odolnost plastů je rovněž ovlivněna orientací makromolekul v průběhu jejich zpracování a molekulovou hmotností. Orientace řetězců makro- molekul (v důsledku smykového namáhání materiálu) podporuje snížení rozměrové a tvarové stálosti plastů při vyšších teplotách. Molekulová hmotnost polymeru ovlivňuje ohebnost makromolekul a tím i křehkost plastů při nízkých teplotách nebo jeho houževnatost při zvyšující se teplotě. Ostatní faktory, jako jsou mezimolekulární síly, kopolymerace nebo přidaná aditiva mají rovněž výrazný vliv na teplotní vlastnosti plastů. Z výše uvedeného je zřejmé, že teplotní chování plastů je ovlivněno celou řadou faktorů a při projektování dílů z plastů, či volbě vhodného polymerního materiálu pro danou aplikaci, musí mít konstruktér dokonalý přehled o provozních podmínkách, kterým bude plastový díl vystaven, ale také o vlastnostech zvoleného materiálu. Materiál musí být schopný vydržet provozní stavy, pro které byl navržen s minimálním krípem nebo deformací tvaru, nesmí degradovat a vylučovat aditiva, která obsahuje. V opačném případě by došlo k výraznému snížení jeho fyzikálních vlastností během doby životnosti. Ne vždy jsou vlastnosti plastů ovlivněny působením zvýšené teploty, například elektrické vlastnosti určitých plastů se mění s teplotou jen mírně, zatímco mechanické vlastnosti většinou výrazně [5].
Tepelné konstanty plastů
Měrná tepelná kapacita
Měrná tepelná kapacita c látky při teplotě T je množství tepla dQ kterým se teplota zvýší o 1 K, vztaženo na jednotku hmoty m, viz rovnice (2.1).
1 1
1
J kg K
dT dQ
c m (2.1)
kde: dQ...množstvítepla J
K látky teploty změmědT
kg látky hmotnost m
...
...
Měrná tepelná kapacita u plastů roste s teplotou (viz obr. 2.3) a je asi pětkrát vetší než u kovů (proto je potřeba více vstupní energie pro zvýšení jejich teploty). Měrná tepelná kapacita také může být také interpretována jako schopnost látky zachovat si svou teplotu [1].
Obr. 2.3 Závislost měrné tepelné kapacity semikrystalického termoplastu na teplotě /6/
Teplotní a tepelná vodivost
Součinitel teplotní vodivosti (tepelná difuzivita) vyjadřuje schopnost látky vyrovnávat rozdílné teploty při neustáleném šíření tepla vedením v homogenním prostředí a je vyjádřena rovnicí (2.2) [7].
2 1
m s
a c
(2.2)
kde: ...součiniteltepelnévodivosti
W m1K1
1 1
3
...
...
K kg J kapacita ná
tepel rná mě c
m kg hustota
Teplotní vodivost závisí na schopnosti látek přenášet tepelný pohyb z jedné částice na druhou. Tato vlastnost souvisí s velikostí mezimolekulárních sil, kterými jsou částice plastu navzájem poutány.
U plastů jsou síly mezi molekulami poměrně slabé, tudíž je jejich teplotní
Součinitel tepelné vodivosti (tepelná konduktivita) vyjadřuje schopnost dané látky vést teplo. Číselně vyjadřuje množství tepla, které v ustáleném stavu prochází jednotkovým průřezem látky, při jednotkovém teplotním gradientu za jednotku času. Ve srovnání s kovy je tepelná vodivost polymerů 100 až 1000krát menší [7].
Teplotní vodivost je pro technologii zpracování plastů důležitou materiálovou konstantou, protože ovlivňuje dobu výrobního cyklu, respektive dobu ohřevu a tuhnutí materiálu. Vzhledem k nízké tepelné vodivosti vyžaduje plast výrazně delší dobu pro jeho převedení do viskózního toku, obdobně je tomu i při zpětném tuhnutí. Ohřev může být zrychlen několika způsoby: vysokofrekvenčním dielektrickým ohřevem nebo ultrazvukovými vlnami, tj rozptýlením mechanické energie s využitím vysoké viskozity.
V těchto příkladech je teplo generováno v celém objemu plastu. Nízké tepelné vodivosti u plastů se nicméně využívá pro izolační aplikace, zvláště v případě lehčených struktur [5].
Teplotní roztažnost
Plasty mají ve srovnání s ostatními konstrukčními materiály velkou teplotní roztažnost, která navíc závisí na druhu plastu, jeho struktuře, na jeho složení, oblasti přechodových teplot a výrazně je ovlivněna poklesem mezimolekulárních sil. Nejmenší teplotní roztažnost tak mají reaktoplasty, dále amorfní termoplasty a naopak největší je u semikrystalických termoplastů. Zjišťuje se měřením změn buď lineárních, nebo objemových rozměrů[1].
Součinitel teplotní roztažnosti závisí na teplotě a při přechodu přes teplotu zeskelnění dochází k jeho skokové změně (viz obr. 2.4). Velký vliv na teplotní roztažnost mají aditiva, která ji ve většině případů snižují a také stupeň orientace makromolekul popř. vláken. Příkladem je anizotropie změn rozměrů vyvolaná plněním polymeru skelnými vlákny. Ve směru orientace vláken koeficient teplotní roztažnosti klesá, kdežto v kolmém směru roste [5].
Obr. 2.4 Závislost měrného objemu materiálu a součinitele teplotní roztažnosti na teplotě /5/
2.2 Stanovení odolnosti plastů vůči vysokým teplotám
Odolnost plastů vůči teplotním účinkům lze obecně chápat jako jejich odolnost vůči vysokým nebo nízkým teplotám nebo bez poškození způsobeným mechanickým namáháním s minimální změnou mechanických vlastností. Změny vlastností plastů s teplotou se v praxi zkouší různým způsobem [5]. Zkušební vzorky se například mohou vytemperovat na zkušební teplotu a posléze se co nejrychleji odzkoušejí, aby se vyhodnotily vlastnosti, které jsou předepsány v ISO 178 (ohybové vlastnosti), ISO 527 (tahové vlastnosti), ISO 604 (tlakové vlastnosti), případně v dalších normách.
Vhodnější metodou je však způsob, kdy jsou zkušební tělesa temperována přímo ve zkušebních zařízeních a celý průběh zkoušky se provede ve vyhřívané komoře. Tyto hodnoty ovšem málo vypovídají o tom, jak se plasty budou chovat za vyšších teplot při trvalém zatěžování, respektive při dlouhodobém vystavení teplotám. V technické praxi jsou tak rozlišovány dvě teploty použití plastů (viz obr. 2.5): krátkodobá teplota použití, tj. maximální hodnota, které lze plast krátkodobě vystavit (po dobu několika minut, v některých případech i několika hodin) s minimální tvarovou deformací, dlouhodobá teplota použití plastů, tj. teplota která způsobí po dlouhodobém vystavení (200 h) pokles mechanických vlastností nejvýše o 10% [8].
Obr. 2.5 Přehled teplot použití pro vybrané polymery /9/
Pro hodnocení odolnosti plastů proti vysokým teplotám dle časového účinku se používají následující metody [5]:
Krátkodobá odolnost
Teplota průhybu při zatížení (ISO R75, HDT)
Teplota měknutí dle Vicata (VST)
Tvarová stálost dle Martense Dlouhodobá odolnost
Trvalá tepelná odolnost
Krípové chování
Všechny plasty charakterizuje teplota použití, která je závislá na jejich struktuře, velikosti a době zatěžování. Při vyšších teplotách prodělávají plasty celou řadu nevratných deformačních a chemických změn, zejména při dlouhodobému vystavení plastu těmto teplotám [10]. U semikrystalických plastů je maximální teplota použití dána teplotou tání ve skutečnosti sníženou o 10 °C až 20 °C s ohledem na chemické složení materiálu, velikost a dobu zatížení (požadovanou životnost součásti). U amorfních termoplastů, vzhledem k jejich používání v tvrdém sklovitém stavu, kdy teplota skelného přechodu je vysoko nad teplotou okolí, je maximální
teplotou použití právě teplota skelného přechodu a tato hodnota se v praxi ještě snižuje přibližně o 20 °C až 30 °C z důvodů uvedených výše [11].
V materiálových specifikacích lze nalézt maximální teploty použití pro krátkodobé nebo dlouhodobé aplikace za zvýšených teplot. Například maximální teplota použití PC je 135 °C při zatěžování po dobu několika hodin, ale tato teplota klesá ke 100 °C při dlouhodobém zatěžování. Teploty použití plastů lze zvýšit přidáním přísad, kterými mohou být vyztužující plniva nebo teplotní stabilizátory [10]. Na obr. 2.6 je znázorněn vliv přídavku talku na tepelnou odolnost plastů vůči vysokým teplotám prostřednictvím stanovení teploty průhybu při zatížení.
Nejvyšší teplota použitelnosti závisí tedy na těchto podmínkách [4]:
Nadmolekulární struktuře polymeru (amorfní, semikrystalická)
Tvaru makromolekul polymeru (lineární, rozvětvené, zesíťované)
Aditivech v polymeru (skelná vlákna, talek, atd.)
Provozním zatížení
Obr. 2.6 Vliv talku na teplotu průhybu při zatížení /12/
I – talek s průměrným poměrem délka/šířka, II – lamelární talek s velkým poměrem délka/šířka
Teplotní oblast použití polymerů je omezena také nízkými teplotami (viz kap. 2.3). Nejvýraznější omezení za nízkých teplot pro semikrystalické termoplasty a kaučuky je teplota skelného přechodu, pod touto teplotou ztrácejí svojí houževnatou, respektive kaučukovitou povahu a přecházejí do sklovitého stavu. Mimo jiné pro ně platí, že pod touto přechodovou teplotou ztrácejí svojí rázovou pevnost a stávají se křehkými. Mechanické vlastnosti
se mění se snižujícími se teplotami tak, že tuhost, pevnost a tvrdost roste a tažnost naopak klesá [10]. Tyto změny souvisí se změnou Brownova mikropohybu makromolekul. Při dosažení teploty skelného přechodu tento pohyb molekul ustává (viz obr. 2.7) a polymer ztrácí schopnost rychlých plastických deformací. Jakákoliv deformace je možná pouze v mezích Hookova zákona. Překročí-li napětí mez pevnosti, materiál se poruší.
Obdobně se snižuje i odolnost proti dynamickému namáhání, rázu a krutu [1].
Obr. 2.7 Přechodové teploty semikrystalického termoplastu, včetně variant Brownova pohybu /11/
Pro charakterizování tvarové stálosti plastů za vysokých teplot formou standardizovaných testů se u nás nejčastěji používá dvou metod. Jsou to metody stanovení teploty průhybu při zatížení dle ČSN EN ISO 75 a metoda stanovení teploty měknutí dle Vicata podle ČSN EN ISO 306. (viz materiálové specifikace).
2.2.1 Stanovení teploty průhybu při zatížení
Podstatou zkoušky dle ČSN EN ISO 75 je namáhání standardního zkušebního tělesa konstantním zatížením v ohybu v tříbodovém uspořádání v přednostní poloze na plocho (viz obr. 2.8) nebo v poloze nastojato tak, aby bylo dosaženo jedné z předepsaných hodnot napětí v ohybu v krajním vlákně 1,8 MPa (varianta A, přednostní metoda), 0,45 MPa (varianta B) nebo 8 MPa (varianta C). Teplota se zvyšuje stálou rychlostí (120 °C/h) a měří se teplota, při níž zkušební těleso dosáhne smluvního průhybu, který odpovídá
definovanému přírůstku deformace v ohybu. Teplota průhybu při zatížení se označuje Tff pro zkušební těleso na plocho, respektive Tfe pro polohu nastojato. Metoda poskytuje lepší reprodukovatelnost výsledků pro amorfní plasty, než pro semikrystalické plasty. U některých materiálů je pro získání spolehlivých výsledků tělesa nutné temperovat, což však způsobí obvykle zvýšení teploty průhybu při zatížení [13],[14].
Obr. 2.8 Princip měření metody stanovení teploty průhybu při zatížení
Metoda je běžně známa jako zkouška HDT (heat deflection test), neexistuje však žádný oficiální dokument, který by uvedené označení používal. Zkouška stanovení teploty průhybu při zatížení, se obvykle používá pro kontrolu jakosti a pro prověřování a klasifikaci materiálů pro krátkodobou odolnost při zatížení za zvýšené teploty. Při projektování nového dílu z plastů by bylo problematické spoléhat pouze na výsledky této zkoušky, jelikož jejím výsledkem je jedna hodnota. Výsledky zkoušky však mohou být využity pro hodnocení materiálů mezi sebou, kdy platí, že materiály s vyšší hodnotou teploty průhybu při zatížení budou mít i vyšší teplotní odolnost. Díky tomu lze rozlišovat materiály, které snadno ztratí svoji tuhost, a které jsou schopny vydržet určité zatížení při vysokých teplotách [5].
Základní faktory ovlivňující měření jsou faktory instrumentálního charakteru (např. geometrie podpěr a ohybníku, způsob ohřevu, měření teploty, systém záznamu termomechanické křivky, apod.), faktory metodické (např. rychlost, linearita a regulace ohřevu, způsob umístění vzorku, velikost napětí v krajním vlákně, apod.) a vlastnosti plastů, jakož i způsob jejich zpracování. Zkušební tělesa mohou například obsahovat
vysokou míru vnitřních napětí či vysokou míru orientace makromolekul.
Průběh vnitřního napětí se může sčítat s napětím, které vyvolává ve vzorku závaží, orientace molekul způsobuje anizotropii vlastností a dosažené výsledky teploty průhybu při zatížení jsou závislé na stupni orientace, respektive na způsobu přípravy těles. Pokud jsou vzorky před zkouškou temperovány v řízené atmosféře pece, vnitřní napětí se uvolní a orientace makromolekul může být rovněž výrazně eliminována. Naměřená teplota průhybu při zatížení vzorku je proto obvykle nižší, než pro temperovaný vzorek. Rovněž vzorky připravené vstřikováním do formy mají většinou nižší teplotu průhybu při zatížení, než vzorky vyrobené vytlačováním nebo obrobené z vytlačovaných desek, u nichž je vnitřní napětí výrazně menší.
Vzorky s větší tloušťkou vykazují obvykle vyšší teplotu průhybu při zatížení, kvůli nízké tepelné vodivosti plastů a vzorky vyžadují delší čas na prohřátí v celém průřezu. Vyšší napětí v krajním vlákně vzorku (těžší závaží) logicky vede k nižším výsledkům teploty průhybu při zatížení( viz. obr. 2.9). Rozdíly mezi teplotami průhybu při zatížení vyvolanými jiným napětím v krajním vlákně se mění výrazně podle typu plastu (chemické složení, stru- ktura atd.) [5].
Obr. 2.9 Princip stanovení teploty průhybu při zatížení a její závislost na napětí v ohybu /15/
2.2.2 Stanovení teploty měknutí dle Vicata
Podstatou zkoušky dle ČSN EN ISO 306 je stanovení teploty, při které se standardní jehla s plochým hrotem o ploše 1 mm2 vtlačí do hloubky 1 mm pod povrch zkušebního tělesa plastu (viz obr. 2.10). Jehla působí definovaným zatížením kolmo na zkušební těleso a zkušební těleso je současně zahříváno stálou rychlostí. Teplota zkušebního tělesa ve stupních Celsia, měřená co možná nejblíže místu vtlačení jehly, nebo stanovená měřením teploty lázně, při níž hloubka vtlačení dosáhne 1 mm, se označuje jako VST (viz obr. 2.12)[16].
Obr. 2.10 Princip metody stanovení teploty měknutí dle Vicata
Zatížení a rychlost ohřevu jsou stanoveny normou podle použité metody měření A 50, A 120, B 50 a B 120, kde označení A nebo B značí použité zatížení (10 N, respektive 50 N) a číslo 50 nebo 120 označuje použitou rychlost ohřevu ve °C za hodinu. Ohřev může probíhat buď v temperační lázni nebo pomocí topné jednotky s přímým kontaktem [16]. Dříve bývalo použito k ohřevu vzorku vzduchové temperanční prostředí, ale výsledky použitých ohřívaných medií se velice lišily. Výsledky naměřené v atmosferickém temperačním prostředí byly významně vyšší (z důvodu nízkého přestupu tepla), než hodnoty z kapalného prostředí [17]. Proto se v současnosti začala používat topná jednotka s přímým kontaktem, obsahující topná tělesa a bloky, která zvyšují teplotu zkušebního tělesa vedením tepla řízenou rychlostí do té doby, než je dosaženo teploty VST.
V normě ČSN EN ISO 306 je obsaženo srovnání výsledků pro ohřev vzorku v temperační lázni a pomocí blokové jednotky s přímým kontaktem a je zde
jednoznačně konstatováno, že výsledky lze vzhledem k velmi malým rozdílům považovat za identické [16].
Obr. 2.11 Závislost teplot měknutí dle Vicata a teplot průhybu na modulu pružnosti /10/
1 – amorfní termoplast, 2 – semikrystalický termoplast, 3 – reaktoplast, TI1 – teplota průhybu při zatížení pro amorfní termoplast, TI2 – teplota průhybu při zatížení pro semikrystalický termoplast, TI3 – teplota průhybu při zatížení pro
reaktoplast, TV1 – teplota měknutí dle Vicata pro amorfní termoplast, TV2 – teplota měknutí dle Vicata pro semikrystalický termoplast
Stejně jako u měření tvrdosti plastů metodou Shore je také proces vtlačení jehly do materiálu v podstatě závislý na jeho modulu pružnosti, který u této zkoušky s rostoucí teplotou klesá (viz obr. 2.11). Různé hodnoty teplot měknutí dle Vicata tedy souvisí s tvarem a průběhem termomechanických křivek E = f (T) a obr. 2.10 znázorňuje závislost modulu pružnosti na teplotě pro základní představitele plastů. U amorfního termoplastu nastává výrazný pokles mechanických vlastností po překročení teploty skelného přechodu, této teplotě také dobře odpovídají hodnoty teplot měknutí dle Vicata [10], navíc pokud se stanoví graficky závislost hloubky vtlačení na teplotě plastového vzorku (teplotě lázně) získáme tzv. termomechanickou křivku (viz obr. 2.12). Křivka závislosti hloubky vpichu na teplotě je tvořena 3 částmi, v první části (téměř lineární) dochází k malému růstu vpichu v závislosti na teplotě a sklon lineární části závisí na druhu zkoušeného polymeru, v druhé části průběhu křivky je patrný nárůst rychlosti vpichu jehly do vzorku se zvyšující se teplotou a ve třetí části (rovněž téměř lineární) polymer již prakticky neklade odpor pronikající jehle a rychlost nárůstu hloubky v pichu se zvyšující se teplotou výrazně roste. Pokud se proloží těmito lineárními částmi křivky přímky, tak v jejich průsečíku dostaneme takzvaný bod zvratu
II. řádu, který velice dobře odpovídá teplotě skelného přechodu amorfního termoplastu [5], na rozdíl od semikrystalického plastu, u kterého má změna modulu pružnosti po překročení skelného přechodu pozvolnější průběh, tím i ztrátu mechanických hodnot. Nejvyšší pokles modulu pružnosti u semi- krystalických plastů je zaznamenán až v oblasti teploty tání krystalitů a získané hodnoty VST tak neodpovídají přímo teplotě skelného přechodu ani teplotě tání.
Obr. 2.12 Závislost hloubky vtisku jehly na teplotě vzorku (termomechanická křivka) a způsob stanovení teploty měknutí dle
Vicata (VST) /15/
Vzhledem ke skutečnosti, že teploty měknutí zjišťované metodou Vicat velmi dobře odpovídají u amorfních termoplastů teplotě skelného přechodu, lze tuto metodu velmi dobře aplikovat k hodnocení polymerních směsí z amorfních materiálů, které jsou v současnosti významným trendem ve vývoji nových plastů. Analýza amorfních směsí je prováděna stanovením počtu amorfních fází prostřednictvím zjišťování teplot skelného přechodu, neboť každá teplota skelného přechodu odpovídá jedné amorfní fázi a většina vlastností amorfních polymerů se mění právě při přechodu této teploty. Mezi nejpoužívanější metody zjištění teploty skelného přechodu patří diferenční skenovaní kalorimetrie (DSC) a dynamicko-mechanická termální analýza (DMTA). Obě tyto metody jsou sice velmi přesné, ale také relativně složité a náročné, ať už finančně či na přesnost měření. Vzhledem k výše uvedenému je metoda stanovení teploty měknutí dle Vicata vhodným (alternativním) nástrojem k zjišťování teploty skelného přechodu, namísto
metod DSC a DMTA, které jsou náročnější pro přípravu vzorku, obsluhu zařízení a podobně. Je samozřejmě zjevné, že význam a využití metod DSC a DMTA je výrazně širší, než metoda Vicat, neboť dokáže materiál analyzovat například ze strukturního hlediska [18].
Příklad využití metody Vicat pro analýzu polymerních směsí je ukázán na následujících příkladech vybraných směsí s rozdílnou mísitelností PMMA/PHENOXY a PC/PS, u nichž byla stanovena teplota měknutí metodou Vicat a teplota skelného přechodu metodou DSC s různým poměrem PMMA, respektive PC [18].
Obr. 2.13 Teploty skelného přechodu získané metodou DSC (A) a metodou Vicat (B) pro směs PMMA/PHENOXY /18/
Hodnoty teplot skelného přechodu, respektive teploty měknutí pro obě metody byly proloženy křivkou (viz obr. 2.13), která se pro směs PMMA/PHENOXY jeví spojitě a klesá monotónně od 100 % PMMA ke 100 % PHENOXY a takovýto průběh křivky lze brát jako důkaz mísitelnosti polymerů (jedná se o směs mísitelných polymerů s homogenní jednofázovou strukturou). Obě získané křivky jsou si navzájem velmi podobné, navíc rozptyl teplot skelného přechodu naměřených dle Vicata je menší a diagram se jeví více spojitě, než diagram získaný metodou DSC. Naopak u polymerní směsi PC/PS průběh křivek (viz obr. 2.14) jednoznačně poukazuje na směs omezeně mísitelných polymerů s dvojfázovou strukturou. Dvě fáze jsou evidentní především pro výsledky měření DSC. Pro výsledky stanovení teploty skelného přechodu pomocí metody Vicat vychází proložená křivka ve tvaru „esovitě zahnutém“, což značí dvojfázovou strukturu v lineárních oblastech křivky a heterogenní strukturu uprostřed v měnící se části křivky [18].
Vyhodnocením teplot skelného přechodu metodou DSC a stanovením teploty měknutí dle Vicata u různých směsí amorfních polymerů byla shledána metoda Vicat jako vyhovující pro analýzu amorfních směsí a v praxi se používá jako předběžná metoda [18].
Obr. 2.14 Teploty skelného přechodu získané metodou DSC (A) a metodou Vicat (B) pro směs PC/PS /18/
Srovnání výsledků naměřených stanovením teploty měknutí dle Vicata a teploty průhybu při zatížení je problematické. Tyto metody si v některých případech odpovídají, v jiných se značně liší. Metoda Vicat signalizuje hranici kde materiál, aniž by podléhal patrnému napětí, ztrácí svou pevnost, zatímco ISO R75 (HDT) vypovídá spíše o maximální teplotě, kterou materiál snese při určitém namáhání. Hodnoty naměřené těmito zkouškami si nejvíce odpovídají u amorfních plastů, zatímco u semikrystalických plastů se výrazně liší (viz tab. 2.1), neboť závisí mimo jiné například na stupni krystalinity nebo chemickém složení [10].
Tab. 2.1 Příklady hodnot VST a Tff pro vybrané plasty /10/
VST A50 [°C] Tff 1,8 (A) [°C]
PC 145 135
PS 90 85
PA-6 210 85
POM 165 115
Obecně lze říci, že odolnost plastů vůči vysokým teplotám lze ovlivňovat
Teplota skelného přechodu a teplota tání se samozřejmě nemění, výrazně se však zvyšuje tuhost, respektive modul pružnosti a to posouvá křivku závislosti E= f (T) k vyšším hodnotám. Efekt růstu odolnosti plastů vůči vysokým teplotám (plněním skelnými vlákny) u zkoušek stanovení teploty průhybu při zatížení a stanovení teplot měknutí dle Vicata pro stejný modul pružnosti je u semikrystalických plastů daleko větší, než u amorfních plastů (viz obr. 2.15). Díky tomu se rozšiřuje možnost aplikací plněného semikrystalického plastu při vysokých teplotách a u amorfních plastů je nutné pro zvýšení teplotní použitelnosti využít jiného principu zvýšení teplotní odolnosti, či použít jiných aditiv (například tepelných stabilizátorů) [10].
Obr. 2.15 Efekt výztuhy skelnými vlákny na teploty průhybu při zatížení /10/
Δ HDT – rozdíl teplot průhybu při zatížení
2.2.3 Stanovení tvarové stálosti za tepla podle Martense
Tvarová stálost za tepla podle Martense byla definována normou ČSN 64 0144 jako teplota ve °C, při které dosáhl průhyb zkušebního tělesa smluvní velikosti. Velikost průhybu odpovídal poklesu ramene páky o 6 mm ve vzdálenosti 240 mm od osy zkušební tyče (viz obr 2.16). Zkušební tělesa měla rozměry 120x15x10 mm nebo 50x6x4 mm popřípadě 80x10x4 mm.
Vzorek byl namáhán stálým ohybovým napětím 5 MPa vyvozeným závažím.
Ohřev probíhal v atmosférickém temperačním zařízení konstantní rychlostí 50 °C/h. Tato zkouška byla využívána nejčastěji pro měření tvarové stálosti reaktoplastů, ale platnost této normy byla ukončena roku 2001 bez náhrady, přesto se v některých provozech stále používá [1].
Obr. 2.16 Princip metody stanovení tvarové stálosti za tepla podle Martense /2/
2.2.4 Krípové chování polymerů
Kríp neboli tečení za studena se definuje jako změna rozměrů tělesa při dlouhodobém statickém namáhání konstantní silou a při konstantní teplotě (viz obr. 2.17). Stanovuje se v tahu dle ČSN EN ISO 899-1, popřípadě v ohybu při tříbodovém zatížení dle ČSN EN ISO 899-2. Toto chování je praktickým důsledkem viskoelastického chování polymerů. Kríp souvisí se změnou konformace makromolekul, což je podmíněno jejich pohyblivostí.
Čím je možnost pohybu makromolekul menší, tím je i rychlost deformace menší a plast vykazuje menší kríp. Proto plasty se zesíťovanou strukturou kríp prakticky nevykazují, podobně jako amorfní termoplasty při teplotách pochybujících se hluboko pod teplotou skelného přechodu. Nízký sklon ke krípu je možné pozorovat také u plastů plněných vyztužujícími aditivy.
U semikrystalických termoplastů závisí kríp nepřímo na stupni krystalinity.
S pohyblivostí makromolekul souvisí i závislost rychlosti deformace u krípu na teplotě, kdy s rostoucí teplotou klesají mezimolekulární síly, uplatňuje se Brownův mikropohyb a proto se velikost krípu zvyšuje (viz obr. 2.18).
Z krípových křivek při dané teplotě lze s ohledem na požadovanou životnost součásti (s max. přírůstkem deformace) stanovit dlouhodobou tepelnou stálost plastové součásti, narozdíl od metod stanovení teploty průhybu při zatížení a teploty měknutí dle Vicata [1], [11].
Obr. 2.17 Průběh krípové křivky pro plasty v závislosti deformace na čase /19/
I – rychlost deformace součásti se zmenšuje, II – kríp roste konstantní rychlostí, III – rychlost deformace
opět strmě narůstá
Obr. 2.18 Kríp u PVC jako funkce teploty /5/
2.3 Stanovení odolnosti plastů proti nízkým teplotám
Jak již bylo uvedeno, změnou teploty se mění fyzikálně-mechanické vlastnosti polymerů, směrem k nízkým teplotám křehnou a tato změna souvisí s pohyblivostí makromolekul a teplotou skelného přechodu.
Hodnocení odolnosti plastů vůči nízkým teplotám se nejčastěji provádí smluvně stanovením teploty křehnutí. Křehkost u semikrystalických polymerů nastává pod teplotou skelného přechodu. Příkladem je PP (Tg = -18 °C), který se stává křehký přibližně při teplotě -10 °C, kdežto PE si udržuje svou houževnatou povahu i při relativně nízkých teplotách, což je způsobeno
právě nižší teplotou skelného přechodu u PE (Tg = -80 °C). Jiné polymery mají teplotu skelného přechodu v řádu desítek °C nad pokojovou teplotou, jako například PMMA a PS a jsou to většinou amorfní termoplasty (u nichž však nehovoříme o teplotní odolnosti vůči nízkým teplotám). Plast se může stát křehčím i jinými mechanizmy, například vysušením absorbované vody u PA. Amorfní polymery užívané hluboko pod jejich teplotou skelného přechodu, mají tvrdou křehkou povahu, ale pouze pokud do něj není přidán jiný plast, právě pro zvýšení jejich houževnatosti. Například u relativně křehkého PS lze přidáním pružné kaučukovité fáze docílit zlepšení jeho rázové pevnosti, protože pak teplota skelného přechodu závisí na teplotě zeskelnění přidaného kaučuku [10].
Obr. 2.19 Princip zařízení pro měření teploty křehnutí plastů /20/
Teplotu křehnutí je těžké definovat, je samozřejmě závislá například na časových, vrubových a dalších podmínkách experimentu. Teplota křehnutí se například určuje sériemi standardních rázových zkoušek na zkušebním zařízení (viz obr. 2.19), uskutečněných v různých teplotách s klesající tendencí. Pokud dojde k porušení 50 % vzorků křehkým lomem, pak se jedná o teplotu křehnutí, která však bývá ve skutečnosti vyšší, než je teplota skelného přechodu [10].
3 Experimentální část
Cílem této diplomové práce bylo navržení, zkonstruování a odzkoušení zařízení pro stanovení teploty měknutí dle Vicata a stanovení teploty průhybu při zatížení, namísto již zastaralého, nevyhovujícího modelového zařízení, které bylo užíváno výhradně pro demonstraci principu uvedených metod při výuce, a které neodpovídá podmínkám stanoveným v ČSN EN ISO 306 a ČSN EN ISO 75. Při návrhu tohoto zařízení bylo počítáno s jeho využitím v rámci výuky, ale současně i pro řešení praktických experimentálních měření.
Zařízení bylo navrženo tak, aby primárně splňovalo podmínky pro metody měření, které jsou dány předpisy ČSN EN ISO 306 a ČSN EN ISO 75. Veškeré 3D modely součástí a výkresová dokumentace hlavní části zařízení (měřícího přípravku) byly vytvořeny v programu ProEngineer Wildfire podle předběžného návrhu a následně byl podle výkresů jednotlivých součástí přípravek vyroben.
K vlastnímu přípravku byla dokoupena zařízení umožňující vytvořit měřící sestavu pro stanovení odolnosti plastů vůči vysokým teplotám (viz obr. 3.1). Jednalo se o korozivzdornou nádobu pro ohřev olejové lázně s termostatem umožňující cirkulaci média, digitální úchylkoměr s požadovanou přesností a délkou výsuvu měřícího členu, sadu závaží a počítač, který umožní po vytvoření pracovního prostředí v programu MATLAB propojení měřící sestavy a automatické měření.
Obr. 3.20 Měřící sestava pro stanovení odolnosti plastů vůči vysokým teplotám
2 1
3 4
5 6
Obr. 3.2 Měřící zařízení používané v současnosti v laboratoři KSP 1 – měřící přípravek, 2 – korozivzdorná nádoba, 3 – cirkulační termostat,
4 – úchylkoměr, 5 – sada závaží, 6 – PC
Pro propojení měřící sestavy s počítačem bylo nutné vytvořit pracovní uživatelské prostředí pro ovládání a záznam dat pomocí PC pracujícím v operačním systému Windows. Při návrhu uživatelského prostředí se vycházelo z podmínek daných mezinárodními standardy ČSN EN ISO 306 a ČSN EN ISO 75 a vzniklo v programu MATLAB ve spolupráci s Ústavem mechatroniky a technické informatiky TU v Liberci.
Funkčnost zařízení byla ověřena sérií zkoušek, v souladu s mezinárodními standardy (ČSN EN ISO 306 a ČSN EN ISO 75) a výsledky byly porovnány s materiálovými specifikacemi od výrobce měřených plastů.
3.1 Současný stav měřícího (modelového) zařízení
Současný stav měřícího (mode- lového) zařízení pro testování odolnosti plastů za vysokých teplot je patrný z obr.
3.2. Zařízení se skládá z mechanického číselníkového úchylkoměru, ocelového rámu se základnou pro měření, rtuťového teploměru, nádržky na olej a měřící tyče, simulující zároveň určitý druh závaží.
Temperační prostředí (silikonový olej) se zahřívalo topným tělesem.
Toto zařízení pracuje výhradně pouze na principu zkoušky stanovení teploty měknutí dle Vicata a pro sta-novení VST se při hodnotě vtisku jehly o ploše 1 mm2 do hloubky 1 mm získané z číselníkového úchylkoměru odečetla právě tato teplota
na stupnici rtuťového teploměru. Zařízení nesplňuje podmínky dané normou ČSN EN ISO 306, tj. přípravek neumožňuje měnit zatížení, model zařízení nezajišťuje cirkulaci temperační lázně, snímání a regulace teploty neodpovídá technickým požadavkům, apod. Toto zařízení navíc neposkytuje možnost měření zkoušky stanovení teploty průhybu při zatížení ani záznam dat a termomechanických křivek do PC s odpovídající mírou přesnosti, což je
z hlediska vypovídající hodnoty nevyhovující jak pro praktická měření, tak i pro výuku.
Konstrukční a technologické požadavky na přípravek a měřící sestavu umožňující stanovit teplotu průhybu při zatížení a teplotu měknutí dle Vicata vychází z mezinárodních standardů a jsou uvedeny v kap. 3.2 a kap. 3.3
3.2 Podmínky stanovení teploty průhybu při zatížení
Podmínky stanovení teploty průhybu při zatížení jsou definovány normou ČSN EN ISO 75, princip této metody je uveden podrobně v kap. 2.2.1 a spočívá v měření teploty průhybu zkušebního tělesa o hodnotu danou smluvním průhybem (respektive přírůstkem deformace). Zkušební vzorek je zahříván konstantní rychlostí a namáhán konstantním napětím v ohybu v tříbodovém uspořádání. Jednotlivé metody se liší napětím, které je předepsáno v krajním vlákně vzorku (viz tab. 3.1). Poslední vydání normy ČSN EN ISO 75: 2004 připouští dvě polohy měřeného vzorku: polohu naplocho, ta je zde brána jako poloha přednostní a polohu nastojato, která bude v příštím vydání normy vypuštěna.
Tab. 3.2 Napětí v ohybu pro jednotlivé varianty stanovení teploty průhybu při zatížení /18/
Metoda Napětí v ohybu σf [MPa]
A 1,8
B 0,45
C 8
Zkušební zařízení
Obr. 3.21 Princip konstrukce zařízení pro měření teploty průhybu při zatížení /13/
Zkušební zařízení (viz obr. 3.3) se dle ČSN EN ISO 75 skládá z tuhého kovového rámu (kostry), který umožňuje svislý pohyb měřící tyče ve vedení bez velkého tření. Měřící tyč je opatřena zátěžným trnem s poloměrem zaoblení (3,0 ± 0,2) mm a v horní části je plošina pro přídavná závaží. Tyto části rámu a tyče by měly být ze stejného materiálu, čímž je zajištěn stejný koeficient délkové teplotní roztažnosti a nedojde k ovlivnění měření rozdílnou dilatací. Vrchního konce tyče se dotýká kalibrovaný číselníkový úchylkoměr, který snímá hodnotu
průhybu s minimální přesností ± 0,01 mm a jeho silové působení je třeba započítat k celkovému zatížení zkušebního vzorku. Ve spodní části rámu jsou umístěny dvě podpory válcového tvaru, zabezpečující dotyk zkušebního tělesa v přímkách ve vodorovné rovině. Směr přímek, v nichž se zkušební těleso dotýká podpěr, je rovnoběžný s dotykovou přímkou zatěžovacího trnu. Poloměr zaoblení válcových částí podpěr je (3,0 ± 0,2) mm. Kolmá vzdálenost mezi podpěrami (rozteč) je standardně (64 ± 1) mm. Podpěry jsou delší, než je šířka zkušebního tělesa.
Zařízení pro ohřev
Zařízením pro ohřev je dle normy ČSN EN ISO 75 temperační lázeň s vhodnou temperanční kapalinou, do které lze zkušební těleso ponořit minimálně do hloubky 50 mm, temperační kapalina musí být intensivně míchána, stálá v intervalu měřících teplot a nesmí ovlivňovat zkoušený materiál. Zařízení musí být vybaveno regulátorem teploty, který umožní zvyšování teploty stálou rychlostí (120 ± 10) °C/h.
Závaží a zatížení
Sadu závaží je nutno sestavit tak, aby na zkušební těleso působilo požadované zatížení vypočtené podle rovnice (3.1), v souladu s ČSN EN ISO 75:
N Lh F f b
3 2 2
(3.1) kde: F.....zatížení[N]
[mm]
rami podpě mezi t vzdálenos tj.
ětí, rozp L
[mm]
lesa tě zkušebního ka
tloušť . h
[mm]
lesa tě zkušebního ka
šíř . b
[MPa]
a les tě zkušebního povrchu
na ohybu v
tí ...napě
f
Hmotnost přídavných závaží lze pro požadovanou velikost zatížení stanovit z rovnice (3.2), respektive její úpravou z rovnice (3.3):
] [ )
( 81 ,
9 m m F N
F vv r s (3.2)
] 81 [
,
9 F m kg
mvv F s r (3.3)
kde: mr...hmotnost sestavy tyče,která působízkušebnísilou[kg]
[N]
hybu prů ření mě pro ízení zař použitého pružinou
vyvolaná ...síla
F
[N]
esa l tě zkušebního zatížení
lkové F...ce
[kg]
závaží ídavných
př ost otn m ...h
s
mvv
Síla skutečně použitá při zkoušce musí být rovna (F ± 2,5) %. Přístroj pro měření průhybu by měl pracovat s přesností ± 0,01 mm a je nutné započítat jeho silové působení k celkovému zatížení zkušebního vzorku.
Zkušební tělesa
Rozměry zkušebních těles definované normou ČSN EN ISO 75 jsou (80 ± 2)x(10 ± 0,2)x(4 ± 0,2) mm a tvarem je přímý hranol o pravoúhlém průřezu, jehož tloušťka a šířka se nesmí odchylovat od průměrné hodnoty o více než 2 %. Měřená tělesa nesmí být zkroucená, musí mít kolmé sousední plochy, povrchy a hrany bez vrypů, propadlin a bez přetoků. Pro správné měření musí být použito nejméně dvou zkušebních těles a stanovená teplota průhybu při zatížení je dána aritmetickým průměrem naměřených hodnot. Pokud specifikace pro daný materiál nevyžaduje jinak, kondicionují se tělesa podle ČSN EN ISO 291.
Postup zkoušky
Při zkoušce se postupuje dle normy ČSN EN ISO 75 a maximální teplota v zařízení pro ohřev před počátkem zkoušky nesmí překročit 27 °C. Je nutná kontrola rozpětí mezi podpěrami a těleso se umístí tak, aby podélná osa zkušebního tělesa byla kolmá k dotykovým přímkám podpěr a tělesa.
Zařízení se umístí do temperanční lázně a zkušební těleso se zatíží tak, aby bylo dosaženo předepsaného zatížení v povrchové vrstvě (viz tab. 3.1). Po 5 minutách prvního působení síly se na přístroji zaznamená měřený průhyb, začíná ohřev stálou rychlostí (120 ± 10) °C/h a zaznamená se teplota, při níž se počáteční průhyb zkušebního tělesa zvýšil o smluvní průhyb, který se spočítá z rovnice (3.4) a který odpovídá přírůstku deformace v ohybu 0,2 %.
Velikost smluvního průhybu v závislosti na tloušťce zkušebního tělesa je uvedena v tab. 3.2 a v případě přednostních rozměrů zkušebních těles a poloze naplocho odpovídá velikosti 0,34 mm.
mmh s L f
600
2
(3.4)
kde: s...smluvní průhybmm
mm
lesa tě zkušebního ka
tloušť h
ohybu v
deformace stek
írů př
mm rami podpě mezi
vzdálenost L
f
...
% ....
...
Tab. 3.3 Hodnoty smluvního průhybu pro různou tloušťku zkušebního tělesa
Tloušťka zkušebního tělesa [mm]
Smluvní průhyb [mm]
3,8 0,36
3,9 0,35
4 0,34
4,1 0,33
4,2 0,32
Obr. 3.22 Princip konstrukce zařízení pro stanovení teploty měknutí dle Vicata /16/
3.3 Podmínky stanovení teploty měknutí dle Vicata
Podmínky stanovení teploty měknutí dle Vicata jsou definovány normou ČSN EN ISO 306. Princip této metody je uveden podrobně v kap. 2.2.3 a spočívá v měření teploty vtisku zkušební jehly do měřeného tělesa do hloubky 1 mm. Jehla působí konstantním zatížením kolmo na vzorek a zkušební těleso je současně zahříváno konstantní rychlostí (viz tab. 3.3).
Teplota zkušebního tělesa, ve stupních Celsia, měřená co nejblíže místu vtlačení jehly, nebo vycházející z teploty lázně, při níž hloubka vtlačení dosáhne 1 mm, se označuje jako VST.
Tab. 3.4 Přehled jednotlivých metod stanovení teploty měknutí dle Vicata
Metoda Zatížení [N] Rychlost ohřevu [°C/h]
A50 10 50
B50 50 50
A120 10 120
B120 50 120
Podmínky konstrukce zařízení pro stanovení teploty měknutí dle Vicata definované mezinárodním standardem ČSN EN ISO 306 se od konstrukce zařízení pro stanovení teploty průhybu při zatížení dle ČSN EN ISO 75 liší jen v několika bodech, proto budou dále uvedeny pouze tyto rozdíly.
Zkušební zařízení
Podmínky konstrukce zařízení pro měření teploty měknutí dle Vicata (viz obr. 3.4) se liší od zkušebního zařízení (pro ISO R75) v následujících bodech. Tuhá základna rámu sloužící jako podpěra pro zkušební těleso,
