Tvorba povlakovacího zařízení na principu PVD
Bakalářská práce
Studijní program: B2612 Elektrotechnika a informatika Studijní obor: Elektronické informační a řídicí systémy
Autor práce: Jaroslav Kučera
Vedoucí práce: Ing. Jan Koprnický, Ph.D.
Ústav mechatroniky a technické informatiky Konzultant práce: Ing. Lukáš Voleský, Ph.D.
Katedra materiálu
Liberec 2020
Zadání bakalářské práce
Tvorba povlakovacího zařízení na principu PVD
Jméno a příjmení: Jaroslav Kučera Osobní číslo: M16000080
Studijní program: B2612 Elektrotechnika a informatika Studijní obor: Elektronické informační a řídicí systémy Zadávající katedra: Ústav mechatroniky a technické informatiky Akademický rok: 2019/2020
Zásady pro vypracování:
1. Seznamte se s problematikou tvorby tenkých vrstev metodou PVD.
2. Navrhněte konstrukci plazma komory.
3. Navrhněte vhodné hardwarové prostředky pro realizaci.
4. Realizujte stavbu povlakovacího zařízení.
5. Vytvořte soubor testovacích vrstev, vyhodnoťte vybrané mechanické a tribologické vlastnosti (porovnejte s komerčními produkty).
6. Proveďte diskuzi k provedeným experimentům a navrhněte vhodné aplikace.
Rozsah grafických prací: dle potřeby dokumentace Rozsah pracovní zprávy: 30–40 stran
Forma zpracování práce: tištěná/elektronická
Jazyk práce: Čeština
Seznam odborné literatury:
[1] MITURA, S.; NIEDZIELSKI, P; WALKOWIAK, B. (Eds.), NANODIAM. New technologies for medical applications: studying and production of carbon surfaces allowing for controllable bioactivity.
Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2006. ISBN 978-83-01-14951-2.
[2] SEDLÁČEK, Vladimír. Povrchy a povlaky kovů. 1. vyd. Praha : České vysoké učení technické v Praze, 1992. Skripta, 176 s. ISBN 80-01-00799-5.
[3] DAĎOUREK, Karel. Vybrané technologie povrchových úprav. Liberec: Technická univerzita v Liberci, 2007. ISBN 978-80-7372-168-8.
[4] ŠMEJKAL, Ladislav. Esperanto programátorů PLC: programování podle normy IEC/EN 61131-3:
Speciální vydání obsahující seriál o programování PLC. Automa: Časopis pro automatizační techniku. 2014, 2011-2014 (Speciální vydání), 2-59.
Vedoucí práce: Ing. Jan Koprnický, Ph.D.
Ústav mechatroniky a technické informatiky Konzultant práce: Ing. Lukáš Voleský, Ph.D.
Katedra materiálu
Datum zadání práce: 10. října 2019 Předpokládaný termín odevzdání: 18. května 2020
prof. Ing. Zdeněk Plíva, Ph.D.
děkan
L.S.
doc. Ing. Milan Kolář, CSc.
vedoucí ústavu
Prohlášení
Prohlašuji, že svou bakalářskou práci jsem vypracoval samostatně jako pů- vodní dílo s použitím uvedené literatury a na základě konzultací s vedou- cím mé bakalářské práce a konzultantem.
Jsem si vědom toho, že na mou bakalářskou práci se plně vztahuje zákon č. 121/2000 Sb., o právu autorském, zejména § 60 – školní dílo.
Beru na vědomí, že Technická univerzita v Liberci nezasahuje do mých au- torských práv užitím mé bakalářské práce pro vnitřní potřebu Technické univerzity v Liberci.
Užiji-li bakalářskou práci nebo poskytnu-li licenci k jejímu využití, jsem si vědom povinnosti informovat o této skutečnosti Technickou univerzi- tu v Liberci; v tomto případě má Technická univerzita v Liberci právo ode mne požadovat úhradu nákladů, které vynaložila na vytvoření díla, až do jejich skutečné výše.
Současně čestně prohlašuji, že text elektronické podoby práce vložený do IS/STAG se shoduje s textem tištěné podoby práce.
Beru na vědomí, že má bakalářská práce bude zveřejněna Technickou uni- verzitou v Liberci v souladu s § 47b zákona č. 111/1998 Sb., o vysokých školách a o změně a doplnění dalších zákonů (zákon o vysokých školách), ve znění pozdějších předpisů.
Jsem si vědom následků, které podle zákona o vysokých školách mohou vyplývat z porušení tohoto prohlášení.
1. června 2020 Jaroslav Kučera
Tvorba povlakovacího zařízení na principu PVD
Abstrakt
Tato práce popisuje principy povlakování tenkých vrstev. Na zá- kladě vhodného principu je zde dále popsána výroba zařízení na povlakování tenkých vrstev.
V sestaveném zařízení bylo deponováno několik vrstev, které byly následně podrobeny testům a srovnány mezi sebou.
Toto zařízení bylo vytvořeno z důvodu názorených ukázek povlako- vání ve výuce technologií povrchových úprav.
Klíčová slova: PVD, plazma komora, PLC
Design of Coating Device Based on PVD Principles
Abstract
This report describes the principles of thin film coating. Based on a suitable principle, the production of thin film coating equipment is further described here.
Several layers will be deposited in the assembled device, which will then be tested and compared with each other.
This device will be used to illustrate the coating in teaching.
Keywords: PVD, plasma chamber, PLC
Poděkování
Zde bych chtěl poděkovat všem, kteří se se mnou podíleli na vzniku povlakovacího zařízení a na závěrečných testech.
Nejvíce bych chtěl poděkovat mému vedoucímu práce Ing. Janu Koprnickému, Ph.D. za odborné vedení, věcné připomínky, pomoc vyřešit nenadálé situace a za jeho vstřícný přístup.
Dále bych rád poděkoval Ing. Lukáši Voleskému, Ph.D. za poskyt- nutí materiálů ke studiu, pomoc při sestavení zařízení, odborné rady a trpělivost při měření výsledků.
Dále bych chtěl poděkovat své rodině a přítelkyni za trpělivost a veš- kerou podporu nejen během zpracovávání závěrečné práce.
Děkuji.
Obsah
Seznam zkratek . . . 9
1 Úvod 10 2 Teoretická část 11 2.1 Příprava materiálu k povlakování . . . 11
2.2 Metody depozice tenkých vrstev . . . 12
2.2.1 Chemické metody povlakování (CVD) . . . 12
2.2.2 Fyzikální metody povlakování (PVD) . . . 12
2.3 Testování vlastností tenkých vrstev . . . 17
2.3.1 Testování adhezních vlastností deponované vrstvy . . . 17
2.3.2 Testování tloušťky a složení deponovaných vrstev . . . 18
2.4 Možnosti automatizace . . . 20
3 Praktická část 22 3.1 Výběr logického automatu (PLC) . . . 23
3.2 Vybrané součásti zařízení. . . 25
3.3 Sestavení zařízení . . . 28
3.3.1 Vakuová komora . . . 29
3.3.2 Rozváděč . . . 30
3.3.3 Technické potíže . . . 30
3.4 Programování PLC . . . 31
4 Experimentální část 36 4.1 Měření tloušťky . . . 36
4.2 Měření drsnosti . . . 38
4.3 Měření chemického složení . . . 40
4.4 Měření vodivosti . . . 41
5 Závěr 42
Použitá literatura 45
Přílohy 46
Seznam obrázků
2.1 Princip základních metod depozice tenkých vrstev [4] . . . 13
2.2 Principiální schéma komory pro odporové napařování . . . 14
2.3 Principiální schéma komory pro laserové napařování . . . 15
2.4 Principiální schema komory pro magnetronové naprašování [5] . . . . 16
2.5 Vnikací metoda (Mercedes test) . . . 17
2.6 Princip scratch testu [7] . . . 18
2.7 Schéma zařízení pro kalotest [9] . . . 19
2.8 Výstup z AFM na ploše 10×10 µm . . . 19
3.1 Blokové schéma zařízení . . . 22
3.2 Modulární systém TC700 firmy Tecomat [11]. . . 23
3.3 PLC CP-1005 od firmy Tecomat [13] . . . 24
3.4 PLC OMC 8000 od firmy Orbit merret [14]. . . 24
3.5 Logický modul Siemens LOGO! 12/24RCE [15] . . . 25
3.6 Rozváděčová skříň Hensel Mi 90310 [17] . . . 26
3.7 LOGO!8 12/24RCE s rozšiřujícími moduly LOGO! AM2 AQ . . . 27
3.8 Frekvenční měnič SIEMENS SINAMICS V20 . . . 28
3.9 Vakuová pumpa . . . 28
3.10 Vakuoměr HPS mks901P-11034 . . . 29
3.11 Nástavce držící substrát . . . 29
3.12 Rozvržení rozváděčové skříňky včetně popisků . . . 30
3.13 Vysokonapěťově vedení k připojení naprašovacích elektrod . . . 31
3.14 Část programu pro spuštění vakuové pumpy a její regulaci . . . 32
3.15 Část programu pro ovládání času deponování vrstvy. . . 33
3.16 Displej LOGO! . . . 33
3.17 Část programu pro odečítání tlaku z vakuové komory . . . 34
3.18 Výstupní charakteristika vakuoměru . . . 35
3.19 Zobrazení programu na displeji HMI . . . 35
4.1 Výstupní zobrazení vzorku číslo 3 . . . 36
4.2 Řez plochy pro odečtení tloušťky deponované vrstvy . . . 37
4.3 Výřez z deponované vrstvy 10×10 nm pro odečtení průměrné drsnosti (parametr Sa). . . 38
4.4 Fotgrafie vzorků č. 5 a č. 6. Přiblíženo 20000×. . . 39
4.5 Porovnání chemického složení měděných deponovaných vrstev. . . 40
4.6 Vzorek 2 s přiblížením 20 000× . . . 41
Seznam tabulek
3.1 Výbava modelu CP-1005 [13] . . . 24 3.2 Výbava modelu LOGO! 12/24RCE [16] . . . 25 4.1 Přehled naměřené tloušťky vrstev jednotlivých vzorků . . . 37 4.2 Přehled naměřené drsnosti deponované vrstvy jednotlivých vzorků . . 38 4.3 Podíl chemických prvků ve vzorcích se zlatem . . . 40 4.4 Podíl chemických prvků ve vzorcích s mědí . . . 40
Seznam zkratek
TUL Technická univerzita v Liberci
FM Fakulta mechatroniky, informatiky a mezioborových studií Technické univerzity v Liberci
CVD Chemical Vapor Deposition (Metoda chemické depozice tenkých vrstev) PVD Physical Vapor Deposition (Metoda fyzikální depozice tenkých vrstev) PE CVD Plasma Enhanced CVD (Metoda chemické depozice tenkých vrstev
za iniciace plazmatu) PA CVD Plasma Assisted CVD
PLC Programable Logical Controller (Programovatelný logický automat) I/O Vstupy a výstupy
DI Digitální vstup DO Digitální výstup
AI Analogový vstup
AO Analogový výstup
LD Ladder diagram (Příčkový diagram)
FBD Function block diagram (Diagram funkčních bloků) ST Structured text (Strukturovaný text)
POU Program Organisation Unit (Programová organizační jednotka) IL Instruction list (seznam instrukcí)
SFC Sequential function chart (sekvenční diagram) AFM Atomic Force Microscopy
SEM Scanning Electron Microscope
HMI Human Machine Interface (uživatelský displej)
1 Úvod
Cílem práce je seznámit se se základními principy deponování tenkých vrstev, na- vrhnout jednoduché zařízení a ukázat, jak lze tenké vrstvy vytvářet za pomoci jed- noduché automatizace.
Zařízení bude využívat principu naprašování tenkých vrstev a bude využíváno k praktické ukázce principu povlakování ve výuce.
K realizaci samotného zařízení je nutné znát princip depozice, který bude vyu- žíván, ale nabízí se seznámit se i s dalšími principy. Dále je nutné vybrat vhodné prostředky k sestavení zařízení. Důraz při výběru je kladen na reprodukovatelnost tenkých vrstev, proto budou vybírány i prostředky vhodné k automatickému řízení povlakování.
S vybranými součástmi je možné pokročit ke stavbě povlakovacího zařízení. Po dokončení stavby je nutné zařízení oživit a některé prvky naprogramovat.
Ve výsledném zařízení se nanesou testovací tenké vrstvy, které se podrobí testům v laboratoři. Výsledky těchto testů budou srovnány mezi sebou.
V současnosti jsou metody povlakování tenkých vrstev, zejména metoda PVD, velmi atraktivní hlavně ve strojírenství, kde se tímto způsobem obnovují obrábě- cí nástroje. Výsledkem je nižší opotřebení samotného nástroje. Zároveň je možné pomocí těchto povrchových úprav snížit výrobní náklady na nové nástroje [1, 2, 3].
2 Teoretická část
Teoretická část práce se bude zabývat principem a rozdělením jednotlivých způsobů deponování tenkých vrstev. Dále se bude zabývat způsoby testování tenkých vrstev a možnostmi automatizace některých kroků při deponování tenkých vrstev.
2.1 Příprava materiálu k povlakování
Povrchové úpravy jsou jedním z aspektů zásadně ovlivňující výslednou kvalitu de- ponované vrstvy. Dalším důležitým faktorem, který ovlivní kvalitu povlaku je výběr metody povlakování. K výběru metody se dostaneme v další kapitole.
Povrchové úpravy se v dnešní době dají řešit mnoha způsoby. Je velmi důležité předem rozmyslet, které technologie úpravy budou potřeba k tomu, aby výsledný povlak měl co nejlepší parametry [1]. Nejpoužívanější metody úprav povrchu před vlastní depozicí vrstev:
• Broušení se používá ke srovnání největších nerovností povlakovaného po- vrchu. Nerovnosti na povrchu substrátu hrozí následným odloupnutím po- vrchu, na kterém bude deponovaná tenká vrstva.
• Kartáčování se využívá k očištění materiálu od koroze nebo od pozůstatků předchozích povrchů, jako je třeba starý nátěr.
• Odjehlování je důležité hlavně pro díly z řezné oceli. Tento postup je většinou dělaný ručně.
• Otryskání nebo také opískování je velmi vhodné na odstranění všech nečistot včetně těch, které se usadily v pórech materiálu.
• Odmašťování je nutné provést nejen u ocelových povrchů. Pomáhá odstranit malé nečistoty z povrchu substrátu.
• Moření se používá k odstranění koroze, naleptání a zdrsnění povrchu.
• Mokré čištění se provádí oplachem (bez tlaku i tlakovým), ultrazvukem, elektrochemicky a dalšími způsoby.
• Iontové čištění je posledním krokem před nanesením deponované vrstvy.
Tato metoda se provádí přímo v depoziční komoře.
2.2 Metody depozice tenkých vrstev
Depozice tenkých vrstev je postup, při kterém se na předmět z daného materiálu nanáší tenký film z materiálu jiného. Materiál, který deponujeme dodává podkladu dané vlastnosti, které lze dále využít [1].
K přenosu povlakového materiálu na podklad je zapotřebí velkého množství ener- gie. Oproti klasickému galvanickému pokovení není u depozice tenké vrstvy zapotřebí chemického roztoku, který by v procesu reagoval.
Další výhodou metody depozice tenkých vrstev je možnost povlakovat i nevodi- vými materiály [2].
Depozici tenkých vrstev lze provádět více způsoby. Jejich základní rozdělení je následující.
• CVD (Chemické metody povlakování)
• PVD (Fyzikální metody povlakování)
2.2.1 Chemické metody povlakování (CVD)
Tato metoda využívá reakce stabilních plynných sloučenin v blízkosti vzorku po- vlakovaného materiálu (substrátu). Plynná sloučenina se za pomoci dodané ener- gie ukládá na vzorek. Energii dodáváme zvýšením teploty (kolem 1000 °C), kterou lze dosahovat ohřevem, plazmovým obloukem nebo laserem. Na povrchu vzorku se sloučeniny rozkládají, tím dochází ke tvorbě povlaku. Vedlejší produkty procesu jsou následně odčerpány z komory [1, 2, 3].
Princip metody CVD je zjednodušeně zobrazen na obrázku 2.1a.
Výhody metody spočívají v dobré adhezi tenké vrstvy k podkladu, vysoké odol- nosti vůči opotřebení a v rovnoměrnosti povlaku i u tvarově složitých částí.
Nevýhodou je povlakování za tak vysoké teploty. Vysoká teplota (1000 °C) ovlivňuje mechanické vlastnosti substrátu.
Metoda PA CVD je principiálně stejná, jako CVD, ale doplněná o asistenci plazmatu. Díky plazmatu se zvyšuje energie plynné atmosféry v komoře. V důsledku toho lze snížit pracovní teplotu na 300 – 600 °C.
2.2.2 Fyzikální metody povlakování (PVD)
Princip této metody spočívá v převedení nanášeného materiálu (targetu) na plynnou fázi. Ve vakuu poté dochází k přemístění materiálu k objektu, jež chceme povlakovat (substrát). Na povrchu substrátu dochází ke kondenzaci, která vytvoří tenký film.
Tloušťka povlaku je závislá na době trvání procesu. Proces je možné urychlit přidá- ním inertního plynu do ochranného vakua nebo zvýšením tlaku v komoře. Zvýšení pracovního tlaku ovšem doprovází zhoršení vlastností výsledné vrstvy [4, 2].
Teplota potřebná k uskutečnění procesu se pohybuje v rozmezí 150 až 500 °C.
Zjednodušeně je tento princip povlakování ukázán na obrázku 2.1b.
Výhody PVD spočívají v nízké teplotě procesu, v jednoduché konstrukci povla- kovacího zařízení a v možnosti povlakování opakovat se stejnými vlastnostmi.
Substrát
Substrát Plyn
Plyn
Plyn CVD
(a) Metoda CVD
Substrát Target
Terč
-> -> -> -> ->
->
->
->
-> -> ->
PVD
(b) Metoda PVD Obrázek 2.1: Princip základních metod depozice tenkých vrstev [4]
Podle využitého fyzikálního principu lze rozdělit PVD na dva způsoby nanášení vrstev. Můžeme využít principu napařování nebo naprašování.
Napařování
Proces napařování začíná odčerpáním vzduchu z komory do stavu vysokého va- kua (do 1 Pa), což sníží teplotu potřebnou ke změně materiálu targetu na plynné skupenství. Do komory se vhání přesně definované množství inertního a reaktivní- ho plynu, nejčastěji Ar a N2. Tyto plyny reagují s emitovanými částicemi targetu.
Konečná směs následně kondenzuje na povrchu substrátu.
Na převedení targetu do plynného skupenství je třeba zvýšit jeho teplotu. Toho lze u napařování docílit několika způsoby.
• Napařování odporovým ohřevem
Napařování odporovým ohřevem je nejjednodušší, ale také nejméně účinný způsob, jak materiál targetu změnit na plynné skupenství. Ohřívaný materiál (target) je v tomto případě uložen v žáruvzdorné nádobce, ze které se násled- ně odpařuje. Princip je zobrazen na obrázku 2.2. Odporovým ohřevem nelze
dosáhnout dostatečně vysokých teplot pro odpařování některých druhů kovů, je tedy třeba využít efektivnějšího ohřevu [3].
Substrát
Deponovaná vrstva
Odpařovaná látka
Target Výparník
Topný element
Odčerpávání
<---
<---
<--- -
<---
<---
<--- -
Obrázek 2.2: Principiální schéma komory pro odporové napařování
• Napařování elektrickým obloukem
Tento princip je založený na výboji elektrického proudu mezi elektrodami.
Anodu tvoří vakuová komora, katoda je target. V targetu hoří oblouk v ma- lé oblasti (v řádech mikrometrů), která je označována jako katodová skvrna.
Pozice katodové skvrny lze měnit pomocí magnetického pole. Řízení polohy katodové skvrny ovlivňuje efektivitu využití targetu a zvyšuje kvalitu vzniklé- ho povlaku. U anody hoří oblouk po celé ploše. Oproti napařování odporovým ohřevem nelze pomocí elektrického oblouku napařovat elektricky nevodivé ma- teriály [3].
• Napařování svazkem elektronů
Princip napařování svazkem elektronů spočívá v ostřelování targetu svazkem elektronů o vysokém výkonu. Tento svazek je vystřelován z elektronového děla.
Ostřelovaný materiál targetu musí být v kapalném stavu, ze kterého se uvol- ňuje do komory. Kapalný stav targetu omezuje uspořádání komory. Komora lze řešit jediným způsobem, a to s targetem ve spodní části [3].
• Napařování laserem
Poslední možnost odpařování je za pomoci laseru. Díky odpařování targetu laserem vnikají vysokoenergetické složky, které zvyšují kvalitu povlakované vrstvy. Komora pro napařování laserem je na obrázku 2.3 [2, 1].
Substrát
Deponovaná vrstva
Odpařovaná látka
Target Výparník
Topný element
Odčerpávání
<---
<---
<--- -
<---
<---
<--- -
--- ---->
Laserový paprsek
Přívod plynu
<- <-
Obrázek 2.3: Principiální schéma komory pro laserové napařování
Naprašování
Při naprašování se využívá elektrického výboje v přivedeném pracovním plynu. Tím- to způsobem vznikají ionty, které bombardují target (katodu). Z targetu se díky vy- soké kinetické energii dopadajících iontů začnou uvolňovat částice, které se následně usazují na povrchu substrátu, kde vytvářejí požadovaný povlak [3, 1, 2].
Tato metoda umožňuje jako target využít většinu obvyklých materiálů.
Naprašování lze provádět různými způsoby:
• Naprašování doutnavým výbojem
Tento velmi jednoduchý způsob naprašování se skládá z targetu (katody) a dr- žáku se substrátem (anody). Elektrody musí být pro správnou funkci umístěny proti sobě ve vzdálenosti 50 až 100 mm. Zdroj povlakovacího materiálu (tar- get), který zároveň udržuje výboj, je třeba chladit. Naprašování doutnavým výbojem je velmi pomalé (nízká rychlost růstu povlakové vrstvy). Odprášené částice můžou tepelně negativně ovlivnit strukturu substrátu [3].
• Magnetronové naprašování
Magnetronové naprašování, naznačené na obrázku2.4, probíhá v komoře za vy- sokého vakua (0,1 až 10 Pa). Komora je zapojená jako katoda. Do vyčerpané komory se přivádí pracovní plyn (nejčastěji argon), ten se vlivem přivede- ného napětí na magnetron ionizuje. Ionty pracovního plynu jsou urychlová- ny magnetickým polem k targetu. Z targetu jsou tímto odprašovány částice povlakovacího materiálu. Díky působení magnetického pole magnetronu jsou prodlouženy dráhy elektronů. Docílíme tak zvýšení počtu srážek iontů z tar- getu s neutrálními atomy pracovního plynu. Tímto způsobem vzniká plazma.
Plazma zvyšuje produkci iontů dopadajících na target. Tento jev zvyšuje rych- lost růstu povlakové vrstvy. Metoda je vhodná pro nanášení vrstev z libovol- ného elektricky vodivého materiálu [3].
Stejnosměrný napájecí zdroj Target
Substrát
Odsávání vzduchu Přívod
inertního plynu
Obrázek 2.4: Principiální schema komory pro magnetronové naprašování [5]
• Radiofrekvenční magnetronové naprašování
Protože při napájení povlakovacího zařízení nelze deponovat elektricky nevo- divé materiály (elektrický náboj se kumuluje na povrchu targetu), používá se pro tyto účely metoda se zdrojem vysokofrekvenčním. Zdroj bývá nejčastěji naladěn na frekvenci 13,56 MHz. Tento signál stejně jako v případě magnetro- nového naprašování vybuzuje elektrony targetu a tvoří plazmu. Vzniklé ionty následně putují k substrátu, kde se tvoří požadovaná vrstva. Proces probíhá ve vakuu, stejně jako u magnetronového naprašování se stejnosměrným zdrojem.
Metoda se využívá hlavně k povlakování nevodivými látkami [2].
Iontová implantace
Během napařování nebo naprašování lze energii pohybujících se iontů regulovat zvy- šováním rozdílu potenciálů substrátu a targetu. Ionty s dostatečně vysokou energií pronikají i pod povrch substrátu. Tento jev popisujeme jako iontovou implantaci.
Během povlakování je již vzniklá vrstvička dále bombardována ionty z targetu.
Tato skutečnost sice prodlužuje dobu vzniku požadované vrstvy, ale zvyšuje její výslednou pevnost a zvyšuje adhezi k substrátu [2].
2.3 Testování vlastností tenkých vrstev
Tato část zprávy se bude věnovat testování deponovaných vrstev. Testy jsou důležité z hlediska odhalení nežádoucích vlastností deponovaných vrstev.
Důležité vlastnosti deponovaných vrstev jsou hlavně tloušťka, adheze k substrá- tu, pevnost povrchu vrstvy, chemické složení vrstvy a další.
Některé ze zde rozebíraných testů budou využity ke zhodnocení vlastních testo- vacích vzorků ze sestaveného zařízení.
2.3.1 Testování adhezních vlastností deponované vrstvy
• Vnikací metoda (Mercedes test)
Tento test je založen na statickém vnikání Rockwellova identoru (normovaný hrot) do soustavy substrátu s tenkou vrstvou. Identor se při vnikací metodě zatěžuje silou 1500 N (obrázek2.5a). Tímto způsobem vzniká ve vrstvě pnutí.
To zapříčiňuje vnik prasklin, které se šíří z rozhraní mezi substrátem a vrstvou až k povrchu.
Následně je hodnocen vtisk a jeho okolí podle obrázku 2.5b. Podle vzniklé- ho porušení jsou vtisky rozděleny do několika tříd, kde jsou vtisku přiřazena adhezivní a kohezivní čísla určující úroveň poškození povrchu [6].
(a) Princip měření vnikací metodou s Rockwellovým identorem [6]
(b) Tabulka pro vyhodnocení vnikací metody [6]
Obrázek 2.5: Vnikací metoda (Mercedes test)
• Vrypová zkouška (Scratch test)
Vrypová zkouška se vykonává pohybem vzorku pod Rockwellovým identorem.
Rockwellův identor je hrot s danými rozměry, na který působí konstantní nebo plynule zvětšující se síla. Tímto způsobem vzniká požadovaný vryp. Princip scratch testu je ukázán na obrázku 2.6 [6].
Při tvorbě vrypu vzniká ve vrstvě pnutí. Pokud pnutí ve vrstvě překročí hod- notu kritického zatížení odtrhne se od substrátu. Tato hodnota udává míru adheze tenké vrstvy k substrátu.
Průběh testu umožňuje pozorovat i povrchové trhliny ve vrstvě během po- stupného zatěžování.
Tenká vrstva Substrát Přítlačná síla
Identor
Pohyb testovaného vzorku
Obrázek 2.6: Princip scratch testu [7]
Výsledný vryp můžeme dále vyhodnocovat pomocí mikroskopu.
2.3.2 Testování tloušťky a složení deponovaných vrstev
• Rastrovací elektronový mikroskop (SEM)
Tento mikroskop využívá pohyblivého svazku elektronů [8], který je usměrněn do jednoho bodu. Svazek elektronů prochází vzorkem po řádcích. Podle složení testovaného povrchu se mění úroveň čtené signálu z elektronového svazku. Ze získaných úrovní lze sestavit obraz nebo vyčíst složení vzorku.
• Kalotest
Kalotest slouží k měření tloušťky tenké vrstvy. Do vrstvy se vybrousí díra ve tvaru kulového vrchlíku. K tomu se využívá ocelová kulička potřená brusnou diamantovou pastou, viz. obrázek 2.7.
Ve výsledném průmětu lze pozorovat složení vrstvy a hlavně lze měřit tloušťku deponované vrstvy. [2, 6]
• Metalografie
Metalografické měření se provádí k určení tloušťky deponované vrstvy. Z tes- tovaného vzorku je třeba vyříznout část, na které se bude měření provádět.
Hrana řezu je následně pokryta pryskyřicí. Po ztuhnutí se pryskyřice brousí a leští, dokud není dosaženo zrcadlového lesku. Následně se takto upravený vzorek snímkuje pomocí mikroskopu. [2]
• Zakrývací metoda
Tato metoda je principiálně velmi jednoduchá. Spočívá v zakrytí vzorku před samotným deponováním vrstvy. Po nanesení vrstvy se zakrytá část sloupne.
Následně lze změřit výšku nanesené vrstvy oproti podkladu.
Tento rozdíl se dá změřit například mikroskopem atomárních sil. Tento mikro- skop sestavuje obraz bod po bodu. Vzniká tak matice bodů o daném rozměru.
Obrázek 2.7: Schéma zařízení pro kalotest [9]
Každý z bodů má tři souřadnice (x,y,z), které udávají jeho polohu v prostoru.
Mikroskop atomárních sil má rozlišení na setiny nanometru. Výsupem z AFM může být například obrázek 2.8.
Obrázek 2.8: Výstup z AFM na ploše 10×10 µm
2.4 Možnosti automatizace
Při deponování tenkých vrstev je zájem dosáhnout co nejlepších vlastností výsledné vrstvy. Toho lze dosáhnout upravování podmínek, za kterých se vrstvy deponují.
Když dosáhneme ideálních podmínek pro vznik kvalitní vrstvy, je žádoucí da- ných podmínek dosáhnout znovu tak, aby byly jednotlivé vrstvy srovnatelné kvali- tou. Tohoto lze dosáhnout měřením vstupních veličin a automatizováním postupu deponování vrstvy.
Měřit lze tyto veličiny:
• Tlak v komoře
Tlak v komoře ovlivňuje složení i rychlost růstu deponované vrstvy. Složení vrstvy může být ovlivněno nečistotami obsaženými v atmosféře komory při vyšším tlaku. Při vyšším tlaku roste vrstva rychleji.
K měření tlaku lze využít vakuoměrů. Trh s měřicí technikou nabízí několik principů nebo jejich kombinace.
Nejčastěji používaným principem je pirani senzor, který funguje na principu měření změny elektrického odporu mezi dvěma elektrodami [10]. Pirani senzor je schopný měřit tlak od 0,1 Pa po 100 Pa. Vzhledem k jeho měřicímu rozsahu je často kombinován s tlakovými senzory deformačními, například tenzometry, které doplňují rozsah až k hodnotám atmosférického tlaku (100 kPa).
• Napětí mezi elektrodami
Urychlovací napětí mezi elektrodami ovlivňuje rychlost růstu vrstvy a veli- kost deponovaných částic. Při vyšším napětí roste vrstva rychleji a skládá se z větších částic.
Protože je mezi elektrodami při deponování vrstvy vysoké napětí (600 V a více) je obtížné tyto hodnoty měřit. Nejjednodušším řešením by byl odporový dělič složený z mnoha malých odporů (kvůli ztrátovému výkonu). Toto řešení je ovšem náročné na prostor.
Prostorově nenáročné řešení spočívá v zakoupení měřidla s dostatečným roz- sahem (do 3 kV DC). Výhodou by mohla být komunikace měřidla s automati- zační jednotkou pomocí sériové linky nebo analogovým signálem. Tyto měřící přístroje jsou ovšem finančně velmi nákladné.
• Průtok inertního plynu
Přidáním inertního plynu lze ovlivnit kvalitu a rychlost růstu deponované vrst- vy. Znát jeho množství je ale důležité spíše z hlediska regulace tlaku v komoře, aby se všechen přivedený plyn okamžitě neodsával z komory pryč.
Měření plynu je možné průtokoměry, případně lze použít průtokoměr s regu- lačním ventilem.
• Čas deponování
Čas deponování ovlivňuje tloušťku deponované vrstvy. Čas lze velmi jednoduše
stopovat nebo je možné přímo spínat VN část zařízení. Lze tak zajistit běh zařízení přesně po potřebný čas, případně čas upravovat za běhu.
Všechny vyjmenované měřitelné veličiny lze velmi jednoduše ovlivnit ručně. Pro dosažení vysoké reprodukovatelnosti podmínek pro deponování vrstev je ovšem vhodnější využít automatizace.
Všechny měřené veličiny lze pomocí vhodně volených prostředků digitálně zpra- covávat, případně regulovat. Tento postup zajistí vyšší reprodukovatelnost, než v pří- padě ručního čtení a ovládání.
K automatizaci lze využít množství prostředků. Pro potřebu této aplikace je nejvhodnější použití programovatelného automatu (PLC). PLC je vhodné hlavně díky možnostem přímého připojení všech periférií, které budou využity.
3 Praktická část
V této části se bude práce zabývat výběrem součástí zařízení a jejich použitím. Bude zde popsáno zapojení všech komponentů, programování PLC a řešení všech potíží, které se při stavbě naskytly.
Aby byl jasnější postup práce na zařízení, nabízí se vypracovat si nejprve blokové schéma zařízení. Toto schéma se nachází na obrázku 3.1
Víko s elektrodami
Vakuová pumpa
Můstkový usměrňovač
VN transformátor
auto- transformátor
Frekvenční měnič Vakuová
komora
PLC
Přívodní svorky
Legenda: Silové propoje Ovládání Senzory Vzduch
Snímání tlaku
Spínání, frekvence
Spínání
Obrázek 3.1: Blokové schéma zařízení
3.1 Výběr logického automatu (PLC)
V dnešní době nabízí výrobci velmi mnoho druhů PLC. Ať už se jedná o progra- movatelné automaty modulární nebo kompaktní, můžeme vybírat z mnoha výrobců a ještě více modelů, které jsou v nabídce.
Jako modulární PLC označujeme modely, které mají základní napájecí a proce- sorovou jednotku se kterou se následně přes sběrnici připojují rozšiřující I/O moduly (moduly rozšiřující vstupy a výstupy automatu). Těchto modulů lze vždy připojit pouze omezené množství, které závisí na výpočetním výkonu procesoru. Asi nej- obvyklejším zástupcem modelových PLC je řada SIMATIC od firmy SIEMENS.
Od českých výrobců je tomu řada TC700 firmy Tecomat. Příklad sestavy TC700 najdeme na obrázku3.2.
Obrázek 3.2: Modulární systém TC700 firmy Tecomat [11]
Termínem kompaktní PLC označujeme automaty, které mají procesor a I/O v jednom modulu. Některé kompaktní modely lze také rozšiřovat do určitého množ- ství modulů, ale již v základní konfiguraci je možné použít samostatné jednotky na některé aplikace. Asi nejznámějším zástupcem těchto PLC je řada LOGO! od SIEMENS. Dalším zástupcem je například řada FOXTROT firmy Tecomat.
V rámci výběru automatu pro naši plánovanou aplikaci je možné využít varianty modulární i kompaktní. Nakonec byl použit výběr z portfolia výrobců kompaktních jednotek. Modulární automaty by se v našem případě cenově ani rozměrově nevy- platily.
K výběru tedy připadlo několik modelů z řad kompaktních PLC. [12]
• Tecomat FOXTROT CP-1005
Tento konkrétní model byl vybrán do porovnání vzhledem k jeho vybavenosti.
Vybavení modelu je vypsáno v tabulce3.1. Modely od společnosti Tecomat lze programovat ve freewarovém prostředí jménem Mosaic. Prostředí je uživatel- sky velmi jednoduché a lze v něm vytvářet přímo grafiky pro dotykové panely nebo internetové rozhraní. Jako plus lze brát i českou lokalizaci vývojového prostředí.
Hlavním záporem, proč nebyl do zařízení vybrán model od Tecomatu je jeho cenovka, ke které se následně musí připočíst ještě cena uživatelského panelu, kterým musí výsledné zařízení disponovat.
Obrázek 3.3: PLC CP-1005 od firmy Tecomat [13]
digitální vstupy (DI) AI0 - AI5 lze konfigurovat jako DI (24 V) digitální výstupy (DO) 6, funkce relé (230 V / 3 A)
analogové vstupy (AI) 6
analogové výstupy (AO) 2
komunikace Ethernet, 2-4× Serial port Tabulka 3.1: Výbava modelu CP-1005 [13]
• Orbit merret OMC 8000 OMC 8000 je jediný model programovatelného automatu, který společnost Orbit merret vyrábí. Toto PLC je zaměřeno hlav- ně na oblast průmyslových měření, což přímo souvisí se zaměřením výrobce.
PLC je vybaveno univerzálními vstupy, které lze použít jako vstupy analo- gové, digitální, pro přímé měření odporu, přímé měření teplot z odporových kovových senzorů a další. Toto PLC je na obrázku3.4 Dále se dá základní mo- dul přes sběrnici rozšířit o další moduly. Nevýhodou tohoto modelu je absence dedikovaného vývojového prostředí nebo nemožnost přímo napojit uživatelský displej. Výhodou je nižší cena.
Obrázek 3.4: PLC OMC 8000 od firmy Orbit merret [14]
• Siemens LOGO! 12/14RCE Systém LOGO! od společnosti Siemens patří mezi nejobvyklejší logické moduly. Základní modul nabízí dostatečnou kompa- tibilitu a lze rozšířit o moduly externí. Výhodou je možnost propojení modulu s uživatelským displejem (HMI). Bohužel je tato skutečnost doprovázena pro- blémy s dvojím softwarem. LOGO! lze programovat buď přímo z integrovaného displeje nebo z vývojového prostředí LOGO! Soft Comfort. Uživatelský displej lze nakonfigurovat jedině ze softwaru TIA Portal, který Siemens využívá pro vyšší řady PLC a právě uživatelské displeje. Při výběru PLC vyhrál systém LOGO! Hlavně kvůli nižší prodejní ceně a za tu cenu velmi obsáhlým příslu- šenstvím, tedy včetně HMI a obou výše popsaných vývojových prostředí.
Obrázek 3.5: Logický modul Siemens LOGO! 12/24RCE [15]
digitální vstupy (DI) 8
digitální výstupy (DO) 4, funkce relé (230 V / 10 A) analogové vstupy (AI) 4, lze realizovat z DI1, DI2, DI7 a DI8
analogové výstupy (AO) 0
komunikace Ethernet
Tabulka 3.2: Výbava modelu LOGO! 12/24RCE [16]
Vzhledem k absenci analogových výstupů je nutné hlavní jednotku doplnit o modul rozšiřující. Použili jsme moduly Siemens LOGO! AM2 AQ, které obsahují dva analogové výstupy a je možné je použít k rozšíření napájení.
3.2 Vybrané součásti zařízení
V této kapitole se nachází soupis prvků, které budou využity ve výsledném zařízení.
• Rozváděčová skříň
Výsledný laboratorní přístroj musí splňovat elektrické normy. Proto je tře- ba uložit elektroinstalační prvky do přístrojové skříně. Rozměry skříně jsou
voleny tak, aby byla shcopná pojmout všechny elektrické komponenty, tedy 275×425×195 mm.
Vybraná skříň je s průhledným víkem, aby bylo uvnitř vidět na všechny kom- ponenty.
Obrázek 3.6: Rozváděčová skříň Hensel Mi 90310 [17]
• Jisticí prvky
Přestože se bude komora a její příslušenství zapojovat do zásuvky, která musí být jištěna maximálně 16 A jističem, je vhodné jednotlivé vnitřní části pří- pravku jistit samostatně vhodným jisticím prvkem.
V tomto případě budou použity jističe. Jejich jmenovité hodnoty proudu jsou odvozeny podle štítkových hodnot použitých zařízení nebo jsou vyčteny z da- tasheetů. Jističe jsou vhodné také proto, že se dají použít jako vypínače, pokud by bylo potřeba odpojit některou část zařízení.
V aplikaci jsou čtyři jističe EATON PL6-B6/1 a jeden jistič EATON PL6- B10/1.
• Autotransformátor + transformátor na vysoké napětí
Při deponování vrstvy je vhodné mít možnost měnit napětí mezi naprašovacími elektrodami. K tomu slouží právě autotransformátor.
Protože autotransformátor na vysoké napětí je konstrukčně složitější a také dražší, je mnohem ekonomičtější a jednodušší použít kombinaci transformáto- rů. Autotransformátorem tedy měníme napětí od 0 V do 230 V. Výstup z auto- transformátoru je následně transformován na vysoké napětí (0 V ⇒ 3000 V).
Výstup transformátoru je následně usměrněn usměrňovačem v můstkovém za- pojení.
• PLC + HMI
Vybranou řídicí jednotkou se stalo SIEMENS LOGO!8 12/24 RCE. Protože je komora vybavena prvky s analogovým řízením, musel být základní modul LOGO! doplněn o dva moduly s analogovými výstupy LOGO! AM2 AQ.
Dále je logický modul LOGO! doplněn o uživatelské HMI SIEMENS KP300 Basic. Tento model HMI obsahuje obrazovku bez dotyku, deset programovatel- ných tlačítek a deset předdefinovaných tlačítek. HMI je se základním modulem LOGO! propojeno přes LAN pomocí Ethernet konektoru.
Všechny řídicí prvky na 24VDC jsou napájeny stabilizovaným zdrojem SIE- MENS LOGO!Power 24V/1,3A.
Obrázek 3.7: LOGO!8 12/24RCE s rozšiřujícími moduly LOGO! AM2 AQ
• Frekvenční měnič
Frekvenční měnič zaručuje regulaci otáček vakuové pumpy. Otáčky pumpy je třeba měnit kvůli udržení konstantního tlaku během dávkování inertního plynu do komory.
K řízení motoru je použit měnič SIEMENS SINAMICS V20. Tento měnič umožňuje v omezeném režimu připojit na výstup jednofázovou pumpu. Jediné kritérium je ve výběru varianty měniče. Jmenovitý proud měniče musí být alespoň třikrát větší, než jmenovitý proud motoru.
Parametry frekvenčního měniče jsou vypsány u obrázku 3.8. Parametry jsou odečteny z přístrojového štítku měniče
• Vakuová pumpa
Vakuová pumpa je nezbytná pro odčerpání vzduchu z komory. Odčerpání vzduchu není nezbytné, ale s nízkým tlakem se snižuje množství nežádoucích částic v komoře. Odčerpáním vzduchu tedy dosáhneme kvalitnějšího povlaku.
Další výhoda nízkého tlaku je možnost deponování tenké vrstvy na materiály, které by v atmosférickém tlaku (s přísunem kyslíku) vzplály.
Vstupní napětí 220-240V/50Hz
Vstupní proud 6A
Výstupní napětí 0-230V
Výstupní proud 6A
Maximální příkon motoru 1,1kW
Obrázek 3.8: Frekvenční měnič SIEMENS SINAMICS V20
Vybraná pumpa je poháněna jednofázovým motorem řízeným frekvenčním mě- ničem. S touto pumpou je možné dosáhnout v komoře tlaku 150 Pa do tří minut od spuštění čerpání.
Parametry motoru jsou odečteny ze štítku přístroje a vypsány u obrázku3.9.
Jmenovité napětí 230V Jmenovitý proud 1A Jmenovitá frekvence 50Hz
Jmenovitý výkon 80W
Účiník 0,86
Rozběhový kondenzátor 6µF/450V
Obrázek 3.9: Vakuová pumpa
• Vakuoměr
Ke snímání tlaku v komoře je využit kombinovaný vakuoměr HPS mks901P- 11034. Snímač obsahuje piezosenzor pro tlaky nad 10 kPa a Pirani senzor pro nižší tlaky. Princip Pirani senzoru je popsán dříve na straně 20 v odrážce ”Tlak v komoře”. Použitý vakuoměr je na obrázku 3.10 včetně výpisu parametrů přístroje. Parametry přístroje jsou vyčteny z datasheetu [18].
3.3 Sestavení zařízení
Sestavením zařízení je myšleno umístění vakuové komory, rozvržení a zapojení roz- váděče a připojení periferií nacházejících se mimo rozváděč.
Jmenovité napětí 9-30VDC Typ senzoru Pirani/Piezo Komunikace RS485 Komunikace analog 0-10V Minimální tlak 0.001Pa Maximální tlak 130kPA
Obrázek 3.10: Vakuoměr HPS mks901P-11034
3.3.1 Vakuová komora
Kompletní válec vakuové komory včetně naprašovacích elektrod byl použit z již ne- funkčního zařízení BIO-RAD E5400, které sloužilo ke stejnému účelu, tedy k depozici tenkých vrstev principem naprašování.
Ke správné funkci bylo nutné doplnit elektrody o nástavec držící substrát pří- mo pod elektrodou. Tento nástavec vznikl ve dvou provedeních, liší se vzdáleností substrátu od targetu. V případě většího nástavce (obrázek3.11nahoře) je tato vzdá- lenost 20 mm. Menší nástavec (obrázek3.11 dole) zaručuje vzdálenost 7 mm.
Obrázek 3.11: Nástavce držící substrát
3.3.2 Rozváděč
Z vybraných součástí bylo nutné postavit provozuschopný rozváděč vyhovující nor- mám. Rozložení rozváděče je na obrázku 3.12. Zapojení rozváděče je zakresleno ve výkresu v příloze práce.
Motorový vývod VN vývod
Svorkovnice 24 V +
- LOGO! 12/24 RCe
Vývod autotransformátor
VN transformátor Usměrňovací můstek PE můstek
N můstek Jističe, zásuvky
Zdroj 24 V / 1,3 A
Komunikační porty
Výstup autotransformátoru 0-230V
Obrázek 3.12: Rozvržení rozváděčové skříňky včetně popisků
3.3.3 Technické potíže
Tato část práce se bude postupně věnovat technickým potížím, které vznikaly během tvorby zařízení a jeho testování.
• Připojení naprašovacích elektrod
Vzhledem k použití zánovní vakuové komory se vycházelo z předpokladu, že za- pojení elektrod lze realizovat podle schématu, které bylo k původnímu zařízení.
Tato skutečnost však nebyla pravdivá. Výstup vysokonapěťového usměrňovače byl zakreslen nejasně a v původním zařízení zapojen špatně.
Při správném zapojení a funkčním naprašování byla zjištěna další závada, a to přehřívání srážecích odporů na výstupu VN usměrňovače. Příčinou byla nej- spíše vysoká impedance vedení. Elektrody byly připojeny koaxiálním vedením, které mělo vysokou parazitní kapacitu. Proběhla výměna vedení, které bylo re- alizované dvěma samostatnými tvrdými vodiči, mezi kterými je držena stejná vzdálenost pomocí kabelové chráničky (obrázek3.13. Tato vzdálenost zajišťuje dostatečnou vzduchovou izolaci vodičů.
Obrázek 3.13: Vysokonapěťově vedení k připojení naprašovacích elektrod
Problém s přehříváním srážecích odporů tímto ovšem nebyl vyřešen. Původ- ní odpory W23 (2×10kΩ/20W paralelně) dosahovaly teploty přes 250 °C, při které se přímo roztékaly. Dalším možným problémem mohla být příliš vysoká impedance v komoře. Po připojení dna komory na společný potenciál (zem) se situace zlepšila. Vzhledem k teplem způsobené změně odporů (hlavně vizu- álně) došlo k výměně srážecích odporů za nové. Nové odpory mají maximální ztrátový výkon 50 W. Na takový výkon ovšem nestačí samotný chladič připo- jený k odporům. Přesto je teď možné využívat komoru při maximálním napětí 1000 V po dobu přes 10 minut, což je naprosto dostačující. Nové odpory při takovéto zátěži dosahují na chladiči teplot kolem 150 °C.
3.4 Programování PLC
Programování logického modulu LOGO! proběhlo v softwaru LOGO!Soft Comfort V8.2. Tento software umožňuje vytvářet program v diagramu funkčních bloků nebo v příčkovém diagramu. Pro vytvoření řízení povlakovacího zařízení byl zvolen jazyk funkčních bloků.
Program lze rozdělit do několika částí:
• Spuštění vakuové pumpy a ovládání rychlosti čerpání
Spouštění pumpy je realizováno pomocí dvou kontaktů frekvenčního měniče, které se musí pro běh motoru držet spojené. K tomuto účelu je využitý reléový kontakt Q1 základního modulu LOGO!, který je spínaný přepínačem na panelu HMI.
Regulace rychlosti čerpání je zajištěna pomocí multiplexoru s přednastavený- mi hodnotami. Tyto hodnoty se na analogovém výstupu AQ2 přepočítávají na požadovanou frekvenci. Nastavená frekvence je přenášena během celé doby
běhu programu. Frekvenci lze měnit pomocí kombinace dvou přepínačů (”Spe- ed1” a ”Speed2”) na panelu HMI. Kombinace dvou bitů umožňuje vybrat čtyři hodnoty přednastavených hodnot v multiplexoru, viz obrázek 3.14.
Nejnižší hodnota nastavená v multiplexoru je 750, což odpovídá 37,5 Hz. Ta- to nejnižší hodnota, která je vhodná k nastavení vzhledem k principu olejové vakuové pumpy. Nižší frekvence by zapříčinila nižší otáčky motoru, které by nestačily na dostatečné ucpání pumpy olejem. Pumpa by tedy nečerpala. Dal- ším důvodem, proč nelze snížit otáčky pod toto minimum je použití ventilátoru na hřídeli motoru, který by při nižších otáčkách nezvládl chladit motor.
Obrázek 3.14: Část programu pro spuštění vakuové pumpy a její regulaci
• Nastavení času naprašování a spuštění naprašování
Nastavování času naprašování je řešeno pomocí změny proměnné ”cas” v pro- gramu HMI. Pomocí dvou tlačítek lze zvyšovat nebo snižovat hodnotu této proměnné vždy o 1.
Výsledná hodnota je následně zpracována v programu LOGO!, kde se pomocí zesilovačů násobí tak, aby jedna změna měla hodnotu 60. Výsledná hodnota je přenesena do relé se zpožděným odpadem. Zde se příchozí hodnota počítá v sekundách. Měnit čas povlakování se tedy dá vždy o jednu minutu.
Spuštění povlakování lze tlačítkem ”Nanes!” na displeji HMI viz obrázek 3.19.
Stisk tlačítka spustí proces povlakování, přívod elektrod je zapojen přes reléový výstup Q3. Po doběhnutí času se výstup vypne a deponování vrstvy se ukončí.
Doběhnutí času deponování nemá žádný vliv na funkci vývěvy.
Tato část programu je zobrazena na obrázku 3.15.
• Zobrazení času na displeji
Nejjednodušší částí programu je zobrazování zbývajícího času na displeji LO- GO! Zobrazení zbývajícího času je realizováno pomocí bloku relé se zpožděným odpadem. Zbývající čas do odtahu je zobrazen na displeji ve tvaru z obrázku 3.16b, což je výstupem bloku ”B001 Zobrazovadlo”. Aby bylo na displej dobře vidět, je při běžícím programu nastaveno podsvícení displeje trvale na bílou, což je zaručeno pomocí bloku ”FLAG” nastaveného na hodnotu M25. Aby
Obrázek 3.15: Část programu pro ovládání času deponování vrstvy
(a) Část programu pro zobrazování na dis-
pleji LOGO! na bílém poli (b) Zobrazení na displeji LOGO!
Obrázek 3.16: Displej LOGO!
příkaz fungoval, je nutné k nastavenému bloku přivést signál log. 1 (high).
Celé toto zapojení je na obrázku 3.16a.
• Čtení a zobrazení tlaku
Tato část programu je částí nejsložitější, viz obrázek3.17. Na vstup základního modulu LOGO! je připojen analogový výstup vakuoměru s napětím 0–10 V.
V prostředí LOGO!Soft Comfort je vstupující signál vnímán jako číslo od 0 do 1000 (0–10 V) a jako s číslem se signálem nadále pracuje.
Výstup vakuoměru je nadefinovaný jako logaritmická charakteristika, viz ob- rázek 3.18. Číslo, se kterým se v programovacím prostředí pracuje, tedy na prvním místě udává dekádu a zbytek čísel obsahuje umístění na křivce v dané dekádě.
Vzhledem k tomu, že LOGO! neumí logaritmické charakteristiky zpracová- vat, bylo nutné přikročit k aproximaci křivky přibližně na přímku. Toho bylo docíleno matematickými operacemi.
33
Obrázek 3.17: Část programu pro odečítání tlaku z vakuové komory
Postup aproximace začíná tím, že z čísla se odečítá první číslice udávající de- kádu, tedy dělení stem. Výsledek je upraven kvůli zaokrouhlování a následně znovu stem násoben, aby bylo dosaženo osamocení jednotek a desítek z pů- vodního trojmístného čísla. Po tomto kroku lze zbylé dvoumístné číslo násobit konstantou tak, aby zobrazovaná hodnota na displeji PLC odpovídala hodnotě tlaku.
Tato aproximace není bohužel úplně přesná, ovšem je vylazena tak, aby se hodnota na displeji HMI shodovala s hodnotou z vakuoměru kolem hodnot atmosférického tlaku a tlaku, při kterém se deponují vrstvy.
Obrázek 3.18: Výstupní charakteristika vakuoměru
Obrázek 3.19: Zobrazení programu na displeji HMI
4 Experimentální část
V této kapitole se bude práce věnovat výsledkům. V povlakovacím zařízení bylo za různých podmínek deponováno šest vrstev. Tyto vrstvy byly podrobeny testům ke zjištění tloušťky, drsnosti, složení a vodivosti.
4.1 Měření tloušťky
K měření tloušťky deponovaných vrstev jsme využili zakrývací metody s vyhodno- cením pomocí mikroskopu atomových sil (AFM). Softwarem sestavená mapa je na obrázku4.1. Pokud si tuto mapu představíme jako plochu ve třech dimenzích (např.
obrázek2.8), můžeme ji v kterékoli svislé rovině rozříznout, výsledkem bude křivka, ze které lze odečíst výška nanesené vrstvy viz. obrázek 4.2.
Tento odečet byl pro každé měření prováděn pětkrát v oblastech vzorku (100×100 nm), kde prochází přechod mezi nanesenou vrstvou a čistým sklem. Vý- sledné hodnoty tloušťky vrstev jsou průměrem těchto pěti měření.
Obrázek 4.1: Výstupní zobrazení vzorku číslo 3
Z tabulky 4.1 vyplývá závislost rychlosti růstu vrstvy na čase deponování. Dal- šími faktory ovlivňujícími rychlost růstu vrstvy jsou urychlovací napětí, vzdálenost substrátu od targetu a tlak v komoře. Tlak není v tabulce uveden, protože byl při všech procesech deponování stejný, tedy 150 Pa.
Také můžeme porovnat rychlost růstu zlata oproti mědi. Vzorky 1 a 3 jsou na- nášeny za stejných podmínek a tloušťka vrstvy se liší o 0,95 nm.
Číslo vzorku
Materiál povlaku
Urychlovací napětí [kV]
Vzdálenost od targetu [mm]
Doba de- ponování [min]
Tloušťka vrstvy [nm]
1 zlato 1,2 20 5 12,95
2 zlato 1 20 3 5,6
3 měď 1,2 20 5 5,5
4 měď 1 7 5 8,81
5 měď 1 20 8 21,8
6 měď 1 7 10 60
Tabulka 4.1: Přehled naměřené tloušťky vrstev jednotlivých vzorků
Obrázek 4.2: Řez plochy pro odečtení tloušťky deponované vrstvy
4.2 Měření drsnosti
Měření drsnosti proběhlo na mikroskopu atomárních sil (AFM). V tomto případě byl měřen vzorek v části s deponovanou vrstvou o rozměru 10×10 nm 4.3. Měření proběhlo pětkrát a výsledné drsnosti v tabulce4.2jsou průměrem všech pěti měření.
Obrázek 4.3: Výřez z deponované vrstvy 10×10 nm pro odečtení průměrné drsnosti (parametr Sa).
Číslo vzorku
Materiál vzorku
Urychlovací napětí [kV]
Vzdálenost od targetu [mm]
Doba de- ponování [min]
Tloušťka vrstvy [nm]
Drsnost vrstvy [nm]
1 zlato 1,2 20 5 12,95 4,588
2 zlato 1 20 3 5,6 2,076
3 měď 1,2 20 5 5,5 3,499
4 měď 1 7 5 8,81 3,362
5 měď 1 20 8 21,8 3,303
6 měď 1 7 10 60 15,28
- sklo - - - - 0,646
Tabulka 4.2: Přehled naměřené drsnosti deponované vrstvy jednotlivých vzorků Z hodnot v tabulce4.2lze říci, že průměrná drsnost se zvyšuje s tloušťkou vrstvy.
Rozdíly v drsnosti jsou způsobené také vzdáleností substrátu od targetu. Pokud byl substrát 7 mm od targetu, dopadaly na jeho povrch větší částice, než ve vzdálenosti 20 mm od targetu. Toho si lze všimnou i na obrázku
(a) Fotografie povrchu vzorku č. 5 (b) Fotografie povrchu vzorku č. 6 Obrázek 4.4: Fotgrafie vzorků č. 5 a č. 6. Přiblíženo 20000×.
4.3 Měření chemického složení
Toto měření bylo provedeno na rastrovacím elektronovém mikroskopu. Pomocí svaz- ku elektronů bylo zjištěno složení jednotlivých deponovaných vrstev.
Podíl chemických prvků ve vzorku [%]
Číslo vzorku O Si Au Na Ca Mg
1 33,5 30,7 20,2 6,5 3,7 2,2 2 45,4 34,7 4,2 7,9 4,1 2,5 čisté sklo 52,2 33,2 0 7,6 3,4 2,8 Tabulka 4.3: Podíl chemických prvků ve vzorcích se zlatem
Podíl chemických prvků ve vzorku [%]
Číslo vzorku O Na Mg Si Ca Cu Tloušťka vrstvy [nm]
3 57,73 6,93 2,54 27,54 1,44 3,24 5,5
4 49,54 7,2 2,48 30,81 2,95 6,21 8,81
5 57,7 6,02 2,43 26,53 1,55 5,07 21,8
6 44,46 6,65 2,37 31,86 3,77 9,9 60
čisté sklo 52,15 7,64 2,75 33,22 3,35 0 - Tabulka 4.4: Podíl chemických prvků ve vzorcích s mědí
Obrázek 4.5: Porovnání chemického složení měděných deponovaných vrstev.
V grafu na obrázku4.5jsou vyobrazeny poměry chemických prvků ve složení mě- děných deponovaných vrstev. Jak je vidět již z tabulky4.4 množství mědi odpovídá tloušťce deponované vrstvy.
4.4 Měření vodivosti
Vodivost lze měřit obyčejným multimetrem, kterým lze měřit elektrický odpor. Na- měřená hodnota elektrického odporu je převrácenou hodnotou vodivosti.
Vodivost deponované vrstvy lze také vypočítat jednoduchým vztahem.
G = σS
l (4.1)
Pomocí uvedeného vztahu bylo možné vypočítat vodivost deponované vrstvy na všech vzorcích. Tato hodnota je ovšem pouze teoretická. Přímé měření bylo možné provést pouze u vzorku č. 1. Ostatní vzorky vykazují hodnotu nekonečného elek- trického odporu, tedy nulové vodivosti. Tato skutečnost byla ověřena i měřením elektrického odporu nepřímou metodou, kdy bylo napětí řádově vyšší, než které používá multimetr (30 V).
Důvodů, proč nebylo možné odpor změřit může být více:
• Důvodem může být nehomogenní vrstva, tedy to, že vrstva není celistvá.
To platí například v obrázku 4.6, kde lze pozorovat povrch substrátu s deponovanou vrstvou s přiblížením 20000×. Pokud se na povrch podíváme pouhým okem, zdá se vrstva celistvá. Při takto velkém přiblížení je však zřejmé, že na povrchu substrátu (skla) vznikly body, kde se zlato naneslo, ale netvoří celistvou (homogenní) vrstvu po celém povrchu. Lze tedy říci, že vrstva nemůže být vodivá.
• Dalším důvodem může být oxidace povrchu. To platí v případě vrstvy de- ponované z měděného targetu. Měď velmi rychle oxiduje. Tento proces lze pozorovat, když porovnáme vzorek čerstvě nanesený se starším vzorkem na- neseným za stejných podmínek. Deponovaná vrstva bude v případě staršího vzorku tmavší. Ve chvíli, kdy je při měření snaha zoxidovanou vrstvu očistit dochází ke zničení vrstvy deponované.
Obrázek 4.6: Vzorek 2 s přiblížením 20 000×
5 Závěr
V práci byla řešena problematika tvorby tenkých vrstev metodou PVD. Dále by- ly rozebrány způsoby přípravy povrchů před tvorbou vrstev a možnosti testování hotových tenkých vrstev.
Získané znalosti byly využity k navržení a realizaci funkčního povlakovacího zařízení. S pomocí povlakovacího zařízení byl vytvořen soubor testovacích vrstev, které byly následně testovány.
Soubor testovacích vrstev byl podroben měření tloušťky vrstvy, měření drsnosti, měření chemického složení a měření vodivosti vrstev.
Ze všech měření byly zjištěny následující skutečnosti:
Rychlost růstu deponované vrstvy je závislá na urychlovacím napětí, vzdálenosti substrátu od targetu a na době deponování. Dále závisí tloušťka vrstvy na materiálu, který deponujeme. Z výsledkové tabulky4.1 je jasně vidět, že rychlost růstu vrstvy zlata byla přibližně dvakrát rychlejší, než při deponování mědi.
Drsnost deponované vrstvy se odvíjí od tloušťky vrstvy. Z tabulky 4.2 vyplý- vá, že největší drsnosti bylo dosaženo vysokým urychlovacím napětím nebo ma- lou vzdáleností substrátu od targetu. Nejvyšší průměrná drsnost byla zaznamenána u nejtlustší vrstvy. Drsnost této vrstvy lze vidět na obrázku 4.4b, kde lze zřetelně rozeznat částice mědi, které drsnost zvyšují.
Při porovnání drsnosti vrstev a čistého skla je vidět, že deponováním vrstvy se povrch zdrsní minimálně trojnásobně. To je způsobeno velikostí deponovaných částic.
Měření chemického složení deponované vrstvy ukázalo, že poměrné množství deponovaného materiálu se zvyšuje se zvyšující se tloušťkou vrstvy. Výsledky spolu tedy korespondují.
Měření vodivosti deponované vrstvy bylo kromě jednoho vzorku neúspěšné.
Při měření prvního vzorku byla odečtena hodnota vodivosti 22 mS. U ostatních vrstev se vodivost změřit nepodařilo. Důvodem je nehomogenní vrstva, jak je vidět z obrázku4.6 nebo oxidace vrstvy, která znemožní vodivý povrch měřit.
Podle zadání měly být výsledky testovaných vrstev srovnány s výsledky vrstev deponovaných na komerčním zařízení. Toto zařízení bohužel díky poruše přestalo pracovat, a tak nebylo možné na tomto zařízení testovací vzorky vytvořit.
Vzhledem k této skutečnosti bude zařízení, které je předmětem této bakalářské práce, použito v Laboratoři analytických metod namísto zařízení komerčního.
Přestože je zařízení funkční je možné dále jeho možnosti rozšiřovat.
K vylepšení se nabízí princip naprašování, který je řešen bez magnetu. Pře- pracování naprašovacích elektrod na magnetron by umožnilo deponovat kvalitnější vrstvy rychleji. Dále by se kvalita deponovaných vrstev dala zvýšit přidáním inertní- ho plynu do komory. Elektronická zpětnovazební regulace napětí mezi elektrodami by zajistila vyšší reprodukovatelnost vrstev.
K těmto možnostem zlepšení zařízení je ovšem nutné přemýšlet také nad jiným způsobem řízení. Logický modul LOGO! je sice možné dále rozšiřovat, ale jeho pro- gramování je oproti psaní textového programu velmi zdlouhavé, výsledný program je nepřehledný a již při programování zařízení v dříve popsaném stavu bylo dosaženo limitů LOGO! při čtení z vakuoměru.
Použitá literatura
[1] TŮMA, Marek. Povrchové úpravy oceli pro výrobu slévárenských forem. Libe- rec, 2014. diplomová práce. Technická univerzita v Liberci.
[2] VOLESKÝ, Lukáš. Studium degradačních procesů modifikovaných povrchů im- plantátů. Liberec, 2018. disertační práce. Technická univerzita v Liberci.
[3] SEDLÁČEK, Vladimír. Povrchy a povlaky kovů. Praha, 1992. skripta. České vysoké učení technické v Praze.
[4] PODANÝ, Pavel. Tenké vrstvy [online]. Plzeň, 2006 [cit. 2020-05-21]. Dostupné z:https://www.ateam.zcu.cz/tenke_vrstvy_sma.pdf.
[5] M, Muralidhar; G, Vijaya; MS, Krupashankara; SRIDHARA, B; SHRIDHAR, T. Studies on Nanostructure Aluminium Thin Film Coatings Deposited using DC magnetron Sputtering Process. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 2016, roč. 149, s. 012071. Dostupné z DOI: 10.1088/1757- 899X/149/1/012071.
[6] Zkoušky tvrdosti [online] [cit. 2019-12-19]. Dostupné z: https://www.opi.
zcu.cz/Zkousky_tvrdosti.pdf.
[7] Princip scratch testu [online]. Berlín: ResearchGate GmbH, 2019 [cit. 2019- 12-19]. Dostupné z: https : / / www . researchgate . net / publication / 332549604 / figure / fig7 / AS : 750101848940551 @ 1555849625795 / Schematic - representation - of - the - scratch - test - based - on - 48 - A - Rockwell-C-indenter-is.png.
[8] Rastrovací elektronový mikrskop [online]. San Francisco (CA): Wikimedia Foundation, 2001- [cit. 2020-05-16]. Dostupné z: https : / / cs . wikipedia . org/wiki/Rastrovac%C3%AD_elektronov%C3%BD_mikroskop.
[9] PETRLÍK, Dan. Vliv podložky na mechanické vlastnosti povlaků při magne- tronovém naprašování. Praha, 2016. Bakalářská práce. České vysoké učení technické v Praze.
[10] What is the working principle of the pirani gauge? [online]. Hellebaek, Dánsko:
Sens4 A/S, 2020 [cit. 2020-05-23]. Dostupné z:https://sens4.com/pirani- working-principle.html.
[11] TC700 [online]. Varšava: EMEA Gateway, 2019 [cit. 2019-12-01]. Dostupné z: http://emeagateway.eu/emea/repozytorium/Image/TC700/TECOMAT_
TC700_1.png.
[12] KOVÁŘ, Josef; PROKOPOVÁ, Zuzana; ŠMEJKAL, Ladislav. Programování dle normy IEC 61 131 [online]. Zlín [cit. 2019-12-09]. Dostupné z: https : //www.spszl.cz/soubory/plc/programovani_dle_normy_iec61131.pdf.
Výukový materiál. Střední průmyslová škola Zlín.
[13] CP-1005 [online]. Kolín: IceStudio, 2017 [cit. 2019-12-01]. Dostupné z:https:
/ / www . tecomat . cz / Products / cz / plc - tecomat - foxtrot / zakladni - moduly/127-cp-1005/.
[14] OMC 8000 [online]. Praha: ORBIT MERRET, 2018 [cit. 2019-12-01]. Do- stupné z: http://www.merret.cz/sites/default/files/styles/produkt_
images/public/obrazky/produkt/176/plczaklad.png?itok=h44ZQvsH.
[15] LOGO! 12/24RCE [online]. Munich: Siemens Issuing CA, 2019 [cit. 2019-12- 01]. Dostupné z: https://assets.new.siemens.com/siemens/assets/api/
uuid:c6088e55- e471- 4d1d- 8dcd- 3d43b6fb4ff3/width:3840/quality:
high/version:1558089614/logo-12-24rce-mit-display-grey.png.
[16] Siemens LOGO! Basic Modules [online]. Munich: Siemens Issuing CA, 2019 [cit. 2019-12-01]. Dostupné z: https : / / new . siemens . com / global / en / products / automation / systems / industrial / plc / logo / logo - basic - modules.html#BasicModuleswithdisplay.
[17] Rozváděčová skříň Hensel [online]. Hradec Králové: Shopcentrik.cz, 2019 [cit.
2020-03-25]. Dostupné z:https://www.sonepar.cz/skrin-mi-90310-ip65- pruhledne-viko.
[18] 901P LoadLock Vacuum pressure transcuder RS232 / RS485 /Display: Ope- ration and Installation Manual [online]. MKS Instruments, 2020 [cit. 2020-05- 17]. Dostupné z: https://www.mksinst.com/mam/celum/celum_assets/
resources/HPS901man-REVI.pdf.
