Framställning av aktivt kol från karibisk Tall

EXAMENSARBETE

KEMITEKNIK

HÖGSKOLEINGENJÖRSUTBILDNINGEN

Framställning av aktivt kol från Karibisk Tall David Fredriksson

KTH Stockholm

2016

KTH KEMITEKNIK

HÖGSKOLEINGENJÖRSUTBILDNINGEN

EXAMENSARBETE

TITEL: Framställning av Aktivt kol från Karibisk Tall

ENGELSK TITEL: Production of Activated Carbon from Caribbean Pine SÖKORD: Karibisk tall, Aktivt kol, Kemisk aktivering, Adsorption,

Utbyte

ARBETSPLATS: Universidad Pinar del Rio och KTH (Kungliga Tekniska Högskolan)

HANDLEDARE PÅ ARBETSPLATSEN: Fransisco Márquez Montesino HANDLEDARE PÅ KTH: Rolando A. Zanzi

STUDENT: David Fredriksson davfre@kth.se

DATUM:

GODKÄND:

EXAMINATOR: Janne Vedin

I. Sammanfattning

Aktivt kol (AK) är ett material som består av miljontals porer som ger materialet en stor ytarea. Tack vare sin stora ytarea och höga porositet ger detta AK en mycket bra adsorptionsförmåga. AK används inom en rad olika applikationer, både i industrin och i hemmet för sitt primära syfte, att adsorbera kontamineringar i luft och vätskor. I princip vad som helst som innehåller kol kan användas som en råvara för att producera AK, dock så används kokosnöts-/palmskal, och trä främst vid tillverkning av kommersiellt AK. För att kunna framställa AK från en biomassa måste man karbonisera biomassan och aktivera kolet som erhållits från karboniseringen. Karboniseringen av biomassan sker vid en inerta eller syrefri atmosfär i ugnar vid mycket höga temperaturer. Aktiveringen sker med hjälp av att kolet impregneras av antigen en bas eller en syra beroende på ändamål. Det finns två olika sätt att göra detta, genom fysikalisk aktivering eller kemisk aktivering. Skillnaden mellan dessa är att i fysikalisk aktivering genförs karboniseringen samt aktiveringen separat medans i kemisk aktivering sker båda samtidigt.

Kubas miljösituation inom vatten- och gasrening från industrier och även från hemmet är inte den bästa som det ser ut idag. Därför är det av stort intresse för Kuba att försöka hitta ett enkelt och relativt bilig metod för rening av vatten och luft. AK är en väldigt bra kandidat för detta ändamål.

I detta projekt används spån från biomassa av karibisk tall för produktion av AK. Aktiveringen skedde med kemisk aktivering. Huvudsakliga syftet och målet med projektet var att

undersöka under vilka betingelser som gav det bästa AK samt viket utbyte som kan erhållas.

Tre stycken variabler bestämdes, temperaturen i ugnen (T), mängden impregneringsbas i förhållande till biomassan som används (RI) och val av bas som tillsätts (KOH och Na2CO3).

Vardera temperaturen i ugnen och impregneringshalten hade tre olika nivåer; 400 ^oC, 450 ^oC samt 500 ^oC respektive RI= 1-, 1,5- samt 2* mbio. mbio betyder vikten av biomassan, alltså var mängden impregneringsbas 1:1-, 1.5:1-, 2:1 (mlösning: mbio). En 3x3 matris ställdes upp beroende på variablerna så att 9 olika prov kunde framställas. Eftersom det var två baser som applicerades på matrisen resulterade detta i att sammanlagt 18 olika prov framställdes.

Samtliga 18 prov kvalitetstestades för att bestämma adsorptionsförmågan hos de framställda AK med hjälp av att tre stycken olika analysmetoder utfördes; gasadsorption av ammoniak och bensin samt vätskeadsorption av jod. Genom att jämföra gasadsorptionen av ammoniak som utfördes separat, kunde adsorptionsförmågan i vikt% bestämmas. Genom att beräkna jodtalet kunde adsorptionsförmågan av vätska bestämmas. Utbytet bestämdes även genom att väga biomassan innan och AK efter framställningen.

Baserat på det resultat som erhölls tyder en hög temperatur och en hög impregneringshalt resulterade i Ak gynnat för vätskeadsorption. Det bäst framställda AK för vätskeadsorption erhölls med betingelserna T= 450 ^oC, RI = 1,5* mbio, bas = KOH. En låg temperatur i ugn och en låg impregneringshalt resulterade i AK gynnat för gasadsorption där de bästa framställda AK hade betingelserna T=400 ^oC, RI = 1* mbio, bas = KOH.

Förslag till kommande experiment och projekt som kan kopplas till detta är att utföra

repetitioner på adsorptionstesterna samt testa fler biomassor, mest intressant skulle vara att med samma betingelser utföra experiment på biomassor som används för att producera kommersiellt AK och jämföra dessa mot AK framställt från karibisk tall.

II. Abstract

Activated carbon (AC) is highly porous material consisting millions of small pours that gives the material a wide surface area. The structure of the pores and its wide surface area gives the AC an astonishing adsorbing ability. It’s used in a variety of industrial application for its ability to clean contaminations in gas and liquid flows. Practically any raw material containing carbon can be used to produce AC, although the most used raw materials for producing is nutshells and wood.

The situation concerning the treatment of industrial wastewater flows in Cuba is not as good as it should be. This is because of the lack of technique and the economy to solve this problem. Therefore using a cheap and easy method, such as AC as an adsorbing material is necessary.

During this project, sawdust from Caribbean pine which is a common tree in Cuba, has been used as the raw material for producing AC. Different parameters; the temperature in the oven, the choice of base and the impregnation ratio of the base compared to the biomass has been used to produce different variants of AC. Each parameter was set to have three different levels except for the usage of only two bases. The different levels of the

parameters were; temperature 400 ^oC, 450 ^oC and 500 ^oC, bases were chosen to potassium hydroxide (KOH) and sodium carbonate (Na2CO3) and the relative impregnation 1-, 1,5- and 2* mbio where mbio is the weight of the biomass and gives the relative impregnation 1:1-, 1.5:1-, 2:1 (msolution* mbio). Also witch setup that would give the best yield was investigated. A matrix depending of the temperature in the oven and the relative impregnation was used to give different setups for producing AC. The main reason of this was to vary the parameters and evaluate witch setup of that would give the best adsorbing AC of gas and liquids.

This was evaluated by the studying results from gas adsorption of gasoline and ammonia, for liquid adsorption a solution of iodine where used. The yield was calculated by weighing the raw material and the AC after the production. The result shows that by using a low

temperature and a low relative impregnation, AC suitable for gas adsorption where produced. The best result was reached with the parameters; T=400 ^oC, RI = 1* mbio, bas = KOH. By using a high temperature and a high relative impregnation, AC suitable for liquid adsorption was produced. The best result was reached at the parameters; T= 450 ^oC, RI = 1,5* mbio, bas = KOH. The results also show that AC produced from Caribbean pine is more suitable for adsorbing of gasoline instead of ammonia.

For further research more research such as repeat the experiments of gas and liquid adsorption must be done. It would be interesting to make AC from a raw material that is used to produce industrial AC with the same parameters as the production of AC from Caribbean pine and compare them against each other.

III. Tackord

Jag vill framför allt tacka Rolando Zanzi, vår handledare på KTH som gjort denna resa till Kuba möjlig samt stöttat oss innan och efter resan samt att vi genom Rolando fick finansiell hjälp i form av ett stipendium. De laborationer som utförts på KTH har Rolando stöttat oss med och sett till att rätt apparatur funnits och att experiment och projektet gått i rätt riktning. Väl nere på Kuba vill jag tacka vår handledare, Francisco Márquez Montesino som hjälpt oss med att finna rätt apparatur och att det fanns rätt utrustning på plats i samband med

framställandet av AK. Hans kunnande inom engelska var mycket viktigt för arbetes gång då vår kunskap i spanska var bristande. Ett mycket stort tack till Quincy Quiah, en läkarstudent som vi träffade vid Universitetet där laboratoriet låg. Utan honom skulle vi aldrig tagit oss igenom Kuba och utforskat landet på sådan hög nivå som vi gjorde. Han ställde glatt upp och såg till att vi inte tappade bort oss. Han hjälpte oss att hitta boende och var vi skulle köpa mat. Han såg till att vi alltid fick varor till rätt pris för allt vi gjorde, framförallt för mat och kollektivresor. Jag vill tacka Janne Vedin som hjälp oss under projektets gång och bidragit med råd och kunskap som hjälpt oss i projektet. Jag vill även tacka Sebastian Sjöström, min klasskamrat som varit med mig hela vägen och utfört detta examensarbete vid min sida.

Hans samarbete har varit ytterst viktigt för detta projekt och utan honom skulle detta arbete aldrig varit så roligt och givande.

Innehållsförteckning

1. Introduktion... 1

1.1. Mål ... 1

1.2. Avgränsningar ... 1

2. Bakgrund ... 2

2.1. Karibisk Tall ... 2

2.2. Aktivt kol ... 2

2.2.1. Fysikalisk aktivering ... 3

2.2.2. Kemisk aktivering... 3

2.3. Kubas miljösituation ... 4

3. Framställning av aktivt kol ... 5

3.1. Produktion av aktivt kol med hjälp av bas. ... 5

3.2. Temperaturprofil ... 6

3.3. Utbyte ... 7

4. Analyser av aktivt kol ... 8

4.1. Gasadsorption ... 8

4.1.1. Ammoniak adsorption med AK... 8

4.1.2. Bensin adsorption med AK ... 8

4.2. Vätskeadsorption ... 9

4.2.1. Adsorption av jod med AK ... 9

5. Resultat ... 11

6. Diskussion ... 15

6.1. Utbyte ... 15

6.2. Bensin och ammoniak adsorption med AK ... 15

6.3. Adsorption av jod med AK ... 16

6.4. Karibisk tall ... 16

7. Slutsats ... 17

8. Fortsatt arbete... 17

9. Referenser ... 18

Bilagor. ... 19

Bilaga1. Labpek för laborationer som utfördes på Pinar del Rio. ... 19

Bilaga 2. Rådata ... 21

Bilaga3. Labpek som användes vid jodlaborationen. ... 24

1. Introduktion

Aktivt kol (AK) är ett högporost ämne med en stor ytarea. Det primära användningsområdet för AK är att rena vätske- och gasströmmar från kontamineringar, allt mellan ämnen som ger upphov till illaluktande och illasmakande dricksvatten till oset som kommer från maten på spisen. I princip vilken biomassa som helst som innehåller kol kan användas som en råvara för att

producera aktivt kol. Dock beroende av ekonomiska skäl och egenskaper hos materialet används främst trä, kol och kokosnötskal som råmaterial[1].

I detta projekt har karibisk tall används som biomassa. En matris beroende av 3 variabler;

temperatur, tid i ugn samt impregneringsmängd av tillsatt bas, skapades. Två stycken baser, natriumkarbonat (Na2CO3) samt Kaliumhydroxid (KOH) användes, detta innebar att matrisen användes två gånger och resulterade i att sammanlagt 18 prover av AK producerades[2].

Introduktionen kommer kort presentera uppsatta mål samt avgränsningar som beslutats under detta projekt. Arbetet under projektet delades upp som så att samliga prover av AK framställdes från karibisk tall i laboratoriet på Pinar del Rio. Därefter analyserades och kvalitetstestades alla prover i laboratoriet på KTH (teknikringen 42, 6tr).

Denna rapport består av en kort bakgrund till biomassan och AK, en förklaring till hur framställningen av AK och hur analyserna och kvalitetstesterna genomfördes, presenterade resultat, en diskussion kring resultatet som erhållits samt en slutsats.

1.1. Mål

Målet med projektet var att med de tre parametrarna: impregneringsbas KOH samt Na2CO3, impregneringshalt 1-, 1.5-, 2* mbio samt temperatur 400, 450 samt 500 ^oC finna den/de kombination/kombinationer som resulterade i AK med bäst adsorptionsförmåga och utbyte.

Tre stycken, för AK vanliga kvalitetstester utfördes för att kunna fastställa utbytet och adsorptionsförmågan hos de sammanlagt 18 enskilda AK prover.

1.2. Avgränsningar

Projektet avgränsades till att enbart biomassan av karibisk tall användes vid produktionen av AK. De parametrar som styrde produktionen begränsades till temperaturen i ugnen,

impregneringshalten av baslösning tillsatt till biomassan samt val av bas. De baser som önskades användas vid experimenten bestämdes till endast KOH och Na2CO3. Vid de

kvalitetstester som utfördes begränsades vid gasadsorptionen; ammoniak(NH3) samt bensin samt vid vätskeadsorption; jod. Inga upprepade försök gjordes vid både framställningen och analyserna av AK.

2. Bakgrund

För att få en bättre förståelse för vad aktivt kol är kommer en kort bakgrund presenteras . Även en kort bakgrund till biomassan samt miljösituationen i Kuba presenteras.

2.1. Karibisk Tall

Karibisk tall, Pinus Caribaea, är ett trädslag som naturligt förekommer bland annat runt om i Sydamerika, samt Cuba. Tallen har en normal längd på cirka 30 meter men har kapacitet att nå 45 meters höjd och har tjock brun-röd bark med oregelbundna sprikor runtom trädet.

Dess stam varierar mellan 0,5-1 m i bredd. Vid en fukthalt på 12 % har träet en densitet på cirka 545-575 kg/m³. En plats där karibisk tall har förekommit under en väldigt lång tid och i stor utsträckning är i Pinar del Rio, vilket ligger på den sydvästra sidan av Kuba. Pinar del Rio har även fått sitt namn från den karibiska tallen (därifrån Pinus på latin till Pinar på

spanska[2].

De främsta användningsområdena för karibisk tall är inom konstruktion och inredning. Man använder träden för att konstruera elstolpar och pålar, inom hemmet för golv, inramningar, laminerade balkar och inom dekoration som trä för att konstruera möbler, plywoodskivor, inom svarvning etc.[3].

2.2. Aktivt kol

Aktivt kol är högporost material med en mycket komplex inre struktur och en stor ytarea.

Vad som ger AK en så hög porositet och en stor ytarea är dess oregelbundna och unika

”gångar” som bygger upp strukturen hos materialet[4].

AK som används för kommersiellt bruk brukar ha en ytarea som ligger mellan 800-1500 m²/g AK, men det är möjligt att uppnå en ytarea som överstiger 2000 m²/g AK. Tack vare den stora ytarea som kan erhållas har AK en mycket bra adsorptionsförmåga. Därför är det primära användningsområdet för AK inom rening av kontamineringar i gaser och vätskor[4][1].

Det största användningsområdet för AK är inom vattenrening där kolet adsorberar och avlägsnar ämnen som ger upphov till dåligt doft och smak i vattnet. Industriellt används det även för att rena och materialåtervinna ämnen i utgående vätskeströmmar och samtidigt avlägsna toxiska ämnen såsom organiska ämnen och metalljoner[1].

Inom gasrening används AK omfattande i olika filter. Ett exempel är kolfiltret som används i köksfläktar. Industriellt har AK haft en mycket stor inverkan när det gäller återanvändning av lösningsmedel. Lättflyktiga organiska ämnen används i en rad olika tillämpningar inom industrin och att släppa ut dessa i atmosfären bidrar till stora miljöproblem. AK adsorberar dessa vilket motverkar utsläppet och även bidrar till att lösningsmedlet kan återanvändas[1].

Utöver detta är de största konsumenterna av AK matindustrin där det används för att avlägsna ämnen som kan ge upphov till förändrad färg, smak och doft hos maten. Även sjukvården och läkemedelsföretag använder sig mycket av AK[1].

Det finns två olika metoder att aktivera kol, kemisk- samt fysikalisk aktivering. Den markanta skillnaden mellan dessa två aktiveringsprocesser är att fysikalisk aktivering sker genom två

delsteg, det vill säga att karbonisering av biomassan sker i ett steg och aktiveringen av kolet sker i ett steg. I kemisk aktivering sker karboniseringen och aktiveringen i ett och samma steg. Dessa två metoder förklaras in delkapitel; 2.2.1 för fysikalisk aktivering, 2.2.2 för kemisk aktivering. AK som producerades i Pinar del Rio skedde genom kemisk aktivering.

2.2.1. Fysikalisk aktivering

Fysikalisk, även kallad termisk, aktivering är en tvåstegsprocess som nämns ovan. Det första steget är karboniseringen där biomassan förkolas vid en temperatur runt 1100^oC i en inert miljö, även kallat pyrolys. Under pyrolysen elimineras lättflyktiga ämnen från biomassan och i princip är det bara kol som finns kvar. Under pyrolysen får kolet sin första porstruktur. Det andra steget är aktiveringen av kolet. En oxidering sker med hjälp av koldioxid (CO2) och/eller vattenångan och resulterar i att

kolmonoxid (CO) och vätgas (H2) bildas, se Reaktion 1. I samband med oxideringen skapas kolets specifika struktur genom att porer bildas. AK har nu erhållits.[5],[6].

Reaktion 1:

2.2.2. Kemisk aktivering

Med kemisk aktivering så sker karboniseringen och aktiveringen i ett steg. Biomassan impregneras med den aktiva reagensen som antigen är en syra eller en bas. Typiska syror som används vid kemisk aktivering är fosforsyra(H3PO4) och zinkklorid (ZnCl2) och baser, kaliumhydroxid(KOH) och natrium-/kaliumkarbonat (Na2-/K2CO3). Syran/basen bryter ner biomassan och skapar porer. När biomassan impregnerats så värms den upp i en syrgasfri ugn till en temperatur mellan 400-800^oC. Under tiden i ugnen karboniseras och aktiveras kolet samtidigt. När karboniseringen och aktiveringen skett tas proven ut för att svalna och därefter tvättas för att avlägsna syra/bas som kan finnas kvar. AK har nu erhållits. Impregneringsmängden är den som styr hur stora porerna blir, med en högre impregneringsmängd som tillsätts till biomassan erhålls större porer[5].

2.3. Kubas miljösituation

I Renewable and Sustainable Energy Reviews under kapitlet Energy, environment and

development in Cuba, skriven av José Antonio Suáreza. uppmärksammas Kubas miljösituation och dess problem. På grund ekonomiska och tekniska aspekter är det mycket utsläpp som inte hanteras på rätt sätt, både från industrier samt befolkningen. Detta beror på många saker, men framför allt att industrier använder sig av föråldrade tekniker som leder till inga åtgärder för rening vidtas vid utgående vatten- och luftströmmar. Detta är ett resultat av att ekonomin inte finns för att återvinna avfall från industrier och uppgradera tekniken för processtilverkning samt reningen. Åtgärder har vidtagits i form av att man konstruerat dammar som lett till en kraftig ökning av rent vatten för befolkningen. Dock täcker detta inte för jordbruk, bostäder och industriella behov, även detta på grund av utsläpp men även av saltvattensinträning hos dammarna och en ökad torrperiod i Kuba. [6].

Därför är det av stort intresse att försöka utveckla en teknik som löser utsläppsproblemen och som fortfarande är relativt billig, vilket AK är en mycket bra kandidat för.

3. Framställning av aktivt kol

En beskrivning om hur framställningen av AK gick till, skapade temperaturprofiler samt

beräknandet av utbytet presenteras i detta stycke. Det labpek som används under experimenten i Pinar del Rio på Kuba återfinns i Bilaga 1.

3.1. Produktion av aktivt kol med hjälp av bas.

En kaliumhydroxid- samt natriumkarbonatlösning bereddes för att tillsätta biomassan. 125 gram 80%-ig KOH(s) respektive 120 gram ren Na2CO3(s) vägdes upp och späddes till en 20 vikt%-ig lösning i vardera en 500ml mätkolv. Tester för att avgöra densiteten hos de två lösningarna genomfördes genom att ett mätglas på 25ml vägdes utan och med lösning. Densiteten erhölls till 1,17g/ml för KOH- respektive 1,15g/ml för Na2CO3

lösningen.

Biomassan som användes var spån från karibisk tall från Pinar del Rio. Spånet soltorkades först i cirka 24 timmar för att reducera fukten i spånet. Därefter användes en skikt för att erhålla rätt partikelstorlek på spånet som önskades användas vid experimenten, vilket var en till två mm. Skikten bestod av två siktar där den mellersta skikten fångade upp de spån som önskades, se Figur 1.

De övre skikten fångade upp större sågspån och spån med mindre storlek än en mm passerade genom båda skiktnivåerna. Vikten av spån som tilldelades varje prov bestämdes till 7 gram. Impregneringslösningen som skulle tillsättas spånproverna beräknades med hänsyn till lösningens densitet (1,17g/ml för KOH, 1,15g/ml för Na2CO3) och spånprovets vikt (7gram). Ett förhållande mellan

impregneringslösningen och biomassans vikt sattes upp, impregneringshalt 1:1-, 1:1,5- samt 1:2(mlösning: mbio). Således mättes 6-, 9- samt 12 ml lösning upp.

För att få en variation i varje enskilt prov skapades en 3x3 matris beroende av tre variabler;

impregneringsmängd av bas, temperatur i ugnen samt tiden i ugnen, se Tabell 1.

Mängd baslösn.

1*(mbio)

Mängd baslösn.

1,5*(mbio)

Mängd baslösn.

2*(mbio)

400°C Prov 1 Prov 2 Prov 3

450°C Prov 4 Prov 5 Prov 6

500°C Prov 7 Prov 8 Prov 9

Tabell 1 3x3 matris som användes vid provberedningen

Observera att denna matris applicerades två gånger då två olika baslösningar, Na2CO3 och KOH användes vilket resulterade i att totalt 18 prover bereddes. De uppvägda spånproverna blandades med impregneringsbasen enligt matrisen så att prov 1,4,samt 7 fick 7 gram (6 ml lösning) prov 2,5 samt 8 fick 10,5 gram(9 ml lösning) samt prov 3, 6 och 8 fick 14 gram (9 ml

Figur 1 skikt bestående av två skiktar användes vid silningen av det karibiska tallspånet

lösning). För ett mer tidseffektivt laborerande och en minskad elförbrukning av ugnen bereddes tre prover år gången. prov 1,2 och 3 som skulle karboniseras vid samma

temperatur i ugnen bereddes under samma dag och placerades i en exsickator innehållande en silika gel under 12 timmar för att avlägsna så mycket vatten som möjligt. Därefter

placerades proverna i en syrefri ugn och värmdes vid den avsatta temperaturen i 30 minuter.

Prov 4,5,6 samt 7,8,9 genomgick samma process med skillnaden att de vämdes till 450- samt 500°C. Proverna fick svalna inuti ugnen i ca 6 timmar för att sedan tvättas med 60^oC

destillerat vatten. De erhållna AK efter att tvättningen skett torkades slutligen i 10-12 timmar i en exsickator och placerades i en behållare.

3.2. Temperaturprofil

Tre stycken temperaturprofiler skapades i samband med värmningen av proven för att underlätta upprepningar av efterföljande experimenten som kan tänkas utföras. Var

tjugonde minut noterades den aktuella temperaturen i ugnen till dess proverna togs ut efter att ha värmts vid den avsatta temperaturen i 30 minuter och svalnat i 6 timmar inuti ugnen, se Figur 2. Notera att den betydande parametern i dessa temperaturprofiler är tiden proverna spenderat i ugnen och inte vid vilken temperatur proverna tas ut vid. Av detta återfinns en varierande sluttemperatur i varje avsvalningskurva (temperaturen längst till höger). Data som används för att konstruera Figur 2 återfinns i Tabell 4 i Bilaga 2.

Figur 2 Avsvalningskurvor för temperaturprofilerna som skapades

171 183 214

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550

Temperatur (°C)

t (Klockslag)

Temperaturprofiler

Avsvalningskurva 400^oC

Avsvalningskurva 450^oC

Avsvalningskurv a 500^oC

3.3. Utbyte

Utbytet beräknades för att ta reda på hur mycket aktivt kol som producerats från den mängd spån som använts. Värdet på utbytet för varje enskilt prov erhölls genom att differensen mellan vikten för AK och spånet som använts vid framställningen noterades. Data som antecknats under experimentet återfinns i Tabell 2 i Bilaga 2.

Ett par värden i tabellen sträcker sig över 100 % vilket inte är möjligt. Detta har troligen orsakats av att det fanns vatten kvar i AK när vägningen skett i Kuba. Resultatet av utbytet presenteras i Figur 3 under 5. Resultat.

4. Analyser av aktivt kol

Samtliga analyser som utförts för att kvalitetstesta AK under examensarbetes gång skedde i KTH:s laborationssalar på Teknikringen 42, sjätte våningen. På grund av brist på material och apparatur utfördes inga analyser i Pinar del Rio på Kuba.

Notera att vikterna för batcherna av AK som användes vid gas adsorptionen inte var konstanta utan varierade mellan 0,4-1 gram. Av vardera batch av AK vägdes 1 gram upp, dock innehöll proverna vatten och torkades därför i en varmluftsugn i ca en timma. Detta resulterade i en variation hos vikterna. Detta återfinns i Tabell 4,5,6 samt 7 i Bilaga 2.

4.1. Gasadsorption

Två av de tre kvalitetstester som utfördes var gasadsorption av ammoniak och bensin.

Nedan förklaras tillvägagångssättet av vardera process.

4.1.1. Adsorption av ammoniak med AK

Ammoniak (NH3) är en gas med en mycket utmärkande lukt som är färglös vid

rumstemperatur. Det krävs väldigt små koncentrationer av ammoniak, ca 0,01-0,02 % för att symptom som irritation i ögon och andningsvägar ska uppstå. Ammoniak är den mest producerade industrikemikalien efter svavelsyra och används vid produktion av plaster, salpetersyra, gödningsmaterial mm.[7].

Vikter om 0,4-1 gram från varje batch av AK placerades i en exsickator tillsammans med en 100ml bägare fylld med en 25 % -ig ammoniaklösning. Proven i exsickatorn stod i rumstemperatur under ett dygn innan de togs ut och vägdes. Provens nya vikt noterades.

Adsorption av ammoniaklösningen genomfördes två gånger. Vid det första testet visade åtta av totalt 18 prov en negativ vikt från differensen mellan vikten innan och efter adsorption hos AK medans resterande prover visade en positiv vikt. Ett nytt test genomfördes för dessa åtta prover som resulterade i positiva vikter. All data för experimenten återfinns i Tabell 4 samt 5 under Rådata i Bilaga 2. Adsorptionsförmågan av ammoniak hos de AK prover som gav ett positivt resultat presenteras i Figur 4 under 5. Resultat. Observera att x-axeln namngetts men visar adsorptionen för varje prov tillsammans med vid vilken temperatur som batchen av AK producerats vid.

4.1.2. Adsorption av bensin med AK

Bensin är det mest vanligaste och viktigaste bränslet som används i dagsläget för att driva fordon. Det är en väldigt lättantändlig och lättflyktig gas. Sammansättningen av bensin är framför allt olika kolväten men även medel som motverkar korrosion, isbildning samt avlagring av föroreningar[8].

På samma sätt som adsorptionen av ammoniak vägdes och placerades prover om 0,4- 1 gram i en exsickator tillsammans med en 100ml bägare fylld med 95 oktanig bensin (pumpbensin) varav exsickatorn stod under ett dygn i rumstemperatur. Proven vägdes slutligen och vikten noterades. Data för vikterna före och efter adsorptionen av bensin presenteras i Tabell 6 i Bilaga 2. Resultatet från bensinadsorptionen presenteras i Figur 5 under 5. Resultat.

4.2. Vätskeadsorption

En av de tre kvalitetstester som utfördes var vätskeadsorption av jod. Nedan förklaras tillväga gången för jodadsorptionen. För att se de labpek som användes under laborationen för vätskeadsorption, se Bilaga 3.

4.2.1. Adsorption av jod med AK

Adsorption av en jodlösning (I2) med AK genomfördes för att ett jodtal önskades erhållas. Med jodtalet kan man undersöka hur väl adsorptionsförmågan av vätskor är för AK som producerats, jodtalet mäts i mg I2/ g AK[9].

Generellt för kommersiellt AK ligger jodtalet mellan 338-1200 mg I2/ g AK, observera att detta gäller för AK producerat från kokosnötsskal eller palmskal och inte från karibisk tall[10].

Laborationen genomfördes som så att samtliga 18 producerade batcher av aktivt kol, nio från KOH-, nio från Na2CO3-lösningen vägdes upp till 1 gram i 100ml E-kolvar. E- kolvarna hade tidigare vägts utan AK. Proven placerades i en varmluftsugn och torkades en och en halv timma för att all kontaminering som tidigare adsorberats av AK skulle avlägsnas. Efter att proven torkats vägdes dem än en gång för att erhålla vikten av de torra AK.

Ett standardprov med en 0,05 N jodlösning titrerades med en 0,04 N Na2S2O3 lösning.

Detta för att en referens om hur mycket Na2S2O3 lösning som åtgicks för att uppnå ekvivalenspunkten med jod och tiosulfat skulle erhållas. Detta uppnåddes när titranden skiftade från en röd-brun till en genomskinlig lösning.

De torkade AK proven tillsattes 25ml av den 0,05 N jodlösningen och blandades manuellt runt i cirka en till två minuter och AK adsorberade delvis joden som fanns i lösningen. AK blandat med jodlösningen filtrerades manuellt mot atmosfärstryck med en tratt och ett filterpapper och ett filtrat innehålland den jod som inte absorberats av AK erhölls. Från filtratet togs 10ml och fördes över till en 100ml E-kolv innehållande en magnetomrörare. Filtratet titrerades med den 0,04 N Na2S2O3 lösningen under

omrörning med magnetomröraren. Titreringen skedde tills att all kvarvarande jod i titratet uppnådde ekvivalens med tiosulfaten. Hur mycket tiosulfat som åtgått avlästes och antecknades. Slutligen beräknades jodtalet för varje enskilt prov med hjälp av Ekvation 1 nedan. Data från jodabsorptionen visas i Tabell 6 i Bilaga 2. För resultatet av jodtal för varje enskilt prov, se Figur 6 under 5. Resultat.

Ekvation 1:

25 = 25 ml jodlösning som tillsattes AK

= hur mycket Na2S2O3 som krävdes för att neutralisera 10ml jodlösning

= Volymen Na2S2O3 som använts för att neutralisera 10ml av filtratet som tas från jodlösningen som tillsatts AK.

= koncentration på jodlösningen (N) = molvikten för jod (g/mol)

5. Resultat

Resultatet från analyserna som genomförts samt utbytet av de producerade AK som erhållits, presenteras nedan. Rådata till samtliga grafer nedan återfinns i tabell 3-7 under Rådata i Bilaga 2. För en underlätta granskningen av resultaten presenteras samtliga 18 prov med dess

reaktionsbetingelser ned i Tabell 2.

Prov nr Impregneringsbas Impregneringshalt x*(mbio)

Temperatur

°C

1 KOH 1 400

2 KOH 1,5 400

3 KOH 2 400

4 KOH 1 450

5 KOH 1,5 450

6 KOH 2 450

7 KOH 1 500

8 KOH 1,5 500

9 KOH 2 500

10 N2CO3 1 400

11 N2CO3 1,5 400

12 N2CO3 2 400

13 N2CO3 1 450

14 N2CO3 1,5 450

15 N2CO3 2 450

16 N2CO3 1 500

17 N2CO3 1,5 500

18 N2CO3 2 500

Tabell 2 Samtliga prover med dess reaktionsbetingelser

5.1. Utbyte

Som visas i Figur 3 så påvisar prov 1 det bästa utbytet av de prover som framställts. De trender som syns i Figur 3 tycks vara att utbytet är högre för prov 1-9 som aktiverats med KOH än för prov 10-18 som aktiverats med Na2CO3 på grund av att de oxiderats i större mängd och då tappat mer massa. Även prover med impregneringshalt 1:1 visar på et högre utbyte jämfört med prover som framtälts under samma temperaturbetingelser. Dessa presenteras med svartfärgade staplar i Figur 3. Ett fåtal av samtliga 18 prover visar på ett utbyte som är över 100 %. Detta kan bero på att det fanns vatten kvar i det AK.

Figur 3 Utbytet för varje enskilt AK prov i procent

I Figur 4 visas samtliga provers adsorptionsförmåga av ammoniak. Prov 1 impregnerat med KOH, halten 1*( ) vid temperaturen 400 ^oC visar på bäst förmåga att adsorbera ammoniak med 45 vikts-%. Mätdata för proverna redovisas i Bilaga 2, Tabell 4.

Figur 4 Adsorptionsförmågan av NH3 för samtliga 18 batcher av AK 0

20 40 60 80 100 120 140 160

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

Utbyte (%)

Utbyte

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Vikt% 400 grader 45 23 16 18 14 13 Vikt% 450 grader 26 35 20 18 12 11 Vikt% 500 grader 27 22 14 8,6 8,8 12

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Viktsprocent (%)

Adsorption av ammoniak

I Figur 5 visas samtliga provers adsorptionsförmåga av bensin. På samma sätt som vid adsorptionen av ammoniak har även här prov 1 den bäst adsorptionsförmåga. prov 1 erhöll en adsorption på 63 vikts-%. Mätdata för proverna redovisas i Bilaga 2, Tabell 6.

Figur 5 Adsorptionsförmågan av bensin för samtliga 18 batcher av AK

Figur 6 presenter en sammansatt tabell av resultaten från Figur 4 samt 5. Detta för att kunna jämföra och se trender hos de två experimenten på ett tydligt sätt. Majoriteten av proverna visar på en bättre adsorptionsförmåga av bensin jämfört med ammoniak. Adsorptionsförmågan av bensin och

ammoniak för varje enskilt prov skiljer sig inte markant med undantag för prov 1 samt 5 som erhöll bäst adsorptionen hos båda experimenten.

Figur 6 Adsorptionsförmågan för både bensin och ammoniak

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Vikt% 400 grader 63 33 28 25 24 22 Vikt% 450 grader 26 34 30 26 26 18 Vikt% 500 grader 18 17 24 24 16 25

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Viktprocent (%)

Adsorption av Bensin

0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 60,00 70,00 80,00 90,00 100,00

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

adsorption i procent (%)

Provnummer

Adsorptionsförmåga

Adsorption av bensin

Adsorption av ammoniak

Figur 7 visar på vardera provs adsorptionsförmåga av jod varav prov 5, impregnerat med KOH, halten 1,5*( ), 450°C, fick högst jodtal på 241(mg I2/ g AK). Prov 9 samt 18 visar även på en jod

adsorberande förmåga med jodtalen 232 respektive 229. Mätdata för proverna redovisas i Bilaga 2, Tabell 7.

Figur 7 jodtal för varje enskilt prov 0,00

50,00 100,00 150,00 200,00 250,00 300,00

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 jodtal (mg I2/ g AK )

Prov nr.

Jod tal

Jodtal för varje enskilt prov

6. Diskussion

Vissa av de resultat som erhållits har varit mindre bra såsom ett utbyte över 100 % och en negativ adsorptionsförmåga. Dock finns det nästan alltid en logisk förklaring till varför felet uppstått och hur man skulle kunna åtgärda det. I rubrikerna nedan diskuteras det som inte har gått som tänkt och hur detta kan åtgärdas.

6.1. Utbyte

Av samtliga 18 prover påvisade 5 på ett utbyte högre än 100% vilket betyder att under framtagningen av värdena har något gåt fel. Anledningen till detta fel är troligtvis i samband med att de 18 olika AK proven tvättats för att sedan torkats. När vägningen skett efter torkningen har proverna fortfarande varit fuktiga vilket har gett ett inkorrekt värde och därför har ett utbyte över 100 % erhållits hos dessa 5 prover. Felet skulle även kunnat ha orsakats på grund av den höga fuktigheten i Kuba. Samtidigt så förvarades alltid proverna i en exsickator innehållande en silika gel förutom under upphettningen i ugnen, tvättningen och samtliga vägningar som skedde.

Något som är viktigt att betona är att proven behandlats på samma sätt under tvättningen, torkning och vägningen, det vill säga att alla prov har behandlats på ett konsekvent sätt. Det är omöjligt att säga att varje prov har varit lika fuktig men med tanke på att allt utförts konsekvent bör detta vara ett stationärt fel.

6.2. Bensin och ammoniak adsorption med AK

Vid användning av KOH för produktion av AK erhölls en bättre adsorptionsförmåga av NH3

och bensin än vad det gjorde för AK som producerades med Na2CO3. Varför ett bättre resultat hos adsorptionsförmågan erhållits hos AK producerat med KOH som bas är inte riktigt klart. Med högre impregneringshalt blir porerna större hos AK. Det skulle kunna vara så att Na2CO3 ”fräter för mycket” på biomassan och detta resulterar i att för stora porer erhålls hos AK vilket borde ge en mindre ytarea. Med en mindre ytarea erhålls en sämre adsorptionsförmåga hos AK. Observera att detta bara är en teori och inte konstaterat.

Från Figur 4 samt 5 uppfattas en trend hos AK proverna, med en ökad temperatur samt impregneringshalt sjunker adsorptionsförmågan. I Figur 6 för vätskeadsorptionen verkar trenden gå åt andra hållet, det vill säga med en högre impregneringshalt och temperatur så erhålls en bättre adsorptionsförmåga. Detta skulle kunna bero på att med större porer hos aktiva kolet, ju mer lämpad är kolet för adsorption av vätskor och vice versa, mindre porer hos AK är mer lämpad för adsorption av gaser. Om detta stämmer förklarar detta även varför Figur 4, 5 och 7 ser ut som de gör.

I Figur 7 jämförs adsorptionsförmågan mellan ammoniak och bensin. De flesta proverna visar på bättre adsorptionsförmåga av bensin än vad samma prov gör för ammoniaken. En förklaring till detta skulle kunna vara att vi har hydrofobt AK som lättare binder till

hydrofoba ämnen. Ammoniak har ett fritt elektronpar hos kvävet vilket gör molekylen polär och då hydrofil medans bensin är opolär och då hydrofob, därför erhålls en bättre

adsorptionsförmåga av bensin.

Under ammoniak adsorptionen visade det sig att det första experimentets resultat hade negativa vikter, det vill säga att en negativ adsorption skett, får värdarna se Tabell 4 under

Rådata i Bilagor. Vägningen av AK skedde väldigt noggrant före och efter experimentet, felet bör inte ligga här. Det kan vara möjligt att kontamineringen evaporerat från kolet i samband med att proven funnits inuti exsickatorn. Dock så torkades proven i ugn i cirka en och en halv timma vilket borde ha avlägsnat allt vatten och diverse kontamineringar. Detta medför att frågan fortfarande kvarstår om vad som orsakat störningen i resultatet.

6.3. Adsorption av jod med AK

Adsorption av jod resulterade i att prov 5 gav bäst adsorptionsförmåga följt av prov 8 samt 18 som även påvisade bra resultat. För samtliga prover med impregneringshalt 2*( ) har majoriteten erhållit ett bra jodtal. Med samma resonemang som under diskussion om gasadsorption bör en hög impregneringshalt bidra till att större porer bildas hos AK, därav bör större porer gynna vätskeadsorption mer än små.

6.4. Karibisk tall

Hela arbetet som genomförts grundade sig i att undersöka hur väl karibisk tall är som råvara för produktion av AK. slutsatsen av detta är: karibisk tall är inte den mest optimala

biomassan att använda sig av för produktion av AK. Jämförelsen mellan kommersiellt AK och det som producerats har en ytterst stor differens, mycket fler tester måste genomföras innan karibisk tall kan bedömas vara en råvara för produktion av kommersiellt AK.

7. Slutsats

Från de resultat som erhållits från gasadsorptionen uppfattas en trend, med ökad impregneringshalt och ökad temperatur så sjunker adsorptionsförmågan. Även vid

vätskeadsorptionen uppfattas en trend, med högre temperatur och högre impregneringshalt erhålls en bättre adsorptionsförmåga i vätskefas. Slutsatsen som dras från detta är: AK lämpat för gasadsorption bör en låg temperatur i ugn och impregneringshalt användas samt AK lämpad för vätskeadsorption bör ha en hög temperatur i ugn och en hög impregneringshalt. KOH som aktiveringsbas har gett de bästa resultaten under experimenten och den slutsats som dras är att KOH är bättre lämpad jämfört med Na2CO3 vid aktiveringen av kol.

Från gasadsorptionen visade på att prov 1 med aktiveringsbas KOH, RI=1*( ) samt 400⁰C hade en överlägsen adsorptionsförmåga för både ammoniak, 63 vikt-% samt bensin, 45 vikt-%.

Prov 1 hade även bäst utbyte på 150 %. Vid vätskeadsorptionen av jod visade prov 5 med aktiveringsbas KOH, RI=1,5*( ) samt 450⁰C på bäst adsorptionsförmåga med ett jodtal på 241 mg I2/ g AK.

8. Fortsatt arbete

För fortsatt arbete på detta projekt bör fler tester utföras, exempelvis test med kvävgas för att bestämma ytarean hos AK . Dessutom borde fler repetitioner av testerna för

adsorptionsförmågan av gas och vätskor utföras. Detta kommer ge en större säkerhet hos både data och resultat. Då det var väldigt svårt att hitta andra biomassor som hade behandlats med samma betingelser som karibiska tallen har gjort i detta projekt så kan det vara intressant att undersöka olika biomassor under samma betingelser och jämföra dessa med varandra, exempel för biomassor skulle i sådana fall kunna vara kokosnöts- och palm skal, vilka vanligtvis används som biomassa för kommersiellt AK. Beräknandet av ask-innehållet hos karibiska tallen skulle vara intressant och givande för fortsatt arbete.

9. Referenser

[1] Vigouroux, R. Z. (2001). Pyrolysis of Biomass. Reapid Pyrolysis at High Temperature. Slow Pyrolysis for Active Carbon Preparatoin. Doctoral disseration. Department of Chemical Engineering and

Technology, Stockholm: Royal Institute of Technology (KTH) Sweden.

[2] D'Ambrosio, U. (u.d.). Caribbean Islands: Cuba. Hämtat från WWF:

http://www.worldwildlife.org/ecoregions/nt0304 den 11 06 2014

[3] Queensland Goverment, (den 10 08 2010). Caribbean pine properties. Hämtat från Queensland Goverment: http://www.daff.qld.gov.au/forestry/using-wood-and-its-benefits/wood-properties-of- timber-trees/caribbean-pine den 11 06 2014

[4] Marsh, Harry, F. R. (2006). Activated Carbon (ss. 87-142). Oxford: Elsevier Ltd. ISBN: 978-0-08- 044463-5.

[5] Birbas, D. (2011). Preparation of Activated Carbon: Forest residues. (ss. 9). Master thesis.

Department of Chemical Engineering. Stockholm: Royal Institute of Technology (KTH) Sweden.

[6] Antonio Suáreza, José, P. A. (den 22 March 2012). Renewable and Sustainable Energy Reviews.

Energy, environment and development in Cuba , ss. 2725-2731.

[7] Ivar Elding, Lars, J. M. (u.d.). Ammoniak. Hämtat från Nationalencyklopedin:

http://www.ne.se/ammoniak den 5 June 2014

[8] Carlson, M. (u.d.). Bensin. Hämtat från Nationalencyklopedin: http://www.ne.se/bensin den 5 Juni 2014

[9] Loredo-Cancino, M., Soto-Regalado, E., m.fl, (2013). Determining optimal conditions to produce activated carbon from barley husks using single or dual optimization. Journal of Environmental Management , ss. 117–125. Volume 125.

[10] Guannan Qiu, M. G. (den 1 January 2010). Quality of poultry litter-derived granular activated carbon. Bioresource Technology , ss. 379–386. Volume 101, issue 1.

Bilagor.

Bilaga1. Labpek för laborationer som utfördes på Pinar del Rio.

UNIVERSIDAD DE PINAR DEL RÍO

CENTRO DE ESTUDIOS DE ENERGÍA Y TECNOLOGÍAS SOSTENIBLES (CEETES)

OPERATIVE TECHNIQUE

OBTAINING OF ACTIVATED COAL WITH CARBONATE AND POTASSIUM april - 2014

Title: Obtaining for chemical activation with carbonate of potassium, of coal activated starting from sawdust of pine of the county of Pinar del Río. Applications

Materials for the experiments

Aserrín Beaker

NH₃ Cleaning flask

Na2CO3 Clip for hearth

Special gasoline Scale of precision

Magnetic agitator Hearth

Glass funnel Hole bomb

It dilutes distilled Hearth

Desecadora Glass agitator Oven muffle

Dependent variables

 Relationship of impregnation (RI)

 Activation temperature (T)

Independent variables

 Time of impregnation (t)

 Concentration of the breakup (c)

 Temperature of impregnation (T)

 Time of activation (t) Experimental

1. To dry the sawdust in trays, to the temperature of the sun or in stove to 60 ^oC.

2. To mix the sawdust with the the solution of choice and leave it to dry for 24 hours

3. To place and heat the samples in the oven muffle for 30 minutes and then turn off the oven muffle and wait for the samples to cool to a temperature around 170-180^oC

4. To extract the sample of the stove and to place in the desecadora until cooling 5. To wash with distilled water to temperature of 50-60^oC to filter and to repeat

laundry until pH±7

6. To extract the one carries sample and to place it in desecadora until cooling 7. To weigh

8. To determine the yield percentage

9. To determine the percentage of humidity, ash, volatile and fixed carbon (this last one for difference) of the sawdust, according to norms.

10. To repeat the steps from the 3 to the 12 for the rest of the experiments 11. For the coal, to repeat the step 2

Analysis of adsorption

1. To place inside the desecadora a BEAKER with 100 mL of ammonia (NH3) and later to place 1 g of coal. To leave for 24 hours and finally to determine the percentage of adsorption.Repetir el paso anterior con gasolina especial

2. To edit final report:

 Summary

 Introduction

 Antecedents

 Experimental methodology

 Results and discussion

 Conclusions

 Relationship of the consulted bibliography Esquema de trabajo

No Sawdust of caribbean pine

(g)

Activation in oven muffle (T)

Concentration (%)

Mass of disolution (g)

RI Mass of disolution

(ml)

1 7 400 20 7 1 6

2 7 400 20 10,5 1,5 9

3 7 400 20 14 2 12

4 7 450 20 7 1 6

5 7 450 20 10,5 1,5 9

6 7 450 20 14 2 12

7 7 500 20 7 1 6

8 7 500 20 10,5 1,5 9

9 7 500 20 14 2 12

Bilaga 2. Rådata

Följande tabeller är rådata som används för att skapa diverse grafer och figurer som använts i rapporten. Hänvisningar till vardera av tabellerna återfinns under rubrik med samma namn som ingår i tabellförklaringen.

Tabell 3 Resultat från beräknandet av utbytet

Tabell 4 Rådata till temperaturprofilerna

t (tid) T (^oC) T (^oC) T (^oC)

08:40 47 43 44

09:00 354 420 469

09:20 400 450 499

09:40 400 439 500

10:00 348 384 461

10:20 326 360 424

10:40 309 342 400

11:00 295 326 381

11:20 283 312 363

11:40 272 299 348

12:00 262 286 334

12:20 252 274 321

12:40 243 264 308

13:00 234 254 297

13:20 226 244 285

13:40 218 235 275

14:00 210 226 265

14:20 203 218 255

14:40 198 210 246

15:00 189 203 237

15:20 183 195 229

15:40 177 189 221

16:00 171 183 214

Prov

mspånvikt (g) maktivtkol (g) Utbyte (%)

1 7,002 10,531 150,41

2 7,002 5,416 77,34

3 7,003 2,340 33,42

4 7,003 7,837 111,90

5 7,001 6,277 89,66

6 7,002 6,679 95,39

7 7,001 7,734 110,46

8 7,003 7,656 109,31

9 7,000 4,898 69,98

10 7,002 2,651 37,87

11 7,004 2,356 33,63

12 7,001 2,155 30,78

13 7,003 6,638 94,78

14 7,001 6,424 91,76

15 7,002 4,026 57,49

16 7,002 7,117 101,64

17 7,013 5,626 80,22

18 7,013 6,043 86,17

Prov nr Rep. AK (g)

Rep. NH3+AK (g)

Rep. NH3 (g)

Rep.

Adsorptionsförmåga %

1 0,232 0,335 0,104 44,76

2 0,358 0,441 0,083 23,24

3 0,634 0,732 0,099 15,58

4 0,227 0,285 0,058 25,53

5 0,260 0,349 0,090 34,51

6 0,283 0,339 0,057 20,10

7 0,245 0,310 0,065 26,58

8 0,232 0,283 0,052 22,25

9 0,337 0,385 0,048 14,18

Tabell 6 Rådata från rep. av gasadsorption av ammoniak med AK

Prov nr Vikt AK (g)

Vikt NH3 + AK (g)

vikt NH3 (g)

Adsorptionsförmåga

%

1 0,485 0,414 -0,071 -14,57

2 0,511 0,495 -0,016 -3,11

3 0,698 0,793 0,095 13,64

4 0,515 0,498 -0,016 -3,13

5 0,484 0,451 -0,033 -6,76

6 0,534 0,478 -0,056 -10,54

7 0,532 0,487 -0,044 -8,32

8 0,636 0,581 -0,055 -8,64

9 0,494 0,477 -0,017 -3,36

10 0,906 1,070 0,163 18,02

11 0,926 1,057 0,130 14,08

12 0,932 1,052 0,121 12,94

13 0,370 0,436 0,066 17,76

14 0,299 0,335 0,035 11,83

15 0,403 0,448 0,044 11,01

16 0,280 0,304 0,024 8,62

17 0,331 0,360 0,029 8,80

18 0,312 0,351 0,039 12,48

Tabell 5 Rådata från gasadsorption av ammoniak med AK

Prov nr AK (g)

vikt AK + bensin (g)

Bensin (g)

Adsorptionsförmåga

%

1 0,215 0,352 0,136 63,35

2 0,349 0,464 0,115 33,03

3 0,615 0,786 0,171 27,81

4 0,219 0,275 0,056 25,66

5 0,267 0,356 0,090 33,56

6 0,274 0,358 0,083 30,36

7 0,239 0,282 0,042 17,71

8 0,229 0,268 0,038 16,75

9 0,325 0,403 0,078 24,12

10 0,887 1,112 0,225 25,34

11 0,909 1,125 0,215 23,67

12 0,925 1,126 0,201 21,71

13 0,368 0,462 0,094 25,56

14 0,282 0,355 0,073 25,91

15 0,390 0,462 0,072 18,48

16 0,257 0,318 0,060 23,50

17 0,319 0,370 0,051 15,98

18 0,296 0,370 0,074 25,00

Tabell 7 Rådata från gasadsorption av bensin med AK

Prov nr Vikt B (g)

vikt B + AK (g)

Vikt AK (g)

Na2S2O3

(ml)

I-nummer (mg I/g AK)

1 35,99 36,40 0,406 7,7 132,41

2 36,86 37,42 0,554 4,05 186,90

3 35,64 36,34 0,696 2,9 171,16

4 39,99 40,31 0,330 7,55 169,43

5 39,04 39,32 0,277 6,75 240,52

6 39,98 40,62 0,640 6,45 110,62

7 52,95 53,27 0,312 7,7 172,33

8 39,98 40,21 0,230 8,35 195,54

9 39,04 39,37 0,328 6,05 232,12

10 35,64 36,33 0,691 6,05 110,33

11 42,11 42,70 0,584 6,55 118,83

12 39,98 40,50 0,519 7,3 114,13

13 39,02 39,52 0,497 6,35 145,12

14 36,87 37,17 0,301 9 119,96

15 39,99 40,38 0,394 7,18 154,56

16 39,05 39,35 0,306 9,25 146,82

17 52,98 53,34 0,361 8,25 158,31

18 40,03 40,29 0,261 8,05 228,86

Tabell 8 Rådata från vätskeadsorption av jod med AK

Bilaga3. Labpek som användes vid jodlaborationen.

Determination of iodine number 1. Iodine solution: 0,05 N

2. Sodium Tiosulfat solution: Na2CO3: 0,04 N The sample has to dry at 105 ^oC with duration of 1 h

1. Take 25 ml iodine using a volumetric pipette.

2. Put the iodine solution in a flask with the sample )around 0,1g) 3. Mix it during 1 minute

[The sample has to mix 1 minute and after the sample has to centrifugalize from 1-3 minute(when I was in Sweden we have made filtration, but according to standard we have to use centrifugation of the sample). Our investigation shows that there is no difference between the results of filtration and centrifugation]

4. Take 10 ml of the filtrate solution

5. Make a titration of the 10 ml filtrate solution using the 0,04 N Na2CO3 solution Result:

For example

10 ml filtrate solution corresponds = 5,9 ml Na2CO3 solution

6. Take 10 ml of pure iodine solution and make a titration of the solution with 0,04 N Na2CO3

solution Result:

10ml iodine solution corresponds = 12 ml Na2CO3 solution I number = [25*[12-5,9]*0,05*126,9044/[12*0,1115g]]

25 = 25 ml iodine

12 = ml used Na2CO3 solution for titration of 10ml iodine solution 5,9 = ml used Na2CO3 solution for titration of 10ml filtrate solution 0,1115 = weight of sample in grams

126,9044 = molvikt iodine 0,05 = iodine concentration

Iodine number in mg/g

The adsorption capacity of the produced active carbon was determined towards iodine by method described in DIN 53582 and he iodine number obtained was related to the surface area.