VLIV ÚHLU KŘÍŽENÍ VRSTEV NA VÝSLEDNÉ VLASTNOSTI KOMPOZITNÍCH MATERIÁLŮ
DIPLOMOVÁ PRÁCE
STUDIJNÍ PROGRAM:
STUDIJNÍ OBOR:
PRŮMYSLOVÝ MANAGEMENT
PRODUKTOVÝ MANAGEMENT - TEXTIL
Autor práce
Vedoucí práce
BcA. Martina Jirků Ing. Miroslava Maršálková, Ph.D.
POČET STRAN TEXTU ...
POČET OBRÁZKŮ ...
POČET TABULEK ...
POČET PŘÍLOH ...
67 40 8 6
PROHLÁŠENÍ
Prohlašuji, že předložená diplomová práce je původní a zpracovala jsem ji samostatně. Pro- hlašuji, že citace použitých pramenů je úplná, že jsem v práci neporušila autorská práva (ve smyslu zákona č. 121/2000 Sb. O právu autorském a o právech souvisejících s právem autorským).
Souhlasím s umístěním diplomové práce v Univerzitní knihovně TUL.
Byla jsem seznámena s tím, že se na mou diplomovou práci plně vztahuje zákon č. 121/2000 Sb., o právu autorském, zejména § 60 (školní dílo).
Beru na vědomí, že TUL má právo na uzavření licenční smlouvy o užití mé diplo- mové práce a prohlašuji, že souhlasím s případným užitím mé diplomové práce (prodej, za- půjčení apod.).
Jsem si vědoma toho, že užít své diplomové práce či poskytnout licenci k jejímu vy- užití mohu jen se souhlasem TUL, která má právo ode mne požadovat přiměřený příspěvek na úhradu nákladů vynaložených univerzitou na vytvoření díla (až do jejich skutečné výše).
V Liberci, dne
PODĚKOVÁNÍ
Děkuji všem, kteří se podíleli na vzniku této diplomové práce. Především Ing. Miroslavě Maršálkové, Ph.D. za profesionální vedení, věnovaný čas a cenné rady. Dále děkuji Ing. Grabmüllerové za poskytnutí snímků uhlíkových vláken a Bc. Lukáši Netíkovi za milou společnost.
ABSTRAKT
Diplomová práce s názvem Vliv úhlu křížení vrstev na výsledné vlastnosti kompozitních materiálů v rešeršní části definuje kompozity, zabývá se jejich vlastnostmi a použitím. Dále rozvádí pojmy matrice a výztuž, zaměřuje se na charakteristiku materiálů použitých v ex- perimentu, tedy na uhlíková vlákna a epoxidové pryskyřice.
Experiment je rozdělen do dvou částí. Nejprve je podrobně vysvětlena ruční výroba kompozitního materiálu a následuje popis jednotlivých zkoušek včetně specifikace testova- cích přístrojů a rozměrů vzorků.
V diskuzi jsou uvedeny výsledky zkoušek, analyzovány, graficky zobrazeny, okomen- továny a v závěru shrnuty.
Klíčová slova:
Kompozitní materiál Matrice
Výztuž
Uhlíkové vlákno Mechanické vlastnosti
ABSTRACT
Diploma thesis named Influence of crossing layers angle on composite materials properties in the search section defines composites, dealing with their properties and uses. It describes terms matrix and reinforcement and focuses on the characteristics of the materials used in the experiment, carbon fiber and epoxy resin.
An experiment is divided into two parts. First, creating of composite material is ex- plained in detail and followed by a description of each test, including specification of test equipment and samples dimensions.
Results of tests are shown in discussion, analyzed, presented graphically, com- mented and finally summarized.
Key words:
Composite material Matrix
Reinforcement Carbon fiber
Mechanical properties
Obsah
ÚVOD ...10
1 LITERÁRNÍ REŠERŠE ...11
1.1 Kompozitní materiály ...11
1.1.1 Synergický efekt ...11
1.1.2 Klasifikace kompozitních materiálů ...12
1.1.3 Faktory ovlivňující výsledné vlastnosti kompozitů ...17
1.1.3.1 Kritická délka vlákna ...17
1.2 Matrice ...18
1.2.1 Termoplasty ...19
1.2.2 Reaktoplasty ...19
1.2.2.1 Epoxidové pryskyřice ...20
1.3 Výztuž...21
1.3.1 Uhlík ...21
1.3.2 Uhlíková vlákna ...22
1.3.2.1 Výroba uhlíkových vláken ...23
1.3.2.2 Povrchová úprava vláken ...25
1.3.2.3 Dělení uhlíkových vláken ...26
1.3.2.4 Shrnutí vlastností uhlíkových vláken ...27
1.3.2.5 Porovnání vlastností vybraných druhů vláken ...29
1.3.2.6 Použití uhlíkových vláken ...29
2 EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST ...31
2.1 Výroba kompozitního materiálu ...31
2.1.1 Výztuž ...32
2.1.2 Matrice ...32
2.1.3 Pracovní postup ...34
2.2 Testování mechanických vlastností ...37
2.2.1 Zkouška tahem ...37
2.2.2 Statická ohybová zkouška ...39
2.2.3 Dynamická ohybová zkouška ...41
2.2.4 Charpy test ...43
2.2.5 Tlaková zkouška ...44
3 VÝSLEDKY MĚŘENÍ A DISKUZE VÝSLEDKŮ ...45
3.1 Zkouška tahem ...45
3.2 Statická ohybová zkouška ...48
3.3 Dynamická ohybová zkouška ...51
3.4 Charpy test ...61
4 ZÁVĚR ...63
POUŽITÁ LITERATURA ...65
SEZNAM PŘÍLOH ...67
SEZNAM POUŽITÝCH SYMBOLŮ
A povrch poloviny délky vlákna [mm2]
acU rázová houževnatost [J/mm2]
Amax tažnost při maximální dosažené síle [%]
b šířka vzorku [mm]
d průměr vlákna [mm]
D průměr smyčky vlákna [mm]
E modul pružnosti v ohybu [MPa]
E* komplexní E-modul [MPa]
E' elastická složka E-modulu [MPa]
E'' viskózní složka E-modulu [MPa]
Ec energie nárazu [J]
Ep modul pružnosti v tahu [MPa]
F zatěžující síla [N]
Fmax maximální dosažená síla [N]
h tloušťka vzorku [mm]
l délka vzorku [mm]
L rozpětí podpěr [mm]
lc kritická délka vlákna [mm]
R křehkost vlákna [-]
S průřez vlákna [mm2]
W práce [J]
X průhyb vzorku [mm]
δ ztrátový úhel [rad]
tan δ činitel ztrát [-]
ρ měrná hmotnost (hustota) [kg/m3]
σ ohybové napětí [MPa]
σf pevnost vlákna [N]
τ smykové napětí na rozhraní vlákna a matrice [MPa]
ÚVOD
Možnosti klasických materiálů jsou již natolik vyčerpány, že se jen velmi obtížně, i při pou- žití nejmodernějších postupů, daří dosahovat vyšších materiálových charakteristik, a tím vyšších výkonových parametrů navrhovaných konstrukcí a zařízení. K řešení tohoto problému přispěla materiálová věda vývojem nových progresivních materiálů, kompozitů.
Úspěch kompozitů vyplývá z využití vynikající pevnosti a tuhosti a přitom nízké hustoty.
Nevýhodou kompozitních materiálů je, ve srovnání s klasickými, poměrně vyšší cena.
Kompozitní materiály mají v současné době v různých oblastech vědy a techniky již své, mnohdy nezastupitelné, místo. S rozšířením pojmu udržitelný rozvoj jsou kompozity ve stále větším měřítku navrhovány pro aplikace související s dopravou. Využití lehkých plastů namísto tradičních materiálů šetří spotřebu paliva a přispívá tak ke snižování nega- tivního dopadu motorizace na životní prostředí.
Vlákny vyztužené polymerní kompozity patří do skupiny nejprogresivněji se rozvíje- jících konstrukčních materiálů. Jsou jedinečné tím, že jejich struktura vzniká zároveň s vý- robkem a lze je optimalizovat. Optimalizace vlastností však předpokládá znalost vlastností jednotlivých komponent a jejich vzájemného působení. Výsledné vlastnosti kompozitního materiálu lze predikovat na základě známých modelů, ale pro uplatnění v praxi je podstatné potvrdit teoretické poznatky praktickými testy.
Cílem této diplomové práce je výroba polymerního laminátu vyztuženého uhlíkový- mi vlákny s různými úhly křížení vrstev a jeho testování v tahu, ohybu a celkové houževna- tosti, které simuluje reálné namáhání v praxi.
1 LITERÁRNÍ REŠERŠE
1.1 Kompozitní materiály
Základní vlastností kompozitních materiálů je to, že jde o kombinaci dvou nebo více mate- riálů, které se od sebe odlišují. Tato definice však umožňuje považovat za kompozit téměř jakýkoliv technický materiál, a proto byla zavedena omezená definice soustředěná pouze na běžné kompozity: Za kompozity lze považovat materiály složené ze dvou nebo více složek (fází), odlišného chemického složení a zároveň fyzikálních a mechanických vlastnos- tí. Základní komponentou soustavy je spojitá (kontinuální) fáze, zvaná matrice, v níž je uložena sekundární, obvykle nespojitá (diskontinuální) vyztužující fáze, tvořená nejčastěji délkovými, plošnými a dalšími textiliemi nebo částicemi různého druhu a tvaru. Důležitým kritériem pro zařazení vícefázových materiálových systémů mezi kompozity je jejich pří- prava mísením složek (matrice a výztuže) a minimálně 5% podíl výztuže. Nové výzkumy však ukazují, že splnění poslední uvedené podmínky pro zařazení mezi kompozity není ne- zbytné v případě nanokompozitů, v nichž je podíl výztuže nižší z důvodu velmi malých rozměrů. a přesto dosahují vynikajících výsledků. [1, 2]
1.1.1 Synergický efekt
V kompozitech dochází k synergickému efektu, tzn. kombinaci pozitivních vlastností jeho složek tak, že celek přesahuje pouhý poměrný součet složek (obr. 1.1).
Obr. 1.1 Synergický efekt v kompozitních materiálech [3]
Při navrhování kompozitů je žádoucí, aby synergický efekt byl co nejvyšší a na kompozity jsou kladeny tyto požadavky:
• Zlepšení mechanických vlastností (zvýšení pevnosti, tuhosti a jejich udržení při vy- soké teplotě, snížení měrné hmotnosti, zvýšení houževnatosti);
• zlepšení tepelných vlastností (zvýšení teplotní stability, snížení teplotní roztažnosti);
• modifikace elektrických vlastností;
• zvýšení mechanického tlumení (antivibrační materiály, protihlukové materiály);
• snížení propustnosti pro kapaliny a plyny, nasákavosti;
• zvýšení korozní nebo chemické odolnosti;
• snížení negativního dopadu na životní prostředí;
• snížení ceny. [3]
Samozřejmě není reálné dosáhnout zlepšení všech výše uvedených vlastností sou- časně u jediného materiálu. Při navrhování kompozitního materiálu pro konkrétní aplikaci je podstatné předem definovat meze vybraných vlastností, které by měly být dodrženy a dle tohoto kritéria zvolit vhodnou výztuž a matrici. V ideálním případě dosáhneme jejich kom- binací lepších výsledků než při použití každé fáze zvlášť, ale může také nastat situace, že zvolené materiály nekooperují dle předpokladů a sledované vlastnosti jsou naopak horší.
Řešením může být nahrazení jedné složky jinou s obdobnými vlastnostmi, zvýšení nebo snížení podílu výztuže, změna geometrických vlastností výztuže apod. [4]
1.1.2 Klasifikace kompozitních materiálů
Nejběžněji se kompozitní materiály rozlišují podle povahy matrice, podle druhu výztuže a podle geometrického charakteru výztuže. Vzhledem k jejich širokému sortimentu je však možné dělit je i jinými způsoby, například dle použití.
Povaha matrice
Podle povahy matrice se zpravidla používá rozdělení na:
• Kompozitní materiály s polymerní matricí (Polymer Matrix Composites – PMC);
• kompozitní materiály s kovovou matricí (Metal Matrix Composites – MMC);
• kompozitní materiály s keramickou matricí (Ceramic Matrix Composites – CMC).
Mimo toto rozdělení existují i kompozitní materiály se skleněnou matricí. Z důvodu ob- dobných vlastností se zpravidla přiřazují ke kompozitním materiálům s keramickou matri- cí. [1, 3]
Druh výztuže
Podle druhu výztuže dělíme kompozitní materiály například na polymerní, kovové, kera- mické, skleněné, přírodní a také vyztužené whiskery.
Whiskery jsou monokrystalická krátká vlákna, která svými mechanickými vlastnost- mi převyšují ostatní vyztužující fáze, protože maximálně využívají charakteristik výchozí chemické látky. Používá se karbid křemíku (SiC), grafit, oxid hlinitý1 (Al2O3), z kovů na- příklad železo (Fe) a další. Whiskery mají průměr v řádu mikrometrů a délku několik mili- metrů. Poměr se pohybuje v rozmezí 50 – 10 000. Uhlíkové whiskery se vyznačují také vy- sokou elektrickou vodivostí, nevodivý polymer se po jejich přidání stane vodivým.
Mohou se vyrábět z řady látek za reakčních podmínek při vysokých teplotách, v mnoha případech s použitím katalyzátorů. Jejich vlastnosti závisí především na podmín- kách růstu, dokonalosti monokrystalu a na průměru. Jeden ze způsobů výroby uhlíkových whiskerů je depozice par obsahující C2H4 (ethen), s katalyzátorem Cu – Ni při teplotě 330 – 400 °C. [1, 5, 6]
1 Monokrystal oxidu hlinitého se nazývá korund nebo též safír, obsahuje-li příměs jiných prvků. Citované
Geometrický charakter výztuže
Dělení kompozitů podle geometrického charakteru výztuže se může lišit podle zdroje. Pře- hledně znázorněno je na obrázku 1.2.
Disperzní kompozity
Disperzně vyztužené jsou především kompozitní materiály s kovovou matricí. Ke zpevnění dochází účinkem velmi jemných částic. Maximálního efektu se dosahuje použitím částic ve- likosti 10 – 50 nanometrů při objemovém podílu částic rovnoměrně distribuovaných v mat- rici 5 – 10 % a střední vzdáleností mezi částicemi 100 – 500 nm. Disperzní kompozity je též možné řadit do skupiny částicových kompozitů. [1]
Částicové kompozity
Tyto kompozity vyztužují částice o rozměrech větších než 1 μm. Mohou být pravidelných (kompozit je zpravidla izotropní) nebo nepravidelných tvarů. Pro systém pravidelných částic se používá označení granulární. Nepravidelné částice mohou být v matrici pravidelně orientovány nebo uspořádány zcela náhodně. [1, 9]
Vláknové kompozity
Vláknové kompozity mají výztuž ve tvaru vláken. Vlákno je délková textilie, jehož podélný rozměr významně převyšuje rozměr příčný. Významnou předností vláknových kompozitů je možnost výroby konstrukčních dílů přímo v požadovaném tvaru, jejichž zhotovení jiným způsobem by bylo nevýhodné. Další výhodou je, že lze úpravou skladby a úhlovou orienta- cí jednotlivých vrstev laminátu ovlivňovat izotropii jejich vlastností. [1]
Krátká (kratší než kritická délka) nebo dlouhá (delší než kritická délka):
• Jednosměrné uspořádání;
• dvouosé uspořádání (nahodilé rozložení v rovině);
• nahodilé uspořádání v prostoru.
Orientaci krátkých vláken nelze snadno řídit. Ve většině případů jsou vlákna orien- továny nahodile, ale při některých výrobních technologiích (např. vytlačování) se může ob- jevit výraznější orientace ve směru tečení.
Spojitá:
• Jednosměrné uspořádání;
• dvouosé uspořádání – tkanina, pletenina... [3]
Na základě jejich vlastností lze vláknové kompozity třídit na jednovrstvé a vícevrst- vé. Jednovrstvé kompozity mohou být ve skutečnosti tvořeny několika vrstvami stejných vlastností a orientace, a tak je lze považovat za jednu. Vícevrstvé kompozity se skládají z více totožných vrstev vláknových kompozitů s různou orientací. Nazýváme je lamináty.
Hybridní lamináty pak sestávají z vrstev různého materiálového složení. [2]
V jednosměrně vyztužené vrstvě jsou vlákna v matrici navzájem rovnoběžná.
Při tomto uspořádání má kompozit ve směru vláken mnohem větší pevnost a tuhost než ve směru kolmo k vláknům. Tento typ anizotropie se nazývá ortotropie. Výsledné vlastnosti vícevrstvého kompozitu pak plynou ze společného působení jednotlivých vrstev, které se i při jednoose zatíženém kompozitu nacházejí ve stavu víceosé napjatosti. Tyto vlastnosti lze predikovat využitím známých modelů. [7]
Deskové kompozity
Jsou tvořeny částicemi, jejichž jeden rozměr je proti druhým dvěma minoritní. [3]
Obr. 1.2 Rozdělení kompozitních materiálů podle geometrického charakteru výztuže
Kompozity
D isperzní Částicové Vláknové Deskové
Jednovrstvé Vícevrstvé
Lamináty
Hybridní lamináty Krátká vlákna
Spojitá vlákna Dlouhá vlákna
Jednosměrné uspořádání
Dvouosé uspořádání
Nahodilé uspořádání
Jednosměrné uspořádání
Dvouosé uspořádání
Nahodilé uspořádání
Jednosměrné uspořádání
Dvouosé uspořádání Náhodně
uspořádané O rientované
1.1.3 Faktory ovlivňující výsledné vlastnosti kompozitů
Vlastnosti jednotlivých složek
Mechanické, tepelné, elektrické, chemické a jiné vlastnosti matrice a výztuže.
Vlastnosti fázového rozhraní
Rozhraní mezi matricí a výztuží je důležitý faktor ovlivňující mechanické vlastnosti a chování kompozitů. Optimálních vlastností kompozitu lze dosáhnout jen tehdy, podaří-li se převést všechny působící síly na vlákna. Základním předpokladem je dobré spojení fází.
Rozhraní by tedy mělo být nekonečně tenké a bez poruch. Většina vláken se svým che- mickým složením liší od matric, a proto je nutné je předupravovat apreturou, která zlepšuje adhezi. [2, 4, 7]
Geometrické vlastnosti vyztužující fáze
Při geometrickém popisu systému je třeba uvažovat jednak charakteristiky dispergované fáze, zejména:
• Tvar částic;
• velikost a distribuce velikostí částic;
jednak charakteristiky systému, tj.
• koncentraci a koncentrační distribuci částic;
• orientaci částic;
• topologii částic (vzájemný prostorový vztah). [2]
1.1.3.1 Kritická délka vlákna
Kritická délka je taková délka vlákna, při níž je stejná pravděpodobnost přetržení vlákna jako pravděpodobnost jeho vytažení z matrice. Kritickou délku vlákna lze určit z rovnováhy síly, kterou je vlákno schopno přenést a síly vyvolané smykovým napětím na povrchu vlák-
na (1). Toto smykové napětí roste směrem ke konci vlákna a klesá se vzdáleností od po- vrchu.
(1)
kde A [mm2] je povrch poloviny délky vlákna, τ [Pa] je smykové napětí na rozhraní vlákna a matrice, σf [N] je pevnost vlákna a S [mm2] je průřez vlákna.
Pro vlákna s kruhovým průřezem lze kritickou délku lc určit z následující rovnice (2):
(2)
kde d [mm] je průměr vlákna, σf [N] je pevnost vlákna a τ [Pa] je smykové napětí na roz- hraní vlákna a matrice. [3, 7]
1.2 Matrice
Základní funkcí matrice je přenos vnějšího zatížení na vyztužující fázi. V porovnání s ní má zpravidla nižší pevnostní vlastnosti a větší plasticitu. Spojuje jednotlivé částice výztuže, chrání je před vnějšími vlivy a brání rozvoji křehkého porušení. [1]
U kompozitních materiálů s textilní výztuží jsou nejpoužívanější matrice polymerní.
Ty lze z hlediska tepelných projevů dělit na termoplasty a reaktoplasty (též termosety).
Při výběru vhodné matrice pro konkrétní aplikaci je třeba přihlížet k následujícím vlastnostem:
• Pevnost;
• E-modul;
• tažnost;
• houževnatost;
• odolnost proti tečení;
• tepelná odolnost;
] [ 2 10
6 mm
lc d f τ
= σ
106
S f
Aτ = σ
• hořlavost;
• navlhavost;
• odolnost proti UV záření;
• dielektrické vlastnosti;
• chemická odolnost. [8]
1.2.1 Termoplasty
Zvyšováním teploty měknou a ochlazováním tuhnou. Jsou tavitelné (někdy za rozkladu).
Dají se permanentně tvarovat působením tepla v kombinaci s vlhkem (voda funguje jako plastifikátor). E-modul se pohybuje v rozmezí 1,5 – 3 GPa. [1, 5]
Nejčastěji používaný je polypropylen a polyamidy, dále také polyimidy, lineární poly- estery a aromatické polymery. [8]
1.2.2 Reaktoplasty
Zvyšováním teploty reagují (vytvrzují se) a tvoří netavitelný nerozpustný polymer. Nelze je permanentně tvarovat teplem. E-modul 2,5 – 4,5 GPa. [1, 5]
Mezi nejdůležitější typy reaktivních pryskyřic patří:
• Nenasycené polyesterové pryskyřice (UP-R);
• vinylesterové pryskyřice (VE-R);
• fenakrylátové pryskyřice (PFA-R);
• epoxidové pryskyřice (EP-R);
• fenolické pryskyřice;
• metakrylátové pryskyřice (MA-R);
• izokanátové pryskyřice... [7]
Původně se pro kompozity používaly pouze nenasycené polyesterové nebo epoxi- dové pryskyřice. Tyto reaktivní pryskyřice tvoří i dnes většinu kompozitních aplikací. Jejich předností (oproti termoplastům) je snazší zpracování (lépe prosycují vlákna) z důvodu nižší viskozity. [8]
1.2.2.1 Epoxidové pryskyřice
Jsou to nejvšestrannější reaktoplasty pro konstrukční použití. V závislosti na chemické struktuře pryskyřice a použitém tvrdidlu a případných modifikujících složkách mají nejširší rozsah vlastností. Mají dobrou houževnatost (v porovnání s ostatními reaktoplasty), odolnost proti únavě a tečení, výbornou adhezi k vláknům, uspokojivou teplotní odolnost, výtečnou chemickou odolnost, dobré elektrické vlastnosti a malé smrštění při vy- tvrzování. [8]
Vlastnosti epoxidových pryskyřic:
• Cenově jsou nevýhodné (3 – 4 krát dražší než nenasycené polyesterové pryskyřice);
• musí být dodržen přesný stechiometrický poměr mísení pryskyřice a tvrdidla;
• vhodné jako matrice pro vysokopevnostní vlákna (např. uhlíková) vzhledem k velmi dobrým mechanickým vlastnostem;
• dobrá adheze k mnoha druhům podkladu, používají se jako lepidla;
• některé druhy jsou pro poměrně vysokou viskozitu a pomalou vytvrzovací reakci hůře zpracovatelné než nenasycené polyesterové nebo vinylesterové pryskyřice;
• rozsah tepelné odolnosti je vyšší než u nenasycených polyesterových nebo vi- nylesterových pryskyřic;
• chemická odolnost závisí na druhu tvrdidla;
• možné podráždění kůže a alergie při zpracování. [7]
1.3 Výztuž
Od vyztužující fáze se vyžaduje vysoká pevnost a E-modul (přibližně o řád vyšší než modul matrice). Vyztužující fáze přenáší převážnou část vnějšího zatížení. Mechanismus pevnost- ního chování kompozitu je závislý na tvaru, koncentraci a orientaci výztuže. [1]
1.3.1 Uhlík
Uhlík (C) je z chemického hlediska nepřechodný prvek nekovového charakteru. V přírodě jej lze nalézt v podobě minerálu ve dvou základních modifikacích zvaných alotropy, grafit a diamant, výrazně se lišícími fyzikálními vlastnostmi a vzhledem. Tyto rozdíly jsou způso- beny uspořádáním uhlíkových atomů v každém z alotropů. [9]
Grafit (tuha)
Krystaly grafitu jsou tvořeny atomy uhlíku navázanými do tvaru šestiúhelníků uspořá- daných do rovin (obr. 1.3). Jednotlivé roviny se po sobě vzájemně snadno posouvají, což dodává grafitu mazací vlastnosti využívané například při výrobě tužek a nízkou tvrdost.
Dobrá elektrická vodivost je zase důvodem pro jeho elektrotechnické aplikace (elektrody etc.) [10]
Diamant
Krystal diamantu je oproti grafitové struktuře sestaven z velkého počtu atomů uhlíku, kde každý z nich váže čtyři sousední atomy (obr. 1.4). Toto uspořádání zajišťuje diamantu mi- mořádnou tvrdost, ale také značnou křehkost. Používá se k řezání tvrdých materiálů, ve formě prášku k broušení a leštění. Čirá forma diamantu je drahokam používaný v klenotnictví. [9]
1.3.2 Uhlíková vlákna
2Uhlíková vlákna jsou technická vlákna s nejširším spektrem mechanických vlastností při po- měrně nízké měrné hmotnosti. Kombinují vysokou pevnost, E-modul a tepelnou odolnost.
Zároveň jsou chemicky odolné. Jejich vlastnosti se nemění ani za vysokých teplot, kdy jiné materiály své původní vlastnosti ztrácejí. Uhlíková vlákna mají proti grafitovým spolu s nižším obsahem uhlíku také nižší hustotu, větší povrch, vyšší elektrický odpor a nižší tepelnou vodivost. Obvyklý průměr je mezi 5 a 10 μm. [11]
Složení uhlíkových vláken
Více než 90 % uhlíku, < 7 % dusíku, < 1 % kyslíku, < 0,3 % vodíku. Detailní pohled na uhlíková vlákna pořízený rastrovacím elektronovým mikroskopem je na obrázku 1.5 a na obrázku 1.6 je znázorněn křehký lom uhlíkových vláken. [7]
2 V technické literatuře se vlákna uhlíková i grafitová často souhrnně označují jako uhlíková vlákna.
Obr. 1.4 Krystalová struktura diamantu [9]
Obr. 1.3 Krystalová struktura grafitu [9]
1.3.2.1 Výroba uhlíkových vláken
Prekurzory pro výrobu uhlíkových vláken
Výchozí surovinou pro výrobu uhlíkových vláken jsou dnes převážně vlákna polyakrylonit- rilová (PAN). V menších objemech se však vyrábějí také z celulózy, smoly a nejnověji z vláken fenol-aldehydových.
Celulózová vlákna se v současné době jako prekurzor pro přípravu uhlíkových vláken již téměř nepoužívají. Při jejich karbonizaci za vysokých teplot totiž dochází ke značným ztrátám, na uhlíkové vlákno se přemění pouze 25 % původní hmoty, u polya- krylonitrilových vláken je to až 55 % a u smol až 80 %. [8]
Obecný postup výroby
Obecný postup výroby uhlíkových vláken je rozdělen do třech základních kroků, které se modifikují podle druhu prekurzoru: stabilizace vláken, jejich karbonizace a případná grafi- tizace. [12]
Grafitizace zvyšuje obsah uhlíku ve vlákně, dochází k překrystalizaci na grafit.
Grafitizovaná vlákna mají vyšší hodnoty E-modulu, ale nižší pevnost, protože s rostoucí Obr. 1.6 Křehký lom uhlíkového vlákna Obr. 1.5 Uhlíkové vlákno
velikostí krystalů, rostou i defekty mezi nimi. Teoretické hodnoty mechanických vlastností jednotlivého grafitového krystalu jsou 1 000 GPa pro E-modul a 100 GPa pro pevnost.
Vlákno je během výroby obvykle pod tahovým namáháním. To zajistí usměrnění uhlíkových vrstev ve směru osy vlákna, což se pozitivně odrazí na jeho výsledných vlastnostech, především hodnotách pevnosti a E-modulu. [7, 11]
Postup výroby z PAN
Polyakrylonitril je nejprve dloužen z důvodu dosažení co největší orientace molekul ve směru osy vlákna a následně zahříván na teplotu 200 – 300 °C pod mechanickým napě- tím za přístupu vzduchu. V druhém kroku je vlákno karbonizováno v inertní atmosféře (dusík) při teplotách maximálně 1 600 °C. Volitelně lze vlákno ještě grafitizovat v inertní at- mosféře (argon) při teplotách do 3 000 °C. Tato vlákna mohou dosahovat hodnot E-mo- dulu až 400 GPa, mají však nižší pevnost (obr. 1.7) [7, 8]
Obr. 1.7 Vliv teploty zpracování na mez pevnosti v tahu a E-modul uhlíkového vlákna [7]
Postup výroby ze smol
Výchozí surovina je převedena zahřátím na teplotu vyšší než 350 °C do anizotropní mezofáze, tj. přechodový stupeň mezi krystalickou a kapalnou fází s vysokým podílem kapalných krystalů. Při zvlákňování z taveniny vznikají vlákna s vysokým stupněm orientace v podélném směru. Tato orientace je teplotně stabilizována za přístupu vzduchu při teplotě 250 – 400 °C a není tedy třeba zavádět do vláken namáhání. Další postup výroby je ob- dobný jako u PAN prekurzoru. [11]
Výroba vláken ze smol na bázi kamenouhelného dehtu nebo dehtů vznikajících při destilaci ropy je sice nákladná, ale konečná cena uhlíkového vlákna je příznivá z důvodu velmi levné vstupní suroviny. [7]
1.3.2.2 Povrchová úprava vláken
Soudržnost uhlíkových vláken s většinou matric je bez předchozí úpravy malá. Úprava po- vrchu za účelem zlepšení smáčivosti se provádí buď slabou oxidací, nebo pokrytím směsí na bázi epoxidové pryskyřice. Apretace se užívá též k ochraně velmi křehkých uhlíkových vláken před porušením a usnadňuje jejich zpracování. [11]
Křehkost dle vztahu (3) lze popsat poměrem R, který vyjadřuje podíl průměru smyčky a šíře vlákna. Stanovení křehkosti uhlíkového vlákna je graficky znázorněno na ob- rázku 1.8. [13]
(3) kde D [mm] je průměr smyčky a d [mm] je průměr vlákna.
Obr. 1.8 Test křehkosti d
R= D
1.3.2.3 Dělení uhlíkových vláken
E-modul a pevnost lze měnit, závisí na stupni orientace uhlíkových vrstev a na výskytu vadných míst. Průmyslově vyráběná uhlíková vlákna lze dělit podle hodnoty E-modulu nebo podle pevnosti. [7]
Podle hodnoty E-modulu:
• UHM, VHM (Ultra/Very High Modulus) – velmi vysoký modul (> 550 GPa);
• HM (High Modulus) – vysoký modul (> 400 GPa);
• IM (Intermediate Modulus) – střední modul (> 290 GPa).
Podle pevnosti:
• UHS, VHS (Ultra/Very High Strength) – velmi vysoká pevnost (>4,5 Gpa);
• HS (Hight Strength), HT (Hight Tenacity) – vysoká pevnost (> 4 GPa);
• AS (Average Strength) – průměrná pevnost. [14, 15]
Rozdělení a zařazení jednotlivých druhů uhlíkových vláken do pevnostního a mo- dulového spektra ukazuje obrázek 1.9.
Obr. 1.9 Rozdělení uhlíkových vláken. UHM - ultravysokomodulová, HM - vysokomodulová, IM - středněmodulová, HT - standardní [7]
Další druhy uhlíkových vláken:
Dutá uhlíková vlákna, SBCF (Stretch-Broken Carbon Fiber) - diskontinuální vlákna poru- šená tahem, mletá uhlíková vlákna, recyklovaná uhlíková vlákna... [8]
1.3.2.4 Shrnutí vlastností uhlíkových vláken
• Obsahují 90 – 95 % čistého uhlíku;
• mohou obsahovat různé procento grafitu, podle toho jsou označována jako uhlí- ková (převaha amorfního uhlíku) nebo grafitová (převaha krystalického grafitu);
• mají nízkou měrnou hmotnost (1,6 – 2 g/cm3);
• vyznačují se vysokou pevností, hodnotami E-modulu až do teploty 500 °C;
• při teplotách nad 500 °C velmi snadno oxidují, je nutná jejich ochrana proti korozi vzduchem a oxidujícími látkami v atmosféře;
• ve vakuu nemění své vlastnosti i za vysokých teplot (přes 2 000 °C), při pokojové teplotě je však jejich pevnost nižší než například u skla;
• prodloužení při přetržení je nižší než u skleněných vláken;
• jsou velmi silně anizotropní, ve směru osy a kolmo na osu je u E- modulu typická hodnota poměru 28, u jiných vlastností může být až 100;
• anizotropie se projevuje i na jejich tepelné roztažnosti, která je velmi nízká, ve smě- ru osy vlákna dosahuje mírně záporných hodnot;
• jsou chemicky inertní, odolné vůči kyselinám, zásadám a rozpouštědlům;
• tlumí vibrace, mají nízký koeficient tření a nulovou plastickou deformaci při namá- hání;
• mají široké rozpětí koeficientu tepelné vodivosti, pokud je výrobní teplota nižší než standardní, mikrostruktura uhlíku je méně uspořádaná a vlákna pak mohou mít malou tepelnou vodivost;
• odolná tepelným rázům, vysokým i nízkým teplotám;
• jsou elektricky vodivá; elektrické vlastnosti však mohou být rozdílné v závislosti na teplotě zpracování v procesu jejich výroby, během něhož se struktura uhlíkových vláken mění od amorfní ke krystalické s různou velikostí a dokonalostí krystalických oblastí;
• jsou vysoce odolná proti dlouhodobému dynamickému namáhání;
• za normálních okolností jsou velmi křehká a snadnou se lámou, proto se povrchově upravují apretační směsí na bázi epoxidové pryskyřice;
• apretace slouží zároveň jako prostředek pro zlepšení soudržnosti mezi vláknem a matricí;
• při delším skladování dochází k vytvrzení apretační povrchové vrstvy a vlákna ztrá- cejí ohebnost;
• uhlíková vlákna jsou průchodná pro rentgenové záření a neodráží radarový paprsek, ale nepropouští elektromagnetické záření;
• snáší se s tělesnými tkáněmi, lze je tedy použít pro výrobu implantátů;
• i když jsou hořlavá, rychlost hoření kompozitu s 90 % uhlíkových vláken je velmi malá. [3, 7, 11, 16]
1.3.2.5 Porovnání vlastností vybraných druhů vláken
Srovnání měrné hmotnosti, pevnosti v tahu a E-modulu uhlíkových vláken s vybranými druhy vláken je v tabulce 1.
1.3.2.6 Použití uhlíkových vláken
Poměrně vysoká cena uhlíkových vláken byla důvodem k rozšíření uhlíkových kompozit- ních materiálů nejdříve v odvětvích, pro která nebyla příliš omezujícím faktorem:
vesmírném výzkumu a leteckém průmyslu. V současné době se uhlíkové kompozity použí- vají v mnoha oborech lidské činnosti. Konkrétně ve strojírenství, energetice, chemické vý- robě a dalších. Ve spotřebním průmyslu se uplatňují při vývoji a výrobě sportovních potřeb.
Po zajištění odolnosti vůči mořské vodě se uhlíkové kompozity rozšířily i do oblasti vodní dopravy a jejich biokompatibilita je předurčuje k využívání ve zdravotnictví. Cenové relace nejsou příliš příznivé pro široké rozšíření uhlíkových kompozitních materiálů v pozemní dopravě, ale přesto se vyrábí některé díly, převážně závodních, automobilů. Ve stavebnictví se uplatňují při realizacích betonových staveb za značné úspory stavebních hmot. Přehled aplikací kompozitních materiálů s uhlíkovou výztuží je uveden v následující tabulce 2. [15]
Tab. 1 Vybrané vlastnosti vláken
Druh vlákna Měrná hmotnost Pevnost v tahu Modul pružnosti v tahu
ρ [kg/m3] σf [GPa] Ep [GPa]
Aramid 1440 3,45 69
Bór 2630 3,50 400
Čedič 2750 4,84 89
Grafit 2150 2,10 720
Křemen 2200 7,00 73
Ocel 7800 2,8 - 4,14 200
E-sklo 2540 3,40 72
S-sklo 2480 4,80 85
Uhlík 1900 3,70 350
Tab. 2 Aplikace uhlíkových vláken a kompozitů
Obor
Energetika
Chemická výroba
Kosmický výzkum
Letecký průmysl
Pozemní doprava
Sportovní vybavení
Stavebnictví
Strojírenství
Vodní doprava
Zdravotnictví
Vybrané aplikace
Listy větrných elektráren, sběrače elektrického proudu, nosiče solárních článků, elektrody, stínění elektromagnetického pole, tepelné stínění…
Korozivzdorné nádoby, trubky, těsnění, korozivzdorná tepelná izolace, možnost ohřevu korozivních médií, filtry…
Konstrukce satelitů vesmírných lodí, trysky raket, tlakové nádoby na palivo…
Rychle rotující součásti, textilní stroje, kompresory, odstředivky, paže robotů, ozubená kola, ložiska…
Výztuhy, žebra, stožáry a další prvky lodí.
Náhrady kostí, šlach, protetika, rentgenová lůžka, speciální snímací elektrody a další lékařské přístroje.
Konstrukční prvky letadel, výztuhy, palubní mechanizmy, sedadla, potahy, lopatky motorů, vrtule, radarová technika…
Karoserie a výztuhy závodních automobilů, tyče náhonů, ojnice, pístní čepy, součásti brzd a brzdového obložení, těsnící součásti…
Tenisové rakety a badmintonové rakety, rybářské pruty, golfové hole, výztuhy pádel a vesel, lyže, kostry závodních kol, výztuhy hokejek…
Antistatické podlahoviny, stavba mostů, výztuhy betonu…
2 EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST
Cílem diplomové práce je výroba laminovaného kompozitního materiálu vyztuženého uhlí- kovými vlákny a testování jeho mechanických vlastností.
Experimentální část seznamuje jak s přípravou experimentu, tak s jeho realizací.
Do přípravné fáze spadá výroba uhlíkového kompozitního materiálu zadaných parametrů.
Do fáze realizace experimentu je kromě vlastního zkoušení mechanických vlastností za- hrnut i popis jednotlivých zkoušek včetně specifikace testovacích přístrojů a zkoušených vzorků.
2.1 Výroba kompozitního materiálu
Laminovaný uhlíkový kompozitní materiál je tvořen dvěma vrstvami. Dlouhá vlákna jsou ve vrstvách paralelně uspořádána a laminy se kříží pod různými úhly. Schematicky znázorněno je to na následujícím obrázku (2.1).
Obr. 2.1 Schéma křížení dvou jednosměrně vyztužených vrstev laminátu
Experimentální část zahrnovala výrobu dostatečného množství dvouvrstvého kompozitního materiálu ve třech variantách: křížení uhlíkové výztuže jednotlivých vrstev pod úhly 30 °, 60 ° a 90 ° k ose výrobku. Jako výztuž byla použita uhlíková vlákna společnosti Toho Tenax Europe GmbH. Epoxidovou matrici dodala firma Huntsman Advance Materials BVBA.
2.1.1 Výztuž
Tenax® je uhlíkové vlákno z polyakrylonitrilu s více než 95% podílem uhlíku. Obchodní název produktu je Tenax®-E STS40 F13. Jedná se multifil s jemností 1 600 tex a 24 000 jednotlivými fibrilami v rovingu. Jemnost jedné fibrily je tedy zhruba 0,07 tex. Další vlastnosti: průměr fibrily 7 μm, měrná hmotnost 1,77 g/cm3, pevnost 4 GPa, E-modul 240 GPa, tažnost 1,7 %. Dle uvedených vlastností se jedná o standardní uhlíkové vlákno.
Porovnání s ostatními produkty výrobce je na obr. 2.2. [17]
2.1.2 Matrice
Dvousložková epoxidová matrice výrobce Huntsman Advance Materials BVBA je kombi- nací těchto produktů: XB 3585 RESIN (plnidlo) a XB 3458 CH HARDENER (tvrdidlo).
Obr. 2.2 Zařazení produktu do pevnostního a modulového spektra
Mísí se v poměru 100 : 19. Doporučený způsob vytvrzení je 10 minut při 80 °C a následně 20 minut při 100 °C.
Viskozita tekuté směsi při 25 °C je poměrně nízká: 1 – 2,5 Pa.s. Teplota zeskelnění se pohybuje v rozmezí 100 – 110 °C. Doba želatinace při 80 °C, tj. doba po jejímž uplynutí se viskózní pryskyřice změní v elastickou tuhou hmotu s nízkým modulem pružnosti a ztrá- cí schopnost protékat a vzlínat mezi vlákny výztuže, je 2 – 4 minuty. Pevnost vytvrzené matrice je dle údajů výrobce 120 – 140 MPa a tažnost 5 – 7 %. Bezpečnostní listy obou složek jsou v příloze 1. [18]
Vzorky byly vyráběny v laboratoři výroby kompozitů na katedře materiálového inženýrství Technické univerzity v Liberci. Před započetím práce je třeba připravit si tyto pomůcky a vybavení a ochranné prostředky (obr. 2.3):
• Lisovací kovové desky s dotahovacími šrouby;
• nůžky;
• vícekrát použitelný teflonový pečicí papír;
• oboustranná lepicí páska;
• úhloměr;
• váhy;
• nádoba pro přípravu dvousložkové matrice;
• štětec nebo váleček;
• pracovní plášť;
• ochranné rukavice;
• ochranné brýle a štít;
• respirátor.
2.1.3 Pracovní postup
Na obě lisovací desky zakryté teflonovým pečicím papírem se pod daným úhlem klade uhlí- kový roving a pomocí oboustranné lepicí pásky se zajistí proti posunu (obr. 2.4). Snahou je docílit minimálních rozestupů mezi jednotlivými úseky rovingu, tak aby byl výsledný kompozitní materiál vyztužen rovnoměrně v celé ploše.
Obr. 2.4 Ručně kladená výztuž Obr. 2.3 Pracovní pomůcky a vybavení
Následně je třeba prosytit uhlíková vlákna matricí. Použitá matrice je dvousložková a míchá se v poměru 19 dílů tvrdidla na 100 dílů plnidla. K odměření přesného množství obou složek byly použity laboratorní váhy. Tvrdidlo je před smísením toxické a proto je nutné používat všechny výše uvedené ochranné pomůcky a zajistit dostatečné odvětrání la- boratoře. Matrice se štětcem nebo válečkem opatrně zatírá mezi uhlíková vlákna tak, aby byla prosycena v celém objemu (obr. 2.5). Takto připravené lisovací desky se přiklopí k sobě (je třeba dbát na správnou orientaci desek, aby nedošlo ke změně úhlu křížení vlákenné výztuže) a dotáhnou šrouby v rozích lisovacích desek, to zajistí rovnoměrnou tloušťku kompozitu.
Matrici je třeba vytvrdit nejprve při teplotě 80 °C po dobu deseti minut a dalších dvacet minut udržovat teplotu na 100 °C. K vytvrzení byla využita pec HS 122 A, která je součástí vybavení laboratoře. Po třiceti minutách je kompozitní materiál hotov a po vyj- mutí z lisovacích desek připraven k dalšímu zpracování. Popsaným způsobem byly od kaž- dého typu kompozitu vyrobeny minimálně dvě čtvercové desky o straně zhruba 25 centi- metrů.
Vyrobené desky kompozitního materiálu je třeba rozřezat na vzorky potřebných rozměrů. Rozměry vzorků udávané normou musely být přizpůsobeny parametrům testova-
Obr. 2.5 Prosycování vláken matricí
cích přístrojů, kterými katedra disponuje. Vzorky byly připraveny v následujících ve- likostech (délka x šířka):
• Tahová zkouška (ČSN EN ISO 527-1): 150 mm x 20 mm;
• statická ohybová zkouška (ČSN EN ISO 14125): 50 mm x 10 mm;
• dynamická ohybová zkouška: 55 mm x 10 mm;
• Charpy test (ČSN EN ISO 179-1): 77 mm x 10 mm.
Vzorky byly řezány na kotoučovém řezacím stroji vždy ve směru podélném i příčném. V případě kompozitu typu 90 postačovala jedna sada vzorků, protože vyztužující vlákna se v podélném i příčném směru kříží pod stejným úhlem. Tímto způsobem bylo zís- káno pět sad zkušebních vzorků s úhlem křížení vrstev 30 °, 60 °, 90 °, 120 ° a 150 °. Zna- čení vzorků pro další použití je následující:
• 30 – vzorek dvouvrstvého kompozitu s výztuží křížící se pod úhlem 30 ° odebraný v podélném směru;
• 60 – vzorek dvouvrstvého kompozitu s výztuží křížící se pod úhlem 60 ° odebraný v podélném směru;
• 90 – vzorek dvouvrstvého kompozitu s výztuží křížící se pod úhlem 90 ° odebraný v podélném směru;
• 120 – vzorek dvouvrstvého kompozitu s výztuží křížící se pod úhlem 60 ° odebraný v příčném směru;
• 150 – vzorek dvouvrstvého kompozitu s výztuží křížící se pod úhlem 30 ° odebraný v příčném směru.
Parametry vzorků jsou uvedeny v tabulce 3. Průměr je vypočten ze sedmnácti mě- ření pro každou kategorii.
2.2 Testování mechanických vlastností
Výsledky mechanických zkoušek vyjadřují, jak se bude materiál chovat za působení vnějšího namáhání. Pro určování mechanických vlastností jsou zavedeny konvenční zkoušky, které se dělí podle časového průběhu působící síly. Podle povahy působící síly je rozlišujeme na statické a dynamické. Pomocí zkoušek statických se určuje chování materiálů při půso- bení konstantních nebo pomalu spojitě se měnících sil. Dynamické zkoušky se rozlišují na zkoušky rázové, při kterých roste síla z nulové hodnoty na maximální ve velmi krátkém čase, nebo únavové, které modelují reálný stav působení proměnlivého namáhání. [1]
Kompozit byl podroben mechanickým zkouškám pevnosti v tahu, tříbodovém ohybu (staticky i dynamicky) a Charpyho testu. Zkoušky byly realizovány na katedře materi- álového inženýrství Technické univerzity v Liberci.
2.2.1 Zkouška tahem
Zkouška tahem je nejobvyklejší mechanická zkouška. Provádí se na trhacím stroji jedno- směrným tahem. Používá se k určení E-modulu, meze pevnosti, meze kluzu (nejmenší na- pětí, při němž dochází k podstatné deformaci), tažnosti, případně kontrakce. V případě kompozitních materiálů je obvykle prováděna na plochých vzorcích. [1]
Tab. 3 Parametry zkušebních vzorků
Vzorek Průměrná tloušťka Průměrná hustota
[mm] ρ [kg/m3]
30 1,55 1210,13
60 1,35 1241,98
90 1,17 1291,79
120 1,22 1260,73
150 1,48 1176,70
Vstupní položky
Rozměry vzorku: šířka 20 mm, průměrná tloušťka 1,6 mm Upínací délka: 100 mm
Rychlost posuvu: 6 mm/min Ukončení zkoušky: 90 % Fmax
Postup zkoušky
Zkouška byla provedena pomocí trhacího přístroje TIRA TEST 2300. Tento přístroj je možné upravit pro různé druhy zkoušení pomocí vyměnitelných čelistí. V našem případě se ukázaly jako nejvhodnější manuálně dotahované trhací čelisti. Uživatelsky pohodlnější pneumatické čelisti nebyly schopné vyvinout dostatečný tlak a vzorky během zkoušení prokluzovaly. Detailní pohled na čelisti je na obrázku 2.6.
Obr. 2.6 Manuálně dotahované čelisti
Od každého typu kompozitu bylo připraveno celkem 5 obdélníkových vzorků o dél- ce 150 mm, šířce 20 mm a průměrné tloušťce 1,6 mm. Vzorek byl nejprve upnut do čelistí, upínací délka činila 100 mm, a následně namáhán tahem rychlostí 6 mm/min až do doby, než došlo k poklesu maximální naměřené síly na 90 %. Použitá rychlost posuvu čelistí je nejnižší rychlost, kterou je přístroj schopen vyvinout a neodpovídá tak příslušné normě [19], která udává rychlost zatěžování 2 mm/min. Testovací přístroj je připojen k počítači s nainstalovaným softwarem LabTest v.3 od společnosti LaborTech, s. r. o., který celý prů- běh zkoušky zaznamenává a vyhodnocuje její výsledky.
Výstupní položky
Modul pružnosti dle EN 1002 Maximální dosažená síla Fmax [N]
Tažnost při maximální dosažené síle Amax [%]
Práce vykonaná v průběhu celé zkoušky W [J]
2.2.2 Statická ohybová zkouška
Výsledkem zkoušky je určení pevnosti v ohybu. Běžně se provádí tříbodovým nebo čtyř- bodovým ohybem. Při tříbodové zkoušce se plochý vzorek podepře na dvou koncích a zatí- ží středovým břemenem (obr. 2.7). To vyvolá ohybový moment v nosníku, který se mění li- neárně od nuly u podpor k maximální hodnotě uprostřed. [2]
Obr. 2.7 Schéma tříbodového ohybu
Zkouška ohybem přináší podklady pro kompozitní materiály, které jsou tímto způ- sobem namáhány, například nosníky nebo konstrukce, které se prohýbají vlastní vahou.
Také umožňuje stanovit Youngův modul pružnosti u materiálů, u kterých ho nelze dosta- tečně přesně určit z tahových nebo tlakových zkoušek. [20]
Vstupní položky
Rozměry vzorku: šířka 10 mm, průměrná tloušťka 1,3 mm Rozpětí podpěr L: 32 mm
Průhyb X (posun při síle Fx): 2 mm Rychlost posuvu: 6 mm/min Postup zkoušky
Zkouška tříbodovým ohybem byla prováděna na totožném přístroji jako zkouška tahem, avšak s použitím odpovídajících čelistí. Stejně jako u předchozí zkoušky je tato zazna- menávána a vyhodnocována v reálném čase softwarem instalovaným v připojeném počítači.
Před jejím započetím je nutno zadat vstupní parametry zkoušky a definovat vlastnosti ma- teriálu, které chceme zaznamenat.
Od každého typu kompozitu byly testovány 3 vzorky o rozměrech 50 mm x 10 mm a průměrné tloušťce 1,3 mm. Vzorek byl umístěn na podpěry dolní čelisti a horní čelist s trnem byla nastavena do výchozí polohy tak, aby se trn dotýkal vzorku. Těleso je následně ohýbáno konstantní rychlostí 6 mm/min, dokud deformace nedosáhne předem stanovené hodnoty, v tomto případě 2 mm. Během zkoušky se zaznamenává síla působící na vzorek a jeho průhyb.
Parametry zkušebního zařízení a vzorků vhodných k testování i postup zkoušky jsou uvedeny v příslušné normě [21].
Výstupní položky
Tažnost při maximální dosažené síle Amax [%]
Maximální dosažená síla Fmax [N]
Ohybové napětí σ [MPa]
E-modul v ohybu E [Mpa]
Ohybové napětí σ je definováno jako napětí vnějšího povrchu vzorku uprostřed rozpětí podpěr a lze jej vypočítat ze vztahu (4):
(4)
kde F [N] je zatěžující síla, L [mm] je rozpětí podpěr, b [mm] je šířka vzorku a h [mm]
je tloušťka vzorku.
E-modul E v ohybu se získá z oblasti namáhání, v níž je lineární závislost průhybu na zatížení, jeho stanovení je možné výpočtem dle vztahu (5):
(5)
kde F [N] je zatěžující síla, L [mm] je rozpětí podpěr, X [mm] je průhyb vzorku, b [mm]
je šířka a h [mm] je tloušťka vzorku. [21]
2.2.3 Dynamická ohybová zkouška
Princip dynamicko-mechanické analýzy (DMA) spočívá v mechanickém namáhání vzorku definovanou silou a měřením jeho deformační odezvy za různých podmínek. Vyhodno- cením získaných průběhů napětí a deformace získáme závislosti E-modulu a ztrátového úhlu na teplotě, čase, frekvenci působící síly, velikosti deformace atp. [22]
Dynamicko-mechanická analýza je jedna z nejcitlivějších technik schopná charakte- rizovat a interpretovat mechanické chování materiálu. Podstata metody DMA je založena na sledování viskoelastické odezvy materiálu podrobeného malému oscilačnímu napětí. Me- toda odděluje viskoelastickou odezvu materiálu na dvě komponenty modulu (E*): reálnou část, která reprezentuje elastický modul (E') a imaginární část, která představuje viskozní složku (E").
] 4 3[
3
Xbh MPa E= FL
[
MPa]
bh FL 2 2
= 3 σ
Celkový, tzv. komplexní modul je E* = E' + iE". Tato separace měření do dvou komponent popisuje dva nezávislé procesy uvnitř materiálu: elasticitu (vratná složka) a viskozitu (ztrátová energie). [23]
Vstupní položky
Rozměry vzorku: šířka 10 mm, průměrná tloušťka 1,2 mm Rozpětí podpěr L: 32 mm
Konstantní deformace Sinusový průběh zkoušky
Amplituda: min. 0,2 mm, max. 1,5 mm Frekvence: 1Hz
Teplota: 25 °C Postup zkoušky
Dynamicko-mechanická analýza vlastností uhlíkového kompozitního materiálu v tří- bodovém ohybu byla prováděna na přístroji DMA DX04T společnosti R.M.I. Vzorky o rozměrech 55 mm x 10 mm a průměrné tloušťce 1,2 mm byly upnuty do čelistí přístroje (obr. 2.8) a přiklopeny horkovzdušnou pecí, která během zkoušky udržovala konstantní teplotu 25 °C. Po zadání výše uvedených vstupních parametrů bylo možné spustit zkoušku.
Délka trvání zkoušky byla stanovena na 30 minut. Během této doby bylo možné sledovat průběh zkoušky na připojeném počítači.
Výstupní položky
Komplexní E-modul E*
Reálná (elastická) část modulu E' Imaginární (viskózní) část modulu E'' Ztrátový úhel δ
Činitel ztrát tan δ
2.2.4 Charpy test
Rázová zkouška ohybem metodou Charpyho je dobrým ukazatelem houževnatosti (celkové odolnosti materiálu vůči deformaci) nebo naopak křehkosti materiálů. Je to zkouška dyna- mická. To znamená, že síla působící na vzorek roste z nulové hodnoty na hodnotu maxi-
Obr. 2.8 Dynamicko-mechanická analýza
mální ve velmi krátkém čase. Zkouška je vhodná jako simulace nárazů různých charakte- rů. [1]
Postup zkoušky
Zkušební vzorek má délku 77 mm, šířku 10 mm a průměrnou tloušťku 1,3 mm. V pří- slušné normě nejsou rozměry vzorků specifikovány, vyjma jejich tloušťky. Při testování zkušebních vzorků v rovnoběžném směru musí být rozměrem tělesa, který je kolmý na směr rázu, tloušťka desky, ze které byl zkušební vzorek zhotoven. Délka vzorku je urče- na neměnnou vzdáleností podpěr na zkušebním přístroji (norma doporučuje pro tenké des- ky poměr rozpětí podpěr a tloušťky vzorku 8), šířka je zachována stejná jako u vzorků ur- čených pro testování na jiných přístrojích. [24]
Kladivo, otočné kolem osy, se zdvihne a upevní v počáteční poloze. V nejnižší polo- ze kladiva je vodorovně na podpěrách umístěn zkušební vzorek. Po uvolnění z počáteční polohy se kladivo pohybuje rychlostí asi 3,7 m/s po kruhové dráze a rovnoběžně na užší stranu narazí na zkoušený materiál. Hodnotí se, kolik práce (energie) je potřeba k porušení vzorku. U kompozitních materiálů nárazová energie potřebná na porušení vzorku závisí na materiálu matrice, druhu vláknové výztuže, jejím objemovém množství a na orientaci vláken vzhledem k působišti síly. [1, 25]
Rázová houževnatost acU se vypočítá ze vztahu 6:
(6)
kde Ec [J] je energie, kterou kladivo naráží na vzorek, b [mm] je šířka vzorku a h [mm]
je tloušťka vzorku. [24]
2.2.5 Tlaková zkouška
Zkouška nemohla být realizována z důvodu nedostatečného přístrojového vybavení.
= 2
mm J bh acU Ec
3 VÝSLEDKY MĚŘENÍ A DISKUZE VÝSLEDKŮ
3.1 Zkouška tahem
Zkoušku tahem upravuje norma ČSN EN ISO 527. Prováděla se na trhacím přístroji TIRA TEST 2300. Otestováno bylo vždy 5 vzorků dvouvrstvého kompozitu v každé kategorii, celkem 25 vzorků o rozměrech 150 mm x 20 mm a průměrné tloušťce 1,6 mm.
Měřila se maximální dosažená síla Fmax [N], tažnost při maximální dosažené síle Amax [%], E-modul Ep [MPa] a práce W [J] vykonaná během celé zkoušky. Průměrné hodnoty měřených veličin v jednotlivých kategoriích jsou uvedeny v tabulce 4.
Výsledky zkoušky byly statisticky zpracovány (průměrná hodnota, směrodatná od- chylka, variační koeficient a 95% interval spolehlivosti pro všechny veličiny) a graficky znázorněny. U kompozitu s úhlem křížení vrstev 30 ° muselo být odstraněno jedno vybo- čující měření a statistika tak byla provedena pouze ze čtyřech zbývajících. Zajímavé je, že vybočující vzorek byl nejprve několikrát neúspěšně testován (během zkoušky prokluzoval) a při posledním úspěšném pokusu dosahoval výrazně lepších výsledků než ostatní vzorky stejného typu (obr. 3.1).
Tab. 4 Průměrné hodnoty veličin
Vzorek Síla Tažnost E-modul Práce
Fmax [N] Amax [%] Ep [MPa] W [J]
30 1,89 2322,01 9868,80 11,77
60 3,31 5055,32 3973,89 9,69
90 2,96 1800,02 2637,32 2,60
120 1,68 760,84 2475,74 0,72
150 1,19 645,44 2137,13 1,45
Všechna získaná data, základní statistika a grafy jsou umístěny v příloze 2 na při- loženém CD.
Obr. 3.2 Průměrné hodnoty maximální dosažené síly s 95% intervaly spolehlivosti
0,0E+00 1,0E+03 2,0E+03 3,0E+03 4,0E+03 5,0E+03 6,0E+03
30 60 90 120 150
Ú hel křížení vrstev [°]
Síla [N]
Obr. 3.1 Tahové křivky vzorků kompozitu s úhlem křížení vrstev 30 ° s vybočujícím měřením
Na obrázcích 3.2 a 3.3 můžeme sledovat závislost maximální dosažené síly na úhlu křížení vrstev a závislost tažnosti při maximální dosažené síle na úhlu křížení vrstev, které mají obdobný průběh. Nejlepších výsledků dosáhl kompozit s úhlem křížení vrstev 60 ° vzhledem ke směru namáhání. Průměrná maximální dosažená síla je zhruba 5 000 N a prů- měrná tažnost při maximální dosažené síle je 3,3 %. S rozšiřováním úhlu tyto hodnoty po- stupně klesají.
Oproti předpokladům nedosahuje kompozit s úhlem křížení vrstev 30 ° nejvyšší pevnosti, ačkoliv jsou vyztužující vlákna kladena téměř podélně se směrem namáhání a jejich příspěvek by tak měl být maximální. Teoreticky to může být způsobeno změněnými podmínkami v průběhu výroby kompozitního materiálu, který mohl být méně kvalitní.
Přesnější výsledky by přineslo proměření většího množství vzorků odebraných z různých šarží totožného materiálu.
Obr. 3.3 Průměrné hodnoty tažnosti při maximální dosažené síle s 95% intervaly spolehlivosti
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00
30 60 90 120 150
Ú hel kř ížení vr stev [°]
Tažnost [%]
Obrázek 3.4 ukazuje průměrné hodnoty E-modulu, který se exponenciálně snižuje s rostoucím úhlem křížení vrstev. U kompozitu s úhlem křížení vrstev 30 ° dosahuje až 10 GPa a klesá na hodnotu kolem 2 GPa u kompozitu typu 150.
3.2 Statická ohybová zkouška
Statická ohybová zkouška dle normy ČSN EN ISO 14125 Vlákny vyztužené plastové kompozity – Stanovení ohybových vlastností byla prováděna na přístroji TIRA TEST 2300.
Testovány byly vždy 3 vzorky z každé kategorie o rozměrech 50 mm x 10 mm a průměrné tloušťce 1,3 mm, celkem 15 vzorků.
Měřila se maximální dosažená síla Fmax [N], tažnost při maximální dosažené síle Amax [%] a dopočítával se E-modul [MPa] a napětí v ohybu [MPa] dle vzorců (5) a (4). Prů- měrné naměřené i vypočítané hodnoty jsou uvedeny v následující tabulce 5:
Obr. 3.4 Průměrné hodnoty E-modulu s 95% intervaly spolehlivosti
0,0E+00 2,0E+03 4,0E+03 6,0E+03 8,0E+03 1,0E+04 1,2E+04
30 60 90 120 150
Ú hel křížení vr stev [°]
E-modul [MPa]
Výsledky zkoušky byly statisticky zpracovány (průměrná hodnota, směrodatná od- chylka, variační koeficient a 95% interval spolehlivosti pro všechny veličiny) a graficky znázorněny. Všechna získaná data, základní statistika a grafy jsou umístěny v příloze 2 na přiloženém CD.
Na obrázku 3.5 můžeme pozorovat, že jednoznačně nejvyšší pevnost v ohybu, cca 170 N, vykazuje kompozit s úhlem křížení vrstev 30 °. Průměrná pevnost v ohybu
Obr. 3.5 Průměrná pevnost v ohybu s 95% intervaly spolehlivosti
0,0E+00 5,0E+01 1,0E+02 1,5E+02 2,0E+02 2,5E+02
30 60 90 120 150
Ú hel křížení vr stev [°]
Síla [N]
Tab. 5 Průměrné hodnoty veličin
Vzorek Síla Tažnost E-modul Napětí v ohybu
Fmax [N] Amax [%] E [MPa] σ [MPa]
30 1,98 176,97 15210,21 296,56
60 1,99 31,75 11665,54 139,62
90 1,98 18,37 6706,26 78,88
120 1,98 21,61 4160,84 61,38
150 1,74 22,61 3487,54 50,61
u ostatních testovaných vzorků se pohybuje pod hranicí 35 N a rozdíly mezi jednotlivými kategoriemi nejsou statisticky významné.
Obr. 3.7 Průměrné hodnoty napětí v ohybu s 95% intervaly spolehlivosti
0,0E+00 5,0E+01 1,0E+02 1,5E+02 2,0E+02 2,5E+02 3,0E+02 3,5E+02 4,0E+02 4,5E+02
30 60 90 120 150
Ú hel křížení vrstev [°]
Napětí v ohybu [MPa]
Obr. 3.6 Průměrné hodnoty E-modulu v ohybu s 95% intervaly spolehlivosti
0,0E+00 5,0E+03 1,0E+04 1,5E+04 2,0E+04 2,5E+04
30 60 90 120 150
Ú hel křížení vr stev [°]
E-modul v ohybu [MPa]
