CHALMERS TEKNISKA HÖGSKOLA Institutionen för kemi- och bioteknik

(1)

CHALMERS TEKNISKA HÖGSKOLA Institutionen för kemi- och bioteknik

KURSNAMN Bisoseparationsteknik, KAA150 Med förslag till lösningar av beräkningsuppgifter.

PROGRAM: namn åk / läsperiod

Civilingenjörsprogram bioteknik årskurs 3 läsperiod 3

EXAMINATOR Krister Ström

TID FÖR TENTAMEN LOKAL

Onsdag 15 april, kl 14.00-18.00 V-salar

HJÄLPMEDEL Valfri räknedosa/kalkylator med tömt minne. Egna anteckningar och kursmaterial är ej godkänt hjälpmedel."Data och Diagram" av Sven-Erik Mörtstedt/Gunnar Hellsten

”Tabeller och Diagram” av Gunnar Hellsten

"Physics Handbook" av Carl Nordling/Jonny Österman

"BETA β" av Lennart Råde/Bertil Westergren Formelblad (vilket bifogats tentamenstesen) ANSV LÄRARE: namn

telnr besöker tentamen

Krister Ström 772 5708

ca. kl. 15.00 och 16.30

DATUM FÖR ANSLAG av resultat samt av tid och plats för granskning

Lösningar till tentamens räknedel anslås på kurshemsidan 15 april. Resultat på tentamen anslås 22 april. Granskning torsdag 23 april samt 28 april kl. 12.30- 13.00 i seminarierummet, forskarhus II plan 2 eller efter överenskommelse med examinator.

ÖVRIG INFORM. Tentamen består av en teoridel med åtta teorifrågor samt en räknedel med fyra räkneuppgifter. Poäng på respektive uppgift finns noterat i tentamentesen. För godkänd tentamen fordras 50% av tentamens totalpoäng. Samtliga diagram och bilagor skall bifogas lösningen av tentamensuppgiften. Diagram och bilagor kan ej kompletteras med vid senare tillfälle.

Det är Ditt ansvar att Du besitter nödvändiga kunskaper och färdigheter. Det material som Du lämnar in för rättning skall vara väl läsligt och förståeligt.

Material som inte uppfyller detta kommer att utelämnas vid bedömningen.

(2)

Tentamen i Bioseparationsteknik

Datum 2009-04-15 2

Del A: Teoridel

A1. Vad är det som gör att det ibland går att skilja två ämnen i en blandning med hjälp av destillation?

(2p) A2. Förklara vad som menas med yttre återflödesförhållandet i en destillationsanläggning,

samt visa med hjälp av ett diagram hur destillatets halt av lättflyktig komponent varierar med återflödesförhållandet för en given kolonn.

(3p) A3. Skissa bubbel-daggpunktskurvan samt jämviktskurvan för en binär blandning som har

minimiazeotrop!

(1p) A4. Varför är en destillationskolonn försedd med återkokare och kondensor?

(3p) A5. Vilka egenskaper ska absorptionsvätskan, vid en absorptionsprocess, ha i fråga om

löslighet, flyktighet och viskositet? Motivera svaren kortfattat!

(3p) A6. • På vad sätt skiljer sig strukturerad packning från en så kallad slumpvis ordnad

packning av tex Pallringar?

• Ange några fördelar med strukturerad packning!

(4p) A7. Nämn minst tre faktorer som påverkar extraktionshastigheten vid fast fas-vätske-

extraktion. Förklara också på vilket sätt dessa tre faktorer påverkar extraktionshastigheten.

(5p) A8. Nämn och diskutera minst tre faktorer som man särskilt skall beakta, när det gäller att

åstadkomma effektiv vätska-vätskaextraktion!

(4p)

(3)

Datum 2009-04-15 3

Del B: Problemdel.

B1. En blandning av etanol och n-propanol separeras i en kontinuerlig arbetande avdrivar- kolonn, till en hög renhet av n-propanol 99.5 mol-%. Det inre återflödesförhållandet (L/V) är 3.0.

• Bestäm med Sorels metod sammansättningen hos utgående topprodukt när avdrivarkolonnen har tre ideala ventilbottnar!

Separationen genomförs vid 760 mmHg och den relativa flyktigheten kan anses konstant.

Givna data:

Antoines ekvation: lnP_i^o(mmHg)=A_i- ^Bⁱ

T K +C_i

Ai Bi Ci

Etanol 18.9119 3803.98 -41.68 n-Propanol 17.5439 3166.38 -80.15

(9p) B2. I en processanläggning används ett packat torn för motströms absorption av en

gaskomponent i en vätska. Tornets packningshöjd är 4.0 m och diametern 80 cm. I dagsläget är tornet fyllt med 1 ½” keramiska Raschigringar (SB=120 m²/m³, e=0.73).

Till tornet förs ett vätskeflöde på 2.0 kg/s, och gashastigheten genom tornet är 1.75 m/s. (Flödena kan anses vara konstanta genom tornet.)

På grund av en ändring i ett tidigare processteg så kommer gasflödet till kolonnen att öka till det dubbla.

• Kan man fortsätta att använda det befintliga packningsmaterialet, utan att man riskerar att kolonnen flödar?

• Man har funderat på att byta ut packningsmaterialet till 4” keramiska Raschigringar (SB = 46 m²/m³, e = 0.80). Skulle det gå att använda detta packningsmaterial vid det nya flödet? Beakta gashastighet vid flödning och vätningshastighet!

Givna data:

Tryck 1 atm

Temperatur 20°C Vätskans densitet 1200 kg/m³

Vätskans dynamiska viskositet kan antas vara försumbart skild ifrån dynamiska viskositeten för vatten vid samma temperatur. Molmassan för gasfasen kan sättas till molmassan för luft.

(14p)

(4)

Datum 2009-04-15 4

B3. En natriumhydroxidlösning skall koncentreras i en indunstare. Tillflödet, 4536 kg/h, håller 20 vikt-% NaOH och har temperaturen 60°C. Man önskar att den koncentrerade lösningen som lämnar indunstareffekten skall hålla 50 vikt-% NaOH.

Färskångan håller trycket 1.7 bar och trycket i ångrummet är 0.11 bar. Det skenbara värmegenomgångstalet är 1560 W/m²⋅K.

• Beräkna erforderligt behov av färskånga samt erforderlig värmeöverförande yta.

Dühringdiagram för kokpunktsförhöjning och entalpidiagram för vattenlösningar med NaOH bifogas.

(6p)

B4. I en tvärströms extraktionsanläggning med två steg renas en vattenström, 100 kg/h, från pyridin genom extraktion med ren klorbensen. Ingående underström till

anläggningen håller 20 vikt-% pyridin och resten vatten. Till varje steg förs 25 kg/h ren klorbensen.

• Hur stor andel av pyridin i ingående vattenström extraheras bort?

Triangeldiagram med lösningskurva samt jämviktsdiagram bifogas tentamentesen (6p)

Göteborg 2009-04-05 Krister Ström

(5)

Datum 2009-04-15 5

Bioseparationsteknik

Formelsamling

(6)

Datum 2009-04-15 6

DESTILLATION

Relativ flyktighet: α_1,2

1 1 2 2

y x y x

=

där x anger vätskefassammansättning y anger ångfassammansättning 1 anger lättflyktig komponent 2 anger tung komponent

Destillation:

Materialbalanser:

Vyn+1 = Lxn + DxD

Vym+1 = Lxm - BxB

q-linje:

y q

1- qx x 1 q

= − + F

− F, x_F

D, x_D

W, x_W

n n+1

m m+1

B, xB

(7)

Datum 2009-04-15 7

(8)

Datum 2009-04-15 8

´´ ´ ´

(9)

Datum 2009-04-15 9

ABSORPTION Vätningshastigheten:

B L

W S

L L

⋅

= ′ ρ

LW > 2 ⋅ 10^-5 m²/s för ringar med diameter mellan 25 mm och 75 mm, och för galler med delning mindre än 50 mm.

LW > 3.3 ⋅ 10^-5 m²/s för större packningsmaterial.

Bindelinjens lutning:

P a k

C a k x

x y y

G T L i

i

⋅

− ⋅

− =

−

Packningshöjd: Vid låga halter:

∫

−

⋅

= ⋅

−

⋅

= ⋅

−

⋅

= ⋅

−

⋅

= ⋅

1

2 1

2

1

2 1

2

) (

*

x

T x L

x

x i

T L

T

y

G y y

y i

G T

x x

dx C

a K

L x

x dx C

a k l L

y y

dy P

a K

V y

y dy P

a k l V

∫

⋅ −

= ⋅

−

⋅

= ⋅

⋅ −

= ⋅

−

⋅

= ⋅

1

2 1

2

1

2 1

2

) (

' )

( '

) (

' )

( '

*

X

T X L

X

X i

T L

T

Y

G Y Y

Y i

G T

X X

dX C

a K

L X

X dX C

a k l L

Y Y

dY P

a K

V Y

Y dY P

a k l V

Vid rät driftlinje och rät jämvikts- kurva:

2 2

1 1

2 2

1 1

ln 1 1

ln 1

1

x m y

x m y V

m C L a K l L

x m y

x m y L

V P m

a K l V

T L

T G T

⋅

−

⋅

⋅ −

⋅ ⋅

= ⋅

⋅

−

⋅

⋅ −

− ⋅

⋅ ⋅

= ⋅

(10)

Datum 2009-04-15 10

Vid rät driftlinje och rät jämviktskurva gäller:

G L

OL

L G

OG

G H m H L H

L H G H m

H

⋅ ⋅ +

=

⋅ ⋅ +

=

FILTRERING

) (

2

m

avV AR

c

P A dt

dV

+

= Δ α μ

s av av J J

c J

ρ ρ ε ε ρ

- -1 ) - (1

=

SEDIMENTERING

Fri sedimentering:

μ ρ ρ

18 )

2(

g v D^p ^s −

=

(11)

Datum 2009-04-15 11

SYMBOLFÖRTECKNING:

ABSORPTION

a massöverförande yta per tornvolym, m²/m³ C_sb,flood kapacitetsparameter, ft/s

C_T vätskans totalkoncentration, kmol/m³ e packningens porositet, -

F packningsfaktor, m^-1

F_lv flödesparameter, -

g tyngdaccelerationen, m/s² V gasflöde, kmol/(m²⋅s) G’ gasflöde, kg/(m²⋅s)

V’ inert gasflöde, kmol/(m²⋅s)

HG höjd svarande mot en massöverföringsenhet, gasfilm, m H_L höjd svarande mot en massöverföringsenhet, vätskefilm, m H_OG höjd svarande mot en massgenomgångsenhet, gasfasstorheter, m HOL höjd svarande mot en massgenomgångsenhet, vätskefasstorheter, m

k G massöverföringstal, gasfilm, kmol/(m²⋅s⋅atm) k L massöverföringstal, vätskefilm, m/s

K G massgenomgångstal baserat på gasfasstorheter, kmol/(m²⋅s⋅atm) K L massgenomgångstal baserat på vätskefasstorheter, m/s

L vätskeflöde, kmol/(m²⋅s) L’ vätskeflöde, kg/(m²⋅s) L’ inert vätskeflöde, kmol/s L_W vätningshastighet, m²/s m jämviktskurvans lutning, -

P totaltryck, atm

S_B specifik yta hos packningsmaterialet, m²/m³

uG gashastighet, m/s

unf gashastighet vid flödning (baserad på aktiv area), ft/s x molbråk i vätskefas, -

X molbråksförhållande i vätskefas, mol absorberbart/mol inert vätska y molbråk i gasfas, -

Y molbråksförhållande i gasfas, mol absorberbart/mol inert gas

l_T packningshöjd, m

μ_L vätskans dynamiska viskositet, Pa⋅s

μ_W dynamiska viskositeten för vatten vid 20°C, Pa⋅s ρ_G gasens densitet, kg/m³

ρL vätskans densitet, kg/m³

ρW densiteten för vatten vid 20°C, kg/m³ σ ytspänning, dyn/cm (=mN/m)

(12)

Datum 2009-04-15 12

FILTRERING

A filtreringsarea, m²

c förhållandet mellan vikten av det fasta materialet i filterkakan och filtratvolymen, kg/m³

J massbråk av fast material i suspensionen, - ΔP tryckfall över filterkakan, Pa

Rm filtermediets motstånd, m^-1 t filtreringstid, s

V erhållen filtratvolym under tiden t, m³ α_av specifikt filtreringsmotstånd, m/kg εav filterkakans porositet, -

μ fluidens viskositet, Pa⋅s ρ fluidens densitet, kg/m³ ρs fasta fasens densitet, kg/m³ SEDIMENTERING

D_p partikelstorlek, m

g tyngdaccelerationen, m/s²

v partikelns sedimentationshastighet, m/s μ fluidens viskositet, Pa⋅s

ρ fluidens densitet, kg/m³ ρs fasta fasens densitet, kg/m³

(13)

Datum 2009-04-15 13

0

200

400

600

800

1000

1200 0102030405060708090100 Vikts-% NaOH

Entalpi för lösn ingen [kJ/kg]

20°C

40°C

60°C

80°C

100°C

120°C

140°C

160°C

180°CLösningens temperatur200°C

(14)

Datum 2009-04-15 14

050

100

150

200

250 050100150200 Kokpunkt för vatten [°C]

Kokpunk t fö r l ös ninge n [°C

]

80.0 vikts-% NaOH 70.0 60.0 50.0 40.0 30.0 20.0 10.0 0.0

(15)

Datum 2009-04-15 15

B1.

Data: n = 3 L V=3.0

xB = 1.0-0.995 = 0.005 P = 760 mmHg

Sökt: yD

Lösning:

Sorels metod: Komponentbalans och jämviktsvillkor löses till dess tre ideala bottnar har uppnåtts.

Jämviktsvillkor: α1,2 = konst.

α_1,2=

y₁ x₁ y₂

x₂ ⇒ = α_1,2=^P¹^o

P₂ô Ångtrycken P₁ô och P₂ô bestäms vid en rimlig temperatur. Vilken?

Temperaturen i återkokaren ty sammansättningen känd ut från återkokaren.

Bottenprodukten håller 99.5 mol-% n-propanol varför temperaturen är nära kokpunkten för ren n-propanol ⇒ vid 760 mmHg är kokpunkten för n-propanol 370.36 K eller 97.2 °C. Etanol har vid motsvarande temperatur ångtrycket P₁^o=1538.34 mmHg ⇒ α_1,2=^P¹^o

P₂^o α=2.024

Jämviktsvillkoret kan då tecknas: ^._. där n anger bottennummer och inte komponentnummer som tidigare.

F, x_F D, y_D

B, x_B V

L

1 2 3

(16)

Datum 2009-04-15 16

Komponentbalans:

Komponentbalansen kan på allmän form tecknas Lx_n=Vy_n-1+Bx_B

B=L-V

Detta ger x_n=^V

Ly_n-1+ 1-^V

L x_B ⇒ x_n= y_n-1+ x_B

Beräkning:

n xn yn

0 0.005 0.0101 1 0.0067 0.0134 2 0.0078 0.0157 3 0.0086 0.0172

Toppen nådd då yD =y3 ⇒ Topprodukt håller 1.7 mol-% etanol!

Svar: 1.7 mol-% etanol

(17)

Datum 2009-04-15 17

B2.

Data: lT = 4.0 m Φ = 0.80 m

I dag: 1½” kermaiska Raschig ringar: SB = 120 m²/m³, e = 0.73 L⋅A = 2.0 kg/s

uG = 1.75 m/s

Nytt material: 4” keramiska Rashig ringar: SB = 46 m²/m³, e = 0.80 P = 1 atm

T = 20 °C ρL = 1200 kg/m³ μL ≈ μW

MG = MLuft = 28.96 kg/kmol

Sökt: _• Om gasflödet ökas till det dubbla, kommer då kolonnen att flöda?

• Kan man använda 4” packnings material?

Lösning:

Gammalt flöde:

V^VOL = uG⋅A där A=^πΦ 0.5027 m² ⇒ V^VOL = 1.75⋅0.5027 = 0.8797 m³/s V⋅A = V^VOL⋅ρG

ρ_G=^PM^G

RT = 1.204 kg/m³

V⋅A = 0.8797⋅1.204 = 1.059 kg/s Nytt flöde:

V⋅A = 1.059⋅2 =1.118 kg/s

Flödningskorrelation, fig 4.21 i bifogad formelsamling används Abskissa: ^L

V ρ_G

ρ_L= _.^. ^. =0.0299 Ordinata: ^, ^· _μ^μ ^. 0.192 Gammalt packningsmaterial:

u_G,fl² ·120 9.81·0.73³·^1.204

1200·1^0.2=0.192 ⇒ uG,fl = 2.47 m/s u_G= V·A

ρ_G⋅A= 2.118

1.207⋅0.5027=3.50 m/s u_G > u_G,fl Fungerar inte!

(18)

Datum 2009-04-15 18

Nytt packningsmaterial:

u_G,fl² ·46 9.81·0.80³·^1.204

1200·1^0.2=0.192 ⇒ uG,fl = 4.57 m/s

u_G u_G,fl=^3.50

4.57=0.77 OK!

Vätningshastighet:

L_W= L^' ρ_L·S_B=

2.0 0.5027

1200·46 =7.2·10^-5 m/s LW > 3.3⋅10^-5 m/s OK!

Svar: Man kan inte använda 1½” keramiska Raschigringar. Man kan använda 4”

keramiska Raschigringar.

(19)

Datum 2009-04-15 19

B3.

Data: F = 4536 kg/h xF = 0.20 XL = 0.50 TF = 60°C PS= 1.7 bar P = 0.11 bar

USKB = 1560 W/m²⋅K

Sökt: S, A

Lösning:

VAP,S

Totalbalans: F = V + L (1)

Komponentbalans: FxF = LxL (2)

(2) ⇒ L=^X^F

x_LF L = 1814.4 kg/h (1) ⇒ V = 2721.6 kg/h

Värmebalans: S⋅ΔHVAP,S + FhF = VHV + LhL (3)

∆ ,

Entalpier söks för att kunna bestämma S!

PS = 1.7 bar ⇒ TS = 115.17 °C (Data & Diagram)

Duringdiagram ger att β = 37.3°C samt att den 50%-iga lösningens temperature är 85°C.

ΔHVAP,S = {1.7 bar} = 2215.92 kJ/kg

P

S, P_S

V

L

F P

(20)

Datum 2009-04-15 20

hF = {T = 60°C, xf = 0.20} = 210 kJ/kg HV = {P=0.11 bar, T=85°C} = 2659.5 kJ/kg hL = {T = 685°C, xL = 0.50} = 490 kJ/kg Värmebalansen ger S = 3237 kg/h

Erforderlig värmeöverförande yta ges av kapacitetsekvationen

S⋅ΔHVAP,S = USKB⋅A⋅ΔT (4)

ΔT = 115.17-85 Kapacitetsekvationen ger A = 42.3 m²

Svar: 3237 kg/h, 42.3 m²

(21)

Datum 2009-04-15 21

B4.

Data: xA0 = 0.20 xC0 = 0.80 V0 = 25 kg/h L0 = 100 kg/h

Sökt: Hur stor andel av inkommande pyridin extraheras bort?

Lösning:

Steg 1 Blandningspunkt

L0a = V0b a = 21.6 mm xA1 = 0.135 a+b = 108 b = 86.4 mm yA1 = 0.225 L0 + V0 = L1 + V1 ⇒ L1 + V1 = 125 kg/h

L₁ V₁=⁵⁶

21 ⇒ L1 = 90.9 kg/h ; V1 = 34.1 kg/h Steg 2 Blandningspunkt

L0α = V0β α = 21.6 mm xA2 = 0.085 α+β = 108 β = 86.4 mm yA2 = 0.17 L1 + V0 = L2 + V2 ⇒ L2 + V2 = 115.9 kg/h

L₂

V₂=⁶¹₂₂ ⇒ L2 = 85.2 kg/h ; V2 = 30.7 kg/h

Andel som extraherats bort:

L₀x_A⁰-L₂x_A²

L₀x_A⁰ ⋅100 ≈ 64%

Svar: 64%

L

0

V

₁

1 2 L

2

V

₂

V

₀

V

₀