4 PODĚKOVÁNÍ
Chtěla bych tímto poděkovat vedoucí bakalářské práce Ing. Brigita Kolčavová Sirková, Ph.D. a svému konzultantovi Ing. Tomáš Lederer, Ph.D. za cenné připomínky, odborné rady, podněty k zamyšlení a také za čas, který mi věnovaly během vypracování bakalářské práce. Dále děkuji paní Šárce Řezníčkové, zaměstnancům laboratoře KTT a laboratoře biotechnologií na CxI za vedení během měření v laboratořích. Také děkuji Ing. Lucii Křiklavové za pomoc při vyhodnocování vlastností bakteriálních biofilmů.
Nakonec bych ráda poděkovala své rodině a přátelům, kteří mě podporovali nejen při psaní této práce, ale také v průběhu celého mého studia.
5 ANOTACE
Bakalářská práce se zabývá sledováním vlivu geometrických vlastností polyesterového multifilu na kolonizaci bakteriální biomasy sloužící k čištění odpadních vod. Pozornost byla věnována základním geometrickým vlastnostem, z nichž stěžejním parametrem je měrný povrch multifilu, na který se fixuje bakteriální biofilm. Rešeršní část je zaměřena na popis nosičů biomasy aplikovaných v čistírnách odpadních vod a na vyhodnocování fixovaného biofilmu na nosiči. Dále se rešeršní část zabývá charakteristikou a rozborem geometrických vlastností multifilu, které ovlivňují bakteriální kolonizaci v rámci čistíren odpadních vod, a jsou zde popsány i metody použité k měření těchto vlastností.
V experimentální části byly sledovány geometrické vlastnosti a kolonizace bakteriálního biofilmu na polyesterové multifily. V závěru práce je zhodnocení vlivu struktury multifilu na růst biomasy v rámci čistíren odpadních vod.
KLÍČOVÁ SLOVA
Polyester, multifil, vlastnosti multifilu, bakteriální biofilm, bakteriální biomasa, nosič biomasy, čistírna odpadních vod.
6 ANOTATION
This thesis deals with monitoring an influence of geometrical chracteristics of the polyester multifilament on the colonisation the bacterial biomass serving to the waste water treatment. The attention of this work was to focus on basic geometric characteristics of which an essential parameter is the specific surface of the multifilament, on which is fixed a bacterial biofilm. The aim of the empirical part of this thesis is based on the description the biomass collectors applicable in the waste water treatment followed by the evaluation of the fixed the biofilm retained on this collector.
Moreover, the next target of the empirical part is to focus on the characteristics and the data analysis of the characteristics these geometrical characteristics multifilament, which they have an influence of the bacterial colonisation in frame of the waste water treatment. In addition, the empirical part contains also a description and application of the research method applicable to measure these characteristics. During the own research there were monitored the geometrical characteristics and the colonisation the bacterial biofilm on the polyester multifilament. The conclusion of thesis summarizes the influence the multifilament structure on the growth the biomass in fame of the water waste treatment plant.
KEY WORDS
Polyester, multifilament, characteristics of multifilament, bacterial biofilm, bacterial biomass, carrier biomass, wastewater treatment plant.
7 SEZNAM POUŽITÝCH ZKRATEK
c [-] cirkularita (kruhovitost) vláken
Č. číslo
ČOV čistírna odpadních vod
d [mm] průměr kruhového vlákna
Dmu [m] substanční průměr multifilového hedvábí
IS interval spolehlivosti
l [km] délka
m [g] hmotnost
např. například
nmo [-] pčet ploch jednotlivých vláken v průřezu
nitě
O [m] obvod vlákna
Obr. obrázek
p [mm] obvod nekruhového průřezu vlákna
PES polyester
popř. popřípadě
q [-] tvarový faktor
resp. respektive
S [mm2] plocha příčného řezu kruhového vlákna
S* [m2] substanční průměr multifilového hedvábí
Se [m2] plocha ekvivalentního vlákna se
shodným obvodem
Smo [m2] substanční průřez filamenty
Sp [m2.kg-1] měrný povrch
Sx směrodatná odchylka
Sx2
rozptyl
T tex jemnost vlákna
tex [g.km-1] tex jednotka jemnosti
V [m3] souhrnný objem vláken
v [%] variační koeficient
8
Vc [m3] celkový objem nitě
μ [-] zaplnění nitě vlákny
ρ [kg.m-3] měrná hustota vlákna
aritmetický průměr
9
Obsah
1 ÚVOD………. 11
2 REŠERŠNÍ ČÁST………... 12
2.1 Čištění odpadních vod ... 12
2.1.1 Nosič biomasy ... 12
2.1.2 Biofilm a jeho vyhodnocení ... 14
2.1.2.1 Obrazová analýza biofilmových struktur ... 14
2.1.2.2 Korelace obrazu ... 15
2.2 Základní charakteristika a rozbor délkových útvarů vhodných pro ČOV ... 17
2.2.1 Multifil ... 17
2.2.1.1 Polyesterová vlákna ... 17
2.2.1.2 Hladké a tvarované multifilové hedvábí ... 18
2.2.2 Vlastnosti multifilů a metody jejich zjišťování ... 20
2.2.2.1 Jemnost multifilu ... 20
2.2.2.2 Průměr vlákna a průměr multifilu ... 20
2.2.2.3 Zaplnění multifilu ... 22
2.2.2.4 Cirkularita vláken ... 22
2.2.2.5 Měrný povrch vláken ... 23
2.2.2.6 Metody použité pro statistické zpracování naměřených dat ... 23
3 EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST………... 25
3.1 Analýza vybraných geometrických vlastností multifilu použitého pro tvorbu nosiče ČOV ... 25
3.1.1 Jemnost multifilu ... 25
3.1.2 Analýza příčných řezů ... 26
3.1.2.1 Počet fibril v multifilu ... 26
3.1.2.2 Plocha příčného řezu, obvod, ekvivalentní průměr a cirkularita vláken 28 3.1.2.3 Měrný povrch vláken ... 31
10
3.1.2.4 Zaplnění multifilu ... 33
3.1.2.5 Stanovení průměru a variačního koeficientu multifilu... 35
3.2 Laboratorní testování vybraných multifilů za pomoci biofilmového reaktoru 38 3.2.1 Laboratorní sestavení reaktoru ... 38
3.2.2 Postup experimentu (měření) ... 39
3.2.3 Měření vlastností testované modelové vody ... 41
3.2.4 Vyhodnocení kolonizace biomasy na svazku multifilu ... 44
4 ZÁVĚR……… 50
5 ZDROJE………... 51
PŘÍLOHY………... 53
11
1 ÚVOD
Čistírny odpadních vod využívají mechanicko-biologického čištění, přičemž stále větší důraz je kladen právě na odbourávání chemických látek obsažených v odpadních vodách. K čištění se využívá biologických procesů, kdy bakterie rozkládají nebezpečné chemické látky obsažené v odpadních vodách na látky nízkomolekulární (nezávadné).
Intenzivnějších a efektivnějších výsledkům se dociluje pomocí nosičů bakteriální biomasy, které mají za primární cíl zvýšit koncentraci mikroorganismů v reaktoru a podporovat jejich růst.
Využívané komerční nosiče biomasy mají nevýhodu v malém měrném povrchu (aktivním povrchu), který mohou bakterie kolonizovat. Experimentální výzkum nosičů biomasy přinesl inovativní řešení v oblasti několikanásobného zvýšení měrného povrchu využitím hybridních vlákenných nosičů s nanopokryvem. Tyto nosiče byly experimentálně porovnávány s nosiči komerčními a byla prokázána jejich jednoznačná výhoda v rychlosti a množství kolonizovaných míst na nosiči. Jejich výroba je ovšem značně nákladná a ekonomicky se nevyrovná výrobě komerčních nosičů, což je jejich značnou nevýhodou. Z tohoto důvodu se hledají nové materiály, které by se svými vlastnostmi vyrovnaly oběma typům nosičů.
Využití multifilového hedvábí jakožto možného vstupního materiálu pro nosiče biomasy skýtá jisté možnosti. Mnohé jeho vlastnosti se dají ovlivnit výrobou a jeho následným zpracováním. Nejdůležitější vlastností ovšem stále zůstává chemická odolnost vůči bakteriím a látkám obsaženým v odpadních vodách, proto byla pro tuto práci vybrána polyesterová vlákna.
V této práci jsou v první části popsány možné nosiče biomasy a vyhodnocování bakteriálních biofilmů fixovaných na nosičích. V druhé části jsou popsány základní geometrické vlastnosti multifilu, které ovlivňují kolonizaci bakteriálních biofilmů na vlákna multifilu, jakož i metody měření vybraných vlastností.
12
2 REŠERŠNÍ ČÁST
2.1 Čištění odpadních vod
Neustále se zvyšující tlak na kvalitu a ochranu životního prostředí se odráží i ve zpřísňujících se legislativních podmínkách určených pro kvalitu vypouštěných odpadních vod. Při užívání konvenčních čistírenských technologiích je čištění specificky, resp. chemicky, znečištěných průmyslových vod omezené nebo vyžaduje specifické řešení, které je mnohdy nákladné. Jednou z výhodnějších variant je využití přirozeného bakteriálního nárostu neboli biofilmu, jakožto čistící medium biologicky rozložitelných látek.
Bakteriální populace přináší z hlediska ČOV značné výhody. Z biologického hlediska se fixací mikroorganismů zabraňuje jejich vyplavování a udržuje se vysoká koncentrace biomasy v reaktoru. To následně slouží k efektivnějšímu čištění a ke snížení zatížení dosazovacích nádrží (nádrže sloužící k separaci a shromažďování aktivovaného kalu, který se vrací zpět do reaktoru). [5]
Biofilmové reaktory se využívají jako varianta aktivačního procesu, kde jsou mikroorganismy kultivovány ve formě nárostů, tj. imobilizované, na vhodném nosiči.
Z hlediska zařízení se jedná o snadnou manipulaci s biomasou a její separací.
Rozlišujeme biofiltry (skrápěné biologické kolony), nosiče (ponořené biologické kolony), rotační biofilmové reaktory, kombinované reaktory aj. [3]
2.1.1 Nosič biomasy
Nosič má za primární cíl udržet a podpořit růst bakteriální populace, které provádějí dekontaminaci znečištěné vody. Pro pomalu rostoucí mikroorganizmy (organismy, které rozkládají biologické složky pomalu anebo je jejich rychlost růstu snížena extrémními fyzikálně-chemickými vlivy prostředí) je podpůrná konstrukce, nosič, vysoce výhodná.
Pomalu rostoucí organismy se zkoncentrují a vytvoří si dostatečnou difuzní bariéru, která zvyšuje odolnost organizmů před nepříznivými vlivy, jako např. proti teplotním šokům, náhlým chemickým změnám, apod. [5]
Nosič je pevným prvkem, který musí být chemicky stálý a měl by nejen stabilizovat ale také podporovat růst mikroorganismů. Znalost bakteriální populace, její vlastnosti a adheze, může dopomoci k vhodnému výběru nosiče či jeho zdokonalování.
Bakterie přirozeně se vyskytující v přírodě mají tendenci přirůstat k různým povrchům, které se vyskytnou v jejich bezprostředním okolí. Bakteriální kolonie produkují lepkavé
13 látky, díky kterým drží biofilm pohromadě i na površích. Například kamení v řekách dokonce sloužilo jako prvotní reálná aplikace použitá k čištění odpadních vod. Tento způsob však nebyl příliš vhodný, především pro svou značnou hmotnost a nízký specifický povrch, na kterém by se biomasa mohla přirůstat. Z tohoto důvodu se hledaly vhodnější materiály, které by nedostatky mohly kompenzovat. Kamenivo bylo tedy nahrazeno levnými a dostupnými matriály jako jsou nasekané plastové kusy, keramzit, perlit, písek, aktivní uhlí, atd. [4]
Tyto materiály již splňovaly podmínku aktivního povrchu, ale často docházelo k jiným komplikacím, např. zarůstání náplně, což vedlo k tvorbě anaerobních zón a tím ke snížení aktivního povrchu kalu a účinnosti čištění.
Mikroorganismy v přirozeném biofilmu se pro čištění odpadních vod využívají již od počátku 20. století. Nejstarším typem filtrace ve vodárenské praxi je anglická filtrace, neboli pomalá filtrace, určená k čištění surové vody. Dalším rozšířeným typem používaným pro čištění splaškových vod byly v minulosti skrápěné biofiltry. Zásadní nevýhodou těchto filtrů bylo zarůstání nosiče, limitace s dodávkou kyslíku a celkově nižší účinnost ve srovnání s aktivačním procesem (nádrže s aktivním kalem) v ČOV.
Tyto nedostatky byly vykompenzovány kombinovanými systémy s biomasou fixovanou na nosiči i ve vznosu (ve volném stavu). Jako první nosiče biomasy byly použity vestavěné konstrukce tvořené plastovými voštinami (deska s prohlubněmi, 1-10 cm hlubokými). Tato technologie ovšem nezamezovala zarůstání nosiče, ani neřešila problém dostatečné aretace, spíše komplikovala údržbu stavebních prvků. Z daných důvodů byly moderní nosiče navrženy a konstruovány tak aby byly ve fluidním loži nebo aby byly jednotlivé segmenty jednoduše vyjímatelné. [3]
V dnešní době se jako nosiče mikroorganismů využívají nejrůznější materiály tvarované do libovolných forem. Nejčastěji se používají polymerní materiály upravené tak aby byl povrch nosiče maximalizován. Materiálem může být jakýkoli polymer, který je biologicky vhodný (chemicky, tvarově stálý), jako je polyakrylamid, polyuretan, polyetylén, polyvinylalkohol, atd. Nosiče se vyrábějí v libovolných tvarech i velikostech. Dále se také experimentuje s nosiči ve formě vláken s nanopokryvem.
Nanovlákna poskytují značnou výhodu v oblasti velkého specifického povrchu, na který se bakterie mohou uchytit. Tyto nosiče jsou ovšem stále ekonomicky nevýhodné oproti komerčním nosičům. [6]
14 Obrázek 1 - Komerční nosič AnoxKaldnes z leva: K3 nový a použitý nosič, detail kolonizace nosiče K3, BiofilmChipTM M [5]
Obrázek 2 – Nosič Aqualoop, experimentální nosič s nanopokryvem (TUL) [7]
2.1.2 Biofilm a jeho vyhodnocení
Pro vyhodnocení materiálových struktur je vhodné využití analýzy obrazu, jejíž předností je například její rychlost, objektivní hodnocení, efektivita při zpracování velkého množství dat. Další výhodou je, že nevyžaduje žádnou větší zkušenost s analytickým postupem. Neinvazivní metody měření, tedy metody, které se dají na jednom vzorku opakovat, využívají především různé druhy záření, různé druhy spektroskopie či optické metody. Existují také invazivní metody, které původní strukturu zkoumaného biofilmu poškozují. Jedná se o metody rozpouštění, zahřívání nebo metody mechanického poškození objektu. [5]
2.1.2.1 Obrazová analýza biofilmových struktur
Analýza obrazu je proces získávání informací z obrazu pomocí technik zpracování obrazu. Důležitost informací je závislá na konkrétním úkolu nebo situaci. Mohou to být barvy, velikost nebo tvar zkoumaných objektů.
„Zpracování obrazu poskytuje širokou sadu nástrojů a metod, které jsou aplikovány na vstupní data (obraz) obvykle dle chronologických postupů. Postupy lze rozčlenit do následujících kategorií, pořízení obrazu, před-zpracování obrazu, vylepšení obrazu, segmentace obrazu, morfologické zpracování obrazu a identifikace oblastí.“ [5]
Analýza obrazu biofilmu uchycovaného na pevném polymerním nosiči v odborné literatuře již existuje (Lewandowski and Beyenal, 2007), a roku 2013 vytvořila ing.
15 Lucie Křiklavová analýzu obrazu biofilmu, který je formován na nanovlákenném nosiči.
Tímto způsobem bude vyhodnocována experimentální část této bakalářské práce.
Tato metoda umožňuje neinvazivním způsobem hodnotit bakteriálního biofilm na nosiči za využití optické mikroskopie (bez využití barviv, fixace vzorku aj.).
Pro přesné vyhodnocení parametrů objektu v obraze je vhodné využití 3D rozměrů, to je ale časově, matematicky i technicky náročné. Proto vznikl zjednodušený model plošného hodnocení (2D), které je vhodné pro hodnocení především úvodní fáze kolonizace (pro tenký biofilm). [5]
2.1.2.2 Korelace obrazu
Pořízený mikroskopický snímek je nutné nejprve předzpracovat (zostření, úprava jasu, kontrastu). Dále je možné odfiltrovat nežádoucí složky v obraze (prach, škrábance, vzduchové bubliny aj.). Obraz se následně převede do příslušného barevného modelu, který je daný podle toho, jaký parametr se bude určovat (HSV barevný prostor, šedotónový či binární obraz). [5]
HSV barevný prostor
HSV (Hue, Saturation, Value), známý též jako HSB (Hue, Saturation, Brightness), je barevný model, který byl vytvořen již v roce 1978. Cílem HSV je přesnější popis vnímání barevných vztahů oproti RGB, ve kterém je pořízený snímek.
HSV prostor je tvořen kombinací následujících tří složek:
Hue je barevný tón, nebo též odstín, který je barvou odraženou nebo procházející objektem. Měří se jako poloha na standardním barevném kole (0° až 360°). Obecně je odstín označován názvem barvy.
Saturation neboli sytost barvy (příměs jiné barvy). Někdy též chroma, síla nebo čistota barvy, představuje množství šedi v poměru k odstínu. Měří se v procentech od 0 % (šedá) do 100 % (plně sytá barva). Na barevném kole vzrůstá sytost od středu k okrajům. (např. červená s 50% sytostí je růžová).
Value je hodnota jasu neboli množství bílého světla. Jedná se o relativní světlost nebo tmavost barvy. Jas obecně vyjadřuje, kolik světla barva odráží, resp. odpovídá přidávání černé do základní barvy. [5]
„Model HSV je obvykle používán v grafických aplikacích, když je potřeba změnit barvu způsobující specifický grafický element. K tomu se používá HSV kruh (resp.
trojúhelník). Vzhled je prezentován oběžnou oblastí a separovanou trojhrannou oblastí.
16 Typicky vertikální osy trojúhelníku ukazují nasycení, zatímco horizontální osy korespondující hodnoty. Takto může být barva vybrána prvním výběrem z kruhové oblasti a poté výběrem požadovaného nasycení a hodnoty z trojúhelníkové oblasti.
Kuželová (konická) reprezentace HSV modelu je vhodná k zobrazení celého HSV barevného prostor v jediném objektu. V této prezentaci je odstín líčen jako trojrozměrné konické tvoření barevného kola. Saturace je reprezentována vzdáleností od centra kruhového průřezu kuželem a hodnota je vzdálenost od špičatého konce kužele.“ [5]
Obrázek 3 – Trojúhelníková a kuželová reprezentace HSV modelu
Šedotónový a černo-bílý barevný prostor
„Po selekci požadovaných dat v HSV prostoru se obraz převede do šedotónového obrazu, kde lze získat výsledky typu texturních parametrů (energie, entropie, fraktální dimenze). Z šedotónového obrazu, který má 256 úrovní šedé, se pomocí prahování (metoda Otsu) určí hranice objekt-pozadí (resp. buňky-pozadí nebo nosič-pozadí), a provede se převod na binární obraz, který má již jen 2 úrovně šedé, resp. jen bílá (1) a černá (0). Prahování je postup, ve kterém jsou všechny pixely s hodnotou škály šedé pod určitou hodnotou (prahem) změněny na 0 a všechny nad prahem změněny na 1.
Tímto způsobem získáme černobílý snímek, který se skládá ze dvou rozeznatelných částí. Z binárního obrazu se určují plošné parametry (počet objektů, osídlená plocha, průměrná difuzivita, kulatost, směrovost objektů a další). Obecně jsou jednotkami parametrů pixely, případně po přepočtu díky měřítku mikro-metry.“ [5]
17
2.2 Základní charakteristika a rozbor délkových útvarů vhodných pro ČOV
Staplová (spřadatelná) vlákna nejsou vhodná pro nosiče z důvodů těsné struktury vlivem zákrutu, neboli nízké porositě materiálu, a také z důvodů možného vyplavování krátkých vláken z nosiče. Experimentální testování vlákenného nosiče s nanopokryvem prokázal vyšší vhodnost materiálové struktury oproti komerčním nosičům (plastové konstrukce), zejména ve vyšší měrném (aktivním) povchu na který bakterie kolonizují.
Vlákenné nosiče s nanopokryvem mají ovšem vyšší výrobní náklady než nosiče komerční, proto nemají reálnou možnost komerční nosiče na trhu nahradit i přes své značné výhody.
Z délkových textilních materiálů je tedy multifil nejblíže ve svých vlastnostech k experimentálním nosičům biomasy. Jeho parametry jsou značně volitelné jak v průměru fibril, počtu fibril, což ovlivňuje celkový měrný povrch multifilu, tak v jeho tvaru (tvarované, hladké multifily).
2.2.1 Multifil
Multifil je složen z chemických vláken neomezené délky (nekonečná vlákna), přičemž jedno takové vlákno se nazývá fibrila. Multifil může být složen z libovolného počtu jednotlivých fibril s libovolným průřezem fibrily. Počet a tvar jednotlivých fibril je omezen pouze dostupnou technologii, neboli jsme omezeni jemností fibril. Počet se dá vždy zvýšit družením jednotlivých multifilů. Multiifil může být hladký nebo tvarovaný.
Jeho jemnost se zpravidla pohybuje od 100 do 2000 dtex. [8]
2.2.1.1 Polyesterová vlákna
Polyesterová vlákna, jsou textilní vlákna syntetické výroby s mezinárodní zkratkou PES. Za syntetická vlákna se považují vlákna, k jejichž výrobě se nepoužívá přírodních makromolekulárních látek. Polymer, ze kterého jsou vlákna vyráběna esterifikací, tedy reakcí alkoholu s kyselinou, a to především reakcí glykolu a aromatických dikarboxylových kyselin. Za polyesterová vlákna se považují pouze taková vlákna, která se skládají nejméně z 85% esterů obsahující dvojmocný alkohol (glykol) a kyselinu tereftalovou. [9]
18 Obrázek 4 – Chemický strukturní vzorec kyseliny tereftalové a etylenglykolu [10] [11]
Výroba polyesterových vláken má tedy dvě fáze, nejprve přípravu vysokomolekulární látky a následné zvláknění přes trysku. Dalším stádiem výroby je tzv. dloužení, kdy se vlákna odváděná od zvlákňovací trysky za tepla či za studena mechanicky protahují na několikanásobek původní délky. Touto operací dochází k vyšší orientaci polymerních řetězců ve směru osy vlákna, což se projeví ve výsledku vyšší pevností a nižší tažností.
[9]
Polyesterová vlákna patří k jedněm z nejrozšířenějších syntetických vláken. Mohou mít libovolný profil průřezu (dán tvarem zvlákňovací trysky), libovolnou jemnost a na rozdíl od vláken přírodních, technologie umožňuje zajištění určité stejnorodosti vlastností.
Z hlediska formy vláken rozlišujeme dvě podoby, a to nekonečné vlákno (nebo svazek) – filament (multifil - kabílek) a střiž vláken (určeno k předení, netkané textilie) [1]
2.2.1.2 Hladké a tvarované multifilové hedvábí
Hladký multifil je složen z paralelně uložených vláken, které jsou po zvlákňování dloužena a navíjena na cívky. Hladký multifil je v podstatě nevhodný pro kultivaci biofilmem, jelikož jeho povrch není dostatečně členitý, aby se na něm bakterie udržely při mechanickém zatížení, neboli bakterie po hladkém povrchu sklouzávají. Tento problém je vyřešen tvarováním, které dodá multifilu vyšší objem (bakterie se lépe kultivují do středu multifilu) a tvarovou stálost.
Tvarování multifilu probíhá za tepla či za studena a jedná se v podstatě o narušení povrchu multifilu. Tvarováním hedvábí dodáváme charakteristický vzhled a příslušně větší objem oproti hladkému hedvábí.
Tvarování nepravým zákrutem je realizováno pomocí krutného elementu, termofixací zakroucené oblasti a následným rozkroucením. Vlákna jsou vedle sebe uložena paralelně avšak vlivem termofixace došlo k trvalé deformaci, neboli rozkroucená vlákna se snaží opět dostat do zakrouceného stavu, čímž vzniká zobloučkovatí či zkadeření
19 fibril. Jako krutný element se používá krutné vřeteno, které je tvořeno dutou trubičkou malého průměru, která se opírá o dva rychle se otáčející kotouče.
Pro polyesterová vlákna se používá ještě druhotná tepelná fixace za určitého předpětí, čímž se omezuje roztažnost hedvábí. Fixuje se dvěma způsoby, diskontinuální a kontinuální. Diskontinuální je tepelná fixace cívek s tvarovaným multifilem (za určitého předpětí) pomocí páry na autoklávu. Kontinuální způsob spočívá v tom, že tvarovací stroj je konstruován tak že má již druhou fixační zónu, které je hedvábí s určitým předstihem podáváno, jedná se o tzv. tandemové tvarovací stroje. Pro fixaci kontinuálním způsobem se využívá tzv. suché teplo (elektrický ohřev).
Častěji se využívá kontinuálního způsobu, jelikož při něm dochází k menšímu počtu nerovnoměrností. U diskontinuální stabilizace dochází k nerovnoměrnému vysrážení v rámci jednotlivých návinů, neboli vzniká rozdíl ve vysrážení mezi vnějšími a vnitřními vrstvami.
Tvarování tažením přes hranu je založeno na tom, že jedna strana vlákna je tažena přes určitou hranu, čímž vlivem tření dochází k stlačování vnitřní strany vlákna a zároveň dochází k dloužení vnější strany vlákna. „Tím je porušena vnitřní orientace molekul ve vlákně, jeho průřez je deformován a uvolněné, popř. napařené vlákno se tvaruje“ [11]
Toto tvarování má většinou dosti pravidelný šroubovicový charakter, avšak z principu tvarování je patrné, že tento princip klade značné nároky na pevnost vláken (doporučuje se pro hrubší vlákna).
Tvarování ozubenými koly se hedvábí přivádí mezi pár vyhřívaných ozubených kol.
Velikost a tvar obloučků udává především velikostí a tvarem zubů ozubených kol. Tím, že jsou kola vyhřívána, se hedvábí zafixuje v daném tvaru ozubených kol. Této metody se spíše využívá pro hrubší vlákna.
Tvarování vzduchem je založeno na rozvolnění hedvábí na jednotlivé fibrily a jejich deformace do smyček pomocí stlačeného vzduchu. K tomuto účelu je využíváno tvarovacích trysek různých konstrukcí, jimiž se tvarované hedvábí současně vede pomocí stlačeného vzduchu. Hedvábí je strháváno na rozhazovou plochu, při čemž vzniká vzdušný vír, který rozvolní hedvábí na jednotlivé fibrily a vytvoří na nich smyčky. Tím dochází ke zkrácení tohoto útvaru a k jeho tvarování, čímž je dáno, že odváděcí rychlost je nižší než rychlost podávací o rozdíl ve zkrácení. Sekundární tepelná fixace se používá u multifilu tvarovaného vzduchem právě ke snížení srážlivosti finálního multifilu. [12] [13]
20 2.2.2 Vlastnosti multifilů a metody jejich zjišťování
Multifil je délkový vlákenný útvar, jehož vlákna jsou zpravidla jemnější než např.
vlákna přírodní. Každá multifilová nit může obsahovat libovolný počet fibril – monofilových vláken.
U geometrických parametrů nití určujeme jemnost, průměr vláken, plocha příčného řezu, měrný povrch, zaplnění a zákrut. V této bakalářské práci zákrut rozebírat nebudeme, jelikož sledované multiplové vzorky jsou bez zákrutu.
2.2.2.1 Jemnost multifilu
Jemnost neboli délková hmotnost udává hmotnost připadající na jednotku délky nitě.
Základní jednotkou je tex [g.km-1].
, (1)
kde m [g] je hmotnost a l [km] je délka.
Jemnost se experimentálně zjišťuje pomocí gravimetrické metody dle normy ČSN EN ISO 2060 (Textilie. Nitě na návinech. Zjišťování jemnosti pásmovou metodou.). Kdy na měřícím vijáku odměříme požadovanou délku materiálu, která je následně zvážena na analytických vahách. Jemnost se poté vypočítá pomocí vzorce (1). Jemnost lze také zjistit pomocí přístroje Vibroskop. [16]
Jemnost jednotlivých vláken můžeme vypočítat pomocí plochy příčného řezu a měrné hmotnosti (hustoty) materiálu. Při dosazení do vzorce (1) a následné úpravě dostaneme následující vzorec:
, (2)
kde S [mm2] je plocha příčného řezu vlákna a ρ [kg.m-3] je měrná hmotnost vlákna. Je patrné, že pokud bude u dvou různých materiálů jemnost stejná, bude průměr vlákna s menší měrnou hmotností větší, než je průměr s nižší měrnou hmotností. [14]
2.2.2.2 Průměr vlákna a průměr multifilu
Ekvivalentní průměr vlákna je kruhový průměr vlákna, který má stejnou plochu příčného řezu jako vlákno nekruhové (viz obrázek 5). Pokud by vlákno mělo kruhový průřez s průměrem vlákna d, platily by následující vztahy
, (3)
, (4)
21 kde d [mm] je průměr vlákna, s [mm2] je plocha příčného řezu, t [tex] jemnost monofilu a ρ [kg.m-3] je měrná hmotnost (resp. hustota) vlákna. Pro vlákna s nekruhovým průřezem se zavádí tzv. tvarový faktor podle p. Malinowské, který je dán vztahem
, (5)
kde q [-] je tvarový faktor, p [mm] je obvod nekruhového průřezu vlákna a d [mm] je průměr kruhového vlákna o stejném obsahu příčného řezu. Tvarový faktor nám v podstatě říká, kolikrát je obvod vlákna větší než obvod ekvivalentního kruhu (stejná plocha vlákna). Pro kruhová vlákna platí, že q=0, pro vlákna nekruhového průřezu vždy platí, že q>0. Čím vyšší je hodnota q, tím vyšší je členitost obvodu vlákna. Odtud plyne vztah pro výpočet příčného řezu vlákna:
. (6) [14]
Obrázek 5 - a) kruhové vlákno b) nekruhové vlákno s ekvivalentním průměrem [14]
Multifil je složen z filamentů, které uvnitř tvoří póry různých velikostí, tvarů, i četností.
Na rozdíl od zjednodušeného modelu, který uvažuje, že multifil je homogenní válec, se v praxi setkáváme spíše s nepravidelnými tvary multifilu (různá zakřivení filamentů).
To je způsobeno obsahem vzduchových prostorů mezi jednotlivými vlákny, které nejsou homogenní. Proto je tady využíván tzv. substanční průměr, který předpokládá veškeré vytlačení vzduchu z nitě (viz obrázek č. 3). Substanční průměr představuje pouze teoretickou, v praxi nedosažitelnou, veličinu a její hodnota je vždy nižší než je hodnota skutečného průměru. Substanční průměr lze stanovit vztahem:
, (7)
, (8)
kde Dmu [m] se značí substanční průměr multifilového nitě, S* [m2] je substanční průřez multiplové nitě, Smo [m2] je substanční průřez filamenty a nmo [-] počet ploch jednotlivých vláken v průřezu nitě.
22 Obrázek č. 3: a) Skutečný průměr b) substanční průměr nitě [14]
2.2.2.3 Zaplnění multifilu
Zaplnění udává míru zaplnění nitě vlákny, resp. hmotou. Jedná se o bezrozměrnou veličinu, jež nabývá hodnot od 0 do 1, z čehož hodnota zaplnění rovna 0 v podstatě není textilní vlákenný útvar, obsahuje pouze vzduch, naproti tomu zaplnění rovno 1 dosáhne pouze monofil, který je prakticky bez vzduchu. Zaplnění je možno určit pomocí plošné, objemové nebo hmotnostní definice. Jako příklad je zde uvedena objemová definice zaplnění nitě
, (9)
kde μ [-] představuje zaplnění, V [m3] je souhrnný objem vláken a Vc [m3] je celkový objem nitě. [2]
2.2.2.4 Cirkularita vláken
Cirkularita c [-], neboli kruhovitost, je definována jako plocha příčného řezu vlákna nekruhového Se, která je ekvivalentní k ploše příčného řezu vlákna kruhového S. Platí tedy vztah:
, (10)
kde Se je plocha ekvivalentního vlákna se shodným obvodem O. Při dosazení do vzorce (10) dostáváme vztah:
, (11)
Je tedy patrné, že jak cirkularita, tak i tvarový faktor jsou pouze faktory úměrnosti s ohledem na kruhovost, ale necharakterizují obecně tvarové zvláštnosti.
Tvar příčného řezu se dá nejlépe stanovit z příčných řezů vlákna dle IN 46-108-01/01 (Doporučený postup tvorby příčných řezů. Měkké a tvrdé řezy.) Při této zkoušce je vzorek zalit do pryskyřice nebo do směsi parafínu a včelího vosku. Ze vzniklého bločku se speciální technikou, například na mikrotomu oddělují mikrometrické řezy, ze kterých se pak obvyklým způsobem připraví mikroskopický preparát. [15] [16]
23 2.2.2.5 Měrný povrch vláken
Měrný povrch vláken je specifický pro daný materiál a určuje jeho další vlastnosti jako např. sorpci tekutiny, zachytávání drobných částeček apod. Měrný povrch vláken vyjadřuje plochu povrchu vláken na jednotku hmotnosti materiálu. Čím je vlákno členitější, tím vyšší je jeho měrný povrch. Pro kruhová vlákna platí:
. (12)
U nekruhových vláken hraje velkou roly obvod a plocha příčného řezu, platí tedy vztah:
, (13)
kde Sp [m2.kg-1] je měrný povrch vlákna, q [-] je tvarový faktor, ρ [kg.m-3] je měrná hmotnost vlákna (materiálu), c [-] je cirkularita a T [tex] je jemnost vlákna. [15]
2.2.2.6 Metody použité pro statistické zpracování naměřených dat PRŮMĚR
Aritmetický průměr je definován jako součet hodnot znaku zjištěných u všech jednotek souboru, vydělený celkovým počtem jednotek souboru n. Pro výpočet aritmetického průměru platí:
(14)
ROZPTYL
Rozptyl je definován jako průměr druhých mocnin odchylek od aritmetického průměru.
Platí zde vztah:
. (15)
SMĚRODATNÁ ODCHYLKA
Je definována jako druhá odmocnina z rozptylu a platí pro ni vztah:
. (16)
24 INTERVAL SPOLEHLIVOSTI (IS)
Představuje rozsah hodnot pro střední hodnotu základního souboru. Střední hodnota leží uprostřed tohoto rozsahu. IS se určuje z hladiny významnosti α a ze směrodatné odchylky zkoumaného výběru. Obecně platí:
. (17)
Nejčastěji koeficient nabývá hodnoty α=0,05 a α=0,01, tzn. 95% a 99% IS. 95% IS tedy znamená, že s 95% jistotou leží průměrná hodnota v tomto intervalu. Platí tedy vztah:
, (18) kde t0,975 je tabulková hodnota studentova rozdělení.
VARIAČNÍ KOEFICIENT
Variační koeficient posuzuje relativní velikost rozptýlení dat vzhledem k jejich průměru. Variační koeficient je bezrozměrná veličina, pokud násobíme 100, jednotky jsou v procentech. Je dán vztahem:
Slouží k porovnání variability různých znaků ve výběru nebo mezi různými výběry.
[18]
25
3 EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST
Cíl práce spočívá v porovnání kolonizované biomasy na vybrané polyesterové multyfily jejichž vlastnosti se liší v geometrických parametrech a vyhodnocení který multifil je nejvhodnější ke kolonizaci bakteriální biomasy. Mezi vybranými zkoumanými vlastnostmi jsou jemnost multifilu, průměr vlákna, cirkularita vláken a měrný povrch.
Doprovodným měřením bylo zaplnění multifilu a kolísání průměru multifilu.
Experimentální měření bylo prováděno na 6 polyesterových multifilech a dvou monofilech (pro srovnání hladký, tvarovaný povrch), které jsou znázorněny v tabulce 1.
Polyesterové multifily jsou tvarované buď pomocí nepravého zákrutu, provířením (proudem vzduchu) nebo kombinací obou.
Tabulka 1 – Vzorky, jemnost multifilu a počet vláken
Vzorek 1 Vzorek 2 Vzorek 3 Vzorek 4 Vzorek 5 Vzorek 6
Jemnost [dtex] 85 85 85 100 333 666
Počet vláken 36 72 144 96 72 192
Obrázek 8 – makroskopický pohled experimentálních vzorků: z leva 85dtex 36f, 85dtex 72f, 85dtex 144f, 100dtex 96f, 333dtex 72f, 666dtex 192f, monofil 0,2 mm, monofil 0,4 mm
3.1 Analýza vybraných geometrických vlastností multifilu použitého pro tvorbu nosiče ČOV
3.1.1 Jemnost multifilu
Jemnost byla stanovena pomocí gravimetrické metody, která je popsána v kapitole 2.2.2.1. Na metrickém vijáku bylo dle normy odměřeno 100 metrů multifilu a toto měření bylo zopakováno pro každý experimentální vzorek 10 krát. Odvinutý multifil
26 byl poté zvážen na gravimetrických vahách a dle vztahu (1) byla vypočítána experimentální jemnost jednotlivých multifilů. Jednotlivé naměřené a vypočítané hodnoty jsou znázorněny v příloze 1.
Byla vypočítána průměrná hodnota dle vztahu (14) a 95% IS střední hodnoty byl stanoven podle vztahu (1).
Tabulka 2 – hodnota jemnosti a 95% IS střední hodnoty.
Vzorek 1 Vzorek 2 Vzorek 3 Vzorek 4 Vzorek 5 Vzorek 6 multifil 85/36 85/72 85/144 100/96 333/72 666/192 Průměrná
jemnost [dtex]
85,7 82,6 85,3 115,6 332,7 675,1
95% IS <85,2;
86,2>
<82,4;
82,8>
<85,2;
85,3>
<115,3;
115,9>
<332,0;
333,4>
<673,9;
676,4>
Variační
koeficient[%] 0,8 0,3 0,1 0,4 0,3 0,3
Pro další potřebná měření budeme uvažovat s experimentálně zjištěnými hodnotami jemností. Z tabulky je patrné, že variabilita dat nepřesáhla ani u jednoho vzorku 1 %, to znamená, že jsou data málo variabilní, neboli hodnoty málo kolísají od průměru. U vzorku 4 a 6 je patrný nárůst o cca10 dtex, což už není podle normy, která uvažuje s chybou do 5 dtex.
3.1.2 Analýza příčných řezů 3.1.2.1 Počet fibril v multifilu
Počet fibril byl zjišťován z měkkých příčných řezů jednotlivých multifilů a vyhodnocován pomocí obrazové analýzy. Obrazová analýza se skládá z počítače se softwarem NIS-Elements 3.22, digitální kamery Jenoptik ProgRes CT3 a mikroskopu Nikon ME600 Eclipse. Bylo analyzováno 20 řezů od každého vzorku multifilu.
Jednotlivé vzorky byly zafixovány nejprve v lepidlu a poté v parafínovém vosku.
Přípravu vzorků a tvorbu příčných řezů lze rozdělit do následujících fází:
Odběr vzorků – od každého multifilu bylo odebráno 25 vzorků multifilů o délce cca 10 cm.
Fixace polohy vláken pomocí trojí impregnace, přičemž první se prováděla směsí 1:6 disperzního lepidla (např. Duvilox) a rychlosmáčecího prostředku (např.
Spolionu 8), druhá impregnace byla v poměru 1:3 a třetí v samotném disperzním lepidle (mezi jednotlivými impregnacemi byla vždy prodleva alespoň 24 hodin).
27
Upevnění zafixovaných vláken do plechových vaniček, jejichž stěny byly následně oblepeny lepicí páskou, abychom předešli úniku směsi vosku, šířka zářezů ve stěnách vaničky je cca 2 mm pro délkové textilie.
Zalití vaniček s upevněnými vzorky rozehřátou směsí včelího vosku a parafínu;
po vychladnutí byly vaničky s voskem uloženy do mrazničky (-18 °C).
Vyjmutí bločků z vaniček (cca po 24 hodinách) a seříznutí bločku odlamovacím nožíkem (popř. žiletkou) do tvaru čtyřbokého jehlanu, přičemž zafixovaný vzorek je uprostřed vrcholu jehlanu.
Tvorba řezů byla realizována na mikrotomu, vychlazený nůž a vychlazený seříznutý vzorek byly upnuty do zařízení a tloušťka řezů byla nastavena na 15 μm.
Z takto připraveného preparátu byl prostřednictvím obrazové analýzy hodnocen počet fibril v jednotlivých multifilech.
Na obrázku 10 je znázorněn příčný měkký řez analyzovaný pomocí OA na počet fibril v multifilu. Ostatní obrázky jednotlivých řezů jsou znázorněny v příloze 2. Jednotlivé naměřené hodnoty jsou v příloze 2 tabulka 3. Byla vypočítána průměrná hodnota z naměřených dat, dle vztahu (14), a 95% IS, dle vztahu (17).
Obrázek 9 - Fixace vzorků do parafínového vosku (z leva: vanička zalitá voskem, vzorek zafixovaný ve vosku, prázdná vanička)
Obrázek 10 – ilustrativní fotografie počtu fibril z obrazové analýzy (vzorek 1-85 dtex 36 fibril)
28 Tabulka 3 – Počet fibril v multifilu zjištěný pomocí OA
Vzorek 1 Vzorek 2 Vzorek 3 Vzorek 4 Vzorek 5 Vzorek 6 multifil 85/36 85/72 85/144 100/96 333/72 666/192 Počet fibril 35,75 71,7 143,65 95,65 71,55 188,9 95% IS <35,46;
36,04>
<71,33;
72,07>
<143,31;
143,99>
<95,38;
95,92>
<71,24;
71,86>
<187,66;
190,14>
Variační
koeficient[%] 1,73 1,09 0,51 0,60 0,94 1,40 Z měření vyplývá, že počet fibril, který byl znázorněn pomocí štítků na jednotlivých cívkách se potvrdil. Pouze u vzorku číslo 6 vyšla nižší průměrná hodnota počtu fibril než na štítku. To se ovšem dá vysvětlit chybným fixováním vzorku nebo nedokonalým měkkým řezem, který vedl ke ztrátě části počtu fibril. Jelikož bylo v 50 % naměřeno více, jak 190 fibril dá se tedy předpokládat celkový počet 192 fibril, který je uvedený na štítku od výrobce. Variabilita dat je opět velmi nízká, neboli naměřená data se pohybují v blízkosti průměru.
3.1.2.2 Plocha příčného řezu, obvod, ekvivalentní průměr a cirkularita vláken
Plocha příčného řezu, obvod, ekvivalentní průměr a cirkularita vláken byly měřeny metodou příčných řezů do destičky. Příčný řez do destičky spočívá v protažení svazku vláken skrz kruhový otvor (cca 2 mm) kovové destičky a seříznutím vláken, které vyčnívají z otvorů destičky na obou stranách, pomocí žiletky. Tímto způsobem se vytvoří cca 0,5 mm řez svazkem vláken, který je upevněn v otvoru destičky. Destička je vložena pod mikroskop a pomocí obrazové analýzy (obkreslováním kontur vláken) jsou hodnoceny vlastnosti příčného řezu vlákna. Bylo analyzováno 100 vzorků vláken od každého multifilu. Všechna naměřená data jsou v příloze 3.
Obrázek 11 – Mikroskopický pohled na řez vláken v destičce (vzorek 1-85 dtex 36 fibril)
29 VÝSLEDKY OBRAZOVÉ ANALÁÝZY
Tabulka 4 - Plocha vláken z příčných řezů Vzorek
1
Vzore k 2
Vzore k 3
Vzore k 4
Vzorek 5
Vzorek
6 Vzorek 7 Vzorek 8 Materiál 85/36 85/72 85/144 100/96 333/72 666/192 0,2 0,4 Průměrná
hodnota vláken
182,21 101,69 56,9 101,57 348,19 270,95 48706,91 185456,47 Směrodatná
odchylka 19,86 15,09 9,02 13,27 37,72 31,67 1713,06 10039,75
95% IS
<178,27
; 186,15>
<98,70;
104,69
>
<55,11
; 58,69>
<98,94;
104,21
>
<340,70 , 355,68>
<264,66
; 277,23>
<48192,3 8;
49221,44
>
<182440,9 5;
188471,98
>
Variační koeficient
[%]
10,9 14,84 15,85 13,07 10,83 11,69 3,52 5,41
Tabulka 5 – Obvod vláken Vzorek
1
Vzorek 2
Vzorek 3
Vzorek 4
Vzorek 5
Vzorek 6
Vzorek
7 Vzorek 8 Materiál 85/36 85/72 85/144 100/96 333/72 666/19
2 0,2 0,4
Průměrná hodnota
vláken
49,81 37,02 27,64 36,93 68,97 60,24 782,61 1526,01 Směrodatná
odchylka 2,81 2,72 2,13 2,45 3,65 3,53 13,60 41,51 95% IS <49,26;
50,37>
<36,48;
37,56>
<27,21;
28,06>
<36,44;
37,42>
<68,24;
69,69>
<59,54;
60,94>
<778,52;
786,69>
<1513,55;
1538,48>
Variační koeficient
[%]
5,64 7,34 7,71 6,64 5,29 5,86 1,74 2,72
Tabulka 6 - Ekvivalentní průměr vláken Vzorek
1
Vzorek 2
Vzore k 3
Vzorek 4
Vzorek 5
Vzorek
6 Vzorek 7 Vzorek 8 Materiál 85/36 85/72 85/14
4 100/96 333/72 666/192 0,2 0,4 Průměrná
hodnota vláken
15,21 11,35 8,48 11,35 21,02 18,54 248,99 485,75 Směrodatná
odchylka 0,84 0,83 0,68 0,75 1,15 1,1 4,37 13,19 95% IS <15,04;
15,38>
<11,18;
11,51>
<8,35;
8,62>
<11,20;
11,50>
<20,80;
21,25>
<18,32;
18,76>
<247,68;
250,30>
<481,79;
489,72>
Variační
koeficient [%] 5,53 7,36 8,06 6,62 5,45 5,93 1,76 2,72
30 Tabulka 7 – Cirkularita (kruhovitost) vláken
Vzorek 1
Vzorek 2
Vzorek 3
Vzorek 4
Vzorek 5
Vzorek 6
Vzore k 7
Vzore k 8 Materiál 85/36 85/72 85/144 100/96 333/72 666/192 0,2 0,4 Průměrná
hodnota vláken 0,92 0,93 0,93 0,93 0,92 0,94 1,00 1,00 Směrodatná
odchylka 0,05 0,04 0,04 0,04 0,03 0,03 0,00 0,00 95% IS <0,91;
0,93>
<0,92;
0,94>
<0,92;
0,94>
<0,92;
0,94>
<0,91;
0,92>
<0,93;
0,94> <1> <1>
Variační
koeficient [%] 4,94 4,1 4,23 4,26 3,74 3,09 0,17 0,04
Obrázek 12 – Graf středních hodnot a 95% IS ploch příčného řezu vláken jednotlivých multifilů
Obrázek 13 – Graf středních hodnot a 95% IS obvodu vláken jednotlivých multifilů
50 100 150 200 250 300 350 400
0 1 2 3 4 5 6 7
Plocha příčného řezu S [μm2]
Vzorek
Plocha příčného řezu vláken v multifilu
Průměrný hodnota Horní mez IS Dolní mez IS
25,00 35,00 45,00 55,00 65,00 75,00
0 1 2 3 4 5 6 7
Obvod vláken O [μm]
Vzorek
Obvod vláken
Průměrná hodnota Horní mez IS Dolní mez IS
31 Obrázek 14 – Graf středních hodnot a 95% IS ekvivalentního průměru vláken jednotlivých multifilů
Obrýzek 15 – Graf středních hodnot a 95% IScirkularity vláken jednotlivých multifilů a monofilů
3.1.2.3 Měrný povrch vláken
Měrný povrch, též specifický povrch, je jedním ze stěžejních parametrů spolu s porositou multifilu, který ovlivňuje kolonizaci nosiče (multifilu) bakteriální biomasou.
Jak již bylo zmíněno v rešeršní části (viz kapitola 2.1.1) materiály s vyšším měrným povrchem bakterie kolonizují rychleji.
Nejprve byl vypočten povrch jednotlivých vláken, jejichž parametry byly naměřeny v kapitole 3.1.2.2, dosazením do vzorce (13). Z těchto hodnot byl vypočten průměr a 95% IS střední hodnoty. Celkový měrný povrch jednotlivých multifilů byl vypočítán z průměrné hodnoty vláken a tato hodnota byla vynásobena počtem fibril příslušného multifilu. Získanou hodnotu považujeme za maximální měrný povrch multifilu při zastoupeném počtu fibril (maximální měrný povrch multifilu vychází z definice volné
7,00 10,00 13,00 16,00 19,00 22,00
0 1 2 3 4 5 6 7
Ekvivalentní průměr vláken d [μm]
Vzorek
Ekvivalentní průměr vláken
Průměrná hodnota Horní mez IS Dolní mez IS
0,90 0,92 0,94 0,96 0,98 1,00 1,02
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Cirkularita vláken c [-]
Vzorek
Cirkularita vláken multifilu a monofilu
Průměrná hodnota Horní hranice IS
32 struktury nití, kde se jednotlivá vlákna nedotýkají (viz obr. č. 3 a). Tuto teoretickou hodnotu uvažujeme v důsledku volné struktury multifilu (dána tvarováním multifilu) a prostředí, ve kterém se zkoumané vzorky nacházejí během kolonizace v rámci ČOV.
Toto prostředí je dynamické (proudění v kapalině, aretování vod, atd.) a organismy, které na multifily během experimentu působí, mají tendenci obepínat (obrůstat) jednotlivá vlákna v multifilu.
Tabulka 8 – Měrný povrch jednoho vlákna a maximálně dosažitelný měrný povrch multifilu Sp [m2.kg-1]
Vzorek 1
Vzorek 2
Vzorek 3
Vzorek 4
Vzorek 5
Vzorek 6
Vzorek 7
Vzorek 8 Materiál 85/36 85/72 85/144 100/96 333/72 666/192 0,2 0,4 Průměrná hodnota
měřeného povrchu vlákna v multifilu
202,32 270,58 362,08 269,72 146,52 164,62 11,82 6,06
Směrodatná
odchylka 13,84 22,09 33,81 20,54 9,2 10,88 0,21 0,17
95% IS
<199,57
; 205,07>
<266,19
; 274,96>
<355,37
; 368,79>
<265,65
; 273,80>
<144,69
; 148,34>
<162,46
; 166,78>
<11,76;
11,88>
<6,01;
6,11>
Variační koeficient
[%] 6,84 8,16 9,34 7,61 6,28 6,61 1,76 2,74
Maximální měrný
povrch multifilu 7283,47 19481,5 0
52140,0 7
25893,4 1
10549,1 5
31607,0 3
Obrázek 16 - Graf středních hodnot a 95% IS měrného povrchu jednoho vlákna monofilu a multifilu
0,00 50,00 100,00 150,00 200,00 250,00 300,00 350,00 400,00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Měrný povrch vláken Sp [m2.kg-1]
Vzorek
Měrný povrch jednoho vlákna
Průměrná hodnota Horní hranice IS Dolní hranice IS
33 Obrázek 17 - Graf maximálního dosažitelného měrného povrchu jednotlivých multifilů
Nejvyššího měrného povrchu dosáhl vzorek č. 3 (85 dtex 144 fibril), což ovšem ještě nutně neznamená, že tento materiál bude nejvhodnější pro kolonizaci bakteriálního biofilmu. Naopak nejnižší hodnoty měrného povrchu multifilu dosáhl vzorek č. 1 (85 dtex 36 fibril). Celkových nejnižších hodnot měrného povrchu ovšem dosahovaly monofilové vzorky, což je dáno jejich geometrickými vlastnostmi.
3.1.2.4 Zaplnění multifilu
Zaplnění multifilu, potažmo jeho porozita, byla zjišťována pomocí neinvazivní analýzy vnitřní struktury multifilu – počítačová mikrotomografie.
Při použití této metody se vzorky nefixují prostřednictvím pojiva. Prostřednictvím rentgenových paprsků získáváme množství 2D řezů zkoumanými prostorovými (3D) vzorky. Pomocí speciálního softwaru se tyto 2D snímky opět poskládají do 3D obrazu.
Tyto obrazy je možné analyzovat z několika hledisek např. z hlediska délky, velikosti objektů, tvaru objektů, orientace či porosity. Používá se především tam, kde tvorba řezů struktury není snadno či vůbec proveditelná, nebo kde by tvorba řezů a jejich následné hodnocení vedly k nepřesnostem.
Princip metody mikrotomografie spočívá v prozařování zkoumaného vzorku pomocí Roentgenových paprsků. Vzorek se v jejich poli otáčí s daným krokem dokola o 360°.
Zpravidla je na každý stupeň otočení vzorku proveden jeden snímek. Nejprve se analyzují nejsvrchnější vrstvy a postupuje se stále hlouběji do nitra materiálu. Nakonec pomocí speciálního softwaru se pořízená série snímků složí a vytvoří trojrozměrnou vizualizaci zkoumané struktury. Software je schopen také zobrazit a analyzovat jeden samostatný řez. [19] [20]
Vlastní zjišťování struktury bylo realizováno na přístroji SKY-SCAN 1272 MICROSCAN. Vlákna nejsou příliš vhodná, jelikož materiál je velmi propustný vůči
0,00 10000,00 20000,00 30000,00 40000,00 50000,00 60000,00
0 1 2 3 4 5 6 7
Měrný povrch vláken Sp [m2.kg-1]
Vzorek
Maximální měrný povrch multifilu
měrný povrch multifilu
34 rentgenovým paprskům. Všechny vzorky byly skenovány za stejných podmínek, aby bylo možné porovnání.
Na následujících obrázcích je 3D pohled na zkoumaný multifil.
Obrázek 17 – Výstupní 3D pohled z micro-CT (vzorek 1 – 85 dtex 36 fibril)
Obrázek 18 – Výstupní 3D pohled z micro-CT (vzorek 2 – 85 dtex 72 fibril)
Obrázek 19 – Výstupní 3D pohled z micro-CT (vzorek 3 – 85 dtex 144 fibril)
Obrázek 20 – Výstupní 3D pohled z micro-CT (vzorek 4 - 100 dtex 96 fibril)
35 Obrázek 21 – Výstupní 3D pohled z micro-CT (vzorek 5 –333 dtex 72 fibril)
Obrázek 22 – Výstupní 3D pohled z micro-CT (vzorek 6 –666 dtex 192 fibril)
Tabulka 9 – Zaplnění multifilu vlákny a porosita multifilu
Vzorek 1 Vzorek 2 Vzorek 3 Vzorek 4 Vzorek 5 Vzorek 6 Materiál 85/36 85/72 85/144 100/96 333/72 666/192 Zaplnění vláken [%] 78,98 88,24 84,22 83,09 87,52 78,46
Porosita [%] 21,02 11,76 15,78 16,91 12,48 21,54
U méně zaplněných, resp. více porésních, materiálů se předpokládá rychlejší kolonizace bakteriálních struktur, jelikož organismy mají u volnějších struktur vyšší možnost kolonizace míst v jádru multifilu i na jednotlivých vláknech.
Z tabulky 9 je patrné, že porosita jednotlivých multifilů se liší až o cca 10 %. Nejvyšší porosita (nejnižší zaplnění) byla naměřena u vzorků 1 a 6, u kterých se dle předpokladu objeví nejrychlejší nárůst bakteriální biomasy. Nejnižší porosita byla naměřena u vzorku 2.
Monofily nebyly na zaplnění a porositu testovány, jelikož ze samotné definice zaplnění (viz kapitola 2.2.2.3) vychází zaplnění 1 (100 %) a porosita 0 (0 %)
3.1.2.5 Stanovení průměru a variačního koeficientu multifilu
Kolísání průměru multifilu je způsobeno provířením multifilu. Kolísání průměru příze bylo zjišťováno pomocí přístroje CTT HL – 401 (Constant Tension Transport) s přídavnou kamerou. Přístroj umožňuje více než 10 různých zkoušek za pomoci různých testovacích modulů.
