Karlstads universitet 651 88 Karlstad Tfn 054-700 10 00 Fax 054-700 14 60
!!"#
$
% &' ( !) *+ ,*&-'
. ( /
( . 0
Sammanfattning
Detta examensarbete har utförts på Uddeholms AB i syfte med att undersöka de processparametrar som påverkar inneslutningsbildning under tillverkningen av ett
lågkolhaltigt manganstål. Uppföljning, provtagning av stål och slagg samt utvärderingar i mikroskop har utförts på totalt fem charger. Resultatet för respektive charge har utvärderats och kopplats till teorin för att erhålla förslag till en processtyrning där inneslutningar med negativ inverkan på stålkvaliteten har reducerats.
Projektet har berört en stor process där många processparametrar inverkar på inneslutningsbildningen. Dock kan tendenser ses att ju mer legeringar som sätts vid skänkugnsstationen desto mer inneslutningar erhålls före och efter vakuumbehandling.
Majoriteten av de studerade inneslutningarna efter vakuumbehandlingen tenderar också att gå mot slaggens analys. Ladle glaze kan vara en orsak till att vissa inneslutningar hade en annan sammansättning jämfört med slaggen.
En hög samt låg skänkålder tillsammans med hög argonspolning under vakuumbehandling tenderar att lösa in partiklar från infodring som hamnar i inneslutningarna.
Två chargers avskiljning har studerats där en tendens kan ses att ju kortare avskiljningstid desto fler inneslutningar erhålls i gjutet material.
I så kallat färdigt material hittades stråk där majoriteten bestod av ren aluminiumoxid.
Inneslutningar av ren aluminiumoxid hittades ej innan avgjutning vilket torde tyda på att dessa bildas under avgjutningen då reoxidation av stålsmältan kan ske. Varför dessa inneslutningar av ren aluminiumoxid bildas kvarstår för vidare undersökning.
Abstract
This thesis has been performed at Uddeholms AB with the purpose to investigate the parameters affecting the formation of inclusions during the manufacturing of a low carbon manganese-steel.
A follow-up, steel and slag sampling and evaluations in microscope have been done for a total of five heats.
The results for each heat have been evaluated in relation to the theory from the literature survey and suggestions for changes in the process to reduce the amount of inclusions which have a negative effect on the steel quality have been given.
The project extends over a large process where many parameters affect the formation of inclusions. However, a tendency that a higher addition of alloys seems to increase the total amount of inclusions before and after the vacuum degassing is seen.
The majority of the studied inclusions seem to approach the composition of the top slag after vacuum degassing. Ladle glaze may cause the inclusions which had a different composition compared to that of the slag.
A high or low ladleage together with a high argon flow during vacuum degassing seems to dissolve particles from the refractory which later on get trapped inside the inclusions.
The floatation for two heats has been studied where a short floatation seems to give a higher amount of inclusions in casted material.
In machined material so called stringers were found. The main composition of those stringers was pure alumina. Inclusions with a composition of pure alumina were not found in the liquid steel, thus the pure alumina inclusions must be formed during the casting. The reason why those pure alumina inclusions are formed remains for further investigations.
Innehållsförteckning
Sammanfattning ... 2
Abstract ... 3
1. Inledning... 5
1.1 Bakgrund ... 5
1.2 Problemformulering ... 5
1.3 Syfte ... 6
1.4 Målsättning... 6
1.5 Avgränsning ... 6
2. Teori ... 6
2.1 Icke-metalliska inneslutningar i stål... 6
2.2 Klassificering av inneslutningar... 8
2.3 Processparametrars inverkan på icke-metalliska inneslutningar... 9
3. Genomförande... 14
3.1 Processuppföljning ... 14
3.2 Provtagning i stålverket... 16
3.3 Provtagning av slutprodukt ... 17
3.4 Provberedning ... 17
3.5 Utvärderingar i mikroskop ... 18
4. Resultat... 19
4.1 Processuppföljning ... 19
4.2 Provtagning och analys ... 24
4.3 Utvärderingar i mikroskop ... 25
5. Diskussion ... 35
6. Slutsatser ... 37
Tackord... 38
Referenser... 39 Bilaga 1: Syrepotentialdiagrammet
Bilaga 2: Inneslutningarnas sammansättning jämförd med antal samt provtagningstillfälle
1. Inledning
Som avslutning på utbildningen till Maskiningenjör på Karlstads universitet utförs ett examensarbete på 22,5 högskolepoäng. Detta arbete har under 19 veckor utförts på Uddeholms AB i Hagfors.
Stål är en av Sveriges viktigaste exportvaror. Hela 59 % av stålproduktionen utgörs av legerat stål vilket gör Sverige unikt i världen [1]. Tack vare stora insatser inom forskning och
utveckling har Sverige tagit en världsledande position inom stålindustrin. Med en ökad konkurrens och högre krav på stålets kvalitet från kunder är det en viktig del hos varje stålföretag att alltid sträva efter en tillverkningsprocess som kan uppfylla de krav som ställs.
Icke-metalliska inneslutningar kan ha en mycket negativ effekt på stålets kvalitet. För att kunna eliminera dessa är det därför viktigt att ha en god kunskap om deras uppkomst och egenskaper.
Uddeholms AB är idag världsledande inom tillverkning av verktygsstål. Man hade under 2006 en försäljning som uppgick till 2 185 MSEK och har idag cirka 900 anställda i Hagfors [2].
Större delen av Uddeholms AB:s produkter går till export och företaget har idag kunder i över 100 länder.
Företagets affärsvision är att vara en komplett partner för verktygstillverkare, verktygsmakare och deras kunder. Allt i syfte för att skapa bästa totalekonomi [3].
1.1 Bakgrund
Uddeholms AB tillverkar idag ett lågkolhaltigt manganstål som används som
plastformningsverktyg, figur 1 är ett exempel. Under tillverkningsprocessen, närmare bestämt maskinbearbetningen, utförs ultraljudskontroller för att säkerställa stålets kvalitet, se figur 2.
Man har vid dessa kontroller upptäckt icke-metalliska inneslutningar som kan medföra kassationer. För att förbättra produkten utförs en kompetensutveckling.
Figur 1. Applikation för plastformsstål
Figur 2. Ultraljudskontroll av stålet 1.2 Problemformulering
Under tillverkningsprocessen i stålverket bildas icke-metalliska inneslutningar vars försämring av stålkvaliteten kan medföra att material måste kasseras.
1.3 Syfte
Syftet med projektet är att följa upp tillverkningsprocessen i stålverket och studera olika parametrars inverkan på bildandet av icke-metalliska inneslutningar. Provtagning och utvärderingar i mikroskop ingår i projektet.
1.4 Målsättning
Målet är att med hjälp av erhållna resultat kunna ge förslag till en processtyrning där de icke- metalliska inneslutningarna med negativ inverkan har reducerats.
1.5 Avgränsning
För att erhålla statistiskt trovärdiga resultat har minst fem charger följts upp. Då utvärderingar i mikroskop är mycket tidskrävande utfördes de på 2-3 prover per charge och dessa prover är tagna i senare skede av processen i stålverket.
2. Teori
Icke-metalliska inneslutningar i stål är ett stort område med många forskningsinsatser. I detta kapitel kommer den mest grundläggande teorin inom detta område beskrivas.
2.1 Icke-metalliska inneslutningar i stål
Icke-metalliska inneslutningar är kemiska komponenter av metaller (Fe, Mn, Cr, Si, Ca, Al) och icke-metaller (O, S). Dessa bildas under hela processen i stålverket, från ljusbågsugnen, skänkbehandling till vakuumbehandling och även under gjutningen.
Storleken, fördelningen och sammansättningen av icke-metalliska inneslutningar är exempel på parametrar som har stor inverkan på stålets egenskaper [4].
Små inneslutningar < 1 m som utskiljs under stelnandet försämrar i regel inte stålets materialegenskaper. Större inneslutningar > 10 m påverkar dock stålets egenskaper i hög grad. De påverkade egenskaperna hos stålet är bland annat [5]:
• Svetsbarhet
• Utmattningshållfasthet
• Ytfinhet / polerbarhet
• Skärbarhet
• Korrosionsegenskaper
• Duktilitet
Icke-metalliska inneslutningar är antingen av typen oxider eller sulfider. Beroende på hur de oxidiska inneslutningarna uppstår delas de in i två grupper [6]:
• Endogena inneslutningar
• Exogena inneslutningar
Endogena inneslutningar är enligt Zhang [4] produkter av desoxidation eller utfällningar vid kylning och stelning av stål.
Exogena inneslutningar har till skillnad från endogena sina källor utanför stålsmältan. De härrör mestadels via [4]:
• Reoxidation
• Slagginneslutningar som kommer ner i stålsmältan
• Fodererosion
• Kemiska reaktioner – exempelvis ladle glaze 2.1.1 Ladle glaze
Ladle glaze är en omdiskuterad källa till inneslutningar [7]. Förloppet vid bildandet av ladle glaze kan ses i figur 3.
Figur 3. Schematisk bild över förloppet vid bildandet av ladle glaze
Som ses i figur 3 bildas ladle glaze vid tappningen av den smälta som finns i skänken. När stålet sjunker ned vid tappning fastnar slaggen på skänkens infodring och ger upphov till kemiska reaktioner som genererar icke-metalliska inneslutningar som stannar i ladle glaze.
Vid nästa tappning av stål i skänken kan dessa inneslutningar i ladle glaze spolas bort för att hamna i smältan. Under tillverkningsprocessen, speciellt under vakuumbehandlingen då en kraftig omrörning erhålls, kan även stålsmältan reagera med ladle glaze för att generera inneslutningar.
Slagg
Stål
Ladle glaze Tillsats av ny smälta
Tappning
2.2 Klassificering av inneslutningar
Tidigare nämndes att oxidiska inneslutningar kan delas upp i endogena och exogena inneslutningar. J.A. Horvath och G.M. Goodrich [8] delar upp inneslutningar i följande två grupper:
• Mikroinneslutningar < 20 m, kan vara både endogena och exogena inneslutningar
• Makroinneslutningar > 20 m
Inneslutningar kan även klassificeras enligt deras deformationsbeteende före och efter bearbetning [4], se figur 4:
A. Duktila inneslutningar – följer stålets deformation, exempelvis mangansulfider B. Spröda inneslutningar – bryts upp till så
kallade stringers, exempelvis Al2O3-kluster C. Spröd-duktila inneslutningar – består av en hård kärna omgiven med deformerbar fas, exempelvis silikater
D. Hårda inneslutningar – begränsad eller ingen deformation alls där tomrum kan uppstå i bearbetningsriktningen, exempelvis kalcium-aluminiumoxider
Uddeholms AB använder sig av en internationell Figur 4. Inneslutningars morfologi före standard framtagen av Jernkontoret [9] för och efter bearbetning
klassificering av inneslutningar, även kallad
SS 11 11 16. Inneslutningar delas där in efter deras storlek, se tabell 1.
Tabell 1. Jernkontorets klassificering av inneslutningar
Grupp Storlek [ m]
DT 2,8 – 5,6
DM 5,6 – 11,2
DH 11,2 – 22,4
DP > 22,4
I bearbetat material kan så kallade stråk hittas. Exempel på stråk är grupp B och C i figur 4.
För klassificering av stråk använder sig Uddeholms AB av en standard framtagen av American Society for Testing and Materials [10], även kallad ASTM. Här delas stråken in efter deras längd och tjocklek, se tabell 2.
Tabell 2. Klassificering av stråk enligt ASTM. Längd och bredd i m
Stråk: 1 2 3 4 5
Längd [ m]: 71,3 – (152,7) 152,7 – (315,6) 315,6 – (661,8) 661,8 – (1384,7) 1384,7 ->
Bredd [ m]:
BT 5,6 – 11,2 BM 11,2 – 22,4 BH 22,4 – 44,8 BP 44,8 ->
2.3 Processparametrars inverkan på icke-metalliska inneslutningar I detta kapitel kommer de olika processtegen vid Uddeholms AB:s stålverk behandlas för att försöka ge en teoretisk beskrivning av de olika processparametrarnas inverkan på
inneslutningsbildning.
Tillverkningen av stål är en komplex process, inte minst när det kommer till förståelsen om vilka parametrar som påverkar inneslutningsbildning. Johan Björklund ger i sin rapport [11]
en bra bild över vilka parametrar som påverkar inneslutningar under skänkbehandlingen, se figur 5.
Figur 5. Olika parametrars inverkan på inneslutningsbildning 2.3.1 Syrgasfärskning
Syrgasfärskning, även kallat kolfärskning, är en metod för att minska kolhalten i stålet. Detta sker vanligtvis i en konverter där olika metoder av färskning kan ske [5]. Vid Uddeholms AB utförs dock syrgasfärskningen i ljusbågsugnen då man ej har tillgång till en konverter.
En lans förs ned i ljusbågsugnen strax ovanför stålsmältan och en bestämd mängd syrgas blåses in.
Följande reaktioner torde bland annat ske under syrgasfärskningen i ljusbågsugnen [12]:
Först oxideras kisel till kiseldioxid enligt:
2
2 SiO
O
Si+ → (1) ∆G10 =−937718+199,02*T J/mol (2) När kiselhalten sänkts tar koloxidationen vid enligt:
CO O
C+ 2 →
2
1 (3) ∆G20 =−117740−84,63*T (4)
G är Gibbs fria energi av reaktionen. Desto större negativt värde på G desto större chans att reaktionen sker. De negativa värdena visar också att reaktionerna är starkt exoterma vilket innebär att det sker en kraftig värmeutveckling under syrgasfärskningen.
Det man skall ha i åtanke under syrgasfärskningen är att när oxidationen av kol avtar med minskad kolhalt kommer andra ämnen i smältan oxideras lättare. Man kan då förlora viktiga legeringar som oxideras upp till slaggen.
2.3.2 Slaggdragning
I den efterkommande skänkbehandlingen dras först slaggen från ljusbågsugnen bort. Det är viktigt att så mycket slagg som möjligt tas bort då den innehåller höga halter av oxider såsom MnO, FeO och SiO2. Skulle dessa oxider följa med ökar risken för reoxidation från slaggen och därmed bildandet av exogena inneslutningar. Ett annat problem är att desoxidationsmedel kan gå förlorad till den gamla slaggens oxider vilket i sin tur medför svårigheter att hålla syreaktiviteten nere.
Det finns två sätt att avlägsna slagg [13], se figur 6.
Figur 6. Olika metoder för slaggdragning
Det vanligaste sättet är att mekaniskt dra slaggen med en raka samtidigt som skänken lutas.
Det andra sättet är att med en vakuumsug suga upp slaggen. Uddeholms AB använder sig av det förstnämnda.
2.3.3 Desoxidation
Stål som produceras i en ljusbågsugn innehåller relativt stora mängder syre, vanligtvis mellan 100-800 ppm beroende på mängden legeringar och aktuell temperatur [5].
De främsta källorna till syre i stål är [6]:
• Syrgasfärskning
• Oxiderande slagg
• Syre från omgivande atmosfär som löser sig i smältan under tappningen
• Oxiderande infodring i ljusbågsugnen eller skänken
• Rost och vatten från det skrot som skall smältas
Lösligheten för syre i stelnat stål är liten < 1 ppm. Detta medför att om syrehalten inte minskas i det smälta stålet kommer syret under stelningen att reagera med kol och
legeringselement och bilda koloxid (CO) samt icke-metalliska inneslutningar. Man får då ett poröst stål med hög halt av inneslutningar vars materialegenskaper kraftigt försämras.
För att minska syrehalten i stålsmältan tillsätts desoxidationsmedel som har en hög affinitet1 till syre. Olika elements affinitet till syre vid olika temperaturer åskådliggörs av det så kallade syrepotentialdiagrammet, se bilaga 1.
Vanligen används aluminium och kisel som desoxidationsmedel då de besitter en hög affinitet till syre.
1 Beteckning för dragningskraft mellan kemiska ämnen
Följande reaktioner torde då ske under desoxidationen [14]:
3
3 2
2Al+ O→Al O (5) ∆G3o =−1201860+323,22T [J/mol] (6)
2O SiO2
Si+ → (7) ∆G4o =−594230+229,73T [J/mol] (8)
Dessa oxider (reaktion 5 och 7) bildas genom en fällning till solida eller flytande
inneslutningar varför detta sätt att minska syrehalten kallas fällningsdesoxidation. Genom omrörning tillväxer oxiderna och stannar kvar i smältan som inneslutningar eller flyter upp till ytan på stålsmältan och blandar sig med den syntetiska toppslagg som ligger som ett
skyddande lager på stålet.
Uddeholms AB använder aluminiumtråd som desoxidationsmedel. Fördelen med trådmatning är att desoxidationsmedlet reagerar snabbt och blandar sig snabbt med stålsmältan.
Figur 7. Schematiskt förlopp vid fällningsdesoxidation
Figur 7 visar förloppet vid desoxidation. Då tillsats av desoxidationsmedel sker kärnbildas ett stort antal primära inneslutningar och det syre som finns löst i stålet sjunker snabbt till en nivå som bestäms av:
• Mängden desoxidationsmedel
• Typen av fällningsprodukt – exempelvis Al2O3 eller SiO2
• Smältans temperatur
Den totala syrehalten i stålsmältan, som enligt figur 7 benämns totalt syre, är summan av syre bundet till inneslutningar och löst syre2 i stålsmältan. Totalt syre kan fås genom analys av stålprov och löst syre fås genom mätning med CELOX-utrustning framtagen av Heraeus Electro-Nite [15].
Då tillväxten och avskiljningen av de primära inneslutningarna kräver en viss tid sjunker inte den totala syrehalten lika snabbt som halten av löst syre. Skulle man avskilja alla primära inneslutningar kommer den totala syrehalten att sammanfalla med halten löst syre. Detta får dock ses som en omöjlighet.
2 Löst syre är även en beteckning för stålsmältans syreaktivitet
Som figur 7 visar kommer det lösta syret, som ej bundits till inneslutningar, under stelningsfasen bilda sekundärt utskiljda inneslutningar.
2.3.4 Vakuumbehandling
Under processen vid tillverkning av stål tar stålsmältan upp betydande mängder väte, kväve och syre. Dessa element har låg löslighet i stelnat stål och om de inte tas bort kommer de bilda porer och kraftigt försämra stålets mekaniska egenskaper. Vid tillverkning av stål med höga kvalitetskrav utförs därför vakuumbehandling för att minska kväve-, väte- och syrehalterna.
De finns tre olika metoder för vakuumbehandling [13], se figur 8:
• Skänkavgasning
• Strålavgasning
• ”Pipett”-metoden
Figur 8. Olika typer av vakuumbehandling
Uddeholms AB använder sig av skänkavgasning där argon blåses in i botten av skänken via två spolstenar. Förutom omrörningen som uppstår vid argonblåsningen används även induktionsomrörning. Detta medför även en effektiv svavelrening då kontaktytan mellan stålbad och slagg ökas.
Svavelrening
Förutom god omrörning gynnas svavelreningen av en låg syreaktivitet vilket erhålls efter en god slaggdragning och efterföljande desoxidation.
Under svavelreningen löses en viss del syre in till stålsmältan som kan exemplifieras enligt följande reaktion [5]:
O CaS S
CaO+ → + (9) ∆Go =26661−7,96T [J/mol] (10)
Det inlösta syret i stålsmältan efter svavelrening kan nu reagera med exempelvis aluminium och bilda Al2O3 enligt reaktion 5.
Vakuumbehandlingen för den uppföljda stålsorten utförs under 40 minuter och efterföljs av en avskiljningsperiod.
2.3.5 Avskiljning
Efter vakuumbehandlingen får stålsmältan genomgå en 20 minuters lång avskiljning.
Avskiljningen utförs under reducerad induktionsomrörning i syfte att avskilja så många inneslutningar som möjligt. Avskiljningen utförs utan vakuumlock vilket medför att slaggen på ytan stelnar.
För att erhålla en god avskiljning är tillväxten av inneslutningarna en viktig parameter.
Tillväxt av icke-metalliska inneslutningar
Som beskrivet i 2.3.3 bildas inneslutningar vid desoxidation, därefter är det i huvudsak genom kollisioner som inneslutningar tillväxer, se figur 9. Dessa kollisioner kan ske genom [5]:
• Stoke’s kollisioner
• Gradientkollisioner
Inneslutningarnas storlek, sammansättning och koncentration samt typen av omrörning är de faktorer som främst styr den typ av kollision som kommer att ske.
Stoke’s kollisioner sker på grund av densitetsskillnader hos stålsmältans inneslutningar. Ekvationer för beräkning av
uppstigningshastigheten hos en inneslutning finns [5]. Figur 9. Oxidkollision Det skall noteras att Stoke’s ekvation ej tar hänsyn till
en eventuell omrörning i skänken.
Genom att använda ekvationer för gradientkollisioner kan ett uttryck över
kollisionsfrekvensen erhållas [5]. Enligt ekvationerna gynnas gradientkollisionerna av hög partikelkoncentration samt stor partikelstorlek. Till skillnad mot Stoke’s kollisioner tar gradientkollisioner hänsyn till omrörning i skänken.
2.3.6 Stiggjutning
Figur 10 illustrerar tillvägagångssättet vid stiggjutning:
Skänken (A) med smält stål placeras över stigplanet (E) som består av:
• Krage (B)
• Gubbe (C)
• Kokiller (D)
Det smälta stålet rinner ned i gubben och upp i kokillerna.
Gjutningen utförs under skyddande atmosfär i form av argon som täcker gjutstrålen mellan skänk och krage. Dock kan en eventuell reoxidation ske om argonskyddet ej är tillfredsställande. Desto större höjd (H) mellan krage och
skänk desto större är risken för inträngning av syre. Figur 10. Stiggjutning
3. Genomförande
I detta kapitel kommer den nuvarande tillverkningsprocessen presenteras och hur processuppföljning, provtagning och analysering av prover utförts.
3.1 Processuppföljning
De moment som främst följdes upp vid stålverket redovisas i tabell 3.
Tabell 3: Processuppföljningens delmoment
Moment Registreras Bedöms
A. Syrgasfärskning X
B. Slaggdragning X
C. Legeringsoptimering X
D. Desoxidation X
E. Skänkålder X
F. Vakuumbehandling X
G. Stiggjutning X
H. Eventuella avvikelser X
Som nämnt i teorin har moment A, B, D, F och G inverkan på inneslutningsbildning och därmed lämpliga för uppföljning. Även infordringen i skänken kan ha inverkan på
inneslutningar och därför följdes även skänkåldern upp för att se eventuella samband. Med legeringsoptimering menas den mängd legeringar som tillsätts vid skänkugnsstationen.
Legeringar kan ha en viss mängd syre bundet till sig och det är därmed lämpligt att registrera antalet ton tillsatta legeringar för att se eventuell inverkan på inneslutningar. Då processen i stålverket sträcker sig över en lång tid kan mycket oförutsägbart hända. Det är lämpligt att registrera eventuella avvikelser och ta hänsyn till dessa när resultatet från de olika chargerna sammankopplas.
Produktionen vid Uddeholms AB:s stålverk är skrotbaserad och beskrivs nedan.
Figur 11. Skrotlastning Figur 12. Tappning till skänk vid ljusbågsugnen Figur 11 visar skrotlastningen. Skrotet lastas i 2-3 skrotkorgar beroende på skrotets volym och släpps sedan ned i en ljusbågsugn, figur 12, där det smälts av tre elektroder som bildar en ljusbåge mellan elektrod och skrot.
Det sker även tillsats av slaggbildare i form av dolomet, kalk och fluss. Processen i ljusbågsugnen avslutas med temperaturtagning och provtagning av stålet som skickas till analyslaboratoriet för godkännande. Skulle kolhalten på stålprovet vara för hög utförs
syrgasfärskning. Tiden för syrgasfärskning är något operatörerna uppskattar efter kolhalten på stålprovet. Registrering av syrgasfärskning och tidtagning utfördes.
Stålet från ljusbågsugnen tappas i en skänk där stålet och slaggen blandas och en viss
återreduktion av legeringselement från slaggen erhålls. Detta då viktiga legeringar oxiderat till slaggen under processteget.
Figur 13. Skänkugnsstation Figur 14. Slaggdragning
Skänken med smält stål och slagg skickas till en skänkugnsstation, figur 13, där provtagning av stålet utförs och ljusbågsugnsslaggen dras bort i en slaggkopp, figur 14. Här bedömdes och betygssattes den kvarvarande slaggen efter slaggdragning.
Analysen av det stålprov som tas ger operatörerna en översikt över hur mycket legeringar som behöver tillsättas. Mängden tillsatta legeringar registrerades.
Vidare sker tillsats av aluminiumtråd för desoxidation vars mängd registrerades och tillsats av ny syntetisk toppslagg.
Stålsmältan och slaggen värms sedan med tre elektroder under induktiv omrörning vilket ger en homogen smälta.
Figur 15. Vakuumstation
När skänkbehandlingen är utförd skickas skänken till en vakuumstation, figur 15, där ett vakuumlock sätts över skänken. Under vakuumbehandling blåses argon genom stålsmältan under induktiv omrörning för att få bort kväve, svavel, väte och syre. Mängden argon som blåses genom stålsmältan varierar och bestäms av operatörerna genom att dessa bedömer omrörningen av stålsmälta och slagg via en kamera som sitter i vakuumlocket.
När vakuumbehandlingen är klar rörs stålsmältan om genom den induktiva omröraren för att avskilja eventuella inneslutningar. Denna avskiljningstid varierar och kommer att registreras.
Figur 16. Stiggjutning
Efter avskiljningen och när rätt temperatur erhållits på stålsmältan skickas skänken för stiggjutning, figur 16. Storlek och antal av kokiller samt dess stigplan varierar mellan chargerna. Uppföljning gjordes så att stigjutningen för varje stigplan följdes upp och bedömdes främst efter mellanrummet mellan krage och skänk. Från det stigplan som hade sämst stiggjutning beställdes färdigt material.
3.2 Provtagning i stålverket
Provtagningen utfördes vid skänkstationen och vakuumbehandlingen. Stål- och slaggprover samt CELOX togs vid de tillfällen som visas i tabell 4.
Tabell 4: Tillfällen för provtagning – stål och slagg samt CELOX
Stålprover Slaggprover CELOX (syreaktivitet)
Före slaggdragning (BD) Före slaggdragning (BD)
Efter slaggdragning (AD) Efter slaggdragning (AD)
Före vakuumbehandling (BV) Före vakuumbehandling (BV) Före vakuumbehandling (BV) Efter vakuumbehandling (AV) Efter vakuumbehandling (AV) Efter vakuumbehandling (AV) Slaggprover efter slaggdragning togs inte. Trots att det fortfarande finns lite
ljusbågsugnsslagg kvar efter slaggdragning är det praktiskt taget omöjligt att få ett bra
slaggprov. Dock torde slaggens analys knappast ändras under den korta tiden slaggdragningen utförs. Slaggprover tas manuellt av operatören genom att denne sticker ned en skopa i
slaggtäcket, figur 17 är ett exempel.
Figur 17. Tagning av slaggprov
CELOX togs inte före slaggdragning då utrustningen kan ta skada av den från ljusbågsugnen grötiga slaggen.
Stålprover och CELOX tas automatiskt med hjälp av utrustning framtagen av Provac [16], se figur 18. En lans utrustad med stålprovshylsa och en med CELOX-hylsa sänks ner i
stålsmältan. Figur 19 visar CELOX-utrustningen som användes.
Figur 18. Provtagningsutrustning från Provac Figur 19. CELOX-utrustning
3.3 Provtagning av slutprodukt
Provtagning av slutprodukt togs, det vill säga material som både har varm- och
maskinbearbetats. Dessa prover kommer hädanefter att benämnas som färdigt material.
3.4 Provberedning
Stålproverna från stålverket har formen av en lollipop, se figur 20. Hylsan som används till provtagningen är utformad så att två lollipops erhålls vid varje provtillfälle. Disken på lollipop 1 analyseras i röntgenmaskinen ARL 9800 XP från Thermo Scientific [17]. Pinnen kapas för att få C- och S-analys med utrustning framtagen av Leco [18]. Lollipop 2 slipas och poleras för vidare analys vid ljusoptiskt mikroskop (LOM) och svepelektronmikroskop (SEM).
Stålproverna från färdigt material är så kallade kilsta-brickor, se figur 21. Dessa tas ut från centrum av det bearbetade götet enligt de föreskrifter som gäller på Uddeholms AB. Även dessa poleras för analys i LOM och SEM.
Slaggproverna, figur 22, mals ned till ett fint pulver i en maskin. Eventuella järnoxider tas bort från slaggpulvret genom att använda en magnet. Detta görs för att järnoxiderna inte ska späda ut halterna av andra oxider som finns i pulvret. Det malda slaggpulvret blandas sedan med kemikalier och hälls i en platinadegel.
Platinadegeln placeras i en högfrekvensugn, PANalytical Perl X3, där blandningen smälts och oxideras till en homogen smälta. Smältan gjuts sedan i en platinaform där den stelnar till en oxidbricka. Oxidbrickorna analyseras i röntgenmaskinen ARL 9800 XP där resultatet av de olika elementhalterna erhålls.
Figur 20. Lollipop Figur 21. Kilsta-bricka Figur 22. Slaggprov
3.5 Utvärderingar i mikroskop
Utvärderingar i mikroskop utförs för att räkna och klassificera inneslutningarna och stråken i stålet samt få en analys på inneslutningarnas och stråkens kemiska sammansättning. Dessa utförs både på prover tagna i stålverket och från färdigt material. De prover som analyserades visas i tabell 5.
Tabell 5. Analyserade stålprover i LOM och SEM för respektive processteg
Processteg LOM SEM
Före vakuum - BV X X
Efter vakuum - AV X X
Gjutprov - GJ X X
Färdigt material - FM X X
Under utvärderingen i LOM upptäcktes två charger där inneslutningarna hade ökat i antal efter vakuum. Detta medförde även att så kallade gjutprover togs ut för dessa två charger.
Gjutprov är samma sorts prov som tas vid BV och AV men dessa tas ut av operatörerna strax innan skänken skickas till stiggjutning efter att avskiljningen utförts.
3.5.1 Ljusoptiskt mikroskop – LOM
Prover från stålverket och från färdigt material analyseras i ett ljusoptiskt mikroskop från Leitz Metallux. Antalet inneslutningar per prov räknades och klassificerades enligt
Jernkontorets standard samt ASTM. Det skall noteras att klassificeringen för ASTM gäller vid 100x förstorning. I detta arbete analyserades proverna från stålverket i 200x förstorning vilket också medförde att proverna från färdigt material analyserades i samma storlek för att kunna jämföra D-inneslutningarna. I denna rapport bestämdes att de stråk som hittades i 200x
förstoring som inte klassades som stråk enligt ASTM räknades om till D-inneslutningar. Detta för att erhålla detaljerat resultat på stålets renhet.
Resultatet från klassificeringen av inneslutningarna lades in i ett dataprogram, WinPCMic, och där erhölls bland annat:
• Antalet inneslutningar per mm2
• Inneslutningarnas totala areaprocent
Resultatet från klassificeringen av stråk presenterades i tabellform.
Provet som använts i LOM används sedan för analys i SEM.
3.5.2 Svepelektronmikroskop - SEM
För att få utförliga analyser vad inneslutningarna innehåller analyserades några utvalda i svepelektronmikroskopet JSM-840 från Jeol [19]. Här användes punktanalys via programmet INCA, framtaget av Oxford Instruments [20]. Varje punkt som analyseras resulterar i ett spektrum där den procentuella halten av varje oxid presenteras. Antalet punkter som analyseras beror bland annat på inneslutningens storlek. Eventuella spineller och exogena inneslutningar inuti den aktuella inneslutningen medför även att fler punkter väljs ut för att få en mer detaljerad sammansättning.
4. Resultat
I detta kapitel presenteras resultatet av uppföljningen, provtagningen och utvärderingarna i mikroskop för respektive charge. Sammanlagt har fem charger följts upp, varav en charge hade annorlunda legeringssammansättning i form av lägre manganhalt.
4.1 Processuppföljning
I detta kapitel presenteras resultatet av processuppföljningen.
4.1.1 Syrgasfärskning
Tre charger hade syrgasfärskning och tiden för färskningen för respektive charge presenteras i tabell 6.
Tabell 6. Charger med syrgasfärskning samt tid för färskning Charge Syrgasfärskning Tid [min]
CHARGE A X 3
CHARGE B
CHARGE C X 4
CHARGE D
CHARGE E X 2,5
4.1.2 Slaggdragning
Bedömning av slaggdragning utfördes enligt en betygskala framtagen av Uddeholms AB, se figur 23. Betyg för respektive charge presenteras i tabell 7.
Figur 23. Betygsskala för bedömning av slaggdragning
Att bedöma mängden slagg som är kvar i skänk var ett ganska svårt moment då det ibland rök väldigt mycket ur skänken vilket skymde sikten. Strålningsvärmen från det smälta stålet var så hög att mängden slagg endast kunde studeras under en kort tid. Det blev oftast grova uppskattningar och resultatet för slaggdragningen för respektive charge ses i tabell 7.
Tabell 7. Betyg på slaggdragning för respektive charge Charge Betyg
CHARGE A 3,5
CHARGE B 3
CHARGE C 2
CHARGE D 3,5
CHARGE E 3
Som ses i tabell 7 har betygen för respektive slaggdragning ingen hög spridning.
4.1.3 Desoxidation
Den mängd desoxidationsmedel, i form av Al-tråd, som sattes till respektive charge presenteras i tabell 8. I vissa charger skedde tillsatsen av Al-tråd i flera omgångar.
Tabell 8. Mängd desoxidationsmedel tillsatt för respektive charge vid varje omgång
Charge Al-tråd [kg] (1:a omgång) Al-tråd [kg] (2:a omgång) Total tillsats Al-tråd [kg]
CHARGE A 60 - 60
CHARGE B 60 20 80
CHARGE C 70 - 70
CHARGE D 60 30 90
CHARGE E 75 20 95
1:a tillsatsen av Al-tråd som beskrivs i tabell 8 görs alltid innan legeringsoptimeringen. Dock hade vissa charger en sekundär legeringsoptimering då stålets rätta sammansättning ej var uppnådd. Detta kunde medföra ytterligare tillsats av Al-tråd vid den sekundära
legeringsoptimeringen.
4.1.3 Legeringsoptimering
En jämförelse mellan antalet ton tillsatta legeringar och det totala antalet inneslutningar före och efter vakuum kan ses i figur 24 och 25.
Legeringsoptimering och antal inneslutningar före vakuum
5,5 4,7
3
2
4,5
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8
A B C D E
Charge
Antal inneslutningar / mm2
0 1 2 3 4 5 6 7
Antal ton tillsatta legeringar
Totalt antal inneslutningar - BV Antal ton tillsatta legeringar
Figur 24. Jämförelse mellan antalet ton tillsatta legeringar och antalet inneslutningar per mm2 före vakuum
Legeringsoptimering och antal inneslutningar efter vakuum
4,5
2 3
4,7
5,5
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35
A B C D E
Charge
Antal inneslutningar / mm2
0 1 2 3 4 5 6 7
Antal ton tillsatta legeringar
Totalt antal inneslutningar - AV Antal ton tillsatta legeringar
Figur 25. Jämförelse mellan antalet ton tillsatta legeringar och antalet inneslutningar per mm2 efter vakuum
I figur 24 och 25 kan en tendens ses att ju mer legeringar som tillsattes desto mer
inneslutningar erhölls, både före och efter vakuum. Före vakuum utmärkte sig CHARGE B som uppvisade en större mängd inneslutningar än CHARGE D. Detta även om CHARGE D hade större tillsats av legeringar än CHARGE B. Efter vakuum var det främst CHARGE A som utmärkte sig då denna charge hade flest inneslutningar även om legeringstillsatsen var den näst lägsta.
Att notera är de olika skalorna som användes i figur 24 och 25. Efter vakuum var inte spridningen av antalet inneslutningar lika grov som före.
4.1.4 Skänkålder
Åldern på skänken betecknas här som summan av antalet gånger skänken använts minus ett.
Det vill säga att CHARGE A användes för 25:e gången under denna uppföljning och så vidare. Resultatet av skänkåldrarna presenteras i tabell 9.
Tabell 9. Skänkålder för respektive charge
Charge Skänkålder
CHARGE A 25
CHARGE B 20
CHARGE C 4
CHARGE D 12
CHARGE E 20
Som synes i tabell 9 var det en relativt stor spridning på skänkåldrarna. En helt ny skänk ses inte som en fördel då det kan finnas löst material från murningen av skänken.
Uddeholms AB använder sina skänkar i snitt 25 gånger. Sedan skickas skänken för murning av ny infodring. Typen av infodring som Uddeholms AB använder i sina skänkar varierar, men gemensamt för alla är den höga MgO-halten.
4.1.5 Vakuumbehandling
Under vakuumbehandlingen noterades spolningen av argon för respektive spolsten samt tiden för vakuumbehandlingen. Argonspolningen redovisas som normalliter/minut [21]. Resultatet presenteras i tabell 10.
Tabell 10. Argonspolning vid vakuumbehandling för respektive charge samt tid för vakuumbehandling
Charge Spolsten Argonspolning [Nl/min] Tid [min]
CHARGE A 1 177 40
2 177
CHARGE B 1 93 40
2 125
CHARGE C 1 48 41
2 49
CHARGE D 1 150 41
2 150
CHARGE E 1 99 32
2 99
Som ses i tabell 10 varierade argonspolningen mellan spolstenarna, detta på grund av tryckvariationer i spolsystemet. Tiden för vakuumbehandling var lika för samtliga charger förutom CHARGE E som hade lite drygt 10 minuter kortare.
4.1.6 Avskiljning
Den tid som avskiljning utfördes för respektive charge hämtades in från det chargeprotokoll som sammanställs av operatörerna. Resultatet presenteras i tabell 11.
Tabell 11. Tid för avskiljning för respektive charge Charge Tid [min]
CHARGE A 31 CHARGE B 26 CHARGE C 42 CHARGE D 41 CHARGE E 20
Som ses i tabell 11 varierade tiden för avskiljningen mycket.
4.1.7 Eventuella avvikelser
I detta kapitel presenteras eventuella avvikelser som uppstod under tillverkningsprocessen för respektive charge.
CHARGE B
Efter att desoxidationsmedel sattes vid skänkstationen kördes CHARGE B ut för att ställas på golvet. Detta på grund av att en annan charge var tvungen att gå till omvärmning vid
skänkugnsstationen. Totala tiden som CHARGE B stod på golvet uppskattades till 35 minuter.
CHARGE E
När vakuumbehandlingen skulle påbörjas uppstod problem med monteringen av vakuumlocket. Det tog cirka 50 minuter innan vakuumbehandlingen kunde påbörjas.
4.1.8 Stiggjutning
Stiggjutning kräver en mycket balanserad skänkföring då tapphålet i den så kallade gubben inte är stort relativt till tappstrålen från skänken. Resultatet av stiggjutningen för respektive charges stigplan presenteras i tabell 12. Ett försök till att uppskatta skadan på kragen gjordes och bedömdes enligt en skala på 1 – 5 där en högre siffra innebar en större skada samt ett ”–”
innebar oskadad krage.
Tabell 12. Bedömning av stiggjutning med hänsyn till avstånd mellan krage – skänk samt skada på kragen.
Charge Stigplan Avstånd - krage, skänk [cm] Skada på krage (1-5)
CHARGE A 1 10 1
2 5 2
3 5 -
CHARGE B 1 10 3
2 10 - 15 2
3 10 - 15 3
4 10 -
CHARGE C 1 5 2
2 5 - 10 2
3 5 - 10 2
CHARGE D 1 5 -
2 5 -
3 5 4
4 5 1
CHARGE E 1 5 -
2 5 1
3 5 -
4 5 -
Som ses i tabell 12 låg avståndet på en jämn nivå för samtliga chargers stigplan. Det var svårt att bedöma hur allvarlig skadan på kragen var för respektive stigplan. Det går ej att veta om skyddet argongasen gav påverkades av de olika öppningarna som kunde uppstå i kragarna.
Det stigplan vars krage hade skadats mest var stigplan 3 hos CHARGE D där halva kragen var helt borta. Dock var mellanrummet vid detta stigplan litet.
4.2 Provtagning och analys
I detta kapitel presenteras resultaten från provtagningen och analyserna av stål- och slaggprov.
4.2.1 Stålprover
Stålprover togs och analyserades. Delar av resultatet presenteras i tabell 13.
Tabell 13. Stålanalys för respektive charge med elementhalter i vikts - %
Charge Provläge C Si S Al O
CHARGE A BV 0,082 0,28 0,0046 0,031 0,0014 CHARGE A AV 0,088 0,29 0,0018 0,007 0,0015 CHARGE B BV 0,11 0,27 0,003 0,05 0,0045 CHARGE B AV 0,11 0,27 0,002 0,005 0,0048 CHARGE C BV 0,073 0,26 0,006 0,022 0,017 CHARGE C AV 0,087 0,29 0,0035 0,006 0,027 CHARGE D BV 0,09 0,26 0,0041 0,06 0,0035 CHARGE D AV 0,086 0,28 0,0023 0,008 0,003
CHARGE E BV 0,1 0,28 0,0031 0,06 0,028
CHARGE E AV 0,11 0,3 0,0015 0,011 0,026
4.2.2 Slaggprover
Slaggprover togs och analyserades. Delar av resultatet presenteras i tabell 14.
Tabell 14. Slagganalyser för respektive charge med elementhalter i vikts - %
Charge Provläge S CaO MgO Al2O3 SiO2 FeO MnO
CHARGE A BV 0,128 48,3 10,9 23,2 15,1 0,65 0,76
CHARGE A AV 0,28 45,8 11,2 26,8 13,8 0,25 0,43
CHARGE B BV 0,104 45,4 13,2 22,8 15,9 0,71 0,83
CHARGE B AV 0,163 42,8 13,9 26,1 14,9 0,34 0,58
CHARGE C BV 0,076 51,3 9,67 25,4 9,59 1,03 1,67
CHARGE C AV 0,27 43,8 13 25,3 15,1 0,32 0,49
CHARGE D BV 0,094 47,2 11,5 22,1 15,6 1,02 0,83
CHARGE D AV 0,2 42,5 17,1 25,5 12,1 0,47 0,47
CHARGE E BV 0,106 48,2 10,4 22,2 16,8 0,98 1,1
CHARGE E AV 0,206 47 10,5 26,7 14,2 0,66 0,54
4.2.3 CELOX
CELOX-mätningar togs på samtliga charger. Resultatet av CELOX-mätningarna för respektive charge samt processteg presenteras i tabell 15.
Tabell 15. CELOX-mätningar för uppföljda charger – efter slaggdragning samt före och efter vakuumbehandling
Charge AD BV AV
Syreaktivitet [ppm]
Temperatur [oC]
Syreaktivitet [ppm]
Temperatur [oC]
Syreaktivitet [ppm]
Temperatur [oC]
CHARGE A 129,8 1649 6,7 1643 8,5 1564
CHARGE B 99,3 1620 10,1 1700 9,89 1602
CHARGE C x x 13,2 1671 7,2 1577
CHARGE D 196,6 1665 7,1 1683 9,4 1602
CHARGE E 105,9 1597 7,2 1682 5,8 1573
För charge CHARGE C kunde CELOX ej tas efter slaggdragning (AD) på grund av ett tekniskt fel.
4.3 Utvärderingar i mikroskop
I detta kapitel presenteras resultatet av de utvärderingar som utfördes i LOM och SEM.
4.3.1 LOM – prover från stålverket
Resultatet av antal inneslutningar per mm2 för respektive klassificeringsgrupp och charge samt processteg presenteras i figur 26 – 30. Figur 31 och 32 visar totala antalet inneslutningar per mm2 där de chargerna med syrgasfärskning markeras.
Då vissa charger hade högt antal inneslutningar valdes olika skalor i diagrammen för lättare avläsning.
CHARGE A
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5
BV AV GJ
Processteg
Inneslutningar / mm2
DT (2,8 - 5,6 m) DM (5,6 - 11,2 m) DH (11,2 - 22,4 m) DP (>22,4 m)
Figur 26. Antal inneslutningar/mm2 för respektive processteg hos CHARGE A I figur 26 ses att antalet DT har minskat under vakuumbehandlingen. Dock har de övriga grupperna ökat. Efter avskiljningen (GJ) har dock samtliga grupper minskat i antal.
CHARGE B
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2
BV AV
Processteg
Inneslutningar / mm2
DT (2,8 - 5,6 m) DM (5,6 - 11,2 m) DH (11,2 - 22,4 m) DP (>22,4 m)
Figur 27. Antal inneslutningar/mm2 för respektive processteg hos CHARGE B I figur 27 ses att samtliga gruppers antal inneslutningar drastiskt har minskat under vakuumbehandlingen.
CHARGE C
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5
BV AV
Processteg
Inneslutningar / mm2
DT (2,8 - 5,6 m) DM (5,6 - 11,2 m) DH (11,2 - 22,4 m) DP (>22,4 m)
Figur 28. Antal inneslutningar/mm2 för respektive processteg hos CHARGE C Gällande CHARGE C, figur 28, ses samma tendens som hos CHARGE A, figur 26. Antalet DT minskar under vakuumbehandlingen samtidigt som de övriga grupperna har ökat.
CHARGE D
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
BV AV
Processteg
Inneslutningar / mm2
DT (2,8 - 5,6 m) DM (5,6 - 11,2 m) DH (11,2 - 22,4 m) DP (>22,4 m)
Figur 29. Antal inneslutningar/mm2 för respektive processteg hos CHARGE D
Figur 29 visar att CHARGE D uppvisade samma kraftiga sänkning av samtliga gruppers antal under vakuum som CHARGE B, figur 27.
CHARGE E
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5
BV AV GJ
Processteg
Inneslutningar / mm2
DT (2,8 - 5,6 m) DM (5,6 - 11,2 m) DH (11,2 - 22,4 m) DP (>22,4 m)
Figur 30. Antal inneslutningar/mm2 för respektive processteg hos CHARGE E CHARGE E uppvisade enligt figur 30 en minskning av antalet DT under vakuum samtidigt som övriga gruppers antal ökade. Denna tendens uppvisade även CHARGE A och CHARGE C enligt figur 26 och 28. Dock skedde det en ökning av samtliga gruppers antal under
avskiljningen hos CHARGE E vilket inte skedde hos CHARGE A.
Totalt antal inneslutningar - BV
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8
A B C D E
Charge
Inneslutningar / mm2
Syrgasfärskad
Figur 31. Totalt antal inneslutningar för respektive charge före vakuum med hänsyn till syrgasfärskning
Totalt antal inneslutningar - AV
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5
A B C D E
Charge
Inneslutningar / mm2
Syrgasfärskad
Figur 32. Totalt antal inneslutningar för respektive charge efter vakuum med hänsyn till syrgasfärskning
I figur 31 och 32 gjordes en enkel jämförelse mellan totala antalet inneslutningar före och efter vakuum där de charger som hade syrgasfärskning markerades. Både före och efter vakuum kan ingen tendens ses att syrgasfärskning ökar antalet inneslutningar.
