Metody a přístroje použité pro zjišťování vybraných vlastností

Aplikační možnosti SEM sahají od pozorování povrchu vláken a vnitřních struktur vláken, defektů a poškození vláken, přes struktury přízí, nití, plošných textilií až po možnosti analýzy příčin různých vad v textiliích (mrtvá vlákna bavlny, zašpinění, oděr, atd.). SEM umožňuje nedestruktivní analýzu poruch textilních struktur, kdy není nutno strukturu rozebírat na jednotlivé konstrukční elementy (příze, nitě, vlákna).

Rastrovací elektronový mikroskop Vega (obr. 7) na Katedře textilních materiálů je určen k pozorování povrchů při velkém zvětšení s velkou rozlišovací schopností, k následnému zaznamenávání a archivování obrázků ve standardním obrazovém formátu na počítačová záznamová média. Program používá rozlišení 512 x 512 pixelů (obrazových bodů) na zobrazení obrazu. Jeho maximální rozlišovací schopnost jsou 4 nm.

Systém Vega se skládá ze čtyř základních jednotek: fyzikální části, elektroniky, počítače a softwaru. Ve fyzikální části mikroskopu vzniká obraz povrchu vzorku a další signály. Počítač je řídící jednotkou celého mikroskopického systému.

Fyzikální část obsahuje tyto bloky:

optický systém – tubus

detekční systém

komoru s manipulátorem

vakuový systém

Obr. 4.7 Rastrovací elektronový mikroskop Vega

Pro rastrovací elektronovou mikroskopii je charakteristická jednoduchá příprava vzorku, ale složité pracovní zařízení. K dosažení obrazu v SEM musí být vzorek zbaven organických nečistot a umístěn ve vakuové komoře, aby dopadající elektronový svazek i odražené nebo vyražené elektrony nebyly rozptylovány srážkami s molekulami vzduchu [45].

Preparáty byly nejprve nalepeny na pracovní stolek a poté umístěny do zařízení SCD 030, kde proběhlo jejich naprášení tenkou vrstvou (10 – 30 nm) zlata. Takto připravené preparáty byly umístěny do komory mikroskopu. Z rozžhavené katody (wolframového drátu) vyletují elektrony, které jsou zpracovány Wehneltovým válcem a elektromagnetickými čočkami. Paprsek primárních elektronů dopadá na povrch preparátu do hloubky 10 nm (pohybuje se po řádcích preparátu - rastruje) a vyráží sekundární elektrony, které jsou snímány sondou, převáděny v elektronické části na videosignál a zobrazeny na obrazovce monitoru. Získaný obraz lze dále upravovat příkazy až na námi požadovaný obraz. Informace o použitém urychlovacím napětí a zvětšení jsou uvedeny na snímcích z mikroskopu.

4.5.2 Infračervená spektroskopie

Měření bylo prováděno transmisní technikou na Al2O3 okénkách. Vzorky tkanin a fólií byly proměřeny na infračerveném spektrometru a cílem měření bylo zjistit chemické změny ve struktuře jednotlivých vzorků.

Toto měření bylo prováděno servisně na katedře chemie, na přístroji FTIR (infračervená spektrometrie s Fourierovou transformací), výrobce PERKIN – ELMER, Ing. Janou Müllerovou, Ph.D..

Podmínky měření na FTIR:

Rozsah měření 700 - 4000 cm^-1 Rychlost skenování 0,2 cm.s^-1 Krok (rozlišení) 1 cm^-1

Hladina šumu 0,0012

Následně byly získané hodnoty zpracovány v Excelu.

4.5.3 Obrazová analýza

Všechny vzorky (upravené plazmou i neupravené) byly podrobeny měření kontaktního úhlu smáčení. Vlastní měření je možné jen za pomoci kvalitní optické mikroskopie a obrazové analýzy.

LUCIA G je analyzátor barevného obrazu, který zpracovává a analyzuje digitální obrazy s rozlišením 752 x 524 pixelu a hloubkou 24 bitu (3 x 8 bitu pro složky RGB). Barevné obrazy se skládají ze tří složek RGB, které představují intenzitu červené, zelené a modré složky. Pro každou složku jsou hodnoty jednotlivých bodů obrazu pro systém LUCIA G v intervalu 0 až 255. Rozlišení a hloubka obrazu závisí na typu systému LUCIA G, na grafických ovladačích systému Microsoft Windows a na hardwarové konfiguraci počítačové stanice. Tento software umožňuje komunikaci mezi snímacím zařízením, snímací kartou a počítačem. Výstupní informací těchto tří zařízení je obraz, připravený k dalšímu zpracování v softwaru LUCIA G. Tímto zpracováním můžeme získat barevné a morfologické informace o zkoumaných objektech a nebo vhodně opracovaný obraz použitelný pro dokumentaci. Systém obrazové analýzy LUCIA G vyrábí a dodává pražská firma Laboratory Imaging s.r.o..

Prvky základní programové výbavy:

• nastavení snímací kamery

• živé zobrazení na monitoru

• snímání jednotlivých snímků

• úprava sejmutého obrazu základními nástroji (kontrast, doostření…)

• ruční proměřování délek, ploch a úhlů s výstupem dat (export do MS Excel)

• vkládání textů a šipek do obrázků

• ukládání obrázků do různých formátů

Měřící aparatura se skládá z kamery pro snímání obrazu měřeného objektu propojené s počítačem se systémem LUCIA G, stolečku pro umístění vzorku

a přídavného osvětlení.

Na obr. 8 je znázorněno schéma uspořádání měřícího pracoviště. Na počítač s obrazovou analýzou (OA) (1) je připojena digitální kamera (4), která byla od vzorku materiálu vzdálena asi 5 cm. Vzorek materiálu je položen na posuvném stolku (3) a je osvětlen bodovým světlem (2). Za vzorkem je umístěno stínítko z bílého papíru (5).

Obr. 4.8 Schematický nákres měřícího zařízení obrazové analýzy [46]

Vzorky (tkaniny, fólie) neupravené i upravené plazmou byly podrobeny měření kontaktního úhlu na OA LUCIA G. Vzorky byly umístěny na posuvném stolku a na ně byla mikropipetou nanesena destilovaná voda. Ta na povrchu vzorku utvořila kapičku, která byla sejmuta kamerou a uložena do počítače pro pozdější zpracování. Obrázky byly uloženy ve formátu JPG.

Měření kontaktního úhlu bylo prováděno následujícím postupem:

1) Obrázek kapky byl otevřen v programu Photoshop 7.0 CE a následně ořezán na velikost kapičky. Tím se zjistila velikost obrazu.

2) Získané hodnoty byly vloženy do programu na výpočet úhlu v programu Mathcad 2001 Professional. Program pro výpočet byl dodán Katedrou materiálů na Fakultě strojní. Výsledkem výpočtu byla hodnota kontaktního úhlu.

3) Velikost kontaktního úhlu byla překopírována do programu Excel, a převedena na kosinus. Z této hodnoty byly následně vypočítány potřebné hodnoty pro zjištění povrchové energie zkoumaných upravených povrchů.