Rapportering av mätosäkerhet

9.1. Grunder

9.1.1. Den nödvändiga informationen för att rapportera ett mätresultat beror på vad det ska användas till. De styrande principerna är: • Ta med tillräcklig mycket information så

att resultatet kan utvärderas igen om ny information eller nya mätdata blir tillgängliga,

• ge hellre för mycket än för lite information.

9.1.2. När detaljerna i en mätning, inklusive hur mätosäkerheten har bestäms, beror på referenser till publicerad dokumentation, är det absolut nödvändigt att dessa publikationer hålls uppdaterade och överensstämmer med metoderna som används.

9.2. Nödvändig information

9.2.1. En fullständig rapportering av mätresultat ska inkludera eller hänvisa till dokumentation som innehåller:

• En beskrivning av metoderna som använts för att beräkna mätresultatet och dess osäkerhet från de experimentella observationerna och övriga indata,

• värden och källor för alla korrektioner och konstanter som använts i beräkningen och osäkerhetsuppskattningen,

• en förteckning över alla osäkerhets- komponenter med full dokumentation om hur var och en av dem har utvärderats.

9.2.2. Informationen och utvärderingen ska presenteras på ett sådant sätt att viktiga steg med lätthet kan följas och resultatberäkningen vid behov upprepas.

9.2.3. Om en detaljerad rapport med mellanliggande värden krävs, ska rapporten: • Redovisa samtliga värden med tillhörande

standardosäkerheter för alla använda instorheter och beskriva hur dessa har tagits fram,

• redovisa det matematiska sambandet mellan resultatet och instorheternas värden

samt eventuella partiella derivator, och kovarianser eller korrelationskoefficienter som använts för att ta hänsyn till korrelationseffekter,

• ange det uppskattade antalet frihetsgrader hos varje relevant osäkerhetskomponent Metoder för beräkning av frihetsgrader ges i Referens [2].

ANM. Där det matematiska sambandet är mycket komplext eller inte kan anges tydligt (t.ex. existerar det bara som ett dataprogram), får sambandet beskrivas i allmänna termer eller genom hänvisning till lämpliga referenser. Det måste dock framgå klart hur resultatet och dess osäkerhet har beräknats. 9.2.4. Vid rapportering av resultaten från en rutinanalys kan det räcka med att endast ange den utvidgade mätosäkerheten och värdet på täckningsfaktorn.

9.3.

Rapportering av sammanlagd

standardosäkerhet

9.3.1. När osäkerhet uttrycks som sammanlagd standardosäkerhet uc (d.v.s. som en (1) ”standardavvikelse”), rekommenderas följande presentationssätt:

"(Resultat): y (enheter) [med en] sammanlagd standardosäkerhet på uc (enheter) [där sammanlagd standardosäkerhet är definierat i Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, ISO, 1995, och motsvarar en standardavvikelse.]"

ANM. Det är inte lämpligt att använda symbolen ± vid användning av standardosäkerhet eller sammanlagd standardosäkerhet eftersom symbolen är allmänt förknippad med intervall med motsvarande höga konfidensnivåer.

Text inom parenteser [ ] kan uteslutas eller kortas ner i förekommande fall.

EXEMPEL§§§§

§§§§ _{Även om specifikationen av mätstorheten är}

tydlig, finns ibland behov av att även i resultatet framhäva detaljer om använda enheter. Det gäller t.ex. för att förtydliga att resultatet avser koncentrationen beräknat på det ursprungliga provet eller på torkat material.

Totalhalt kväve: 35,2 g·kg-1

Sammanlagd standardosäkerhet: 0,7 g·kg-1 _*

*Motsvarar en standardavvikelse.

9.4. Rapportering av utvidgad mät-

osäkerhet

9.4.1. Resultatet y ska i regel redovisas tillsammans med den utvidgade (mät)osäkerheten U beräknad med

täckningsfaktorn k=2 (eller enligt Avsnitt 8.3.3-6). Följande form rekommenderas:

"(Resultat): y ± U (enheter)

[där] den rapporterade osäkerheten är [en utvidgad mätosäkerhet enligt definitionen i Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. ISO, Geneva, Switzerland 1995] beräknad med täckningsfaktorn 2, [vilket ger en konfidensnivå på ungefär 95%]"

Texten inom parenteser [ ] kan uteslutas eller avkortas i förekommande fall.

EXEMPEL

Totalhalt kväve: 35,2 ± 1,4 g·kg-1 _*

*Den rapporterade osäkerheten är en utvidgad osäkerhet beräknad med täckningsfaktorn 2 vilket ger en konfidensnivå på ungefär 95%.

9.5. Numerisk resultatframställning

9.5.1. Resultatets numeriska värden och dess osäkerhet ska anges med ett lämpligt antal siffror. För standardosäkerheten u, den sammanlagda standardosäkerheten uc och den

utvidgade mätosäkerheten U, är det sällan nödvändigt att ta med mer än två signifikanta siffror. Resultat ska avrundas för att stämma med den givna osäkerheten.

9.6. Överensstämmelse med föreskrivna

krav

9.6.1. Föreskrifter från t.ex. myndigheter kräver ofta att man kan visa att en bestämd mätstorhet, exempelvis koncentrationen av ett kemiskt ämne, inte över- eller underskrider bestämda gränser. Mätosäkerheten har

påtagliga konsekvenser för tolkningen av analysresultat i detta sammanhang:

• Osäkerheten i analysresultatet behöver eventuellt beaktas då man bedömer om angivna krav uppfylls,

• kravgränserna kan ha satts med ett visst spelrum för mätosäkerheter.

Hänsyn ska tas till båda dessa punkter vid varje bedömning. De följande styckena ger exempel på vanlig praxis.

9.6.2. Vid antagandet att gränser har satts utan spelrum för osäkerhet, är fyra situationer uppenbara i fråga om överensstämmelse med en situation där en övre gräns inte får överskridas (Figur 2):

i) Resultatintervallet (y±U) överskrider gränsvärdet,

ii) Resultatet överskrider gränsvärdet men intervallet (y±U) överlappar gränsvärdet iii) Resultatet underskrider gränsvärdet men

intervallet (y±U) överlappar gränsvärdet iv) Resultatintervallet (y±U) underskrider

gränsvärdet.

Fall i) tolkas normalt som bevis på att kravet inte är uppfyllt. Fall iv) tolkas normalt som bevis på att kravet är uppfyllt. Fall ii) och iii) kräver normalt enskilt övervägande mot bakgrund av eventuella överenskommelser med användaren av resultatet. Liknande argument används vid bedömning av överensstämmelse med en undre kravgräns.

9.6.3. Där det är känt eller man antar att gränser har satts med ett visst spelrum för osäkerhet, kan en bedömning av att krav uppfyllts rimligen bara göras om detta spelrum är känt. Ett undantag uppkommer där kravspecifikationen är satt mot en angiven metod som används under överenskomna förhållanden. Det är här underförstått att osäkerheten, eller åtminstone reproducer- barheten för metoden, är tillräckligt liten för att i praktiken lämnas utan avseende. I sådana fall, förutsatt att lämplig kvalitetsstyrning äger rum, används normalt bara mätresultatet för att i rapporten indikera om kraven har uppfyllts. Detta är normalt angivet i standarder som utnyttjar detta förfaringssätt.

Utvärdering av mätosäkerhet 9. Rapportering av mätosäkerhet

Figur 2.Osäkerhet och kravgränser

Övre kravgräns ( i ) Intervallet y±U ovanför kravgräns ( iv ) Intervallet y±U nedanför kravgräns ( ii ) Resultat ovanför kravgräns men inom mät- osäkerheten ( iii ) Resultat nedanför kravgräns men inom mät- osäkerheten

Utvärdering av mätosäkerhet Bilaga A - Exempel

In document Utvärdering av mätosäkerhet i kemisk analys. 2 : a rev. utg. Översättning och bearbetning från den 2 (Page 41-45)