5.1 Výroba kanálků pomocí PDMS
Polydimethylsiloxan (PDMS) je hojně používaný materiál pro výrobu mikrostruktur, díky jeho užitečným vlastnostem jako jsou například: biokompatibilita, nízká cena, možnost vytvoření přesného tvaru podle formy. Dalšími výhodami tohoto materiálu jsou optická průhlednost, chemické a biologické vlastnosti, nezávadnost, jednoduchá výroba, dobrá přilnavost ke sklu, elasticita, propustnost pro plyny, tepelná stabilita, nepropustnost pro vodu. PDMS sestává z opakujících se -OSi(CH3)2-, kde CH3 skupina činí povrch hydrofobní. Hlavní výhoda PDMS oproti sklu a silikonu je jeho jednoduchá výroba a snadné spojení s jinými povrchy. Na rozdíl od skla, kdy spojování vyžaduje vysoké teploty, s PDMS můžeme pracovat za stávajících podmínek.
Materiálem pro výrobu kanálku je již výše popisovaný polydimethylsiloxan (PDMS). Základem této sloučeniny je silikonový elastomer, který se smíchá s vytvrzovacím činidlem v poměru 10:1. Veškerá práce probíhá v rukavicích a všechny skleněné formy musejí být před zalitím PDMS ošetřeny isopropylalkoholem pro zbavení nečistot a methylsilikonovým olejem, aby šlo posléze PDMS od skla odloupnout. Připravenou směs PDMS je nutné řádně promíchat a pomocí exsikátoru a vývěvy odvzdušnit. Po nalití PDMS do Petriho misky je potřeba další odvzdušnění.
Takto vyrobená vrstva se vloží do elektrické trouby zahřáté na 30°C, kde je ponechána 24 hodin.
Na vytvrzenou vrstvičku se umístí 3 očištěné a olejem ošetřené skleněné hranoly a vedle nich povrchy, určené k vyšetřování. Povrchy byly připevněné k hranolům pomocí modelovací hmoty. Hranoly byly zality další vrstvou PDMS tak, aby vrstva PDMS byla stejně vysoká jako skleněné hranoly a povrchy byly zcela zalité (Obrázek 27). Po vytvrzení jsou hranoly vyjmuty. Prostor po hranolech vytvoří kanálky.
Do jiné Petriho misky byla připravena další vrstvičku PDMS. Z původní Petriho misky bylo vyjmuto vyrobené PDMS, otočeno a položeno na nově připravenou vrstvu.
Po vytvrzení bylo možné PDMS nařezat na 3 kanálky.
46
Obrázek 27 Hydrofobní povrchy se skleněnými hranoly zalité v PDMS
Výhodou kanálků je teplotní odolnost, tlaková odolnost a užití pouze jednoho materiálu. Není potřeba zařizovat nařezání jiného kusu materiálu. Každou vrstvu je však nutno nechat vytvrdit minimálně na 24 hodin. Z toho plyne, že výroba touto metodou je značně časově náročná. Také může nastat problém, že i řádně očištěné skleněné hranoly, nelze z PDMS vyjmout. Nelze tedy říci, že se kanálek podaří vyrobit.
Tato metoda se proto neosvědčila a hledala se jiná cesta.
5.2 Výroba kanálků z polykarbonátu
Tato metoda vyžadovala nákres kanálku v programu CAD (Obrázek 28). Nákres byl zaslán firmě PPlaser, kde byly nařezány příslušné destičky z polykarbonátu. Bylo využito průhledného polykarbonátu pro umožnění měření.
47
Obrázek 28 Nákres kanálku z polykarbonátu
Obrázek 29 představuje výsledný kanálek. Hlavním problémem této metody bylo slepení destiček tak, aby lepidlo nezateklo do kanálku. Ten musí být naprosto hladký pro přesné měření. Každá plocha byla před lepením očištěna isopropylalkoholem a dále ošetřena aktivátorem. Lepení bylo prováděno pomocí gelového lepidla Pattex 100% s velkou opatrností. Po slepení destiček bylo ještě zapotřebí přilepit příruby. Příruby byly stejně jako destičky navrženy v CADu a vytištěny na 3D tiskárně (Obrázek 30, Obrázek 31). Po slepení kanálek v přírubách nadále protékal, proto bylo nutné příruby utěsnit průhledným tmelem.
Obrázek 29 Kanálek - polykarbonát
48
Obrázek 30 Příruba - nákres 1
Obrázek 31 Příruba - nákres 2
Nevýhodou těchto kanálků je malá teplotní a tlaková odolnost. Výhodou oproti kanálkům z PDMS je snazší a rychlejší výroba.
5.3 Výroba kanálků bondováním
Finální metodikou měla být výroba kanálků ze skla. Problém s lepením je zde vyřešen bondováním. Jedná se o metodiku spojování křemičitých materiálů s využitím atmosférické plazmy a dotací povrchových chemických skupin kyslíkem.
Plazmou aktivované bondování je metoda spojování materiálu při nízkých teplotách. Lze tedy spojovat i materiály s menší teplotní odolností. Pro skleněné kanálky bylo využito plazmou aktivované bondování při atmosférickém tlaku (AP-PAB). Tato metoda využívá zapálení plazmatu bez použití podtlaku. AP-PAB umožňuje zapálení plazmy na konkrétních místech nebo po celém povrchu objektu.
Plazmový plyn je zapálen mezi dvěma elektrodami pomocí střídavého napětí.
49
Jako spojovací materiál bylo využito známé PDMS. Bylo zapotřebí vymyslet metodiku pro vytvoření velmi tenké a stejnoměrné vrstvičky PDMS. Příkladem se stalo průmyslové válcování (kalandr).
Realizace spočívala v umístění malého množství PDMS mezi 2 plastové destičky a následného vyválcování PDMS na vrstvičku tenkou stovky mikrometrů.
Vytvrzená vrstvička PDMS je pak umístěna mezi styčné plochy skleněných destiček.
Sklíčka byla objednána u firmy KPLglass. Zde nám nařezali skleněné destičky ze skla o tloušťce 3 mm s rozměry 1,5 cm x 20 cm a další skleněné destičky o tloušťce 2 mm s rozměry 3,5 cm x 20 cm. Sklíčka byla navržena tak, aby vznikl obdélníkový kanálek o rozměrech 3 mm x 5 mm.
Každou plochu, určenou k bondování, je nutno aktivovat plazmou. Aktivuje se tedy jak skleněná plocha tak PDMS. Před aktivací plazmou je potřeba povrchy řádně odmastit a očistit. Nejprve byly povrchy očištěny ultrazvukem, dále pak v naředěné kyselině chlorovodíkové, v destilované vodě a v isopropylalkoholu. Po důkladném očištění byly vzorky pomocí pinzety vloženy do plazmovací komory. Zde probíhalo po dobu cca 5 minut vakuování při tlaku 100 Pa. Dále byl do komory připouštěn kyslík 0,3 l/min a pomocí jednokilowatového zdroje byly vzorky aktivovány. Vzorky byly umístěny ve vzdálenosti 100 mm od zdroje. Podle počtu vzorků bylo určeno, zda bude zapnut pouze jeden zdroj nebo oba dva. Jednalo-li se o velké množství vzorků, přidalo se ještě otáčení vzorků. Vzorky byly takto vystaveny plazmě asi na 1,5 minuty.
Posledním krokem k aktivaci byl desetiminutový ofuk kyslíkem rychlostí 0,5 l/min.
Po oplazmování se PDMS přitisklo ke sklu. Sklo s PDMS bylo vloženo mezi dvě destičky a utaženo svěráky. Vzorky byly umístěny do předehřáté elektrické trouby na 80 °C a zde ponechány 90 minut. Po vyjmutí bylo nutné oříznout zbylé PDMS, které přesahovalo přes sklo. Pokud se PDMS nepodařilo ve všech místech sbondovat ke sklu, bylo nutné tento vzorek odstranit. Následovalo další očištění a aktivace PDMS přibondovaného ke sklu a dalšího sklíčka. Celý průběh je znázorněn na Obrázku 32.
50
Obrázek 32 Schéma průběhu bondování
Výhoda takto vyrobených kanálků by měla být vysoká teplotní a tlaková odolnost. Ačkoli se tato metodika měla stát finální, nepodařilo se vyrobit ani jeden skleněný kanálek. Neznamená to však, že se jedná o mylnou metodiku. Je nutné na ni nadále pracovat a měla být podkladem pro další zkoumání. Jedná se o velmi zajímavou techniku. Při mém experimentu se podařilo přibondovat několik částí kanálku k sobě.
Vždy to ale ztroskotalo na jednom špatně přibondovaném dílku. Bondování se podařilo u méně než 50 % vzorků, což přisuzuji především špatnému odmaštění vzorků. Přestože byly vzorky čištěny velmi důkladně, práce probíhala v rukavicích a se vzorky bylo manipulováno pomocí pinzety, odmaštění nebylo dokonalé. Bude zapotřebí vyzkoušet silnější roztok kyseliny chlorovodíkové či další postupy k očištění.
5.4 Kanálky pro měření bez úpravy/s úpravou
Ačkoli byly předpokládány jako finální kanálky pro měření kanálky skleněné, nepodařilo se je vyrobit. Měření tedy bylo možné uskutečnit pouze na polykarbonátových kanálcích. K měření byl využit jeden polykarbonátový kanálek neošetřený a druhý s úpravou.
51 jako např. zgelovatění. Suroviny použité pro výrobu solu AE5 jsou shrnuty v Tabulce 1.
Tabulka 1 Suroviny pro výrobu solu AE5
Surovina Pozn. Název/Dodavatel Šarže Množství
TMSPM trimethoxysilyl propylmetakrylát, ≥ 98 % -/Sigma-Aldrich 101421883; 03/2014 8,5 ml
PFOTES Perfluorooctyltriethoxysilane -/Sigma-Aldrich 1001471280 3,4 ml
IPA isopropanol p.a. 99,8 %; předestilovaný -/PentaCZ 1711161112 198,8 ml
HCl 2M - 1. 10. 2013 0,85 ml
H2O Demineralizovaná Vlastní - 0,935 ml
BPO benzoyl peroxid, 75 % Luperox A75/Sigma-Aldrich 1001652299; 03/2013 0,424 g
Po povrstvení byl kanálek přesunut do pece k vytvrzení při teplotě 90 °C, kde byl ponechán na 3 hodiny. Po uplynulé době byla pec vypnuta a pomalu došlo k sestoupení teploty na okolní teplotu. Dále byly ještě povrstveny 2 velké desky o rozměrech 8 x 80 cm pro další měření. Podařilo se připravit odpovídající vrstvy.
Kvalita odpovídala způsobu přípravy (patrné byly nehomogenity a příliš silný nános).
52