9 9

9

Datum: 15. 5. 2015

Podpis:

Poděkování

Za odborné vedení, cenné rady a připomínky bych chtěla poděkovat vedoucí diplomové práce Ing. Darině Jašíkové, Ph.D. Dále bych chtěla poděkovat za aktivaci povrchů plazmou a za informace o postupu plazmování Ing. Adamovi Pazourkovi, Ph.D.

Za povrstvení kanálku a informace ohledně povrchu děkuji také Ing. Ondřeji Kolkovi, Ph.D. Další díky patří mému příteli za podporu. Poděkování patří také těm, kteří si práci přečetli a pomohli mi s korekturou.

Anotace

Předkládaná diplomová práce představuje metodiku pro studium inteligentních povrchů metodou microPIV (Particle Image Velocimetry), dále se zabývá vyšetřováním hydrofobních a ultrahydrofobních povrchů, kvantifikačním popisem chování proudící kapaliny v oblasti blízko stěny. Cílem diplomové práce je srovnávací studie hydrofobních a vysoce hydrofobních povrchů, identifikace vzájemné interakce povrchu a proudící kapaliny. Stabilita povrchu je ověřena měřením kontaktních úhlů. Diplomová práce interpretuje výsledky měření chování hydrofobních povrchů v navržené vodní trati v blízkosti stěny, kde jsou očekávány významné změny v průběhu rychlostního profilu při zachování Reynoldsova čísla pro laminární profil proudění.

Klíčová slova: MicroPIV, hydrofobní a ultrahydrofobní povrchy, kontaktní úhel

Annotation

Following diploma thesis represents methodology for studying inteligent surfaces using microPIV (Particle Image Velocimetry) method. The thesis also deals with investigation of hydrophobic and ultrahydrophobic surfaces, quantification description of behaviour of flowing liquid in an area near the wall. Objective of the thesis is comparing study of hydrophobic and highly hydrophobic surfaces, identification of mutual interaction between surface and flowing liquid. Surface stability is verified by measurement of contact angles. The thesis interprets measurements results of hydrophobic surfaces behaviour in designed water track near the wall, where we expect significant changes in a running of a velocity profile by Re number conservation for laminar flow.

Key words: MicroPIV, hydrophobic and ultrahydrophobic surfaces, contact angle

8

Obsah

Seznam symbolů a zkratek ... 10

Úvod ... 11

1. Princip metody PIV ... 13

1.1 Stopovací částice ... 13

1.2 Lasery ... 15

1.3 Kamery ... 18

1.4 Princip metody, uspořádání ... 19

1.5 Záznam obrazů ... 20

1.6 Vyhodnocení ... 22

1.6.1 Korelace ... 22

1.6.2 Numerické metody ... 24

1.7 Omezení PIV metody, chyby PIV metody a jejich eliminace... 25

1.7.1. Ztracené Páry ... 25

1.7.2. Chyba stahování rychlosti k nule ... 26

1.7.3 Chyby vlivem rychlostních gradientů ... 26

1.7.4. Maximální posunutí částic ... 26

1.7.5. Sycení proudu částicemi ... 26

1.7.6. Offset ... 27

1.7.7. Adaptivní korelace... 27

1.7.8. Rozměry vyhodnocované oblasti ... 28

1.7.9. Shrnutí ... 28

2. Micro PIV ... 29

2.1 Historie ... 29

2.2 Princip ... 30

2.3 Micro PIV – vybavení laboratoře ... 33

3. Hydraulické ztráty ... 37

3.1 Ztráty třením ... 37

3.2 Reynoldsovo číslo ... 38

3.3 Moodyho diagram ... 39

3.3.1 Oblast laminárního proudění ... 40

3.3.2 Oblast turbulentního proudění ... 40

4. Kontaktní úhel ... 41

4.1 Hydrofobicita ... 41

9

4.2 Youngova rovnice ... 41

4.3 Nerovnosti povrchu ... 42

4.3.1 Wenzelova hypotéza ... 42

4.3.2 Cassieho hypotéza ... 43

4.4 Možnosti vyhodnocení povrchů ... 44

4.4.1 Dynamické metody ... 44

4.4.2 Statické metody ... 44

5. Výroby kanálků ... 45

5.1 Výroba kanálků pomocí PDMS ... 45

5.2 Výroba kanálků z polykarbonátu ... 46

5.3 Výroba kanálků bondováním ... 48

5.4 Kanálky pro měření bez úpravy/s úpravou ... 50

6. CFD matematická analýza ... 52

7. Snímání dat ... 56

7.1 Stavba vodní trati ... 56

7.2 Měřicí systém ... 56

7.3 Měřící rovina ... 57

7.4 Průběh měření ... 58

8. Analýza dat ... 60

8.1 Kalibrace ... 60

8.2 Vlastní analýza ... 60

8.3 Výsledky analýzy ... 62

8.4 Výpočet středních rychlostí, průtoků a Re čísla ... 77

8.5 Doba života stopovacích částic ... 78

9. Měření CA ... 81

10. Diskuze ... 85

Závěr ... 86

Seznam literatury ... 88

Seznam obrázků ... 91

Seznam tabulek a grafů ... 93

Seznam příloh ... 94

10

Seznam symbolů a zkratek

AP-PAB Atmospheric Pressure-Plasma Activated Bonding (Plazmou aktivované bondování při atmosferickém tlaku)

CA Contact Angle (Kontaktní úhel)

CAD Computer Aided Design (Počítačem podpořený návrh) CCD Charge – Coupled Device (Zařízení s vázanými náboji) CFD Computational fluid dynamics (Výpočty dynamických toků) CTA Constant temperature anemometers (Žárová anemometrie)

FT Fourierova transformace

LED Light Emitting Diode (Svítivá dioda)

Nd:YAG laser Pevnolátkový neodýmový laser (izotropní krystal: Yttrium Aluminium Granátu)

PC Personal Computer (Osobní počítač)

PDMS Polydimethylsilaxan

PIV Particle Image Velocimetry (Integrální laserová anemometrie)

Re Reynoldsovo číslo

TBP Time between pulses (Čas mezi pulsy)

TR Time Range (Časový rozsah)

TUL Technická univerzita v Liberci

UH Ultrahydrofobní

11

Úvod

Třením kapaliny o stěnu potrubí vznikají velké hydraulické ztráty, které mohou činit až 20 % celkové energie. V dnešní době je snahou tyto ztráty zmenšit. Toho lze dosáhnout vytvořením ultrahydrofobního povrchu. Součástí práce je rešerše na téma využití UH povrchů. Jsou známy dva směry tvorby UH povrchů: orientovaná hrubost a superhladký povrch.

Hydrofobní povrch představuje povrch odolný vůči proniknutí kapaliny. Tohoto jevu je využíváno například pro zvýšení životnosti nátěrů nebo pro samočistící nátěry.

Hydrofobicita se vyskytuje v přírodě u některých druhů rostlin (lotos) nebo pavouků.

Snahou je vyrobit takové hydrofobní povrchy, které by se co nejvíce podobaly těmto přírodním povrchům.

Kontaktní úhel je parametr, určující stupeň hydrofobicity. Jedná se o úhel, který svírá tečna k povrchu kapky, vycházející z bodu styku kapky s povrchem.

Hydrofobní povrchy mají kontaktní úhel větší než 90° a ultrahydrofobní povrchy mají kontaktní úhel větší než 150°.

Diplomová práce se zabývá výrobou kanálků, ošetřením kanálků povrchy s různým kontaktním úhlem a sestavením vodní trati. Sestavená trať s kanálkem slouží pro měření proudění kapaliny v blízkosti povrchu pomocí metody µPIV. Dříve již byly hydrofobní povrchy testovány metodou PIV. Ta však neumožňuje určení chování kapaliny v bezprostřední blízkosti povrchu (tzn. do vzdálenosti 5 mm od povrchu), proto je vhodné použít metodu µPIV.

Naměřená data z µPIV jsou statisticky zpracována a analyzována programem DynamicStudio. Testovány jsou 2 povrchy: neošetřený polykabonát, ošetřený polykarbonát ultrahydrofobním povrchem. Tyto 2 povrchy jsou pak srovnávací studií porovnávány.

Předpokládáme, že rychlosti proudění v blízkosti ultrahydrofobního povrchu budou větší než rychlosti v blízkosti neošetřeného povrchu. Očekáváme, že kanálek ošetřený ultrahydrofobním povrchem bude mít také větší kontaktní úhel než kanálek neošetřený. Tyto inteligentní povrchy by tedy mohly ušetřit spoustu energie a tudíž i peněz.

12

K měření proudění kapaliny v blízkosti hydrofobních povrchů je nutné mít znalosti v oblasti laserové anemometrie, fluidiky, hydraulických ztrát a hydrofobicity.

Tyto znalosti jsou popsány v teoretické části diplomové práce.

13

1. Princip metody PIV

Jelikož bude potřeba měřit proudění v blízkosti stěny, bez toho aniž by došlo k narušení proudění, je nutné použít některou z bezkontaktních metod. Takové metody se nazývají laserové anemometrie. Jako vhodná metoda pro tento experiment se ukazuje PIV, jelikož se jedná o velmi efektivní druh laserové anemometrie, která je schopna měřit proudění v celé rovině. Všechny druhy laserových anemometrií (př. LDA, PDA, L2F, PIV) mají některé vlastnosti společné:

 Bezdotykové metody

 Využívají laserového záření

 K měření rychlosti tekutiny využívají mikroskopických částic

 Měření je v celém rozsahu rychlostí lineární

Tato metoda je oproti LDA (Laser Doppler Anemometry) schopna zaznamenávat vektorová pole v definované rovině prostoru (ne pouze v jednom bodě) a jejich změny v čase. PIV je možno použít i pro nestacionární pole, přičemž ostatní druhy laserových anemometrií umožňují vyšetřování pouze stacionárních polí.[1]

1.1 Stopovací částice

Pro měření je nutná přítomnost stopovacích částic v optické sondě. Stopovací částice musí věrně sledovat změny rychlostí a směru v čase. Měření proudění probíhá pomocí stopovacích částic rozptýlených v kapalině. Stopovací částice musí být dostatečně malé, aby dokázaly sledovat proudění tekutiny, ale dostatečně velké, aby rozptylovaly co největší množství světla. Částice by tedy měly být tak malé, aby při použité technice byly schopny zajistit dostatečný odstup signálu od šumu. Jedná se pouze o obecné zásady, tudíž konečný výběr velikosti částic závisí na experimentátorovi.[1]

Velikost částic je dána dvěma hlavními parametry. Prvním parametrem je relaxační doba. Relaxační doba je parametr určující odezvu částice na změnu rychlosti proudu. Relaxační doba závisí na druhé mocnině průměru částice a na materiálové hustotě.[1]

14



 

18

2 p P P

 d

d_p……….průměr stopovací částice [m]

ρp……….materiálová hustota [kg/m³]

µ………..dynamická viskozita tekutin [N*s/m²]

Zmenšením průměru částice o polovinu, tedy dosáhneme 4x kratší relaxační doby.

Stejné relaxační doby však můžeme dosáhnout i změnou materiálové hustoty.[1]

Druhým parametrem pro výběr stopovací částice je viditelnost. Viditelnost charakterizuje kvalitu dopplerovského signálu. Tento parametr závisí na poměru průměru částice a rozteče interferenčních proužků. Je-li částice menší než rozteč interferenčních proužků, dochází k plně promodelovanému dopplerovskému signálu a viditelnost se může blížit 1 (Obrázek 1).[1]

Obrázek 1 Plně promodelovaný signál [1]

Je-li naopak průměr částice větší než rozteč interferenčních proužků, částice se nikdy nemůže celá nalézat v oblasti tmavého či světlého proužku, dopplerovský signál není plně promodelovaný (nedosáhne nuly) a viditelnost klesá (Obrázek 2).[1]

15

Obrázek 2 Nepromodelovaný signál [1]

Aby došlo k záznamu ostrého obrazu částic, jsou nutné velmi krátké expozice, a tudíž vyžaduje metoda PIV velké intenzity osvětlení (velmi výkonné lasery). Dalším důvodem velké intenzity osvětlení je měření v tenkém řezu (velká oblast proudění) a CCD snímač sbírá světlo z bočního rozptylu (nejméně světla rozptylováno do stran).

Dále má tato metoda vysoké požadavky na kvalitu sycení. To musí být rovnoměrné, hustota sycení by měla být poměrně vysoká a částice malé, aby dokázaly přesně sledovat proudění. [1]

1.2 Lasery

V dnešní době se k osvětlení proudového pole u metody PIV využívává pulsních laserů. Je zde možnost použití i kontinuálních laserů, které našly své uplatnění v minulosti. Vytváření laserového řezu pomocí kontinuálního argonového laseru (plynový) se realizuje buď přerušováním paprsku elektrooptickou závěrkou (Obrázek 3) či rozmítáním paprsku rotačním polygonovým zrcadlem (Obrázek 4). Tyto dvě metody jsou ale již zastaralé, protože neumožňují dosáhnout dostatečně velké intenzity osvětlení k měření větších rychlostí proudění.[1]

16

Obrázek 3 Kontinuální laser - přerušování paprsku elektrooptickou závěrkou [1]

Obrázek 4 Kontinuální laser- rozmítání paprsku rotujícím polygonovým zrcadlem [1]

Poslední variantou, v dnešní době díky jednoduché manipulaci nejvíce využívanou, je pulsní laser. Ten umožňuje ve velmi krátkém čase vytvořit puls o velké hustotě energie. Pulsní laser se pro metodu PIV používá dvoudutinový pevnolátkový Nd:YAG laser. Dvoudutinový laser obsahuje dva samostatné lasery, které umožňují generovat pulsy za sebou v jakémkoli volitelném čase, aniž by se změnila hustota energie. Díky dvoudutinovému laseru můžeme tedy nastavovat Δt (čas mezi 2 záznamy, nutný k výpočtu vektorové mapy) libovolně, což je velkou výhodou. Pokud by byl použit pouze jeden laser, znamenalo by to omezení. Při výběru velmi krátkých časů by se laser nestihl nažhavit, tudíž by jeho světelný výkon byl menší. Dva laserové paprsky jsou pomocí zrcadel a slučovače paprsků navedeny do společné optické dráhy.

Jelikož laser generuje infračervené světlo o vlnové délce 1064 nm, je převáděn pomocí generátoru 2. harmonické na zelené světlo o vlnové délce 532 nm, abychom se dostali

17

do viditelné oblasti. Délka trvání pulsu Nd:YAG laseru je obvykle 5 - 10 ns a jeho energie 10 – 400 mJ. Energie laseru je sice malá, ale v tak krátkých časech jako jsou ns, je jeho výkon v řádech 10tek MW.[1]

Nd:YAG laser se skládá z Nd:YAG krystalu a výbojky uzavřené v zrcadlové eliptické dutině (Obrázek 5). Krystal je umístěn do jednoho ohniska elipsy a výbojka zase do druhého, aby veškeré světlo vytvořené výbojkou díky odrazům od stěny dutiny doputovalo ke krystalu. Doba čerpání výbojkou je cca 250 µs a opakovací frekvence 10 – 20 Hz.[1]

Obrázek 5 Nd:YAG laser [1]

Lasery pro metodu PIV pracují v režimu Q-spínání (Obrázek 6). Při čerpání pulsní výbojkou jsou znemožněny oscilace v rezonátoru zvýšením ztrát rezonátoru pomocí modulovaného absorbéru. Ztráty jsou zvýšeny nad hodnotu zisku, čímž se zabrání oscilacím, energie z výbojky se hromadí v atomech, kde se akumuluje velká inverzní populace. Ve chvíli, kdy se na krátký okamžik při sepnutí sníží ztráty pod hodnotu zisku, dojde k vyzáření intenzivního pulsu záření. [1]

Obrázek 6 Režim Q-spínání [1]

18 Výhody Nd:YAG laserů:

 2 dutiny → volnost výběru času mezi pulsy

 Hustota energie obou pulsů maximální

 Nastavitelnost výstupní energie

 Velmi krátké pulsy o vysoké energii díky Q-spínání[1]

1.3 Kamery

Pro záznam PIV obrazu musely být vyvinuty speciální CCD čipy s architekturou

„progressive-scan-interline“. Obvykle používané CCD čipy ve fotoaparátech či kamerách jsou nedostačující z hlediska rychlosti. Takový čip by nestihl zachytit dva rychle po sobě jdoucí snímky, protože každý snímek musí vždy uložit do paměti fotoaparátu, což trvá nějakou dobu. [1]

Naproti tomu CCD čipy s architekturou, kterou můžeme vidět na Obrázku 7, tuto schopnost mají. Neobsahují totiž pouze světlocitlivé buňky, ale i paměťové buňky.

Nejprve se kamera otevře a při prvním pulsu laseru zachytí první snímek. Poté dojde na krátkou chvíli (cca 112µs) k uzavření kamery. V tuto chvíli se přesouvá informace ze světlocitlivých buněk do paměťových. Hned na to dojde k otevření kamery a zachycení druhého snímku. Jedinou nevýhodou je, že po zachycení druhého snímku musí kamera zůstat otevřena, dokud se neuloží první snímek z paměťových buněk do paměti kamery a druhý snímek do paměťových buněk. Je tedy nutné, aby experiment probíhal ve tmě. Ve chvíli, kdy kamera čeká, musí koukat do tmy, aby nezachytila nežádoucí snímek. Z čipu jsou oba snímky přesouvány pomocí výstupního posuvného registru. [1]

19

Obrázek 7 CCD čip [1]

Kamera použitá při tomto experimentu pracuje na frekvenci 8 kHz, díky čemuž je možné zachycení 30 snímků za sekundu a vytvoření 15 vektorových map. Rozlišení kamery je 2500 x 2000 px. Obraz je rozdělen na 32 x 32, 64 x 64, nebo více vyhodnocovacích oblastí. Největší možný posun fluorescenčních částic mezi prvním a druhým snímkem je ¼ strany vyhodnocované oblasti, pro vyhodnocovanou oblast 32 x 32 je to tedy 8 px. Nastavení času mezi snímky pak závisí na měřené rychlosti.

Čím větší rychlosti chceme měřit, tím menší časy musíme nastavit. [1]

1.4 Princip metody, uspořádání

Oblast proudění, kterou chceme vyhodnocovat, je na krátký okamžik osvětlena dvěma laserovými pulsy, proto jsou pro tuto metodu s oblibou využívány pulsní lasery.

Nejenže jsou pulsní lasery schopné osvětlit měřící rovinu na dostatečně krátký čas, kdy se poloha částic během osvětlení nemění, ale mají také dostatečně velký světelný výkon. Laserové pulsy mají od sebe daný časový odstup. Proudící kapalina je sycena vhodně zvolenými částicemi, které jsou dostatečně malé, aby sledovaly proud, ale dostatečně velké, aby rozptylovaly co nejvíce světla. Pomocí tzv. válcové optiky je laserové záření zformováno do tenké světelné měřící roviny, nazývané laserový řez.

Dojde tedy k osvětlení částic proudících v měřeném mediu a poté k záznamu polohy těchto částic na CCD detektor.[1]

20 1.5 Záznam obrazů

Laserový paprsek je pomocí válcové optiky formován do tzv. laserového řezu (měřící rovina). Sytící částice, nacházející se v měřící rovině, rozptylují světlo do objektivu kamery. Toto světlo je zachycováno CCD maticovým detektorem kamery a na záznamech můžeme vidět částice jako světlé skvrny na tmavém pozadí. Celý proces můžeme vidět na Obrázku 8. [1]

Obrázek 8 Schéma záznamu PIV obrazu [1]

Minimální počet záznamů pro vytvoření vektorové mapy je dva. První záznam zobrazuje počáteční polohu částic. Druhý záznam vzniká po definovaném krátkém časovém intervalu a zobrazuje koncovou polohu částic. Optická osa laseru musí být kolmá k laserovému řezu a objektová rovina objektivu totožná s laserovým řezem. Dva různé způsoby záznamu PIV obrazu jsou dvojnásobná expozice a jednotlivé expozice.

Dvojnásobná expozice spočívá ve složení obou záznamů do jednoho obrazu.

O jednotlivé expozice se jedná v případě, že každý záznam je exponován do samostatného obrazu.[1]

21

Pro analýzu obrazu se pak snímek rozděluje na čtvercové oblasti (Obrázek 9), kterým se říká vyhodnocované (vyšetřované) oblasti. V každé vyhodnocované oblasti se poté určuje posunutí částic, tudíž po analýze se zapíše do každé takové oblasti jeden vektor a z celého snímku se pak stane vektorová mapa. [1]

Obrázek 9 Vyhodnocované oblasti [1]

Pro vyhodnocení rychlosti proudění částic je využito rovnice:

t

v  s, respektive t v s



  [m/s],

22

kde Δs je posun částic mezi prvním a druhým snímkem a Δt je daný časový interval mezi dvěma laserovými pulsy (Obrázek 10). Tento výpočet se provádí pro každou vyhodnocovanou oblast. Do každé vyhodnocované oblasti se tedy zapíše jeden vektor a vzniká vektorová mapa. [1]

Obrázek 10 Vyhodnocení rychlosti proudění [1]

1.6 Vyhodnocení 1.6.1 Korelace

Použijeme-li metodu jednotlivých expozic, zaznamenání obou snímků do samostatných obrazů, k určení vektoru posunu částic využijeme tzv. vzájemné korelace. Na Obrázku 11 můžeme vidět výsledek korelační analýzy. [1]

Obrázek 11 Vzájemná korelace [1]

23

Vrchol R_D vyjadřuje průměrné posunutí částic, RC+R_F je pak korelační šum.

Vektor průměrného posunutí částic nalezneme tak, že zjistíme spojnici korelační roviny vyhodnocované oblasti s vrcholem RD. [1]

Použijeme-li metodudvojnásobné expozice, záznam snímků do jednoho obrazu, pro korelační analýzu pak musíme využít autokorelace. [1]

Obrázek 12 Autokorelace [1]

Výsledek autokorelace vidíme na Obrázku 12. Výstupem autokorelace jsou dva vrcholy RD+ a RD- , které jsou symetricky umístěné vůči centrálnímu vrcholu RP. Vektor průměrného posunutí částic nalezneme jako spojnici centrálního vrcholu s vrcholem R_D+ nebo R_D-. Kvůli nejednoznačnosti výběru vrcholu, není možné určit směr vektoru.

Vrcholy RD+ a RD- jsou přibližně o polovinu menší než u vzájemné korelace a korelační šum naopak větší. Výhodnější metodou pro analýzu PIV obrazů je proto vzájemná korelace, která umožní určit jak směr posunutí, tak má lepší odstup signálu od šumu. [1]

Pro výpočet korelací se obvykle využívá Fourierovy transformace. Fourierovu transformaci lze realizovat buď opticky (přes čočku) nebo numericky. V praxi se využívají numerické metody zpracování PIV obrazu.[1]

24 1.6.2 Numerické metody

Hledáme funkci průměrného posunutí částic na základě známých hodnot poloh částic na prvním a druhém snímku. Nejúčinnější výpočet korelace je pomocí rychlé Fourierovy transformace a následné inverzní Fourierovy transformace, tato metoda se nazývá metoda Wiener-Chinčinova teorému. Na Obrázku 13 můžeme vidět vývojový diagram numerického zpracování PIV obrazu. [1]

Obrázek 13 Numerické zpracování PIV obrazu [1]

Rychlá Fourierova transformace je založena na periodičnosti funkce, to vede k cyklickým korelacím. Vlivem cyklické (fantómové) korelace dochází ke zvýšení

25

korelačního šumu v blízkosti okrajů vyhodnocovaných oblastí. Takovému jevu je nutno zabránit. Toho docílíme pomocí okenních funkcí. Okenní funkce potlačí obrazy částic v blízkosti okrajů, určuje tedy hodnotu stupně šedi. Můžeme zvolit například funkci

„top-hat“, která uprostřed zapíše 1 a u okrajů vyhodnocované oblasti 0, nebo gaussovské okno, které tlumí intenzitu od středu k okrajům. Při použití okenních funkcí dochází k velké ztrátě dat v blízkosti okrajů vyhodnocovaných oblastí. Proto je využíváno překrývání vyhodnocovaných oblastí. Pomocí překrývání získáme více vektorů posunutí částic, ale prostorové rozlišení je zachováno. [1]

Jako filtrační funkci před inverzní FT je vhodné použít pásmovou propust, která odfiltruje neužitečné nízkofrekvenční složky a vysokofrekvenční šum. Dále pomáhá roztáhnout korelační vrchol pro subpixelovou interpolaci. [1]

Pokud chceme lepší rozlišení než je 1 pixel, můžeme použít subpixelovou interpolaci. Pro subpixelovou interpolaci potřebujeme znát alespoň 3 body, což znamená, že obrazy částic by měly mít rozměry minimálně 3 pixely, abychom mohly body prokládat vhodnou Gaussovou křivkou. Když proložíme body Gaussovou křivkou, získáme vrchol této křivky (průměrné posunutí částic) přesněji než na 1 pixel. Filtr ve frekvenční doméně rozšiřuje korelační vrchol tak, abychom získali alespoň 3 body. [1]

1.7 Omezení PIV metody, chyby PIV metody a jejich eliminace 1.7.1. Ztracené Páry

Chyba nazvaná ztracené páry se objeví v případě, že částice mezi prvním a druhým snímkem vystoupí z jedné vyhodnocované oblasti a vstoupí do jiné vyhodnocované oblasti. Nejsme tedy schopni spojit tento pár, jelikož vždy dochází k výpočtu pouze ve vyhodnocované oblasti, a vzniká chyba. Tato chyba pak způsobuje nárůst náhodných korelací čili korelační šum. [1]

26 1.7.2. Chyba stahování rychlosti k nule

Chyba stahování rychlosti k nule souvisí se ztracenými páry. Částice s větší rychlostí má větší pravděpodobnost ztraceného páru. Jelikož nám chybí páry s větší rychlostí, jsou započítávány hlavně páry s menší rychlostí a výsledný vektor posunutí částic bude menší. [1]

1.7.3 Chyby vlivem rychlostních gradientů

Velké odchylky v posunutí částic způsobí zmenšení korelačního vrcholu a tudíž snížení odstupu signálu od šumu. Pokud dojde k přehlušení korelačního vrcholu šumem, objeví se tzv. bludné vektory. Čím větší jsou gradienty ve vyhodnocované oblasti, tím menší je pravděpodobnost vektorů posunutí částic se správnou rychlostí proudění.

Vzájemná korelace toleruje větší rychlostní gradienty. [1]

1.7.4. Maximální posunutí částic

Podle Nyquistova vzorkovacího teorému by maximální posunutí částic nemělo být větší než polovina strany vyhodnocované oblasti. Ve skutečnosti je však i takové posunutí moc velké. Udává se, že maximální posunutí částic musí být maximálně čtvrtina vyhodnocované oblasti. [1]

1.7.5. Sycení proudu částicemi

Chybu ztracených párů můžeme eliminovat zvýšením hustoty sycení proudu částicemi. Čím více částic se vyskytuje ve vyhodnocované oblasti, tím více párů se v ní bude nacházet oproti párům ztraceným. Pro maximální posunutí částic o čtvrtinu vyhodnocované oblasti, se doporučuje sytit pěti částicemi ve vyhodnocované oblasti pro vzájemnou korelaci a deseti částicemi pro autokorelaci. U metody PIV může snadno dojít k přesycení částicemi, a tudíž k velkému podílu ztracených páru a dále

27

k znehodnocení výsledků. Naproti tomu metoda µPIV využívá velmi malých částic, kterých je potřeba velké množství.[1]

1.7.6. Offset

Dynamický rozsah je dán maximální a minimální měřitelnou rychlostí ve vyhodnocované oblasti. Offset neboli posunutí druhého obrazu vůči prvnímu nám dovolí zvětšit dynamický rozsah. Ve výsledku korelace se objeví tento definovaný posun. Nejvhodnější offset je takový, aby korespondoval s průměrným posunutím částic. Tím eliminujeme počet ztracených párů. Tímto způsobem můžeme měřit jak hlavní proudy, tak malá vírová pole. Pokud offset nastavíme stejný jako rychlost hlavního proudu, můžeme pak sledovat i menší struktury jako vírová pole. V dnešní době zajišťují posunutí druhého obrazu již samotné CCD kamery. Tato metoda také pomůže určit směr vektoru posunutí při autokorelaci. [1]

1.7.7. Adaptivní korelace

Adaptivní korelace využívá tzv. adaptivního offsetu (Obrázek 14). Ten není pro všechny vyhodnocované oblasti konstantní, ale pro každou vyhodnocovanou oblast se počítá zvlášť pomocí iteračního algoritmu. Nejprve se provede vzájemná korelace, poté se vyhodnocované oblasti posunou o vypočtený vektor posunutí z této korelace (nastaví se takový adaptivní offset, který odpovídá vypočteným vektorům). Posléze dochází k výpočtu další vzájemné korelace z posunutých vyhodnocovaných oblastí.

Každým takovým průchodem se zpřesňuje výpočet korelace. Touto technikou můžeme eliminovat ztracené páry a v důsledku toho máme lepší odstup signálu od šumu. [1]

28

Obrázek 14 Adaptivní korelace [1]

1.7.8. Rozměry vyhodnocované oblasti

Pro maximální prostorové rozlišení bychom měli zajistit co nejmenší rozměry vyhodnocované oblasti. Naopak co největší dynamický rozsah vyžaduje velké vyhodnocované oblasti. Z toho lze usoudit, že je nutné zvolit kompromis mezi maximálním prostorovým rozlišením a co největším dynamickým rozsahem.

Vhodné je použít výše zmíněný offset, díky kterému dojde ke zmenšení vyhodnocovaných oblastí beze změny dynamického rozsahu. Rozměry vyhodnocované oblasti jsou také dány rozlišením CCD kamery. [1]

1.7.9. Shrnutí

Vzájemná korelace je vhodnějšího pro vyhodnocování než autokorelace.

Minimální hustota částic pro vzájemnou korelaci by měla být 10 částic na vyhodnocovanou oblast a pro autokorelaci 5 částic na vyhodnocovanou oblast.

Maximální posunutí částic musí být čtvrtina strany vyhodnocované oblasti. Pro zvětšení dynamického rozsahu je vhodné použití offsetu. Rychlostní gradienty ve vyhodnocovaných oblastech by měly být minimální. [1]

29

2. Micro PIV

Existuje mnoho odvětví vědy, kde je potřeba stanovit oblast proudění v měřítku mikrometrů. Byla vyvinuta široká škála diagnostických technik pro experimentální mikrofluidní výzkum. Některé z těchto technik byly navrženy tak, aby dosáhly co nejvyššího možného prostorového a rychlostního rozlišení, zatímco jiné techniky byly navrženy pro nestandardní situace, kdy je optický přístup omezen, nebo za přítomnosti vysoce se rozptylujícího média. Několik běžných měřících makroskopických technik bylo rozšířeno na mikroskopická měřítka. Jedná se o Scalar Image Velocimetry, Molecular Tagging Velocimetry, stejně jako Particle Image Velocimetry (PIV), která se díky malým měřítkům stala známá jako microPIV nebo μPIV. [2]

Technika microPIV nám dovolí zkoumat velmi jemné struktury, které se vyskytují v blízkosti ultrahydrofobních povrchů a jsou běžnými metodami těžko vizualizovatelné a měřitelné. Tato metoda nám poskytne kompletní profil rychlostního pole v blízkosti povrchu a to v rámci několika mikrometrů. [2]

2.1 Historie

V roce 1998 v Santiagu byl poprvé představen první systém μPIV – systém PIV s dostatečné malým prostorovým rozlišením, aby byl schopen provádět měření v mikroskopických systémech. Od té doby tato technika vzbuzovala veliký zájem vědecké obce, větší než ostatní techniky, a začala se dále rozvíjet. [2]

První μPIV systém předvedl měření pomalých toků – rychlosti řádu stovek mikrometrů za sekundu s prostorovým rozlišením 6.9 × 6.9 × 1.5 μm³. Systém používal epifluorescenční mikroskop a intenzivní CCD kameru pro záznam proudících polystyrenových částic o průměru 300 nm. Částice byly osvětleny pomocí kontinuální Hg-obloukové lampy. Hg-oblouková lampa se vybírá pro situace, které vyžadují nízkou hladinu osvětlení, a kde rychlost je tak malá, aby pohyb částic mohl být zmražen elektronickou uzávěrkou CCD kamery. Koutsiaris představil systém vhodný pro pomalé toky, kde používal 10 µm tenké skleněné kapiláry, v nichž byly sledovány proudící

30

částice. Bylo měřeno proudění vody uvnitř kapiláry ve vzdálenosti do 236 µm okolo skla a nalezena shoda mezi měřením a analytickým řešením v rámci nejistoty měření.

[2]

Další vývoj µPIV se ubíral směrem k rychlejším tokům. Hg-oblouková lampa byla nahrazena dvouhlavým laserem (viz Obrázek 15), který umožnil křížovou korelační analýzu jednotlivých dvojic obrazů pořízených se sub-mikrosekundovým časem kroku mezi obrazy. V makroskopickém měřítku by tento krátký časový krok umožňoval analýzu nadzvukových toků. Nicméně vzhledem k velkým zvětšením, je maximální měřitelná rychlost s tímto časovým krokem v řádu metrů za sekundu. [2]

2.2 Princip

PIV je metoda pro měření rychlosti proudění kapalin, jejíž výsledkem je vektorová mapa rychlostí proudění. Světelný paprsek laseru osvětluje prostor, který chceme měřit. V případě microPIV osvětlujeme v celém objemu proudu.

Záznamová kamera snímá obrazy kolmo k osvětlené ploše, hranici této plochy pak určuje zorné pole CCD kamery. [3]

Obrázek 15 MicroPIV systém: pulsní laser k osvětlení proudících částic o velikosti 200 nm, CCD kamera k záznamu obrazu částic [2]

31

MicroPIV systém se skládá z CCD kamery, mikroskopické čočky, dichromatického zrcadla a inverzního mikroskopu. Kapalina uvnitř kanálku je nasycena fluorescenčními částicemi. Částice jsou vybírány tak, aby se absorpční spektrum fluorescenčních částic co nejvíce blížilo vlnové délce laseru. [4] Pak dochází k co nejintenzivnější fluorescenci. Obrázek 16 ukazuje excitační a emisní spektrum fluorescenční částice. Absorpční a fluorescenční pás jsou zrcadlově symetrické.

Maximum absorbovaného a emitovaného záření je posunuté, kvůli energetickým ztrátám, které vznikají během excitace fluorescenční částice. Tento rozdíl maxim se nazývá Stokesův posun a zapříčiní, že vlnová délka fluorescenčního záření je větší než vlnová délka ozařovacího laseru. Na Obrázku 17 je pak vidět závislost emisního spektra na vlnové délce excitačního záření. [5]

Obrázek 16 Excitační a fluorescenční spektrum částic [5]

Obrázek 17 Závislost tvaru emisního spektra na vlnové délce excitačního záření [5]

32

V čase t je vyslán puls z pulsního laseru skrz konkávní čočku, tento paprsek je pomocí dichromatického zrcadla poslán do objektivu za účelem osvícení pole proudění. Laser je používám kvůli jeho vysokému výkonu a krátké době trvání pulsu, což je nutné k zachycení čistého obrazu vložených částic. [4]

Při osvětlení vyzařují částice větší vlnovou délku než je vlnová délka laseru, přes dichromatické zrcadlo jsou utlumeny vlnové délky laseru (hornopropustní filtr) a CCD kamerou jsou poté zachycovány ostatní vlnové délky (tzn. hlavně vlnové délky fluorescenčních částic). [4]

Po krátkém čase Δt se částice posunou o nějakou vzdálenost uvnitř kanálku.

V tomto čase t + Δt je laser znovu donucen vyslat další puls. CCD kamera provede druhý záznam fluorescenčních částic (Obrázek 18). [4]

Obrázek 18 MicroPIV princip [4]

33

Teď máme zaznamenány dva snímky pole částic ve dvou různých časech t a t +Δt. Pomocí statistických metod je teď možné odhadnout rychlostní pole založené na různé poloze částic, nacházejících se na dvou po sobě jdoucích snímcích. [4]

Obrázek 19 Statistické vyhodnocení - korelace [4]

Statistická metoda používaná pro vyhodnocení PIV snímků, jak již bylo výše zmíněno, se nazývá korelace (Obrázek 19). Vrchol, který můžeme vidět na Obrázku 19, udává průměrnou změnu pozice částic prvního snímku oproti druhému. [3]

2.3 Micro PIV – vybavení laboratoře

Laboratoř je vybavena mikroskopem Leica DM ILM (Obrázek 20). Jedná se o inverzní mikroskop pro materiálovou kontrolu. Leica DM ILM je speciálně určen pro jakékoli kontroly a měření v metalografii a obecně pro testování materiálu. Kromě toho, že jej lze snadno použít, je také vysoce účinný a univerzální. Vysoce výkonná optika zaručuje maximální rozlišení a kontrast obrazu. [6]

34

Obrázek 20 Mikroskop Leica DM ILM [6]

Podstavec je vyroben z hliníku odolnému vůči korozi. Základní T-tvar mikroskopu poskytuje vysokou stabilitu, dostatek místa pro pohyb ruky a snadný přístup k ovládání. Mikroskop je opatřen nohami s tlumením vibrací, aby nedocházelo k přenosu vibrací. Tím zaručuje stabilní obraz i při velkém zvětšení nebo s těžkými vzorky. Vestavěný napájecí zdroj (6 V, 35 W) je ergonomický prvek, který šetří spoustu místa na pracovišti. [6]

Nový světelný systém umožňuje použití různých typů osvětlovacích zdrojů, v našem případě použijeme laserové záření přivedené pomocí optického kabelu.

Díky rozlehlému podstavci můžeme použít vzorek o hmotnosti až 8 kg. Široký rozsah nastavení 60 x 40 mm ve směru os x a y umožňuje rychlé skenování a rychlý přístup k zajímavým a důležitým částem vzorku. Vzorky jsou zaměřeny pomocí objektivů (Obrázek 21), kde máme na výběr ze 4 variant. V laboratoři jsou na výběr objektivy od firmy Leica se zvětšením 5x, 10x, 20x a 40x. [6]

Obrázek 21 Objektivy [6]

35

Mikroskop je vybaven očnicemi a připojením pro obrazovou dokumentaci (Obrázek 22), kde je možné připojit kameru či fotoaparát. Očnice můžeme otáčet až o 360 °, tudíž lze pozorovat vzorek i ze strany. [6]

Obrázek 22 Mikroskop - očnice, připojení pro kameru [6]

Potřebujeme-li silnější osvětlení vzorku, můžeme ještě použít přídavné osvětlení shora. V laboratoři je k dispozici Fiber optic illuminator s vysoce výkonnými LED diodami. Toto osvětlení je umístěno na traverzéru pro lepší přístup k vzorku. [7]

Parametry zařízení:

36 [6], [7]

37

3. Hydraulické ztráty

Je dobře známo, že mechanické procesy jsou vždy doprovázeny ztrátovými jevy.

Není proto možné zachovat počáteční energii v průběhu určitého časového úseku, aniž by došlo ke ztrátě energie. Při proudění kapaliny potrubím dojde vždy k transformaci části energie na tepelnou energii. Hovoří se tedy o energetické ztrátě, přičemž je započítávána pouze ztráta ve vztahu k původní mechanické energii. [8]

Hydraulické ztráty se dělí na dva typy podle principu vzniku. Na jedné straně vznikají ztráty třením o stěnu potrubí, které mají úzkou souvislost s viskozitou kapaliny a stavbou stěny. Tento druh ztráty je spojen s rozvojem mezní vrstvy a je označován jako ztráty třením.[8]

Na druhé straně se objevují ztráty vznikající změnou průřezu potrubí či změnou směru toku (ohyb v potrubí). Ať proud zpomaluje či zrychluje, vždy dojde k separaci a část mechanické energie z hlavního proudu je uvolňována pro vznik vířivého pohybu.

Tento druh ztráty je úzce spjat s geometrií proudění a je označován jako místní ztráty.

Místními ztrátami se však tato práce nezabývá.[8]

3.1 Ztráty třením

Tyto ztráty se projevují na celé délce potrubí a ve směru proudění toku nabývají na velikosti. Podle Weisbachova vztahu se dají ztráty třením v potrubí s kruhovým průřezem zapsat jako:

2 w2

d Z_t l 





 

Z_t……..ztráta třením [Pa]

λ...součinitel tření l…………délka potrubí [m]

d...průměr potrubí [m]

38 ρ………hustota tekutiny [kg/m³]

w……..střední průtoková rychlost [m/s] [9]

Použitím ultrahydrofobních povrchů se snažíme zmenšit ztráty třením → snížit součinitel tření. Součinitel tření λ závisí na viskozitě v [m²/s], průměru potrubí d [m], střední průtokové rychlosti w [m/s] a absolutní drsnosti potrubí k [m]. [10]

3.2 Reynoldsovo číslo

Anglický vědec Osborne Reynolds zjistil, že bezrozměrné číslo, které dnes nese jeho jméno, v podstatě popisuje druh proudění. [8] Reynoldsovo číslo (Re) udává míru vnitřního tření v závislosti na viskozitě dané proudící kapaliny. Na základě tohoto čísla můžeme určit, zda se jedná o laminární či turbulentní proudění. [11]

 r

Re  u *

u………. průměrná rychlost proudění kapaliny [m/s]

r…………poloměr potrubí [m]

ν..………kinematická viskozita [m²/s]



  [11]

Pro nekruhová potrubí se za poloměr potrubí dosazuje tzv. ekvivalentní průměr D_ekv. Definice ekvivalentního průměru:

U

D_ekv 4*S Dekv [m]

S……...průtočný průřez [m²]

U...omočený obvod [m] (obvod průtočného průřezu, který je ve styku s proudící kapalinou) [12]

Chceme-li zjistit, jestli je proudění turbulentní nebo laminární, musíme znát tzv. kritickou hodnotu Reynoldsova čísla. Ta se určuje experimentálně a pro různé

39

kapaliny a různá potrubí se liší. Obvykle se kritická hodnota pohybuje okolo 2000.

V Případě, že je Re větší než kritická hodnota, můžeme hovořit o turbulentním proudění. Je-li tato hodnota naopak menší než kritická hodnota hovoříme o laminárním proudění. [9] Reynolds svými experimenty s různými tekutinami ukázal, že laminární proudění přechází v turbulentní, je-li překročena hodnota Reynoldsova čísla asi 2300.

U fluidických struktur s menšími rozměry je experimentálně změřena tato hodnota cca 400. [8]

3.3 Moodyho diagram

Podrobné měření na začátku dvacátého století ukázalo, že λ závisí na Reynoldsově čísle a na relativní drsnosti

D k_s

  . Parametr k_s [m] zde označuje absolutní drsnosti na stěně potrubí a D [m] je průměr průtočného průřezu. [8]

Obrázek 23 Moodyho diagram udávající závislost součinitele tření a Reynoldsova čísla [10]

Moodyho diagram (Obrázek 23) můžeme rozdělit na tři části: oblast s laminárním prouděním, oblast přechodu a oblast s turbulentním prouděním. [10]

40 3.3.1 Oblast laminárního proudění

V této oblasti jsou krajní vrstvy brzděny třením o potrubí a vnitřní vrstvy jsou brzděny pomalejšími vnějšími vrstvami, z toho plyne, že směrem ke středu je rychlost proudění větší. Do hodnoty Reynoldsova čísla 1200 (2300 je kritická hodnota Reynoldsova čísla) můžeme použít pro výpočet součinitele tření vzorec nezávislý na relativní drsnosti ε, závislý na viskozitě kapaliny:

Re

 64

 [10]

3.3.2 Oblast turbulentního proudění

V oblasti turbulentního proudní je Reynoldsovo číslo větší než mezní hodnota Re. Součinitel tření v tomto případě již nezávisí na Reynoldsově čísle (nezávisí na viskozitě kapaliny), ale pouze na průměru a absolutní drsnosti. Vztah pro výpočet součinitele tření udává Nikuradse:



 



 

 k

D

* 71 , log 3

* 1 2

 [10]

41

4. Kontaktní úhel

4.1 Hydrofobicita

Hydrofobicita znamená odolnost povrchu vůči proniknutí kapaliny. Toho je využíváno např. pro samo-čistící nátěry nebo pro zvýšení životnosti nátěrů. V přírodě je hydrofobicita dobře známý jev, který využívají některé druhy pavouků (kůže pokrytá drobnými chloupky) či rostlin (např. lotos – krystaly pokryté voskem na povrchu rostliny). Uměle vyráběné hydrofobní povrchy je snahou vyrobit tak, aby se co nejvíce podobaly přírodním povrchům. [13]

Stupeň hydrofobicity vyjadřuje tzv. kontaktní úhel, který svírá tečna k povrchu kapky, vycházející z bodu styku kapky s povrchem. O hydrofobní (vodou nesmáčivý) povrch se jedná v případě, že je kontaktní úhel větší než 90°. Je-li naopak tento úhel menší než 90°, jedná se o hydrofilní (vodou smáčivý) povrch. [13]

Ultrahydrofobní povrchy mají kontaktní úhel větší než 150°. Kontaktní plocha kapky s povrchem je minimální, tudíž tvar kapky zůstává kulatý. Kapka má soudržnost s jakoukoli nečistotou větší než s ultrahydrofobním povrchem, nečistota je navázána na kapku a odnášena dál. Tento jev se nazývá samočisticí efekt. [13]

Ultahydrofobní povrchy byly dříve vyráběny zdrsňováním hydrofobních povrchů. V dnešní době se však přistupuje ke sloučeninám na bázi fluoru, křemíku, oxidu titaničitému nebo polypropylenu. [13]

4.2 Youngova rovnice

Youngova rovnice udává rovnováhu na rozhraní tří fází (Obrázek 24). Tuto rovnováhu lze popsat následujícím vztahem:













* cos

A……….kapalina

42 B……….pevná látka

C……….fáze [15]

Obrázek 24 Rovnováha na rozhraní tří fází [15]

Youngova rovnice počítá pouze s dokonale hladkými povrchy. Pro reálné povrchy, které mohou být drsné, musíme použít modifikovanou Youngovu rovnici.

AB BC

AC

  





β...koeficient drsnosti, β > 1 [16]

4.3 Nerovnosti povrchu 4.3.1 Wenzelova hypotéza

Wenzelova teorie popisuje stav, kdy kapalina zcela zaplní nerovnosti povrchu (Obrázek 25).

Obrázek 25 Wenzelova teorie [13]

43 Zdánlivý kontaktní úhel θ^*:





 * cos cos



2



 





D

l

 L ……….. parametr nerovnosti povrchu,

kde D je fraktální rozměr povrchu mezi horními L a spodními l hranicemi rozsahu.

Z Wenzelovy teorie vyplývá, že nerovnosti povrchu zesilují jak hydrofilní tak hydrofobní vlastnosti povrchů. [13]

4.3.2 Cassieho hypotéza

Cassieho teorie je naopak založena na tom, že kapalina nezaplní nerovnosti, jelikož ty jsou již zaplněny vzduchovými kapsami (Obrázek 26). Povrch je tedy heterogenní, částečně tvořený vzduchem a částečně pevným materiálem.

Obrázek 26 Cassieho hypotéza [13]

Zdánlivý kontaktní úhel θ^*: ) 1 (cos 1

cos^* S 

Φ_S………..pevná část povrchu

Z Cassieho teorie vyplývá, že zvyšuje hydrofobicitu, ale naopak zeslabuje hydrofilní vlastnosti povrchů. Lze ji tedy využít pouze pro hydrofobní povrchy. [13]

44 4.4 Možnosti vyhodnocení povrchů 4.4.1 Dynamické metody

Jednou z dynamických metod pro vyhodnocení povrchů je pohyb kapky po nakloněné rovině. Jedná se o jednu z neinvazivních metod pro studium interakce povrchu s kapalinou. Z pohybu kapky po nakloněné rovině lze vyjádřit koeficient adheze. Koeficient adheze hraje důležitou roli pro určení hydraulických ztrát ve vodním kanálu. Rychlost kapky je počítána z polohy kapky a času. [17]

Další možností jsou pak anemometrické metody. Tyto metody slouží k vyšetřování proudění v blízkosti stěny. Takovou metodou je Hot-wire anemometry, zvaná CTA (Constant temperature anemometers). CTA anemometr pracuje na bázi přenosu tepla z ohřívaného senzoru do proudící kapaliny. Přenos tepla pak závisí na rychlosti proudění kapaliny. Jinou anemometrickou metodou je měření proudění pomocí tlakové sondy. Jedná se však o invazivní metody, které jsou pro tento experiment nevhodné. [18]

4.4.2 Statické metody

Statickou metodou je měření kontaktního úhlu stínovou metodou. Na povrch je umístěna kapka vody, povrch leží horizontálně (není nakloněný), aby se kapka nehýbala. Za vzorek je postaven kontinuální světelný zdroj a snímky jsou zaznamenávány vysokorychlostní kamerou, umístěnou před vzorkem. Z upravených snímků je posléze spočítán CA. Tato metoda nám však nedá žádné informace o ztrátách nebo o časové závislosti, výstupem je pouze kontaktní úhel z pravé strany a z levé strany. [17]

45

5. Výroby kanálků

5.1 Výroba kanálků pomocí PDMS

Polydimethylsiloxan (PDMS) je hojně používaný materiál pro výrobu mikrostruktur, díky jeho užitečným vlastnostem jako jsou například: biokompatibilita, nízká cena, možnost vytvoření přesného tvaru podle formy. Dalšími výhodami tohoto materiálu jsou optická průhlednost, chemické a biologické vlastnosti, nezávadnost, jednoduchá výroba, dobrá přilnavost ke sklu, elasticita, propustnost pro plyny, tepelná stabilita, nepropustnost pro vodu. PDMS sestává z opakujících se -OSi(CH3)2-, kde CH3 skupina činí povrch hydrofobní. Hlavní výhoda PDMS oproti sklu a silikonu je jeho jednoduchá výroba a snadné spojení s jinými povrchy. Na rozdíl od skla, kdy spojování vyžaduje vysoké teploty, s PDMS můžeme pracovat za stávajících podmínek.

Materiálem pro výrobu kanálku je již výše popisovaný polydimethylsiloxan (PDMS). Základem této sloučeniny je silikonový elastomer, který se smíchá s vytvrzovacím činidlem v poměru 10:1. Veškerá práce probíhá v rukavicích a všechny skleněné formy musejí být před zalitím PDMS ošetřeny isopropylalkoholem pro zbavení nečistot a methylsilikonovým olejem, aby šlo posléze PDMS od skla odloupnout. Připravenou směs PDMS je nutné řádně promíchat a pomocí exsikátoru a vývěvy odvzdušnit. Po nalití PDMS do Petriho misky je potřeba další odvzdušnění.

Takto vyrobená vrstva se vloží do elektrické trouby zahřáté na 30°C, kde je ponechána 24 hodin.

Na vytvrzenou vrstvičku se umístí 3 očištěné a olejem ošetřené skleněné hranoly a vedle nich povrchy, určené k vyšetřování. Povrchy byly připevněné k hranolům pomocí modelovací hmoty. Hranoly byly zality další vrstvou PDMS tak, aby vrstva PDMS byla stejně vysoká jako skleněné hranoly a povrchy byly zcela zalité (Obrázek 27). Po vytvrzení jsou hranoly vyjmuty. Prostor po hranolech vytvoří kanálky.

Do jiné Petriho misky byla připravena další vrstvičku PDMS. Z původní Petriho misky bylo vyjmuto vyrobené PDMS, otočeno a položeno na nově připravenou vrstvu.

Po vytvrzení bylo možné PDMS nařezat na 3 kanálky.

46

Obrázek 27 Hydrofobní povrchy se skleněnými hranoly zalité v PDMS

Výhodou kanálků je teplotní odolnost, tlaková odolnost a užití pouze jednoho materiálu. Není potřeba zařizovat nařezání jiného kusu materiálu. Každou vrstvu je však nutno nechat vytvrdit minimálně na 24 hodin. Z toho plyne, že výroba touto metodou je značně časově náročná. Také může nastat problém, že i řádně očištěné skleněné hranoly, nelze z PDMS vyjmout. Nelze tedy říci, že se kanálek podaří vyrobit.

Tato metoda se proto neosvědčila a hledala se jiná cesta.

5.2 Výroba kanálků z polykarbonátu

Tato metoda vyžadovala nákres kanálku v programu CAD (Obrázek 28). Nákres byl zaslán firmě PPlaser, kde byly nařezány příslušné destičky z polykarbonátu. Bylo využito průhledného polykarbonátu pro umožnění měření.

47

Obrázek 28 Nákres kanálku z polykarbonátu

Obrázek 29 představuje výsledný kanálek. Hlavním problémem této metody bylo slepení destiček tak, aby lepidlo nezateklo do kanálku. Ten musí být naprosto hladký pro přesné měření. Každá plocha byla před lepením očištěna isopropylalkoholem a dále ošetřena aktivátorem. Lepení bylo prováděno pomocí gelového lepidla Pattex 100% s velkou opatrností. Po slepení destiček bylo ještě zapotřebí přilepit příruby. Příruby byly stejně jako destičky navrženy v CADu a vytištěny na 3D tiskárně (Obrázek 30, Obrázek 31). Po slepení kanálek v přírubách nadále protékal, proto bylo nutné příruby utěsnit průhledným tmelem.

Obrázek 29 Kanálek - polykarbonát

48

Obrázek 30 Příruba - nákres 1

Obrázek 31 Příruba - nákres 2

Nevýhodou těchto kanálků je malá teplotní a tlaková odolnost. Výhodou oproti kanálkům z PDMS je snazší a rychlejší výroba.

5.3 Výroba kanálků bondováním

Finální metodikou měla být výroba kanálků ze skla. Problém s lepením je zde vyřešen bondováním. Jedná se o metodiku spojování křemičitých materiálů s využitím atmosférické plazmy a dotací povrchových chemických skupin kyslíkem.

Plazmou aktivované bondování je metoda spojování materiálu při nízkých teplotách. Lze tedy spojovat i materiály s menší teplotní odolností. Pro skleněné kanálky bylo využito plazmou aktivované bondování při atmosférickém tlaku (AP-PAB). Tato metoda využívá zapálení plazmatu bez použití podtlaku. AP-PAB umožňuje zapálení plazmy na konkrétních místech nebo po celém povrchu objektu.

Plazmový plyn je zapálen mezi dvěma elektrodami pomocí střídavého napětí.

49

Jako spojovací materiál bylo využito známé PDMS. Bylo zapotřebí vymyslet metodiku pro vytvoření velmi tenké a stejnoměrné vrstvičky PDMS. Příkladem se stalo průmyslové válcování (kalandr).

Realizace spočívala v umístění malého množství PDMS mezi 2 plastové destičky a následného vyválcování PDMS na vrstvičku tenkou stovky mikrometrů.

Vytvrzená vrstvička PDMS je pak umístěna mezi styčné plochy skleněných destiček.

Sklíčka byla objednána u firmy KPLglass. Zde nám nařezali skleněné destičky ze skla o tloušťce 3 mm s rozměry 1,5 cm x 20 cm a další skleněné destičky o tloušťce 2 mm s rozměry 3,5 cm x 20 cm. Sklíčka byla navržena tak, aby vznikl obdélníkový kanálek o rozměrech 3 mm x 5 mm.

Každou plochu, určenou k bondování, je nutno aktivovat plazmou. Aktivuje se tedy jak skleněná plocha tak PDMS. Před aktivací plazmou je potřeba povrchy řádně odmastit a očistit. Nejprve byly povrchy očištěny ultrazvukem, dále pak v naředěné kyselině chlorovodíkové, v destilované vodě a v isopropylalkoholu. Po důkladném očištění byly vzorky pomocí pinzety vloženy do plazmovací komory. Zde probíhalo po dobu cca 5 minut vakuování při tlaku 100 Pa. Dále byl do komory připouštěn kyslík 0,3 l/min a pomocí jednokilowatového zdroje byly vzorky aktivovány. Vzorky byly umístěny ve vzdálenosti 100 mm od zdroje. Podle počtu vzorků bylo určeno, zda bude zapnut pouze jeden zdroj nebo oba dva. Jednalo-li se o velké množství vzorků, přidalo se ještě otáčení vzorků. Vzorky byly takto vystaveny plazmě asi na 1,5 minuty.

Posledním krokem k aktivaci byl desetiminutový ofuk kyslíkem rychlostí 0,5 l/min.

Po oplazmování se PDMS přitisklo ke sklu. Sklo s PDMS bylo vloženo mezi dvě destičky a utaženo svěráky. Vzorky byly umístěny do předehřáté elektrické trouby na 80 °C a zde ponechány 90 minut. Po vyjmutí bylo nutné oříznout zbylé PDMS, které přesahovalo přes sklo. Pokud se PDMS nepodařilo ve všech místech sbondovat ke sklu, bylo nutné tento vzorek odstranit. Následovalo další očištění a aktivace PDMS přibondovaného ke sklu a dalšího sklíčka. Celý průběh je znázorněn na Obrázku 32.

50

Obrázek 32 Schéma průběhu bondování

Výhoda takto vyrobených kanálků by měla být vysoká teplotní a tlaková odolnost. Ačkoli se tato metodika měla stát finální, nepodařilo se vyrobit ani jeden skleněný kanálek. Neznamená to však, že se jedná o mylnou metodiku. Je nutné na ni nadále pracovat a měla být podkladem pro další zkoumání. Jedná se o velmi zajímavou techniku. Při mém experimentu se podařilo přibondovat několik částí kanálku k sobě.

Vždy to ale ztroskotalo na jednom špatně přibondovaném dílku. Bondování se podařilo u méně než 50 % vzorků, což přisuzuji především špatnému odmaštění vzorků. Přestože byly vzorky čištěny velmi důkladně, práce probíhala v rukavicích a se vzorky bylo manipulováno pomocí pinzety, odmaštění nebylo dokonalé. Bude zapotřebí vyzkoušet silnější roztok kyseliny chlorovodíkové či další postupy k očištění.

5.4 Kanálky pro měření bez úpravy/s úpravou

Ačkoli byly předpokládány jako finální kanálky pro měření kanálky skleněné, nepodařilo se je vyrobit. Měření tedy bylo možné uskutečnit pouze na polykarbonátových kanálcích. K měření byl využit jeden polykarbonátový kanálek neošetřený a druhý s úpravou.

51

Povrstvení kanálku zajistil Ing. Ondřej Kolek, Ph.D. Kanálek byl prostříknut ze střičky solem typu AE5 postupně z obou stran. Příprava solu AE5 probíhala při teplotě 21 °C. K míchání byla použita včelka délky 25 mm. Po uvaření byla směs bezbarvá a čirá. Fáze ohřevu a varu: nájezd k varu – 10:32 (24,2 °C) – 10:35 (29,4 °C) – 10:45 (68,5 °C) – 10:57 (90 °C) – 11:00 (93,6 °C) – 11:06 (97 °C) - var do 11:41.

Podařilo se připravit odpovídající množství solu. Nedošlo k nežádoucím jevům, jako např. zgelovatění. Suroviny použité pro výrobu solu AE5 jsou shrnuty v Tabulce 1.

Tabulka 1 Suroviny pro výrobu solu AE5

Surovina Pozn. Název/Dodavatel Šarže Množství

TMSPM trimethoxysilyl propylmetakrylát, ≥ 98 % -/Sigma-Aldrich 101421883; 03/2014 8,5 ml

PFOTES Perfluorooctyltriethoxysilane -/Sigma-Aldrich 1001471280 3,4 ml

IPA isopropanol p.a. 99,8 %; předestilovaný -/PentaCZ 1711161112 198,8 ml

HCl 2M - 1. 10. 2013 0,85 ml

H2O Demineralizovaná Vlastní - 0,935 ml

BPO benzoyl peroxid, 75 % Luperox A75/Sigma-Aldrich 1001652299; 03/2013 0,424 g

Po povrstvení byl kanálek přesunut do pece k vytvrzení při teplotě 90 °C, kde byl ponechán na 3 hodiny. Po uplynulé době byla pec vypnuta a pomalu došlo k sestoupení teploty na okolní teplotu. Dále byly ještě povrstveny 2 velké desky o rozměrech 8 x 80 cm pro další měření. Podařilo se připravit odpovídající vrstvy.

Kvalita odpovídala způsobu přípravy (patrné byly nehomogenity a příliš silný nános).

52

6. CFD matematická analýza

Správnost návrhu kanálku je ověřena CFD (Computational fluid dynamics) matematickou analýzou. Kanálek je navržen tak, aby měl obdélníkový tvar (3 mm x 5 mm). Obdélníkový tvar je z hlediska laminárnosti proudění výhodnější než čtvercový.

Pro 3D konstrukci kanálku (Obrázek 33) bylo využito programu Autodesk Invertor. Pomocí Autodesk Simulation pak byla vytvořena simulace proudění tekutiny. Díky tomuto programu je možné sledovat chování kapaliny v navrženém kanálku ještě před jeho výrobou, popřípadě změnit tento návrh. Matematická analýza CFD umožňuje řadu funkcí, jako například nastavení laminárního či turbulentního proudění.

Obrázek 33 Autodesk Invertor/Simulation

Jako počáteční podmínka bylo v tomto případě nastaveno laminární proudění, to bylo předpokladem. Dále byly nastaveny počáteční podmínky rychlosti a tlaku, okrajové podmínky rychlosti a tlaku a drsnost povrchu. Na Obrázku 34 jsou tyto podmínky znázorněny. Konstanta drsnosti povrchu byla nastavena na 0,01 mm.

Podmínky rychlosti a tlaku byly nastaveny pro každý stupeň proudění zvlášť.

53

Obrázek 34 Počáteční a okrajové podmínky

Obrázek 35 ukazuje řez rovinou XY pro rychlosti proudění. Obrázek 36 znázorňuje rychlosti proudění v kanálku při různých stupních proudění: st10.

Obrázek 35 Řez rovinou XY: rychlost proudění

Obrázek 36 CFD matematická analýza: rychlost proudění, st10

54

Hlavním důvodem simulace proudění však bylo zjištění působení tlaků v kanálku. Tlaky v kanálku není možné změřit, zjistit je tedy můžeme pouze pomocí simulace. Obtížnost měření tlaků spočívá hlavně v rozměrech kanálku. Pro měření tlaků v kanálku by bylo nutné využít tlakové sondy. Rozměry kanálku jsou však příliš malé pro tlakovou sondu. Dalším problémem je, že měření tlaků pomocí tlakové sondy, je invazivní metoda, která by ovlivňovala měření. Tlaky bylo nutné také zjistit proto, že nastaly obavy, zda lepení kanálku vydrží. Obrázek 37 ukazuje řez rovinou XY pro rozložení tlaku. Tlaky v kanálku, spočítané simulací, můžeme vidět na Obrázku 38.

Obrázek 37 Řez rovinou XY: tlaky

Obrázek 38 CFD matematická analýza: tlaky, st10

55

Tabulka 2 shrnuje simulované rychlosti proudění a tlaky pro stupně proudění: st10, st100, st300, st500, st700, st900.

Tabulka 2 Simulace: rychlosti proudění, tlaky v^max [m/s] P^MIN [N/mm2] P^MAX [N/mm2]

st10 2,85E-03 -2,78E-07 1,09E-08

st100 1,51E-02 -2,19E-06 9,14E-08

st300 6,51E-02 -7,65E-06 3,46E-07

st500 1,26E-01 -1,77E-05 8,74E-07

st700 1,57E-01 -2,37E-05 1,21E-06

st900 2,14E-01 -3,68E-05 1,95E-06

56

7. Snímání dat

7.1 Stavba vodní trati

Trať je sestavna z peristaltického čerpadla, hadiček, kanálku a kádinky (Obrázek 39). Vše je dokonale utěsněno tak, aby voda nikde nekapala. Kádinka je naplněna destilovanou vodou. Při zapnutí peristaltického čerpadla se voda z kádinky začne nasávat do celé tratě a na druhé straně do kádinky zase vytéká. V trati vznikají bublinky, které by znemožnili měření, je tedy nutné trať odvzdušnit. Stačí vyjmout vstupní hadičku z vody, dojde k nasátí vzduchové bubliny, ta na sebe naváže bublinky v trati, následně se hadička vloží zpět do kádinky.

Obrázek 39 Vodní trať

7.2 Měřicí systém

Celý systém se skládá z laserového zařízení, optického kabelu, inverzního mikroskopu, kamery Dantec Dynamics HiSence Neo a PC. Schéma zapojení můžeme vidět na Obrázku 40.

57

Obrázek 40 Schéma zapojení měřicího aparátu

7.3 Měřící rovina

Měřící rovina je dána zaostřením mikroskopu (Obrázek 41). Máme možnost ostřit jak povrchově, tak do hloubky. Měřící rovinu bylo potřeba nastavit přibližně doprostřed kanálku. Nejprve bylo nutné najít obě stěny kanálku a pak zaostřit mikroskop mezi tyto dvě stěny.

Obrázek 41 Měřící rovina