Inverkan av hydrotermiskt åldrande på två högtranslucenta Y-TZP material

Inverkan av hydrotermiskt

åldrande på två

högtranslucenta Y-TZP

material

Maria Vemmenby

Handledare: Zdravko Bahat

Examensarbete (15 hp)

Malmö högskola

Sammanfattning

Inledning

Högtranslucenta Y-TZP material blir ett allt vanligare materialval för tandersättningar. Ett problem med högtranslucent Y-TZP är åldrandet av materialet eller low temperature degradation (LTD). Y-TZP är framförallt benägen till LTD vid närvaro av vatten. För att få högtranslucent Y-TZP tillsätts olika ämnen alternativt att olika tillverkning parametrar förändras. Problemet är att de olika fabrikanter som tillhandahåller högtranslucent Y-TZP inte har en och samma specifika sammansättning. Detta innebär att de hållfasthetstester som gjorts på traditionell Y-TZP inte går att överföra på högtranslucent Y-TZP, då sammansättningen inte blir exakt lika i de olika fabrikaten.

Material och metod

16 provkroppar skapades i 2 högtranslucenta Y-TZP material samt 8 provkroppar i ett traditionellt Y-TZP material. Provkropparna utformades enligt ISO-standard:6872, med måtten 20x4x2 mm och en avfasning på 45o på långsidorna.

Provkropparna genomgick en termocykling på 10000 cykler vid 5°C ±2oC respektive 55°C ±2oC.

Därefter utsattes provkropparna för ett 3-punktstest och en röntgendiffraktion (XRD) för att undersöka skillnaderna i övergången från tetragonal fas till monoklin fas.

Resultat

Resultatet visar att det finns en signifikant skillnad i brotthållfastheten mellan grupperna. Resultaten från röntgendiffraktionen visar på en väldigt liten del monoklin fas i materialen. Detta resulterade i att inget statistiskt signifikant samband kunde ses mellan ökad monoklin fas och minskad brotthållfasthet.

Slutsats

Brotthållfastheten hos det högtranslucenta Y-TZP materialen minskade. Skillnaden mellan de två olika högtranslucenta fabrikaten var tydlig. Däremot fanns inte ett signifikant samband mellan låg brotthållfasthet och ökad mängd monoklin fas i materialen.

Innehållsförteckning

Inledning

Material och metod

Framställning av provkroppar ... 10 Åldring av provkropparna ... 11 3-punktstest ... 11 Röntgendiffraktion (XRD) ... 12

Resultat

Diskussion

Slutsats

Referenser

Slutord

Bilaga 1

Tabell 1. I studien använda material och apparatur

Bilaga 2

Tabell 1. Fabrikantens produktspecifikation Zenostar® Tabell 2. Sintringsprogram Zenostar®

Tabell 3. Fabrikantens produktspecifikationer Z-CAD® Tabell 4. Sintringsinstruktioner Z-CAD®

Inledning

Utvecklingen inom CAD/CAM-teknologin, Computer Aided Design and Manufacturing, har under de senaste åren utvecklats enormt och utvecklingen pågår ännu. Utvecklingen har i sin tur underlättat framställningen av yttria-stabiliserad tetragonal zirkonia polykristallin (Y-TZP) baserade ersättningar, vilket har bidragit till den ökade användningen av Y-TZP inom odontologin (1). Fördelen med framställning med CAD/CAM är att processen är kostnadseffektiv, då tiden för framställning går att minska samt möjligheten att fräsa över natten. Det ger även en god passform och därmed hög kvalitet på den slutgiltiga produkten med en estimerad lång livslängd, vilket ger en bättre produkt för patienten (2). Framställningsmetoden underlättar även arbetsmiljön för tandteknikern. Genom intraoral scanning av patienten kan till exempel modelltillverkning med gips undvikas, vilket tar bort ett riskmoment för tandteknikern, då gips är skadligt vid inandning. Genom att fräsa fram ersättningar undviks hantering av skadliga inbäddningsmassor samt att efterbearbetning minskar, det vill säga mindre slipning som kan orsaka förslitnings- och vibrationsskador samt mindre slipdamm som kan orsaka skador på luftvägarna. Många gånger blir det även en snabbare arbetsgång vilket kan leda till en kortare behandlingsperiod för patienten (3). Zirkonia är ett material som blir ett allt populärare val för dentala ersättningar, tack vare materialets fördelar inom estetik, biokompatibilitet, låg plackretention och, för en keram, styrka utöver det vanliga (4). Ytterligare en egenskap som gör zirkonia populär inom dentala ersättningar är att materialet i förhållande till övriga keramer har hög böjhållfasthet och sprickhämmande egenskaper som ytterligare höjer dess brottseghet (5). Denna sprickhämmande egenskap kommer av den transformationshärdning som materialet kan genomgå (4).

Tillgången av råmaterialet zirkoniumdioxid är ca 0.02% av jordskorpan (6). Materialet förekommer i tre olika faser beroende på temperaturen. Vid rumstemperatur har den en monoklin kristallstruktur, från 1170oC intar den en tetragonal kristallstruktur och från 2370oC upp till smältpunkten intar den en kubisk kristallstruktur (7-9) (figur 1).

Den tetragonala kristallstrukturen kan bevaras i en metastabil fas vid rumstemperatur, vilket är nödvändigt vid användning av zirkoniumdioxid i dentala material. Det som kan ske annars är att efter upphettning, som vid till exempel sintring, uppstår spänningar i materialet när det återgår till rumstemperatur. Spänningar beror på att det sker en volymexpansion när materialet går från tetragonal till monoklin fas. Detta innebär att materialet riskerar att spontanfrakturera. Denna volymexpansion kan användas till fördel för materialet om materialet kan bevaras i en metastabil fas. Det görs genom att tillsätta stabiliserande oxider, så som CaO, MgO, Y2O3 eller CeO2. Inom den dentala världen är det vanligen gjort med 3

mol% yttria (Y2O3) och heter då yttria-stabiliserad tetragonal zirkonia polykristallin (4, 7).

Fördelen med att bevara Y-TZP i den tetragonala fasen är materialets förmåga till transformationshärdning; det vill säga att kunna gå från tetragonal fas till monoklin fas (t-m). Denna transformation tenderar att ske i områden av koncentrerad spänning, i synnerhet vid brister och sprickor vid ytan eller inom materialet (7). När Y-TZP utsätts för belastning omvandlas kornen från tetragonala till monoklina, vilket momentärt stärker materialet. Detta på grund av den volymexpansion på ca 3-5% som sker i kornen. Denna expansion begränsas sedan av omgivande material vilket resulterar i att en spänning uppstår som därmed hindrar sprickbildningens fortgång (4, 6, 7).

En annan form av fasomvandling av Y-TZP är åldrande eller low temperature degradation (LTD). Definitionen av LTD är ”en process där spontan t-m transformation sker över lång tid vid låga temperaturer, när t-m transformationen inte är triggad av lokal spänning producerad vid spetsen av en spricka” (6). Y-TZP är framförallt benägen till LTD vid närvaro av vatten (6, 10, 11). Transformationen av polykristallina keramer sker genom en kärnbildning och tillväxtprocess som vanligen börjar vid ytan (11). Det finns två olika teorier för att förklara LTD i närvaro av vatten. Den första bygger på bildandet av zirkoniumhydroxider vid ytan, på grund av absorption av vatten, vilket resulterar i spänningar i materialet och leder till en t-m transformation. Den andra är att det bildas yttriumhydroxider från reaktionen mellan vatten och yttrium som utarmar stabilisatorn vilket leder till fasomvandling (12). Materialet kan enbart genomgå transformationen en gång, därmed blir materialet svagare över tid. Detta innebär att när materialet övergått från tetragonal till monoklin fas förblir det i den monoklina fasen och materialet blir av med en av sina stora fördelar. När transformationen förekommer över stora delar av materialytan skapas det tryckspänning på grankornen till de redan omvandlade kornen vilket leder till ökad sprickbildning och spricktillväxt. Dessa mikrosprickor ger i sin tur vatten en möjlighet att ta sig djupare in i materialet och risken för åldrande ökar (10).

Länge användes traditionell Y-TZP främst för underkonstruktioner då traditionell Y-TZP har ett vitt nästintill opakt utseende och låg translucens (13). Detta åtgärdades genom porslinskiktning av materialet för att uppnå en högre estetik. Problemet med detta var tendensen till chip-off fraktur, en fraktur där ytterporslinet släpper från underkonstruktionen (14, 15).

Translucensen i ett material bestäms av den mängd ljus som absorberas, sprids och reflekteras. En betydande faktor är spridning av ljuset i och mellan kornen. Storleken på partiklarna i materialet jämfört med våglängden på det infallande ljuset bestämmer hur lätt det är för ljuset att ta sig igenom materialet och därmed hur translucent ett material uppfattas. För att uppnå en bra translucens ska ljusvågornas frekvens vara större än materialets kornstorlek (16). Genom att tillsätta olika ämnen kan ett keramiskt material stärkas, detta medför dock att translucensen reduceras eftersom materialet får olika brytningsindex och

inhomogeniteter av kristallerna. Eftersom Y-TZP är polykristallint kommer det mesta av ljuset som passerar genom materialet spridas intensivt och därmed reflekteras diffust, vilket ger ett opakt utseende (17). Med tiden utvecklades de högtranslucenta Y-TZP materialen där diverse parametrar reglerades för att öka materialets translucens. Dessa parametrar var mängden och typen av tillsatta ämnen, sintringstemperaturen, det atmosfäriska förhållandet under sintringsprocessen och uppvärmningsmetoden. I synnerhet är den slutliga temperaturen i sintringsprocessen och uppvärmningsmetoden direkt påverkande på materialets densitet, porositet, och kornstorlek (16, 17). Detta i kombination med dagens möjlighet till infärgning innan sintring samt målningsteknik efter sintring ökar estetiken för Y-TZP. Enligt Shah et al (13) kan att dessa infärgningar påverka materialet negativt. Om oxiderna lägger sig på ett ogynnsamt sätt i korngränserna kan det störa kristallstrukturen, detta kan orsaka reducerade värden i brotthållfastheten.

I takt med att de högtranslucenta Y-TZP materialen blir ett allt vanligare materialval för tandersättningar blir så även monolitiska kronor ett vanligare val som ersättning. Genom att använda sig av en monolitisk krona kan problemet med chip-off frakturer vid porslinsskiktad Y-TZP undvikas (14, 15).

Ett problem med högtranslucent Y-TZP är att de olika fabrikaten som tillhandahåller materialet inte har en och samma specifika sammansättning. Varje fabrikant tillsätter istället olika ämnen eller ändrar på de övriga parametrarna för att få ett mer translucent material. Detta innebär att de hållfasthetstester som gjorts på traditionell Y-TZP inte går att överföra på högtranslucent Y-TZP, då sammansättningen inte blir exakt lika i de olika fabrikaten. En del studier har gjorts om hållfastheten på högtranslucenta Y-TZP material efter en hydrotermisk åldring, dock vanligen med en åldring i autoklav (9, 18, 19). För att få en studie med förhållanden som mer efterliknar dem i den orala munhålan föll valet på att istället utföra en termocykling, då du sällan steriliserar Y-TZP för dentalt bruk. Därmed blir en termocykling i vattenbad vid temperaturerna 5o _{och 55}o _{mer likt förhållandena i den orala miljön.}

Syfte

Syftet med studien är att få fram information om hur kristallstrukturen i högtranslucent Y-TZP påverkas av ett hydrotermiskt åldrande jämfört med ett traditionellt Y-Y-TZP material och hur det i sin tur påverkar hållfastheten.

Frågeställning

Hur påverkar hydrotermisk åldring kristallstrukturen i två olika högtranslucenta Y-TZP material och hur påverkar det i sin tur brotthållfastheten?

Hypotes Nollhypotes.

De högtranslucenta Y-TZP materialen kommer inte att ha en förändrad kristallstruktur, det vill säga monoklin kristallstruktur. De kommer inte heller ha en lägre brotthållfasthet jämfört med det traditionella Y-TZP materialet.

Inom de högtranslucenta Y-TZP materialen förväntas ingen skillnad i brotthållfastheten mellan de olika fabrikaten.

Det kommer inte finnas ett signifikant samband mellan låg brotthållfasthet och ökad mängd monoklin fas i materialen.

Material och metod

Framställning av provkroppar

Genom 3D-programmet Autodesk 123d-design(a) _{skapades en förlaga till provkropparna}

enligt ISO (20); L 20 mm, B 4 mm, H 2 mm ±0.2 mm med en 45o avfasning på kanten av provkroppens långsidor (se figur 2).

Figur 2. Provkroppsdesign

Filen överfördes till CAD-programmet hyperDENT(b) på fräscentrat Openmill. Deras mjukvara tog hänsyn till krympningsfaktorn för de olika diskarna. De digitala provkropparna placerades ut på disken i CAD-programmet(b) och därefter placerades 6 konnektorer ut på långsidan av provkropparna med en dimension på 2 mm. De olika diskarna placerades i en rödersTEC(c) fräs som fräste fram provkropparna med 2 olika fräsar; 2*20 mm(d) och 1*16 mm(e). Totalt framställdes 16 provkroppar ur 2 olika diskar. Av dessa frästes 8 stycken ut ur Zenostar®(w) och 8 stycken ut ur Z-CAD®(v). Provkropparna kapades från diskarna och överflödigt material från konnektorerna togs bort från provkropparna med ett highspeedmunstycke(k), diamantfräs(i) och gummihjul(j).

Samtidigt framställdes 8 stycken provkroppar ur materialet Everest®(u), detta var kontrollgruppen. Provkropparna kapades fram ur Everest®(u) ZS 42/20 block med hjälp av en IsoMet low speed saw(f). De kapades i måtten L 25 mm H 5,1 mm B 2,6 mm för att kompensera krympningen på 19,92 % som sker vid sintring. Därefter lämnades provkropparna att torka innan sintring.

Tabell 1. Gruppindelning

Material Fabrikant Förkortning Antal provkroppar

Zenostar® Wieland Dental+Technik GmbH & Co. KG, Pforzheim, Tyskland

HTZS 8

Z-CAD® Metoxit AG, Thayngen,

Switzerland HTZC 8

Everest®* Kaltenbach & Voigt GmbH, Tyskland ZE 8 *Kontrollgrupp

20 mm 4 mm

2 mm

45o 0,9-0,15 mm

Provkropparna sintrades enligt de olika fabrikanternas anvisningar (21, 22). De 16 högtranslucenta provkropparna som tillverkats på fräscentrat sintrades i en HT Speed sintringsugn(k) hos Expodent AB och kontrollgruppen sintrades i en KaVo Everest® therm sintringsugn(l) vid Malmö Högskola. Provkropparna som sintrades i en HT Speed sintringsugn(k) placerades på ett brännbord med lock under sintringen enligt fabrikantens anvisningar och provkropparna som sintrades i KaVo Everest® therm(l) sintrades på brännbord med speciell sand enligt fabrikantens anvisningar. Efter sintring kontrollerades utformningen av alla provkropparna med ett digitalt skjutmått(m)_{. Små korrigeringar av}

måtten gjordes med en planslip(g). På kontrollgruppen, som tillverkats genom kapning, gjordes även en avfasning av långsidornas hörn på 45o. På de övriga provkropparna som kunde framställas genom fräsning var denna avfasning redan utförd vid själva fräsningen. Efter sintring förvarades provkropparna torrt i förslutna påsar. Denna förvaring skedde mellan alla följande steg.

Åldring av provkropparna

För att simulera en åldring av materialen fick samtliga provkroppar genomgå en termocykling(n) _{baserat på variablerna från tidigare studier (9, 19). Detta innebär att}

provkropparna genomgick 10 000 termocykler i 2 olika bad vid 5°C ±2oC respektive 55°C ±2oC. En cykel varar i 60 s, 20 s i varje bad och 10 s för förflyttning mellan varje bad, som bestod av avjoniserat vatten (19). Efter termocykling kontrollerades alla provkroppar visuellt för att säkerställa att det inte uppstått synliga defekter.

3-punktstest

Därefter utsattes provkropparna för ett 3-punktstest enligt ISO:6872 med hjälp av en Instron 4465 universaltestmaskin(o). Provkropparna placerades på stödjande valsar med ett avstånd på 16 mm från varandra, där ifrån placerades den kraftapplicerande valsen centralt på provkropparna. Valsarna hade en diameter på 2,0 mm. Kraften applicerades med en hastighet på 0,2550 mm/min tills ett brott uppstod och delade provkroppen i två eller flera delar. Brottvärdena registrerades av universaltestmaskinen(o) i Newton. För att fastställa brotthållfastheten gjordes uträkning enligt följande ekvation (20):

𝜎 = _2𝑤𝑏3𝑃𝑙_!

P belastningen vid brott, i Newton

l testspannet, avståndet mellan de stödjande valsarna, i millimeter w bredden av provet, det vill säga dimensionen hos sidan i rät vinkel mot

riktningen för den applicerade belastningen, i millimeter

b tjockleken av provet, det vill säga dimensionen hos sidan parallell med riktningen för den pålagda lasten, i millimeter

Röntgendiffraktion (XRD)

För att undersöka skillnaderna i övergången från tetragonal- till monoklinfas i de olika materialen gjordes en röntgendiffraktion (XRD) vid kemicentrum i Lund. För röntgendiffraktionen användes en STOE Stadi MP diffraktometer(p) i reflektionsläge med parametrarna, Cr Kα (40KV, 40mA) med en Ge monokromator(q) och en Mythen detektor(r) utförda från 25o-40o (2θ, 2therea) vid en "step size" på 0,9o med en tid på 10 sekunder per step. Programmet svit WinXPow(s) användes för diffraktometer kontroll.

Den monoklina fasen beräknades med hjälp av Garvie och Nicholson metoden (23):

𝑋!   =

𝐼_!  (111)  +  𝐼_!  (111) 𝐼_!  (111)  +  𝐼_!  (111)  +  𝐼_!  (101)

där It och Im representerar den integrerade intensiteten (ytan under topparna) av tetragonala

(101) och monoklina (111) och monoklina (111) topparna. Respektive värde är funnet vid topparna omkring 30°, 31°, and 28° (8, 24).

Den monokliniska volymfraktionen ges därefter genom ekvationen (23):

𝑉! =

1.311𝑋_! 1   + 0.311𝑋_!

Statistiska metoder

De olika gruppernas brotthållfasthet analyserades i statistikprogrammet SPSS(t) med hjälp av ett one-way ANOVA, Tukey’s test med en signifikansnivå på α = 0,05.

Värdena rapporterades i megapascal, med medelvärdet, standardavvikelsen samt max och minimum för de olika grupperna.

Resultaten från röntgendiffraktionen sammanställdes även de med hjälp av ett one-way ANOVA, Tukey’s test med en signifikansnivå på α = 0,05 i SPSS(q).

Därefter gjordes Pearsons korrelationstest i SPSS(t) med en signifikansnivå på α = 0,05 samt att ett spridningsdiagram skapades i SPSS(t).

Resultat

Resultatet i föreliggande studie visar att det finns en signifikants på 0,000 för skillnaden i brotthållfastheten mellan grupperna. Kontrollgruppen ZE presterade men högst värden, värden ibland över fabikantens produktspecifikation. De två högtranslucenta grupperna presterade med värden under respektive fabrikants specifikationer (bilaga 2).

Tabell 2. Brottseghetsvärde (MPa) Grupper Antal

(n) Medelvärde (MPa) Standardavvikelse SD Minimum (MPa) Maximum (MPa)

HTZS 8 502,1 49,5 435,9 565,5

HTZC 8 747,8 49,5 621,4 955,7

ZE 8 1 279,5 49,5 1 078,9 1 487,6

Figur 3. Låddiagram på brotthållfastheten (MPa)

Resultaten från röntgendiffraktionen visar på en liten mängd monoklin fas i materialen, det finns inte heller någon signifikant skillnad mellan resultaten. Därmed kan antas att ingen markant fasomvandling har skett i materialen.

Tabell 3. Den monoklina volymfraktionen Grupper Antal (n) Medelvärde Standardavvikelse SD Minimum Maximum HTZS 8 0,02656 0,02215 0,01904 0,02255 HTZC 8 0,02295 0,02215 0,02092 0,02772 ZE 8 0,02012 0,02215 0,02843 0,03212 0   200   400   600   800   1000   1200   1400   1600  

Zenostar   Metorxit   Everest  

Figur 4. Exempel på resultat från XRD, a. Everest provkropp nr 4, b. Metoxit provkropp nr 4, c. Zenostar provkropp nr 4.

Det går att se i figur 5 att den grupp som innehåller mest mängd monoklin fas är gruppen ZE vilket även är den grupp som hade högst värden vid brotthållfasthet, däremot är spridningen av resultaten störst i den gruppen. Gruppen med lägst värden i brotthållfasthet, grupp HTZS, har minst mängd monoklin fas, däremot är spridningen av resultaten lägre i dessa grupper.

Figur 5. Låddiagram på den monoklina volymfraktionen 0   0,005   0,01   0,015   0,02   0,025   0,03   0,035  

Zenostar   Metorxit   Everest  

M on ok lin a   vo ly mf ra kt io ne n     a. b. c.

Vid sammanställning av resultaten med Pearsons korrelationstest finns det ingen signifikant (0,285) korrelation mellan mängden monoklin fas och minskad brotthållfasthet. I spridningsdiagrammet framkommer däremot ett tydligt positivt samband mellan variablerna, de är bara inte statistiskt signifikant.

Figur 6. Spridningsdiagram över korrelationen mellan brotthållfasthet och den monoklina volymfraktionen

Diskussion

Resultatet i föreliggande studie tyder på att det inte fanns ett signifikant samband mellan minskad brotthållfasthet och mängden monoklin fas vid den statistiska analysen, men att det ändå gick att se ett tydligt positivt samband mellan variablerna i låddiagrammet ger en antydan om att fler provkroppar kunde ha inneburit att en signifikant skillnad kunde ha uppnåtts.

Inom de högtranslucenta Y-TZP materialen förväntades inga signifikanta skillnader mellan de olika fabrikaten för brotthållfastheten. Det fanns även en tanke om att de högtranslucenta materialen skulle ha mer fasomvandling än det traditionella Y-TZP materialet. Detta visade sig inte stämma med resultaten av denna studie. En viss mängd monoklin fas gick att finna i de högtranslucenta Y-TZP materialen, mängden var dock väldigt liten i förhållande till den tetragonala fasen. Att kontrollgruppen har fått mer monoklin fas än de frästa provkropparna kan vara en effekt av framställningsmetoden för kontrollgruppen. Det var en del bekymmer med att framställa provkropparna i materialet Everest® ZS i den tillgängliga fräsen på Malmö Högskola. Därmed valdes en framställningsmetod där provkropparna kapades fram, detta för att projektet skulle kunna fortsätta enligt planlagt schema. Denna framställningsmetod är inte enligt fabrikantens anvisningar. Framförallt den slipning efter sintring som dessa provkroppar genomgick för att få fram den avfasade kanten på 45o, som med säkerhet på slutgiltig storlek inte kunde skapas innan sintring, kan ha triggat en större fasomvandling i dessa provkroppar.

En faktor som kan vara orsaken till att enbart en liten mängd monoklin fas kunde upptäckas jämfört med tidigare studier (6, 9, 18) kan vara valet att termocykla provkropparna istället för att autoklavera dem, detta för att få förhållanden som mer efterliknar den orala miljön. I tidigare studier där provkropparna förvarats i destillerat vatten vid låga temperaturer har provkropparna förvarats över en längre period, till exempel Borchers et al (9) som förvarade provkroppar i 36o destillerat vatten i 200 dagar. På grund av tidsbrist fanns inte utrymme att förlänga termocyklingen mer än vad som redan gjordes i föreliggande studie, vilket kan innebära att en större mängd monoklin fas förmodligen hade kunnat hittas om en längre termocykling hade genomförts.

Vid utförandet av föreliggande studie fanns inte ett ofärgat alternativ att tillgå från den ena av fabrikanterna. Därav valdes att använda infärgade diskar till de båda högtranslucenta Y-TZP materialen. Vid valet av de olika färgerna var kriterierna att färgerna skulle vara så lika varandra som möjligt. Det går inte att vara helt säker på att innehållen i materialen var likvärdigt mellan de två olika materialen då fabrikanterna inte specificerat vilka oxider som tillsats för att uppnå respektive färg, detta kan påverka resultaten för de olika fabrikaten. Som nämnt tidigare kan oxider påverka materialet negativt genom att störa kristallstrukturen. Efter slutsintring upptäcktes att de frästa provkropparna var i genomsnitt 0,03 mm mindre på bredden och höjden och den kapade kontrollgruppen var i genomsnitt 0,07 mm större på bredden och höjden än de fastställda måtten L 20 mm, B 4 mm, H 2 mm. Detta tros dock inte ha påverkat de olika resultaten, dels då måtten för provkropparna fortfarande låg inom ramen för de tillåtna enligt ISO standarden, ±0.2 mm, samt att formeln för fastställandet av brottsegheten tar hänsyn till måtten för respektive provkropp.

Under uppstarten av termocyklingen uppstod en del bekymmer med temperaturhållningen i baden samt att provkropparna placerats i för stora korgar. Detta ledde till ett uppehåll i termocyklingen efter 270 cykler för utbyte av korgarna samt korrigering av temperaturinställningarna. Uppehållet varade ett par minuter och under uppehållet förvarades provkropparna utanför baden. Detta borde inte ha påverkat provkropparna nämnvärt.

Vid framställning av monolitiska ersättningar i högtranslucent Y-TZP kan en efterbehandling ske i form av en polering, alternativt en glansbränning, för att skapa en yta som är vänligare mot emaljen och antagonisterna i patientens mun. Detta valdes dock bort i denna studie då poleringen kan påverka materialet och medföra att en fasomvandling sker. Syftet med studien var att undersöka hur den hydrotermiska åldringen påverkade materialet och därmed uteslöts all annan påverkan på materialet.

En effekt av termocyklingen var att provkropparna blev missfärgade, troligen en påverkan av materialet i metallkorgarna som användes att förvara provkropparna i under termocyklingen (figur 7). Originalfärgen syns tydligt där den tandtråd som höll provkropparna på plats i korgarna har legat emot provkroppen och hur resterande av provkroppen har fått en klar missfärgning. Frågan är vilken inverkan detta kan ha haft på de olika materialen. Då kontrollgruppen presterat med värden i nivå med tillverkarens egna produktspecifikationer förutsätts att missfärgningen inte haft en effekt på hållfastheten. Frågan är om det kan ha påverkat de högtranslucenta materialen då sammansättningen i dem inte är exakt samma som i kontrollgruppen. En annan intressant fråga är varför denna missfärgning uppstod då keramer överlag är motståndskraftiga mot missfärgningar. Detta skulle kunna vara en effekt av den uteblivna ytbehandlingen, polering alternativt glansbränning.

Figur 7. Provkroppar, missfärgning Figur 8. Korgar, använda vid termocykling Den använda ISO standarden rekommenderar att ett 4-punktstest används vid brotthållfasthet, däremot användes i klar majoritet ett 3-punktstest i tidigare studier samt att materialtillverkarna själva använt sig av 3-punktstest i sina tester av materialen. Valet blev därmed att utföra ett 3-punktstest. Aspekterna att överväga vid valet mellan 3-punktstest och 4-punktstest är att det generellt sett krävs mer kraft för att uppnå fraktur vid ett 3-punktstest. Vid ett 3-punktstest placeras belastningen på en mindre area av materialet och sannolikheten att eventuella defekter ligger inom belastningsarean minskar, jämfört med ett 4-punktstest där arean som utsätts för belastning är betydligt större. Detta kan ge ett lägre brottvärde då det inom denna area kan finnas fler defekter som ökat risken för sprickbildning och propagering.

Enligt fabrikanternas produktspecifikationer ska materialen prestera med ganska lika värden vid 3-punktstest. Gruppen HTZS med 1200 MPa ± 200, gruppen HTZC med 1000 MPa samt gruppen ZE med 1200 MPa (bilaga 2). Det innebär att gruppen ZE presterat med väldigt bra resultat även efter åldrandet, däremot kan vi se en stor nedgång i brotthållfasthet för HTZS i förhållande till fabrikantens resultat, även HTZC fick ett försämrat resultat efter åldrandet. Genom att en grovscanning gjordes av en slumpvis utvald provkropp vid röntgendiffraktionen kunde de exakta parametrarna som behövdes för att få fram önskad data vid röntgen fastställas och därmed kunde överflödig data undvikas och testet blev tidsoptimerat. I samråd med Sven Lidin (professor i Oorganisk Kemi, Lunds Universitet), tidigare studier (4, 8, 24) och resultaten från grovscanning beslutades därefter att använda parametrarna 25o_-40o _{(2θ/2therea) vid en "step size" på 0,9}o _{med en tid på 10 sekunder per}

step.

För framtida forskning finns det ett behov av att göra kliniska studier på inverkan av LTD på högtranslucenta Y-TZP ersättningar.

Slutsats

Inom ramen för föreliggande studie, med reservation för dess begränsningar, kan följande slutsatser dras:

• De högtranslucenta Y-TZP materialen hade en förändrad kristallstruktur, det vill säga monoklin kristallstruktur. Brotthållfastheten hos de högtranslucenta Y-TZP var lägre jämfört med de traditionella Y-TZP materialet.

• Skillnaden i brotthållfasthet mellan de två högtranslucenta fabrikaten var tydlig. • Det gick inte att se ett statistiskt signifikant samband mellan minskad brotthållfasthet

och stor mängd monoklin fas i provkropparna.

Därmed kan nollhypotesen, att de högtranslucenta Y-TZP materialen inte kommer att ha en förändrad kristallstruktur, det vill säga monoklin kristallstruktur, förkastas. Samt att hypotesen att de inte heller kommer att ha en lägre brotthållfasthet orsakad av en förändrad kristallstruktur jämfört med det traditionella Y-TZP materialet, delvis förkastas.

Det förekommer signifikanta skillnader i brotthållfastheten mellan grupperna men det är inte statistiskt signifikant att det fanns ett samband mellan brotthållfasthet och den förändrade kristallstrukturen orsakad av den hydrotermiska åldringen av materialet.

Det går även att förkasta hypotesen om att det inte förväntas vara någon skillnad mellan de högtranslucenta Y-TZP materialens brotthållfasthet.

Däremot bekräftas nollhypotesen att det inte finns ett signifikant samband mellan låg brotthållfasthet och ökad mängd monoklin fas i materialen.

Referenser

1. Strub JR, Rekow ED, Witkowski S. Computer-aided design and fabrication of dental restorations: Current systems and future possibilities. J Am Dent Assoc. 2006; 137: 1289-1296.

2. Miyazaki T, Hotta Y, Kunii J, Kuriyama S, Tamaki Y. A review of dental CAD/CAM: current status and future perspectives from 20 years of experience. Dent Mater J. 2009; 28: 44-56.

3. Beuer F, Schweiger J, Edelhoff D. Digital dentistry: an overview of recent developments for CAD/CAM generated restorations. Br Dent J. 2008; 204: 505-511.

4. Siarampi E, Kontonasaki E, Andrikopoulos KS, Kantiranis N, Voyiatzis GA, Zorba T et al. Effect of in vitro aging on the flexural strength and probability to fracture of Y-TZP zirconia ceramics for all-ceramic restorations. Dental Materials.

5. Denry I, Kelly JR. State of the art of zirconia for dental applications. Dental Materials. 2008; 24: 299-307.

6. Lughi V, Sergo V. Low temperature degradation -aging- of zirconia: A critical review of the relevant aspects in dentistry. Dental Materials. 2010; 26: 807-820.

7. Kohorst P, Borchers L, Strempel J, Stiesch M, Hassel T, Bach F et al. Low-temperature degradation of different zirconia ceramics for dental applications. Acta Biomaterialia. 2012; 8: 1213-1220.

8. Egilmez F, Ergun G, Cekic-Nagas I, Vallittu PK, Lassila LVJ. Factors affecting the

mechanical behavior of Y-TZP. Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials. 2014; 37: 78-87.

9. Borchers L, Stiesch M, Bach F, Buhl J, Hübsch C, Kellner T et al. Influence of hydrothermal and mechanical conditions on the strength of zirconia. Acta Biomaterialia. 2010; 6: 4547-4552.

10. Chevalier J. What future for zirconia as a biomaterial? Biomaterials. 2006; 27: 535-543. 11. Chevalier J, Gremillard L, Virkar AV, Clarke DR. The Tetragonal-Monoclinic

Transformation in Zirconia: Lessons Learned and Future Trends. J Am Ceram Soc. 2009; 92: 1901-1920.

12. Papanagiotou HP, Morgano SM, Giordano RA, Pober R. In vitro evaluation of low-temperature aging effects and finishing procedures on the flexural strength and structural stability of Y-TZP dental ceramics. J Prosthet Dent. 2006; 96: 154-164.

13. Shah K, Holloway JA, Denry IL. Effect of coloring with various metal oxides on the microstructure, color, and flexural strength of 3Y-TZP. J Biomed Mater Res B Appl Biomater. 2008; 87: 329-337.

14. AL-AMLEH B, LYONS K, SWAIN M. Clinical trials in zirconia: a systematic review. J Oral Rehabil. 2010; 37: 641-652.

15. Conrad HJ, Seong W, Pesun IJ. Current ceramic materials and systems with clinical recommendations: A systematic review. J Prosthet Dent. 2007; 98: 389-404.

16. Kim MJ, Ahn JS, Kim JH, Kim HY, Kim WC. Effects of the sintering conditions of dental zirconia ceramics on the grain size and translucency. J Adv Prosthodont. 2013; 5: 161-166.

17. Jiang L, Liao Y, Wan Q, Li W. Effects of sintering temperature and particle size on the translucency of zirconium dioxide dental ceramic. J Mater Sci Mater Med. 2011; 22: 2429-2435.

18. Flinn BD, Raigrodski AJ, Singh A, Mancl LA. Effect of hydrothermal degradation on three types of zirconias for dental application. J Prosthet Dent.

19. Johansson C, Kmet G, Rivera J, Larsson C, Vult Von Steyern P. Fracture strength of monolithic all-ceramic crowns made of high translucent yttrium oxide-stabilized zirconium dioxide compared to porcelain-veneered crowns and lithium disilicate crowns. Acta Odontol Scand. 2014; 72: 145-153.

20. International Organization of Standardization. (ed) ISO 6872 – dentistry – ceramic materials. Geneva: International Organization of Standardization; 2008.

21. Metoxit AG. (ed) Instruction for use Metoxit CAM-Blanks Z-CAD®. Thayngen, Switzerland: Metoxit AG; 2010.

22. Wieland Dental+Technik GmbH & Co. KG. (ed) Instructions for use. Zenostar T/MO. Pforzheim, Tyskland: Wieland Dental+Technik GmbH & Co. KG; 2014.

23. Deville S, Gremillard L, Chevalier J, Fantozzi G. A critical comparison of methods for the determination of the aging sensitivity in biomedical grade yttria-stabilized zirconia. J Biomed Mater Res B Appl Biomater. 2005; 72: 239-245.

24. Sato H, Yamada K, Pezzotti G, Nawa M, Ban S. Mechanical properties of dental zirconia ceramics changed with sandblasting and heat treatment. Dent Mater J. 2008; 27: 408-414.

Slutord

Stort tack till

Zdravko Bahat, Ondont mag/Tandtekniker, handledare, MAH Handledning under arbetet

Evaggelia Papia, Doktorand/tandtekniker, MAH

Hjälp med termocykling, samt stöd under arbetets gång Camilla Johansson, Ondont mag/Tandtekniker, MAH

Hjälp med maskinen för termocykling Hans-Ove Persson, Normedentia AB

Sponsring av material

Pelle von Wowern, Produktchef Ivoclar Vivadent® Sponsring av material

Thomas Holmström och övrig personal på M-TEC Hjälp med att fräsa provkroppar Paul Mark och Andreas Func, Expodent AB

Hjälp att sintra delar av provkropparna Håkan Fransson, Ingenjör MAH

Framställning av provkroppar samt hjälp med mätningar och tester Sven Lidin, Professor i Oorganisk Kemi, Lunds Universitet

För stöd och hjälp med XRD Claes Jogréus, Professor/Universitetslektor, BTH

För hjälp med statistik och uträkningar

Övriga kollegiet på Tandteknikerutbildningen, MAH För stöd och feedback

Studenter tandteknikerutbildningen K6 2015 Tack för att ni agerat bollplank Samt familj och vänner

Bilaga 1.

Tabell 1. I studien använda material och apparatur

Ref Apparatur/Material Batch Nr./Modell Tillverkare Stad/Land a Autodesk 123d-design Autodesk Inc. Göteborg,

Sverige

b hyperDENT FOLLOW-ME!

TECHNOLOGY GmbH

München, Tyskland

c rödersTEC Röders GmbH Soltau,

Tyskland d Hårdmetallfräs 2x20 mm KARNASCH Professional Tools GmbH Heddesheim, Tyskland e Hårdmetallfräs 1x16 mm KARNASCH Professional Tools GmbH Heddesheim, Tyskland f IsoMet low speed saw 11-1280-250 Buehler, an ITW

Company

Lake Bluff, IL, USA g Phoenix 4000 494101400 Buehler, an ITW

Company

Lake Bluff, IL, USA h Highspeed

KaVo EWL

4941 Kaltenbach & Voigt GmbH (KaVo)

Tyskland

i Diamantfräs Komet Dental Lemgo,

Tyskland

j Gummihjul Edenta Schweiz

k HT Speed S/N: 48890 Mihm-Vogt Dental Gerätebau GmbH & Co. KG

Baden-Württembeg, Tyskland l _{KaVo Everest® therm} 10024119 Kaltenbach & Voigt

GmbH (KaVo)

Tyskland

m Digitalt skjutmått fixPOINT® Tyskland

n Termocyklingsmaskin Specialtillverkad Malmö Högskola Malmö, Sverige o Universaltestmaskin

Instron 4465

Instron Corporation Canton, MA USA

p Stoe Stadi MP

diffraktometer

STOE & Cie GmbH Darmstadt, Tyskland q Ge monokromator STOE & Cie GmbH Darmstadt,

Tyskland r Mythen detektor STOE & Cie GmbH Darmstadt,

Tyskland

s WinXPow STOE & Cie GmbH Darmstadt,

Tyskland t IBM SPSS Stastistics 20 SPSS Inc. Chicago, IL,

USA u Everest® ZS-Blank

(B42/20)

100924707 Kaltenbach & Voigt GmbH (KaVo)

Tyskland v Z-CAD® (Medium) HD99-10 C10 Metoxit AG Thayngen,

Schweiz w Zenostar® Zr Translucent (sun chroma) 20121204-26 Wieland Dental+Technik GmbH & Co. KG Pforzheim, Tyskland

Bilaga 2.

Tabell 1. Fabrikantens produktspecifikation Zenostar® Typical properties

Color White / X-ray opaque and pre-shaded (sun and sun chroma) Density > 6.0 g/cm3

Open porosity 0 % Vickers hardness 1300 HV10 Flexural strength _{1200 MPa ± 200}

E-modulus 210 GPa

Fracture strength > 5 MPa*m1/2 CTE (25-500o_{C) 10.5}*₁₀-6 _K-1

Composition Zirconium oxide (ZrO2 + HfO2 + Y2O3) > 99.0 % Yttrium oxide (Y2O3) > 4.5 – ≤ 6 %

Hafnium oxide /HfO2) ≤ 5.0 %

Aluminium oxide (AL2O3) + other oxides < 1.0 % Tabell 2. Sintringsprogram Zenostar®

Standardprogram 1450oC/2 tim Startemperatur (oC) Sluttemperatur (oC) Temperaturstegring (oC/tim) Hålltid

Temperaturstegring 20 900 600 1 tim 30 min

Hålltid 900 900 0 30 min

Temperaturstegring 900 1450 200 3 tim

Hålltid 1450 1450 0 2 tim

Avkylning 1450 900 600 1 tim

Avkylning 900 300 500 1 tim 15 min

Avstängning juni 2012

Tabell 4. Fabrikantens produktspecifikationer Z-CAD® Typical properties

Color White, light, medium and intense

Density 6.05 g/cm3

Open porosity 0 % Vickers hardness 1200 Hv Flexural strength 1000 MPa

E-modulus 200 GPa Fracture toughness K1c _{8 MN/m}3/2 Thermal expansion (20-1000°C) 10*10 -6 /K

Composition Zirconium oxide (ZrO2) 95 % Yttrium oxide (Y2O3) 5 % Tabell 5. Sintringsinstruktioner Z-CAD®

Ramp Rate O_{C / h} Tmax O_C Dwell Time h Cooling Standard Grade Crowns 600 1500 1

Natural Furnace cooling Bridges 300 1500 1 Easy Sintering Grade «esg » Crowns 600 1400 1 Bridges 300 1400 1 Translucent «TL » Crowns 600 1550 1 Bridges 300 1550 1

Tabell 6. Fabrikantens produktspecifikationer Everest ZS Typical properties

Color White

Density 3 g/cm3

Flexural strength 1200 MPa

E-modulus 210 GPa Fracture toughness K1c _{8 MN/m}3/2 Thermal expansion (25-500°C) 10.0 * 10 6 K-1

Malmö högskola

Odontologiska fakulteten