3.1 Brytningsindexinkrement av NaC och NaDC
För båda gallsalterna i en koncentration av 10 mM och i rent vattenlösningsmedel var det erhållna värdet för d2 mindre än d1. Detta fick dn/dc att bli negativ och orsaken till det negativa värdet på dn/dc kan relateras till den låga koncentrationen av gallsalter. Ett dn/dc-värdet på 0,148 ml/g för NaDC och ett dn/dc-värdet på 0,129 ml/g bestämdes för NaC. som ligger inom det förväntade intervallet för gallsalter och är i överensstämmelse med tidigare studier om NaDC. Resultaten finns i två tabeller i bilagan.
3.2 Ljusspridning
Både DLS och SLS mätningar utfördes för att bestämma storleken på miceller/aggregat i prover av gallsalter NaC och NaDC. För att kunna mäta och få tillförlitliga resultat med hjälp av båda metoderna måste proverna vara helt transparenta. När jämvikt nåddes i proverna, identifierades de molniga och ogenomskinliga proverna för att uteslutas från mätningsprocessen. Vid 21 ̊ C observerades grumliga /molniga exemplar endast i NaDC prover, men vid 37 ̊ C observerades grumliga prover i båda gallsalterna. NaDC prover i ett molförhållande på Xf = 0,90 och en totalkoncentration av 80 också i molförhållandet Xf = 0,85 respektive vid totalkoncentrationerna 40, 60 och 80 mM var grumliga vid både 21 och 37 ̊ C. Hos NaC prover identifierades de grumliga prover i molförhållande Xf = 0,95, 0,90 och 0,85 samt hos NaDC prover observerades de grumliga exemplar i alla molförhållande. Även viskositeten hos prover visade signifikanta förändringar med temperaturförändringen. Vid 21 ̊ C var viskositeten vanligtvis låg, men med ökande temperatur blev viskositeten hos proverna högre. Vissa av proverna visade också fasseparation samt tydliga utfällningar exempelvis NaDC prov med molförhållande Xf = 0,85. Grumligheten indikerar att systemet i dessa prover har nått en övergång från miceller till stora biskiktsstrukturer. [23]
Figur 10. NaC/DMPG vid T=21 ̊C och T= 37 ̊C
Figur 11. NaDC/DMPG vid T=21 ̊C och T= 37 ̊C
3.2.1 Dynamisk ljusspridning
RH-värdet för varje enskilt prov för båda gallsalterna beräknades vid 21 och 37 grader baserat på data från DLS. Vid 21̊ C de flesta proverna med olika molförhållande och i olika total koncentration visade kolloidstorlekar i intervallet 3–10 nm (se tabellen nedan) vilket bekräftar närvaron av miceller av varierande storlek i systemet. Resultaten visade att micellernas storlek minskades när Xf ökade. Den förändringen hos blandmicellerna förklaras av en minskning i den genomsnittliga spontana krökningen. På grund av minskningen av andelen gallsalter i aggregaten reduceras den spontana krökningen för blandmicellerna vilket ökar packningsparametern och partikelstorleken. (22) Från modellberäkningar kan bestämma att aggregaten kommer att förändras från att bestå av mestadels NaC i höga molförhållanden och höga totala koncentrationer till högre förhållanden av DMPG när både totala koncentrationerna och molförhållandena minskar. Dessa två parametrarna skall ha en liknande inverkan/effekt i NaC prover, där syns en tydlig nedåtgående trend i proverna vid ökning av dessa parameter.
Tabell 3: Hydrodynamisk radie för olika NaC prover bestående av olika molförhållanden och koncentrationer vid
Tabell 4: Hydrodynamisk radie för olika NaC prover bestående av olika molförhållanden och koncentrationer vid 37 ̊C.
Observerade resultaten vid 37 ̊ C visar en signifikant ökning av RH för både gallsalterna, NaC och NaDC i allmänhet. Enligt resultaten i tabellen nedan kan det ses att vid samma molförhållande ökar RH i allmänhet med ökande total provkoncentration. Detta var inte oväntat eftersom miceller växer med ökande koncentration. En plötslig ökning av RH indikerar närvaron av en andra cmc, där micellerna växer genom att känna igen varandra och kommer närmare varandra och bildar stora maskliknande eller stavliknade miceller som kan trassla in sig med varandra. Trådmiceller kan vara upp till 200 nm stora. När micellerna närmar sig varandra och större partiklar bildas, kommer den nettorepulsionkraften mellan partiklarna också att bli starkare. Repulsionskraften avlägsnar micellerna från varandra och som ett resultat observeras en plötslig minskning på RH värdet, i vissa koncentrationer i varje målförhållande.
Vid 21 ̊ C, följer NaDC prover också efter samma mönster som NaC prover, om än med en liten avvikelse i prover med målförhållande 0,05 och 0,20. Vid 37 ° C var det beräknade RH -värdet för NaDC signifikant högre än beräknade RH-värdet för NaC (se tabellen nedan).
Tabell 5: Hydrodynamisk radie för olika NaDC prover bestående av olika molförhållanden och koncentrationer vid 21 ̊C.
Tabell 6: Hydrodynamisk radie för olika NaDC prover bestående av olika molförhållanden och koncentrationer vid
Baserat på resultaten som erhållits i SLS, kan två parametrar bestämmas, radien för gyration (RG) och molekylär massa (Mapp). Eftersom dn/dc inte beräknades vid 37 grader utfördes inga beräkningar för RG och Mapp vid denna temperatur. Från dessa två erhållna parametrar, värdena för RG är inte säkerställas, och istället är den erhållna molekylvikten tillförlitlig.
Tabell 7: Gyrationsradie för olika NaC prover bestående av olika molförhållanden och koncentrationer.
Konc (mM) Rg(nm)
NaC 5%
Rg(nm)
NaC 10%
Rg(nm)
NaC 15%
Rg(nm)
NaC 20%
10,00 77 22
20,00 40 56 33
40,00 56 85 29 35
60,00 61 94 54 37
80,00 71 79 106 93
Erhållna värden för RG indikerar att RG följt en minskande trend när den totala koncentrationen av prover ökades. De uppmätta värdena för NaDC prover visas närvaron av miceller av varierande storlek i systemet.
Tabell 8: Gyrationsradie för olika NaDC prover bestående av olika molförhållanden och koncentrationer.
Konc(mM) RG(nm)
NaDC 5%
RG (nm)
NaDC 10%
RG(nm)
NaDC15%
RG(nm)
NaDC20%
10,00 99 39 76
20,00 77 33 39
40,00 41 36
60,00
80,00 202
Mapp för både NaC och NaDC prover visas i följande tabeller. Det verkar att både molförhållande och total koncentration har inverkan på partiklarnas Mapp i båda gallsalternas prover. Enligt värden i tabeller observeras att partiklarnas Mapp (för prover som har lika totalkoncentration) minskar när molförhållandet ökar. Med andra ord bevittnas en tydlig nedåtgående trend. Mapp (för prover som har lika målförhållande) minskar också när den totala koncentrationen ökar. Denna trend ses för båda gallsalterna, förutom att trenden är mer tydlig i NaDC-prover. Avvikelser i trenden kan vara kopplad till ökade repulsion kraften mellan micellerna. Ofullständiga SLS-data gjorde det svårt att uppnå tillförlitliga resultat för NaDC.
Men det syns en tydlig trend i molförhållandet 10%, där ökande total koncentrationen leder till att Mapp minskar.
Tabell 9: Mapp för olika NaC prover bestående av olika molförhållanden och koncentrationer.
Tabell 10: Mapp för olika NaDC prover bestående av olika molförhållanden och koncentrationer.
NaDC
3.3 Felkällor
En av de mest grundläggande felkällorna som kan påpekas är det fel som uppstod under vägning av NaC, NaDC och DMPG för beredning av stamlösningar i början av arbetet. Särskild att vägningen av de önskade materialen gjordes med användning av två vågar med olika känslighet och noggrannhet. Den låga vikten av det önskade materialen var en stark anledning till att den teoretiska vikten och den praktiska vikten inte var desamma. Vilket i sin tur orsakar felaktigt mol förhållande i de beredda proven. Förberedning av prover innan ljusspridningsmättning gjordes inte i handsk-boxen. Filtrerings och överföringsprocessen i den cylindrisk högpresterande kvartsglaskyvett gjordes i rummet vilket innebär en ökade risk för kontaminering med dammpartiklar. Mänskliga fel såsom otillräcklig rengöring av kyvetten mellan proverna är också obestridligt. Jag vågar påstå, att inte ge tillräcklig med tid till vissa processer i detta projekt var en av de främsta anledningarna till att inte uppnå korrekta resultat vid ljusspridning. Prover behöver mer tid för att nå jämvikt på grund av joniska laddning och polariteten hos fosfolipiden. Innan ljusspridningsmätning vid 37 ° C, hölls proverna i ett 37 ° C varmt bad i endast 3 dagar. Efter att ha placerat i ljusspridning instrumenten startades mätningen efter 10 minuter. Anledningen för detta var för att kompensera den värmeförluster samt för att säkerställa provens räta temperatur men proverna bör dock förvaras i ett varmt bad under en längre tid, och mätningen bör börja en timme efter att provet placerats i ljusspridnings instrumenten. Anledningen till detta förslag är att proverna visade rätt olika beteenden under en längre tidsperiod, även under samma termiska förhållande.