Löslighet av bitumen i xylen : En experimentell undersökning av olika filters inverkan på analysresultatet

H F 3 raile_jr s e E e k 30A:okt 4äe sä reb Pudek .[ vr _. Mt ., fa Wr Q ll g t e -2 9 0 .. ?/ ti l. .. ! Ca rt er s 2 n A S e e dl S 2 0 3 fiin aoc ...? -ha h . n .r ä. S V 2 5 B l i K a 3 0 % e e Jr g i l t 2 # 2 0 8 . tv å. .. -. .» ? KC R Ku Av e E w a M a s . 3 ol e ave n Se tt a k -10 22 00 -0 0) 5 ag_ aJH Vnu aWW M. m 2 ä e TA N op -Sd idg -p Fi a % 5 fo m wr pg Mw . se-sat e! sp ägt" s 2 Asser Tx: ATT FR NN E ses i We t % Pr t i e to k $ ww.. .) ke r k a do ce nt E 2 ; * av»; ...n umu seum -J. v t e d x ä i o 25% & Su * leg al t C M B 3 t d n s e k e l än not Ao f a R D d e e s E p t l ä s d o d l test t d fart .. vn. J. M. »: gt rt

.U *L

_{E N}

Nr 399 ° 1984 Statens väg- och trafikinstitut (VI'I) - 581 01 Linköping

ISSN 0347-6049 Swedish Road and Traffic Research Institute - 5-581 01 Linköping ' Sweden

Löslighet av bitumen i xylen

En experimentell undersökning av olika filters inverkan

på analysresultatet

FÖRORD

Det arbete som beskrivs i detta Meddelande är en del av ett större projekt "Bituminösa bindemedel", som

genomförts vid Statens väg- och trafikinstitut

(VTI). Projektet har till stor del finansierats av Vägverket (VV).

INNEHÅLLs'FÖRTECKNINGN Sida SAMMANFATTNING I SUMMARY III 1 . Inledning 1 2 Metodbeskrivning 2 3 Material och experiment 4 4 Resultat 5 5 Slutsatser 8

Löslighet av bitumen i xylen - en egperimentell undersökning av olika fl ters inverkan på analysresultatet av Ulf Isacsson och Iréne Pettersson Statens väg- och trafikinstitut (VTI)

581 01 LINKÖPING

SAMMANFATTNING

ASTM D 2042 beskriver bestämning av bitumens

lös-lighet i ett organiskt lösningsmedel

(triklorety-len). I 1981 års version av denna metod har av arbets-miljöskäl asbestfilter, som tidigare föreskrivits, ersatts med glasfiberfilter.

För att få en uppfattning om detta byte av filter

på-verkar analysresultatet ,har en jämförande under-sökning utförts. Som lösningsmedel har xylen

an-vänts.

Vid Statens väg- och trafikinstitut pågår sedan 1976 kvalitetskontroll av bituminösa bindemedel. Av de bitumenprov (157 st) som analyserats 1976-81 har de 12 prov som uppvisat lägsta lösligheten

(99,5-99,8 vikt-%) utvalts för cha] aktuella

under-sökningen.

För samtliga 12 prover erhölls med glasfiberfilter

"lOO%-ig" löslighet i xylen medan värdena med

as-bestfilter som ovan nämnts var något lägre.

För-klaringen till skillnaden kan naturligtvis vara

större porer :i glasfiberfiltret EMI i asbestfiltret.

II

Förklaringen kan emellertid också vara att bitumenet till en liten del adsorberas irreversibelt på asbest-fibrer men ej på glasasbest-fibrer.

Det faktum, att samtliga 12 undersökta bitumenprov (och därmed sannolikt också övriga 145 prover ana-lyserade 1976-81) uppvisat "100%-ig" löslighet vid bestämning enligt ASTM D 2042-81, betyder ej att provning enligt denna metod inte fyller en funktion. Resultaten visar bara att bitumen som varit aktuella i Sverige under nämnda tidsperiod vad beträffar "ren-het" uppvisat mycket god kvalitet.

III

Solubility of bitumen in xylene - an experimental in-vestigation of the influence of various filters on analys1s results

by Ulf Isacsson and Iréne Pettersson

National Swedish Road and Traffic Research Institute

(VTI)

H

3-581 01 LINKOPING

SUMMARY

ASTM D 2042 describes the determination of the solu-bility of bitumen in an organic solvent (trichlorethy-lene). In the 1981 version of this method, an earlier prescribed asbestos mat has been replaced by a glass fibre filter for working safety.

To obtain an idea of how this change of filter affects analysis results a comparative investigation has been made. Xylene has been used as solvent.

Quality checks on bituminous binders have been made at the VTI since 1976. Of the bitumen samples (157) ana-lysed during 1976-81, the 12 samples with the lowest solubility (99.5-99.8 % by weight) were chosen for the current investigation.

For all 12 samples, "100 %" solubility in xylene was obtained with a glass fibre filter, while the values obtained with an asbestos mat as mentioned above were somewhat lower. One explanation of the difference may, of course, be larger pores in the glass fibre filter compared to the asbestos mat. However, it is also pos-sible that the bitumen is to a small extent adsorbed irreversibly in the asbestos mat but not in the glass fibre filter.

The fact that all 12 investigated bitumen samples (and

IV

thus probably also the remaining 145 samples analysed during 1976-81) showed "100 %" solubility in determi-nation according to ASTM D 2042-81 does not mean that testing according to this method fails to meet its purpose. The results simply show that the bitumens which were tested in Sweden during the above-mentioned period were of very high quality regarding_"purity".

l . INLEDNING

Flertalet länders specifikationer för bitumen

inne-håller krav på bitumenets 'renhet'. Främst två

argu-ment brukar anföras som motiv för ett sådant krav:

- köparen skall endast behöva betala för

binde-medlet (inte för föroreningar)

- 'föroreningar i bindemedlet kan orsaka produk-tionsstörningar, t ex igensättning av mun-stycken.

Kontroll av renheten utförs normalt genom. upplös-ning eur bitumenprovet.:i ett organiskt lösupplös-ningsmedel och filtrering av bitumenlösningen genom ett be-stämt filter. Den del av bitumenprovet som stannar på

filtret bestäms.

Inom Nordiska Vägtekniska Förbundets utskott 33 "Asfaltbeläggningar" finns den s k bindemedelskom-mittén, SOU! arbetar med frågor rörande bituminösa bindemedel. 1976 publicerades ett specifikationsför-slag för tütumen utarbetat av tdndemedelskommittén. Förslaget, som.:med vissa modifieringar antagits i Finland, Norge och Sverige, innehåller bl a krav på bindemedlets löslighet i ett organiskt lösningsme-del. Kontrollen skall utföras enligt ASTM D 2042. När bindemedelskommitténs förslag publicerades

föreskrev ASTM D 2042 användning av filter tillver-kade av asbestfibrer. Detta materials negativa egen-skaper ur arbetsmiljösynvinkel har länge varit kända. Sedan 1981 är det i Sverige förbjudet att arbeta med asbest utan särskilt tillstånd. I 1981 års version av ASTM D 2042 har asbestfiltret ersatts med

ett "miljövänligare" filter av glasfiber.

I de svenska normerna för bitumen (Vägverkets bygg-nadstekniska anvisningar, BYA) finns fyra sorter spe-cificerade (B60, B85, 8180 och B370). För samtliga sorter är kravet på "renhet" 99,5 vikt-%, dvs högst 0,5 vikt-% av provet får stanna på filtret vid prov-ning enligt ASTM D 2042.

Har bytet av asbestfilter mot glasfiberfilter någon

inverkan på analysresultatet?

Det är iüh: att belysa denna frågeställning som den aktuella undersökningen genomförts. Arbetarskydds-styrelsen har gett tillstånd för användning av as-bestfilter vid undersökningen.

2 . METODBESKRIVNING

Kontroll aV' bitumenets löslighet enligt

ASTM D 2042-81 går i korthet till på följande sätt: Ca 2 g prov invägs på 0,001 g när i en E-kolv.

100 ml trikloretylen tillförs portionsvis under

skakning. Kolven försluts och ställs åt sidan un-der minst 15 min. En Gooch-degel (figur 1) med fil-ter (glasfiber) får stå i ett värmeskåp vid llOOC under 15 min och därefter svalna i en exsickator. Degeln med filter vägs och filterutrustning

en-ligt figur 1 iordningställs. Filtret fuktas 'med

trikloretylen. Bitumenlösningen filtreras. Vid

behov används lätt undertryck (åstadkoms t ex

med hjälp en: vattensug). Filtret sköljs med lös-ningsmedel tills filtratet är färglöst. Degeln med filtret torkas sedan på nytt vid llOiSOC under

GOOCH- DEGEL

TÄTNWGâ

MED FILTER

(av gummi)

é_

TRATT

PROPP ->

"

(av neopren)

é_ FILTRERKOLV

Figur 1. Filtrerutrustning enligt ASTM D 2042.

minst 20 min. Efter torkningen får degeln med fil-ter och ev. provrest svalna i en exsickator under 30i5 min varefter Vägning utföres.

Förfarandet med torkning, avsvalning och Vägning

upprepas tills konstant vikt (i0,3 mg) uppnås,

An-delen prov lösligt i trikloretylen beräknas (i 4vikt-%).

Den "svenska" metodiken är identisk med ASTM D 2042 med ett undantag: som lösningsmedel används toluen eller xylen i stället för trikloretylen.

3. MATERIAL OCH EXPERIMENT

12 bitumenprov har utvalts för (kni aktuella under-sökningen. Proven har alla ingått i VTIs kvalitets-uppföljning av bituminösa bindemedel och därför tidigare (1978-81) analyserats enligt gällande spe-cifikationer och då bl a med avseende på "löslighet" enligt ASTM D 2042 (med xylen som lösningsmedel). Vid dessa analyser har asbestfilter använts och de olika provens "löslighetsvärden" har legat :i områ-det. 99,56-99,81 vikt-%. Detta innebär att samtliga prov uppfyller gällande specifikationskrav (löslig-het 299,5 vikt-%). Det skall nämnas att de 12 utvalda proven är de som uppvisat lägsta "lösligheten i xylen" av de bitumenprov som analyserats 1976-81 (to-talt 157 prov).

De 12 pmoven har analyserats enligt ASTM D 2042-76, dvs med asbestfilter och enligt ASTM D 2042-81, dvs med glasfiberfilter (Whatman 934-AH). Dessutom ?har "lösligheten i xylen" bestämts med ett annat glas-fiberfilter med beteckning Whatman GF/C.

4 . RESULTAT

Resultatet ges i tabell 1 och illustreras i figur 2.

Jämförelse mellan värden erhållna vid analyser

1978-81 resp 1983 och med asbestfilter (kolumn 1 och 2 i tabell 1) ger vid handen att värdena genomgående är högre vid 1983 års analyser. I de fall differen-sen mellan medelvärdena är större än 0,15 vikt-% (4 prov) har proven analyserats på nytt. Som framgår (kolumn 3) erhålls vid denna "omkörning" ingen

enty-dig tendens (två värden "överensstämmer" med

re-sultaten från 1978-81 och två med rere-sultaten från 1983). Normalt utförs dubbelbestämning. Tabell 1 (kolumn 1-3) visar att överstämmelsen mellan de båda analysresultaten normalt är god. Genomsnittliga

av-vikelsen mellan två resultat vid 25

dubbelbestäm-ningar med asbestfilter är 0,03 vikt-% enheter (prov nr 8460 /1983 omgång 1/ har uteslutits som extremvär-de enligt MBB 15 och prov nr 8006 och 1897-2 /1978-81/då fler än 2 bestämningar utförts i dessa fall). Att differensen i resultat vid analys vid två

olika tillfällen kan vara betydligt större än

0,03 vikt-% (för izenc prov nr 8460 0,27 vikt-%) kan sannolikt förklaras utifrån svårigheten att

tillver-ka likvärdiga asbestfilter från gång till gång.

Framför allt bör i detta sammanhang påpekas de ana-lysfel som härrör från invägningen av degeln med filter före och efter filtreringen av bitumenlös-ningen. Dessa "vägfel vid konstant vikt" kan troligen förklara en stor del av den observerade differensen

(50,27 vikt-%).

Med (ha båda glasfiberfiltren uppvisar samtliga un-dersökta prover "100%-ig 1öslighet.:i xylen" (kolumn 4 och 5 i tabell 1).

Tabell l. Löslighet av bitumen i xylen i vikt-% skilda värden och medelvärde).

(en-Kolumn 3 5 Filter Asbest Asbest Asbest Whatman Whatman åååiçågrade) (1978-81) (1983) ååååå, omkör- 934-AH GF/C

ASTM-metod* D 2042-76 D 2042-76 D 2042-76 D 2042-81 D 2042/81 :gåtnr

(bitumen-33:33 (bitumen-33:33

33:33

33:33

33:33 33:33

33:33

263%

331229355 33339368

'

3883810300

'

33:33 33:33

-

33333

-33:33 -33:33 -33:33

3333

33:33 33:33

-

33:33

33:33

33:33

33:33

33:33

33:33 33:33

-

33:33 33:33

(áuçgê åålêâ 99_63 33:2: 99-64 - lååjåi 100.00 33:32 99.96 99.63 1897-2 99.54 - 99.65 - 99.97 99.97 (B 180) 33:22 99.57 99.66 99.66 99.99 99.98 99.97 99.97

(B7lå0

33:23 99-56 33:21 99°65

_

3323: 99-99 3313: 99-97

33:33 33:33

-

33333 33:33

* Som lösningsmedel har xylen använtsi stället för trikloretylen,

VTI MEDDELANDE 3 9 9

Löslig-

O Asbesffilfer 1978-81

hanL i

__ n __

xylen

0

₁₉₈₃

_{.. .}

(vikt-WO)

@

-- u --

19-83, omkormng

D Glasfiberfilter (Whufmun 934-AH)

<r'

10

X

8 85 -->

100 _

919,9

-. O O 0 g \ 4 F

959,-

;

o

_

o

. \ I 0

99,7 -1

.

G 0 O

936-99,5

LKmv enligt BYA

Figur 2. Löslighet i xylen för 12 bitumenprover

bestämd med asbest- respektive glasfiber-filter.

5. SLUTSATSER

På grundval av de resultat som presenterats i denna undersökning kan följande slutsatser dras:

- Något lägre värden på "lösligheten av tütumen i

xylen" erhålls enligt ASTM D 2042-76 (med asbest-filter) êhu enligt ASTM D 2042-81 (med glasfiber-filter 'Whatman. 934 AH). Förklaringen. till udetta kan naturligtvis vara att porerna i asbestfiltret är mindre än i glasfiberfiltret. Förklaringen kan emellertid också vara att en del av bitumenpro-vet irreversibelt binds till asbestfibrerna men ej till glasfibrerna.

- Resultaten erhållna med glasfiberfilter Whatman

934 AH (100%-ig löslighet för samtliga under-sökta prov) visar att de bitumenkvaliteter som va-rit aktuella i Sverige under 1976-81 vad beträffar "renhet" haft Rycket tillfredsställande egenska-per.

- Det faktum att samtliga 12 bitumenprov (och därmed

sannolikt också övriga 145 prover analyserade

1976-81) uppvisat "100%-ig löslighet" vid

be-stämning enligt ASTM D 2042-81 betyder ej att

denna kontroll är cwäsentlig. Om "renhetskravet"

tas bort från specifikationernaJ kan. detta t ex

göra bindemedelstillverkaren mer benägen att till bindemedlet sätta diverse restprodukter, som kan påverka bindemedlet i negativ riktning.