Koncentrace polymerního roztoku

a další rozpouštědla. Na těkavosti⁴ rozpouštědla závisí kvalita vlákna. Čím je rozpouštědlo těkavější, tím dochází k rychlejšímu odpařování při tvorbě vlákna a tedy krystalinita vytvořeného vlákna bude nižší. Je nutné, aby nedocházelo k příliš rychlému zasychání, ale naopak ani k příliš pomalému [13].

2.3.3 Koncentrace polymerního roztoku

Koncentrace polymeru v roztoku je jedním z nejdůležitějších materiálových parametrů. Na koncentraci závisí viskozita a povrchové napětí. Hodnoty koncentrace rozhodují o tom, zda bude vůbec probíhat samotný proces elektrostatického zvlákňování. Tvorbu vláken při elektrostatickém zvlákňování ovlivňuje kritická koncentrace (c^*) [20, 21]. Nejvýhodnější pro proces zvlákňování je pohybovat se právě kolem této koncentrace. Koncentrace roztoku vyšší než je kritická koncentrace bude způsobovat zvětšování průměru vlákna a průměry vláken budou proměnlivé.

Při koncentraci nižší než je kritická koncentrace, nebude docházet k tvorbě vláken, ale dojde k tzv. elektrostatickému rozprašování. Takto extrémně nízké koncentrace nedovolují viskoelastickým silám udržet vlákna pohromadě. Většinou je elektrostatické rozprašování nežádoucí, ale v některých případech je žádoucí. Používá se například na enkapsulaci. Nelze přesně říci, v jakém rozmezí se koncentrace polymeru pohybuje při vzniku elektrostaického rozprašování. Tato koncentrace se liší s druhem polymeru, jeho molekulovou hmotností atd. [10, 14, 21, 22].

Jak bylo zmíněno výše, pro vznik zvlákňovacího procesu musí dojít k překonání kritické koncentrace (c^*). Dle literatury [23, 24] rozeznáváme tři oblasti různého zapletení polymerních řetězců. Tyto oblasti jsou znázorněny na obr. 2.8, který ukazuje závislost specifické viskozity na koncentraci polymerního roztoku (PAN polymer o molekulové hmotnosti Mw = 150 000 rozpuštěném v N,N–dimethylformamidu).

Před stádiem kritické koncentrace je tzv. zaplétací koncentrace (ce). Hodnoty zaplétací a kritické koncentrace roztoku jsou dány zvýšením sklonu křivky charakterizující závislost specifické viskozity na koncentraci polymerního roztoku. Pokud je koncentrace polymerního roztoku mnohonásobně menší než kritická koncentrace (c << c^*) nedochází téměř vůbec k zaplétání polymerních řetězců, což má za následek nevytvoření vláken. Při koncentraci polymerního roztoku blížícího se kritické

4 Těkavostí rozumíme tendenci látky k odpařování. Termín těkavost se primárně využívá pro kapaliny.

Čím vyšší je tlak par při dané teplotě, tím je vyšší těkavost [25].

24

koncentraci (c < c^*) se vlákna mohou utvářet, ale zapletení polymerních řetězců je nedostatečné. Proto se mohou objevovat vlákna v malém množství s perličkovým efektem dohromady [23]. Perličkovým efektem („pearl effect“) nazýváme vznik vlákenné vrstvy, která se skládá z vláken s perličkami polymeru. Způsoby odstranění perličkového efektu jsou zvýšení elektrického napětí, zvýšení koncentrace polymerního roztoku [10, 14, 22]. Pokud je koncentrace polymerního roztoku větší než kritická koncentrace (c > c^*), dochází k tvorbě vláken, které jsou stabilní. Zaplétání řetězců je dostatečné pro vytvoření uniformních vláken bez defektů [23].

Obr. 2.8 Specifická viskozita v závislosti na koncentraci polymeru pro PAN roztok (rozpouštědlo N – dimethylformamid (DMF)). ce – koncentrace polymeru v roztoku,

při které dochází k prvnímu zaplétání makromolekul, c^{* -} kritická koncentrace polymerního roztoku, při které vlákna začínají být jednotná [23]

Při překročení optimální koncentrace (c^*) polymerního roztoku (např. 15 hm. % pro PAN v DMF při Mw = 150 000) je viskozita polymerního roztoku příliš vysoká a často se projevuje delším relaxačním napětím, což omezuje vypařování rozpouštědla z vytvářejících se vláken, a tím tryska odolává dloužení a ztenčení. Lze tedy říci, že s rostoucí koncentrací roztoku a tedy i s rostoucí viskozitou dochází k nárůstu střední hodnoty průměru vláken. V článku Yao, L. a kolektivu [23] jsou uvedeny střední hodnoty průměru vláken 406, 458, 440, 665, 1 077 nm pro koncentrace PAN roztoků 10, 12, 13, 14, 15 hm. %. Z toho vyplývá, že při překročení optimální koncentrace dochází k vzniku vláken o průměru větším než 1 μm, tedy nedochází k vzniku

Koncentrace polymeru v roztoku [hm.%]

Specifická viskozita [1]

ce

c<<c* c<c* c>c*

c^*

25

nanovláken [23]. Velmi koncentrované roztoky jsou problémem nejen z hlediska zvýšení průměru vláken, ale i z hlediska samotného procesu zvlákňování. Dochází u nich k zasychání polymeru na zvlákňovací elektrodě (např. na struně) či k ucpávání trysky u zvlákňování z jehly [10, 14, 22].

Na obr. 2.9 jsou snímky z rastrovacího elektronového mikroskopu, na kterých je názorně vidět vytvářená vlákenná vrstva v daných oblastech závislých na koncentraci polymerního roztoku. Tyto snímky byly převzaty z článku Abbasiho, A. a kolektivu [24], který se zabýval elektrostatickým zvlákňováním polymerního roztoku PA 6.6 (molekulová hmotnost nebyla uvedena) rozpuštěného v kyselině mravenčí (90%).

Pro tento polymerní roztok byla stanovena zaplétací koncentrace 10 hm.% (ce) a kritická koncentrace 15 hm.% (c^*). To je patrné na snímcích, kdy při koncentracích 10 hm.%

a 12,5 hm.% docházelo k perličkovému efektu, tedy vlákenná vrstva se skládá z vláken s perličkami. Od snímku 2.9 c, kdy došlo k překonání kritické koncentrace, dochází k eliminaci perliček a vznikají jednotná vlákna. Se vzrůstající koncentrací polymerního roztoku je také patrné zvětšování průměrů vláken [24].

26

Obr. 2.9 Snímky z rastrovacího elektronového mikroskopu polymerního roztoku PA 6.6 s kyselinou mravenčí a jim příslušné histogramy průměrů vláken: (a) 10 hm%,

(b) 12,5 hm.%, (c) 15 hm.%, (d) 17,5 hm.% a (e) 20 hm.% [24]

Průměr vláken [nm]

Průměr vláken [nm]

Průměr vláken [nm]

Průměr vláken [nm]

Průměr vláken [nm]

ČetnostČetnostČetnostČetnostČetnost

27 2.3.4 Povrchové napětí

Povrchové napětí⁵ polymerního roztoku závisí na druhu polymeru a na druhu rozpouštědla, případně na druhu aditiv. Aby mohlo docházet k elektrostatickému zvlákňování, je nutné elektrickou silou překonat právě sílu způsobenou tímto napětí.

Proto je důležité, aby povrchové napětí polymerního roztoku nebylo příliš velké, a zároveň je nutno přivést dostatečně velké elektrické napětí (rozdíl potenciálů mezi zvlákňovací elektrodou a kolektorem). Z těchto poznatků vyplývá vzájemný vliv materiálových a procesních podmínek při elektrostatickém zvlákňování [11]. Obvykle při snižování povrchového napětí se začnou vytvářet vlákna větších průměrů. Naopak při zvýšení hustoty náboje dochází k vzniku vláken o malém průměru [27].

2.3.5 Viskozita

Jak již bylo zmíněno výše, koncentrace a viskozita⁶ jsou na sobě vzájemně závislé a mají významný vliv na elektrostatické zvlákňování a výslednou morfologii vláken. S rostoucí koncentrací se hodnota viskozity obvykle zvyšuje nelineárně (viz obr. 2.10). Toto zvyšování probíhá postupně, ale od určité hodnoty začne viskozita významně růst, což souvisí s kritickou koncentrací. Pokud je viskozita polymerního roztoku příliš nízká, může nastat tzv. elektrostatické rozprašování (electrospraying) nebo tzv. korálky na niti (pearl effect) při viskozitě o něco vyšší, ale ne dostačující pro vznik hladkých vláken [10]. Naopak příliš vysoká hodnota viskozity znemožní elektrostatické zvlákňování. Polymerní roztok je potom nestabilní. Pokud není možné udržet proud polymerní kapaliny soudržný, nejsme schopni vytvářet vlákna [28, 17].

5 Povrchové napětí je síla, která působí ve směru tečny k povrchu na jednotku úsečkové délky.

Pro povrchové napětí platí vztah γ , kde F je síla kolmá na úsečku o délce l [26].

6 Viskozita je fyzikální veličina, která udává poměr mezi tečným napětím a změnou rychlosti v závislosti na vzdálenosti mezi sousedními vrstvami proudící kapaliny. Viskozita tedy charakterizuje míru vnitřního odporu vůči toku kapaliny a závisí především na přitažlivých silách mezi částicemi. Dynamická viskozita je dána vztahem , kde τ je tečné napětí [Pa], η je dynamická viskozita [Pa.s = 0,01 cP] a je gradient rychlosti [1/s] [29].

28

Obr. 2.10 Vztah mezi koncentrací polymeru, viskozitou roztoku a průměrem elektrostaticky zvlákněných PAN vláken v DMF [30]

2.3.6 Elektrická vodivost

Vyšší elektrická vodivost (hustota náboje) roztoku vede k vzniku uniformních vláken s méně defekty. Elektrická vodivost roztoku se zvyšuje přidáním solí. Používá se například NaCl do vodných polymerních roztoků. Vyšší elektrická vodivost roztoku zapříčiňuje vytvoření vláken s menším průměrem. Přidáním solí lze odstranit i perličkový efekt. Každý druh soli má jiný vliv na tvorbu vláken. Přitom také záleží na velikosti iontů soli. Menší poloměr iontů způsobuje jeho větší pohyblivost, což znamená, že roztok má vyšší hustotu náboje (elektrickou vodivost). Chloridové a sodné ionty mají menší poloměr než draslíkové a fosfátové ionty. Proto například u polymerního roztoku s přídavkem chloridu sodného dochází k většímu prodloužení vláken, a tedy vlákno má menší průměr než u roztoku například s fosforečnanem draselným [10, 31, 32].

2.4 Orientace makromolekul ve vlákně

Orientace makromolekul ve vlákně je důležitá z hlediska morfologie vláken.

Vyšší orientace povede k vyššímu stupni krystalinity, což se projeví lepšími mechanickými vlastnostmi materiálu.

Viskozita

Průměr vlákna

PAN [hm.%]

Střední hodnota průměru vláken [nm]

Viskozita [cP]

29

Orientace makromolekul ve vlákně je dána zejména dloužícím procesem.

Při tomto procesu se ve vlákně utváří amorfní a krystalická fáze. V krystalické fázi se řetězce uspořádávají do lamel a díky přítomnosti smykových sil se z lamel stávají fibrily. Tento proces probíhá tak, že se řetězce orientují do osy vláken. Podle literatury [33] dochází při procesu elektrostatického zvlákňování k orientaci řetězců jinak ve středu a jinak v okrajových částech vlákna. V oblastech u povrchu vznikají orientované vrstvené roviny, které jsou rovnoběžné s osou vlákna. Tyto roviny obsahují několik krystalitů, které jsou vůči ose vlákna náhodně uspořádány. Tyto řetězce mají mnohem větší možnost pohybu než řetězce uvnitř struktury. Proto jsou povrchy vláken v elektrostatickém poli snadno orientovány [33]. Elektrické pole při elektrostatickém zvlákňování na polymerní řetězce vyvíjí vysoké smykové napětí, které způsobuje vyrovnání makromolekulárních řetězců podél osy vlákna, což vede k vysokému stupni molekulární orientace ve vláknech. Molekulární orientace vláken je přímo úměrná stupni krystalinity. Orientaci makromolekul, a tím tedy i stupeň krystalinity lze ovlivnit řízením podmínek zvlákňování, tedy i nastavením optimálních podmínek při využívání technologie elektrostatického zvlákňování [6].

K větší orientaci makromolekul může přispět spojení elektrostatického zvlákňování s odstředivým zvlákňováním. Působení odstředivé síly jednotlivé makromolekuly zřejmě seřazuje. Odstředivá síla také způsobuje urychlení odpařování.

Ale vliv odpařování v důsledku odstředivé síly je dle literatury menší než vliv odstředivé síly na seřazení makromolekul [17].

Dle literatury [34] ochlazování vláken vzniklých elektrostatickým zvlákňováním dochází ke vzniku metastabilních stavů, při kterých jsou nekrystalické polymerní řetězce vysoce orientovány. Při procesu tažení za tepla (hot drawing) mohou být tyto polymerní řetězce ještě více seřazeny a zkrystalizovány. Stupeň orientace závisí na původní orientaci makromolekul a na velikosti napětí během tažení. Čím je vyšší napětí, tím je i vyšší stupeň orientace. Obecně lze říci, že orientace makromolekul je vyšší při použití tažení za tepla než při elektrostatickém zvlákňování.

30

2.5 Shrnutí teoretické části

Pokud shrneme zjištěné poznatky z teoretické části lze říci, že jak procesní, tak materiálové podmínky mohou ovlivnit vnitřní strukturu vláken. Je důležité najít jejich vhodný průnik pro požadovaná vlákna a jejich vlastnosti. Vliv jednotlivých charakteristik se dá zobecnit, ale nedá se paušalizovat. Navíc jednotlivé podmínky od sebe nelze oddělit, jelikož se vzájemně ovlivňují. Je nutno ke každé aplikaci přistupovat s citem a nejprve experimentálně odzkoušet, zda náš předpoklad chování zvlákňovaného materiálu za daných podmínek odpovídá skutečnosti. Za nejdůležitější podmínky lze dle literární rešerše považovat elektrické napětí, koncentraci roztoku a s ní spjatou viskozitu. Mimo procesních a materiálových podmínek má na vnitřní strukturu vliv orientace makromolekul. Čím bude orientace vyšší, tím bude i krystalinita vyšší. S vyšší krystalinitou bude mít vlákno vyšší pevnost, což prodlouží dobu degradace takového vlákna. Pro každou aplikaci jsou potřebné jiné vlastnosti vláken, proto je důležité znát, jakým způsobem lze ovlivnit vnitřní strukturu vláken, a tím i jejich vlastnosti.

31

3 Experimentální část

Cílem experimentální části diplomové práce je popis experimentů zabývajících se krystalinitou vlákenných polymerních materiálů a fólií v závislosti na molekulové hmotnosti polymeru, druhu rozpouštědla a použitém způsobu výroby. Zjišťování krystalinity vzorků probíhalo pomocí diferenční snímací kalorimetrie (DSC).

3.1 Polymerní roztoky

Pro experiment byl zvolen polymer polykaprolakton (PCL), jeho strukturní vzorec je znázorněn na obr. 3.1. Tento polymer byl použit pro vytvoření všech šesti roztoků potřebných pro zhotovení vzorků. Polykaprolakton patří mezi syntetické biodegradabilní polyestery a je vyráběn z ropy. Je odolný vůči vodě, oleji a chlóru.

Teplota skelného přechodu PCL je T_g ~ - 60 °C a teplota tání se nachází v rozmezí 59 až 64 °C [35], což umožňuje snadnou tvarovatelnost při relativně nízkých teplotách.

Krystalinita PCL má tendenci klesat s rostoucí molekulovou hmotností. PCL se díky vlastnostem, jako je dobrá rozpustnost, nízký bod tání a biokompatibilita, stal zájmem výzkumu v oblasti materiálů pro medicínu. PCL lze využít pro systémy s řízeným uvolňováním léčiv a speciální implantáty. Právě proto je velmi důležité zabývat se jeho krystalickými a morfologickými vlastnostmi [36]. Pro experimenty byl použit PCL o dvou různých molekulových hmotnostech. Polymerní granule PCL polymeru o obou molekulových hmotnostech byly dodány firmou Aldrich. Jednalo se o molekulové hmotnosti Mn = 45 000 g/mol a Mn = 80 000 g/mol.

Obr. 3.1 Strukturní vzorec polykaprolaktonu (PCL) [37]

Jako rozpouštědlo pro tento experiment byl zvolen chloroform, ethanol, methanol, etylacetát, dimethylsulfoxid (DMSO) a dimethylacetamid (DMAc). Z těchto rozpouštědel a polykaprolaktonu byly zhotoveny tyto roztoky:

16 hm.% PCL (M_n = 45 000 g/mol) rozpuštěné v chloroformu/ethanolu (9/1), 10 (12) hm.% PCL (Mn = 80 000 g/mol) rozpuštěné v chloroformu/ethanolu (9/1),

32

16 hm.% PCL (M_n = 45 000 g/mol) rozpuštěné v chloroformu/methanolu (9/1), 7 hm.% PCL (M_n = 80 000 g/mol) rozpuštěné v chloroformu/methanolu (3/1), 24 hm.% PCL (Mn = 45 000 g/mol) rozpuštěné v etylacetátu/DMSO (8/2), 24 hm.% PCL (Mn = 45 000 g/mol) rozpuštěné v etylacetátu/DMAc (8/2).

Pro kratší označení PCL o Mn = 45 000 g/mol bylo použito označení PCL45 a pro PCL o M_n = 80 000 g/mol označení PCL80.

Tyto roztoky byly zvoleny na základě předchozích experimentů, zkušeností a literatury [38, 39] pro jejich „ochotu“ ke zvlákňování jak jehlovému, tak bezjehlovému. Ukázka výsledků z literatury [38] viz obr. 3.2, ze které byl zvolen jeden konkrétní polymerní roztok (7 hm.% PCL80 chloroform/methanol (9/1)).

Obr. 3.2 Krystalinita (měřena pomocí DSC) nanovláken vyrobených při různých materiálových a procesních podmínkách [38]

Každý roztok byl připraven v množství 60 g. V tab. 3.1 jsou zobrazena množství PCL a množství rozpouštědla nutných k přípravě roztoků použitých pro experiment.

Aby došlo k dokonalému rozpuštění polykaprolaktonu v rozpouštědlech, byl roztok vložen na 24 hodin na třepačku.

Krystalinita [%]

Granulát

33

Tab. 3.1 Příprava polymerních roztoků polykaprolaktonu určených pro následné zvlákňování

* Nejprve byl roztok 12 hm.% PCL80 chlorofom/ethanol (9/1) zvlákněn pomocí Nanospideru^TM, poté byla snaha o jeho zvláknění pomocí jehly. Vzhledem k tomu, že se tento roztok nepodařilo zvláknit, tak byl naředěn na roztok o koncentraci 10 hm.% PCL.

3.2 Použité technologie výroby vzorků

Výše uvedené roztoky byly elektrostaticky zvlákněny pomocí zvlákňování z jehly a pomocí Nanospideru^TM. Obě tato zařízení se nacházejí v laboratořích KNT FT TUL. Zařízení Nanospider^TM NS 1WS500U (viz obr. 3.3) je vyrobeno firmou Elmarco.

Nanospider^TM se skládá z nosné konstrukce, ovládacích zařízení, odvíjecího a navíjecího mechanismu pro podkladovou netkanou textilii, která slouží pro sběr nanovláken. V tomto případě byl použit polypropylenový spun bond. Další velmi důležitou součástí nanospideru je část zařízení způsobující samotné zvlákňování, tedy zvlákňovací elektroda. Jako zvlákňovací elektroda v tomto experimentu byla použita struna o průměru 200 μm. Ke struně je připevněno dávkovací zařízení, do kterého bylo vždy nadávkováno alespoň 20 ml roztoku. Dávkovací zařízení bylo připojeno pneumatickým mechanismem. Kontakt a správné dávkování roztoku bylo zajištěno pomocí průvlaku, který měl průměr 700 μm.

34

Obr. 3.3Vlevo je Nanospider^TM NS 1WS500U [40], vpravo jsou zvlákňovací elektrody [41]

Elektrostatické zvlákňování z jehly probíhalo na zařízení sestrojeném pro laboratorní účely na KNT FT TUL (viz obr. 3.4).

Obr. 3.4 Laboratorní zařízení na KNT FT TUL sloužící k elektrostatickému zvlákňování z jehly skládající se z: 1- jehla, 2- dávkovací pumpa, 3- přívod vysokého napětí,

4 - kolektor, 5 -zemnění

Zařízení se skládá z elektrody vytvořené z kovové jehly o průměru 0,5 mm a délce 40 mm, ke které je přivedeno elektrické napětí. Dodávka polymerního roztoku do jehly byla zajištěna pomocí injekční stříkačky, jež byla ovládána dávkovací pumpou.

Polymerní roztok byl do injekční stříkačky dodán vždy v min. objemu 5 ml a rychlost dávkovací pumpy byla 2 ml/h. Vzniklá vlákna byla zachytávána na uzemněném kolektoru, na který byla upevněna netkaná textilie (polypropylenový spun bond). Celé zařízení bylo umístěno v digestoři.

1 2

3

4 5

tato elektroda byla použita

35

Procesní podmínky těchto technologií (viz tab. 3.2) byly voleny tak, aby dané roztoky byly dobře zvláknitelné.

Tab. 3.2 Procesní parametry zvlákňování

Nanospider^TM Zvlákňování z jehly

Teplota [°C] 23 ± 1 24 ± 2

Relativní vlhkost vzduchu [%] 34 ± 3 42 ± 5

Vzdálenost kolektoru a elektrody [cm] 19 ± 0,5 25 ± 2

Elektrické napětí [kV] 26 ± 4 20 ± 1

Další technologií výroby vzorků byly fólie. Ty byly vytvořeny tak, aby nedošlo k jejich tepelnému ani mechanickému ovlivnění. Roztok byl nalit v množství 2 ml na hliníkovou fólii a zasychání pak probíhalo volně v digestoři při laboratorní teplotě.

Při zpracování teoretické části této práce bylo zjištěno, že odstředivé zvlákňování má vliv na uspořádání makromolekul v polymerním vlákně, a proto k ověření této skutečnosti bylo provedeno ještě odstředivé zvlákňování vybraných polymerních roztoků, které byly použity pro elektrostatické zvlákňování. Odstředivé zvlákňování bylo uskutečněno na laboratorním zařízení sestrojeném na KNT FT TUL (viz obr. 3.5). Obvod zařízení byl složen ze stěn, které zajišťují ochranu před znečištěním okolního prostředí polymerním roztokem. Sběrné vidlice vláken byly umístěny v blízkosti ochranných stěn. Byly rozestavěny ve tvaru kruhu o průměru d1 = 260 mm. Další velmi důležitou součástí zařízení je otáčející se kotouč, který byl poháněn zdrojem elektrického napětí. Průměr otáčejícího kotouče je d2 = 50 mm. Díky velikosti přivedeného elektrického napětí lze regulovat obvodovou rychlost kotouče, tedy otáčky. Velikost elektrického napětí byla dle předchozích zkušeností zvolena 6 V, což odpovídá obvodové rychlosti na konci kotouče 26,66 m/s dle tab. 3.3. U vzorku 7 hm.% PCL80 chloroform/methanol (3/1) bylo elektrické napětí navýšeno na 8 V odpovídající obvodové rychlosti na konci kotouče 39,49 m/s, protože nedocházelo k dostatečně rychlému odvodu vláken na sběrné vidlice. Polymerní roztok byl po kapkách aplikován na rotující kotouč pomocí skleněné tyčinky nebo ruční pipety.

Ruční pipeta byla použita pro viskóznější polymerní roztoky.

36

Obr. 3.5 Zařízení pro odstředivé zvlákňování se zdrojem elektrického napětí určujícího regulaci otáček zvlákňovacího kotouče. Zařízení se skládá z: 1 – zvlákňovací kotouč,

2 – sběrné vidlice (kolektory) a 3 – ochranné stěny zařízení

Tab. 3.3 Přepočty použitého napětí na rychlost pro laboratorní zařízení sloužící k odstředivému zvlákňování

Elektro - odstředivé zvlákňovací zařízení

d2 = 40 mm d2 = 50 mm

U

[V] Rychlost [ot/min] Rychlost [m/s] Rychlost [ot/min] Rychlost [m/s]

2 3334 7.00 4072 10.66

3 5593 11.71 5178 13.56

4 6889 14.43 7172 18.78

5 9578 20.06 9452 24.75

6 10961 22.96 11328 26.66

7 13635 28.56 13514 35.38

8 15600 32.67 15084 39.49

9 19254 40.33 16354 42.81

10 22083 46.25 18509 48.46

3.3 Metody měření

Stěžejním měřením pro hodnocení vlivu procesních a materiálových podmínek výroby vláken bylo zjišťování krystalinity. Ke zjištění krystalického podílu ve vláknech byla použita metoda diferenční snímací kalorimetrie (DSC). Pro hodnocení průměrů vláken byly použity snímky z rastrovacího elektronového mikroskopu (VEGA TESCAN 3 SB easy probe a 638LVa JEOL) a obrazová analýza NIS Elements.

Pro doplnění bylo ještě provedeno měření viskozity polymerních roztoků použitých pro tento experiment.

1 2

3

37 3.3.1 Postup měření DSC metodou

Měření probíhalo pomocí metody diferenční snímací kalorimetrie (DSC) na přístroji DSC Q2000 (viz obr. 3.6) v laboratoři katedry polymerního inženýrství strojní fakulty Budapešťské univerzity technologie a ekonomie v Maďarsku.

Obr. 3.6 Přístroj DSC Q2000 s detailem měřící hlavy [42]

Jak již bylo zmíněno v teoretické části (viz kap. 2.1.1), vzorky určené k měření na přístroji DSC jsou umístěny do hliníkové pánvičky a po přiložení víčka zalisovány.

Hmotnost samotných vzorků byla 10 ± 1 mg. Tato hmotnost se považuje za optimální.

Po zalisování vzorku bylo nutné vyleštit dno pánvičky papírovou utěrkou s acetonem, aby byl zajištěn dokonalý kontakt mezi pánvičkou a zahřívací ploténkou přístroje. Poté byly zalisované vzorky vloženy do přípravné hlavy přístroje, odkud byly pomocí podávacího ramene automaticky přeneseny do měřící cely spolu s referenčním vzorkem.

Po zalisování vzorku bylo nutné vyleštit dno pánvičky papírovou utěrkou s acetonem, aby byl zajištěn dokonalý kontakt mezi pánvičkou a zahřívací ploténkou přístroje. Poté byly zalisované vzorky vloženy do přípravné hlavy přístroje, odkud byly pomocí podávacího ramene automaticky přeneseny do měřící cely spolu s referenčním vzorkem.

In document STUDIUM VYBRANÝCH CHARAKTERISTIK ELEKTROSTATICKY ZVLÁKNĚNÝCH VLÁKEN S OHLEDEM NA MATERIÁLOVÉ (Page 23-0)