U jednotlivých vlákenných vrstev byly určeny střední hodnoty průměrů vláken opatřeny intervaly spolehlivosti. Toto základní hodnocení vyrobených vlákenných struktur slouží k zjištění spojitosti mezi stupněm krystalinity a hodnotou průměru vláken.
Na obr. 4.15 jsou zobrazeny SEM snímky vláken vzniklých z 6 polymerních roztoků pomocí NanospideruTM. Vedle každého snímku je zobrazen histogram (rozpětí tříd je 500 nm) z naměřených průměrů se střední hodnotou průměru a s 95 % intervalem spolehlivosti.
0 5 10 15 20 25 30
Četnost
Průměr vláken [nm]
1 719 ± 225 nm
A - 16 hm.% PCL45 chloroform/ethanol (9/1)
57
B - 12 hm.% PCL80 chloroform/ethanol (9/1)
C - 16 hm.% PCL45 chloroform/methanol (9/1)
D - 7 hm.% PCL80 chloroform/methanol (3/1)
58
Obr. 4.15 Příklady SEM snímků vlákenné struktury vzorků vyrobených technologií NanospiderTM s histogramy, střední hodnotou průměrů a 95 % intervaly spolehlivosti
Největší střední hodnota průměru vláken byla naměřena u vzorku E - 24 hm.%
PCL45 etylacetát/DMSO (8/2). Tato hodnota byla dvojnásobná až trojnásobná oproti ostatním středním hodnotám průměru vláken. Naopak nejnižší hodnota středního průměru vláken byla naměřena u vzorku D - 7 hm.% PCL80 chloroform/methanol (3/1).
0 5 10 15 20 25
Četnost
Průměr vláken [nm]
0 10 20 30 40
Četnost
Průměr vláken [nm]
2 911 ± 246 nm
817 ± 89 nm
E - 24 hm.% PCL45 etylacetát/DMSO (8/2)
F - 24 hm.% PCL45 etylacetát/DMAc (8/2)
59
Na obr. 4.16 jsou zobrazeny SEM snímky vláken vzniklých z 6 polymerních roztoků zvlákňováním z jehly. Vedle každého snímku je zobrazen histogram (rozpětí tříd je 500 nm) z naměřených průměrů se střední hodnotou průměru a s 95 % intervalem spolehlivosti.
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Četnost
Průměr vláken [nm]
0 5 10 15 20 25 30 35
Četnost
Průměr vláken [nm]
1 413 ± 199 nm
4 058 ± 145 nm
A - 16 hm.% PCL45 chloroform/ethanol (9/1)
B - 10 hm.% PCL80 chloroform/ethanol (9/1)
60
0 5 10 15 20 25 30
Četnost
Průměr vláken [nm]
0 10 20 30 40 50 60
Četnost
Průměr vláken [nm]
0 10 20 30 40 50 60
Četnost
Průměr vláken [nm]
2 062 ± 248 nm
671 ± 96 nm
1 364 ± 238 nm
C - 16 hm.% PCL45 chloroform/methanol (9/1)
D - 7 hm.% PCL80 chloroform/methanol (3/1)
E - 24 hm.% PCL45 etylacetát/DMSO (8/2)
61
Obr. 4.16 Příklady SEM snímků vlákenné struktury vzorků vyrobených zvlákňováním z jehly s histogramy, střední hodnotou průměrů a 95 % intervaly spolehlivosti
U vzorků zvlákňovaných z jehly byla největší střední hodnota průměru naměřena u B - 10 hm.% PCL80 chloroform/ethanol (9/1) a nejnižší u D - 7 hm.%
PCL80 chloroform/methanol (3/1).
Při porovnání vzorků vyrobených ze stejného polymerního roztoku při použití odlišné technologie, nelze říci, zda dochází k nárůstu či poklesu střední hodnoty průměru vláken jedné technologie vůči druhé. Zcela obecně leze však konstatovat, že zvlákňováním z jehly vznikají vlákna větších průměrů než zvlákňováním ze struny pomocí NanospideruTM.
Dle předpokladů v odborné literatuře bylo očekáváno, že dojde k vzniku porézních vláken u vzorků E - 24 hm.% PCL45 etylacetát/DMSO (8/2). Porézní vlákna ovšem vznikla pouze u technologie NanospiderTM, viz obr. 4.17.
Obr. 4.17 Vlákna vzorku E zhotovená z 24 hm.% PCL45 etylacetát/DMSO (8/2) technologií NanospiderTM
0 10 20 30 40 50
Četnost
Průměr vláken [nm]
1 064 ± 171 nm
10 μm
F - 24 hm.% PCL45 etylacetát/DMAc (8/2)
E - 24 hm.% PCL45 etylacetát/DMSO (8/2)
62
Posledními hodnocenými snímky vlákenných struktur byly struktury zhotovené odstředivým zvlákňováním, viz obr. 4.18. Vedle každého snímku je zobrazen histogram (rozpětí tříd je 500 nm) z naměřených průměrů se střední hodnotou průměru a s 95 % intervalem spolehlivosti.
0 5 10 15 20 25 30 35
Četnost
Průměr vláken [nm]
0 10 20 30 40 50 60
Četnost
Průměr vláken [nm]
1 498 ± 163 nm
617 ± 103 nm
A - 16 hm.% PCL45 chloroform/ethanol (9/1)
B - 10 hm.% PCL80 chloroform/ethanol (9/1)
63
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 12000
Četnost
Průměr vláken [nm]
3 669 ± 330 nm
933 ± 83 nm
C - 16 hm.% PCL45 chloroform/methanol (9/1)
D - 7 hm.% PCL80 chloroform/methanol (9/1)
X45 – tavenina o Mn = 45 000 g/mol
7 277 ± 789 nm
64
Obr. 4.18 Příklady SEM snímků vláken zhotovených technologií odstředivého zvlákňování s histogramy, středními průměry vláken a 95 % intervaly spolehlivosti
U vzorku A - 16 hm.% PCL45 chloroform/ethanol (9/1) byla naměřena střední hodnota průměru ve velmi podobné hodnotě jako u technologie zvlákňování z jehly.
U vzorku B - 10 hm.% PCL80 chloroform/ethanol (9/1) došlo ke snížení střední hodnoty průměru na polovinu oproti technologii NanospiderTM a o snížení u zvlákňování z jehly o více jak šestinásobek. Závislost mezi stupněm krystalinity a průměry vláken nebyla prokázána, což vyplývá z grafů, viz 4. 14 a 4. 19. U stejných vzorků velmi podobné krystalinity nastaly s jinou technologií odlišné střední hodnoty průměrů vláken, např.: vzorek B zvlákněn ze struny – NanospideremTM měl střední hodnotu průměru 1 270 ± 73 nm oproti stejnému vzorku zvlákněnému pomocí jehly, kdy střední hodnota průměru dosáhla hodnoty 4 058 ± 145 nm. Výrazně nejvyšší střední hodnoty průměrů vláken byly naměřeny u vzorků odstředivě zvlákněných tavenin.
Jednalo se až o dvojnásobek velikosti největší střední hodnoty průměru vláken zvlákněných z polymerních roztoků. Střední hodnota průměru vláken X45 zvlákněných z taveniny o Mn = 45 000 g/mol byla naměřena 7 277 ± 789 nm a pro vzorek X80 taveniny o Mn = 80 000 g/mol byla naměřena hodnota 8 668 ± 1 229 nm.
0 5 10 15 20 25
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 12000
Četnost
Průměr vláken [nm]
X80 – tavenina o Mn = 80 000 g/mol
8 668 ± 1 229 nm
65
Obr. 4.19 Společný graf středních hodnot průměru vláken pro jednotlivé technologie (NanospiderTM, zvlákňování z jehly a odstředivé zvlákňování), chybové úsečky
znázorňují 95% IS
Obr. 4.19 zobrazuje souhrn všech naměřených středních hodnot průměrů vláken.
Je patrné, že největší střední hodnota průměru vláken u vzorků zvlákněných z polymerních roztoků byla naměřena u vzorku B zvlákňovaného z jehly.
U zvlákňování ze struny – NanospiderTM byla naměřena největší střední hodnota průměru u vzorku E. Tento vzorek měl porézní strukturu, jak již bylo zmíněno výše.
Při zvlákňování z jehly bylo dosaženo nejvyšší střední hodnoty průměru u vzorku B a u odstředivého zvlákňování u vzorku C. Technologií odstředivého zvlákňování nebyly ovšem vyrobeny vzorky E a F. Jinak u ostatních vzorků stejné molekulové hmotnosti (Mn = 80 000 g/mol) jako u vzorku D byly naměřeny spíše nižší střední hodnoty průměrů vláken oproti vzorkům s Mn = 45 000 g/mol. Dalo by se očekávat, že s nižší krystalinitou by vlákna měla být jemnější a naopak s vyšší krystalinitou hrubší, ale bylo zjištěno, že tomu tak není. Nebyla prokázána žádná závislost mezi stupněm krystalinity a průměry vláken. Výrazně nejvyšší střední hodnoty průměrů vláken byly naměřeny u vzorků odstředivě zvlákněných tavenin.
A B A A
66