Plyn C2H2
Pr˚utok pracovn´ıho plynu C2H2 10 sccm
Tlak 2,5; 5; 10 Pa
V´ykon 15 W
Doba depozice 60 min
Vrstvy na modelov´em substr´atu byly nan´aˇseny pro vˇsechny uveden´e v´yˇsky ˇstˇerbiny spoleˇcnˇe. Byly tak zajiˇstˇeny stejn´e depoziˇcn´ı podm´ınky pro porovn´avan´e vrstvy. Pouˇzit´e depoziˇcn´ı parametry ud´av´a tabulka 5.2. Depozice byly vytv´aˇreny pro r˚uzn´e tlaky, aby byl vyhodnocen jeho vliv na zab´ıh´an´ı vrstev do ˇstˇerbiny.
Obr´azek 5.7: Uk´azka typick´eho profilu vybran´e vrstvy ve ˇstˇerbinˇe o v´yˇsce 10 mm na sn´ımc´ıch z AFM
Pro lepˇs´ı pˇrehlednost a porovnatelnost v´ysledk˚u je v grafech uv´adˇena
”pomˇern´a tlouˇst’ka“. Ta je urˇcena pomˇerem mezi tlouˇst’kou vrstvy namˇeˇren´e ve ˇstˇerbinˇe a vrstvy na ploch´em vzorku bez ˇstˇerbiny. Zaznamenan´a pr˚umˇern´a hodnota tlouˇst’ky vrstvy vytvoˇren´e na ploch´em vzorku byla 2,28µm.
Nejdˇr´ıve byla hodnocena z´avislost pomˇern´e tlouˇst’ky vrstev na vzd´alenosti od vstupu do ˇstˇerbiny. Tedy zaznamen´an vliv geometrie substr´atu na tlouˇst’ku vrstvy.
Namˇeˇren´e hodnoty, prezentovan´e v grafu 5.8, plat´ı pro depoziˇcn´ı tlak 10 Pa a jsou ud´av´any pro jednotliv´e v´yˇsky ˇstˇerbiny [103].
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
0 2 4 6 8
·10−2
vzd´alenost od kraje [mm]
tlouˇst
’ kavrstvy[-]
A (0,8 mm) B (1,6 mm) C (6 mm) D (10 mm)
Obr´azek 5.8: Charakter z´avislosti tlouˇst’ky vrstev na vzd´alenosti od vstupu do ˇstˇerbiny pro r˚uzn´e v´yˇsky ˇstˇerbiny. Depoziˇcn´ı tlak byl 10 Pa
Jak je z uveden´eho grafu patrn´e, vrstva ve ˇstˇerbinˇe 10 mm byla mˇeˇriteln´a aˇz v hloubce 15 mm od zaˇc´atku ˇstˇerbiny, zat´ımco u ˇstˇerbiny 0,8 mm byla tlouˇst’ka mˇeˇriteln´a pouze v hloubce 4 mm.
V n´asleduj´ıc´ıch experimentech byl mˇenˇen depoziˇcn´ı tlak a zaznamen´av´an vliv na zab´ıhavost vrstvy do modelovan´e ˇstˇerbiny. Zab´ıhavost´ı je v t´eto disertaˇcn´ı pr´aci oznaˇcov´an jev, jak daleko od ´ust´ı ˇstˇerbiny se vytvoˇr´ı vrstva, tedy kam aˇz se
dosta-nou ˇc´astice aktivovan´e plazmatem. Z´avislost tlouˇst’ky vrstvy na tlaku je uvedena v grafu na obr´azku 5.9. Hodnoty pomˇern´e tlouˇst’ky jsou ud´av´any pro ˇstˇerbinu vyso-kou 10 mm.
Obr´azek 5.9: Z´avislost relativn´ı tlouˇst’ky vrstev na vzd´alenosti od vstupu do ˇstˇerbiny pro r˚uzn´e depoziˇcn´ı tlaky. V´yˇska ˇstˇerbiny byla 10 mm
Z uveden´ych v´ysledk˚u lze ˇr´ıci, ˇze pˇri n´ızk´em tlaku nedoch´az´ı k pˇr´ıliˇs velk´e pe-netraci a vrstva je mˇeˇriteln´a pouze nˇekolik milimetr˚u od okraje ˇstˇerbiny. Naopak u vyˇsˇs´ıch tlak˚u doch´az´ı ke tvoˇren´ı vrstvy i hloubˇeji ve ˇstˇerbinˇe [103]. V uveden´em pˇr´ıpadˇe byla tlouˇst’ka vrstvy mˇeˇriteln´a do hloubky aˇz 15 mm.
Z uveden´ych graf˚u je potvrzen urˇcit´y charakter kˇrivky, vyjadˇruj´ıc´ı tlouˇst’ku vrstvy v ˇc´asteˇcnˇe uzavˇren´e ˇstˇerbinˇe. Ale variabilnost v´ysledk˚u je velk´a. Nˇekter´e namˇeˇren´e tlouˇst’ky vrstev jsou vzd´alen´e pˇredpokl´adan´ym hodnot´am. Nav´ıc poˇc´ateˇcn´ı tlouˇst’ky na zaˇc´atku ˇstˇerbiny by mˇely b´yt alespoˇn r´amcovˇe podobn´e, ale v obou pre-zentovan´ych grafech se v´yraznˇe liˇs´ı. Vzhledem k tˇemto skuteˇcnostem bylo provedeno mˇeˇren´ı smˇerodatn´e odchylky u z´ıskan´ych hodnot tlouˇst’ky. N´ıˇze jsou tak´e popsan´e dalˇs´ı probl´emy, kter´e doprov´azely uveden´e mˇeˇren´ı a postupy, jak byly vyˇreˇseny.
5.2.2 Probl´ emy u prvn´ıho modelov´ eho substr´ atu
Bˇehem mˇeˇren´ı v´yˇse popsan´ym zp˚usobem se uk´azala pomˇernˇe velk´a nerovnomˇernost namˇeˇren´ych dat. Prezentovan´e grafick´e zn´azornˇen´ı vykazuje znaˇcn´e v´ykyvy v namˇ e-ˇren´ych hodnot´ach. Sice byla prok´az´ana tvorba vrstvy v prostoru, kter´y nen´ı pˇr´ımo ovlivnˇen plazmov´ym p˚usoben´ım. A potvrzena souvislost depoziˇcn´ıch podm´ınek na hloubku penetrace aktivn´ıch ˇc´astic a tedy na zab´ıhavost vrstvy. Je vˇsak nutn´e pouk´azat na nˇekter´e probl´emy, kter´e prov´azely proveden´e depozice a mˇeˇren´ı tlouˇst’ky vrstev. Aby byly v´ysledky mˇeˇren´ı smˇerodatn´e a navz´ajem porovnateln´e, musely b´yt tyto probl´emy vyˇreˇseny a odstranˇeny chyby, kter´e jimi byly do prezentovan´ych v´ysledk˚u zaneseny.
Tyto probl´emy a jejich ˇreˇsen´ı jsou zm´ınˇeny v n´asleduj´ıc´ı kapitole a pˇr´ımo nava-zovaly na poznatky, kter´e byly z´ısk´any pˇri vyhodnocen´ı vzork˚u popsan´ych v´yˇse.
Probl´em adheze vrstev k substr´atu
Z´asadn´ım probl´emem, kter´y ovlivˇnoval mˇeˇren´ı na pˇredchoz´ıch vzorc´ıch, byla adheze vrstev na mˇeˇren´em substr´atu. Ta byla pˇri prvotn´ıch depozic´ı velmi ˇspatn´a. Vrstvy se l´amaly a odlupovaly. Proto bylo provedeno pˇred vlastn´ı depozic´ı ˇciˇstˇen´ı substr´atu v kysl´ıkov´em v´yboji (5 min, 25 sccm, 100 W, 5 Pa). Adheze byla vˇsak lepˇs´ı pouze v pˇr´ıpadˇe kratˇs´ıch depoziˇcn´ıch ˇcas˚u, kdyˇz doba depozice byla z p˚uvodn´ıch 60 min zkr´acena na 15 min. Zkr´acen´ı ˇcasu depozice vˇsak umoˇznilo vytvoˇren´ı pouze velmi tenk´ych vrstev, jejichˇz tlouˇst’ka v m´ıstˇe ˇstˇerbiny byla jiˇz za hranic´ı mˇeˇritelnosti.
Na z´akladˇe tˇechto pokus˚u byl m´ısto kysl´ıkov´eho v´yboje pouˇzit k ˇciˇstˇen´ı vzork˚u v´yboj argonov´y. Nav´ıc bylo pˇred vloˇzen´ım substr´at˚u do aparatury prov´adˇeno jejich ˇciˇstˇen´ı p´arami izopropylalkoholu. Adheze vrstev byla po t´e velmi dobr´a i pˇri pouˇzit´ı delˇs´ıch depoziˇcn´ıch ˇcas˚u. D´ıky tomu byla z´ısk´ana vrstva o tlouˇst’ce aˇz 1000 nm.
Probl´em variability namˇeˇren´e tlouˇst’ky
Obr´azek 5.10: Profil z mˇeˇren´ı op-tick´ym profilometrem bez napr´aˇsen´ı zla-tem
Obr´azek 5.11: Profil z mˇeˇren´ı op-tick´ym profilometrem s napr´aˇsenou vrstvou zlata
Pˇri mˇeˇren´ı tlouˇst’ky byly z´ısk´any velice rozd´ıln´e v´ysledky, u nˇekter´ych vzork˚u se tlouˇst’ka v˚ubec nedala zmˇeˇrit. Problematick´y profil z optick´eho profilometru zn´azorˇnuje obr´azek 5.10. Aby nedoch´azelo k neˇz´adouc´ım interferenc´ım, byly pˇred mˇeˇren´ım vzorky napr´aˇseny zlatem. Stejn´y vzorek po napr´aˇsen´ı je uveden na obr´azku 5.11.
Probl´em st´ınˇen´ı
Na obr´azku 5.12 je zn´azornˇeno rozm´ıstˇen´ı jednotliv´ych substr´at˚u na stolku pod elektrodou. Vzorky jsou seˇrazeny podle velikosti ˇstˇerbiny. Vzorek oznaˇcen´y
”0“ je ploch´y substr´at s kryc´ım skl´ıˇckem, kter´y byl vkl´ad´an jako referenˇcn´ı pro urˇcen´ı tlouˇst’ky.
Obr´azek 5.12: Uspoˇr´ad´an´ı vzork˚u v aparatuˇre
Pˇri sestavov´an´ı aparatury bylo vnitˇrn´ı uspoˇr´ad´an´ı tak, aby doch´azelo k tvorbˇe homogenn´ı vrstvy po cel´e ploˇse stolku. Byl tedy pˇredpoklad, ˇze tlouˇst’ka mˇeˇren´a v m´ıstˇe (0) bude srovnateln´a pro vˇsechny substr´aty. Pozice (0) je zaˇc´atek ˇstˇerbin na jednotliv´ych substr´atech a tak´e m´ısto uloˇzen´ı kryc´ıho skl´ıˇcka na referenˇcn´ım vzorku.
Na vˇsechny tyto substr´aty prob´ıhala depozice z´aroveˇn.
Poˇc´ateˇcn´ı tlouˇst’ka na zaˇc´atku ˇstˇerbiny byla vˇsak v´yraznˇe rozd´ıln´a na vˇsech substr´atech. Pr˚umˇern´a hodnota tlouˇst’ky vzorku se ˇstˇerbinou 0,8 mm byla 280 nm (nejd´ale od pˇr´ıvodu plynu) u vzorku se ˇstˇerbinou 10 mm byla 97 nm (nejbl´ıˇze k pˇr´ıvodu plynu). Dalo by se pˇredpokl´adat, ˇze silnˇejˇs´ı vrstva se bude tvoˇrit ve ˇstˇerbinˇe vˇetˇs´ı anebo v t´e bl´ıˇze k pˇr´ıvodu plynu. Uveden´e hodnoty vˇsak dokazuj´ı naprost´y opak.
Uk´azalo se, ˇze probl´em je d˚usledkem st´ınˇen´ı v bl´ızkosti diferenˇcn´ıch skl´ıˇcek.
U vzorku s menˇs´ı poˇc´ateˇcn´ı tlouˇst’kou vrstvy je v´yˇska ˇstˇerbiny a kryc´ıho skl´ıˇcka cca 11 mm, zat´ımco u vzorku s tlouˇst’kou vrstvy 280 nm je tato st´ın´ıc´ı v´yˇska substr´atu pouze 2 mm viz obr´azek 5.13 a 5.14. ˇReˇsen´ım bylo vyrovn´an´ı tˇechto v´yˇskov´ych rozd´ıl˚u, aby vˇsechny ˇstˇerbiny a kryc´ı skl´ıˇcka na nich tvoˇrily stejnˇe vysokou bari´eru.
0,8 mm 1,6 mm 6 mm 10 mm
Obr´azek 5.13: P˚uvodn´ı profily jednotliv´e substr´aty se ˇstˇerbinou
Na z´akladˇe v´yˇse uveden´ych poznatk˚u bylo nutn´e prov´est zmˇeny jak pˇri de-poziˇcn´ıch procesech, tak i na samotn´em substr´atu. Pro dalˇs´ı mˇeˇren´ı byl pouˇz´ıv´an upraven´y modelov´y substr´at, kter´y umoˇznil l´epe monitorovat depoziˇcn´ı proces.
0,8 mm 1,6 mm 6 mm 10 mm Obr´azek 5.14: Profil upraven´ych substr´at˚u — v´yˇska byla dorovn´ana
5.2.3 Modelov´ y substr´ at – upraven´ y
Pomˇernˇe drobn´a ´uprava v sestaven´ı modelov´eho substr´atu umoˇznila komplexnˇejˇs´ı mˇeˇren´ı tlouˇst’ky vrstvy. Profil vrstvy v uzavˇren´e ˇstˇerbinˇe, kde vznik´a vrstva depo-novan´a d´ıky aktivn´ım ˇc´astic´ım penetruj´ıc´ım do t´eto ˇstˇerbiny, byl mˇeˇren na stejn´em principu jako u pˇredchoz´ıho modelu. Nav´ıc bylo moˇzn´e jednoduch´ym zp˚usobem mˇeˇrit tak´e profil vrstvy deponovan´e pˇr´ım´ym p˚usoben´ım plazmatu a ovlivnˇen´ı tlouˇst’ky vrstvy st´ınˇen´ım kv˚uli pˇr´ıtomn´e bari´eˇre, kterou definuje v´yˇska ˇstˇerbiny.
11 mm x
A
B
Obr´azek 5.15: Sch´ema principu sloˇzen´ı pouˇzit´eho substr´atu s vyznaˇcen´ymi m´ısty A a B
Substr´at byl tedy opˇet sloˇzen z mikroskopovac´ıch skl´ıˇcek a diferenˇcn´ıch prouˇzk˚u o r˚uzn´ych tlouˇst’k´ach (x = 0,8; 1,6; 6; 10 mm), kter´e urˇcovaly velikost prostoru voln´eho pro penetraci aktivn´ıch ˇc´astic. Zmˇena byla ve v´yˇsce cel´eho substr´atu, kter´a byla dorovn´ana pro vˇsechny v´yˇsky ˇstˇerbiny. Tedy v´yˇska cel´eho substr´atu byla 11 mm.
Kryc´ı ˇc´ast se ˇstˇerbinou byla posunuta do poloviny z´akladn´ıho skl´ıˇcka. V nezakryt´e ˇc´asti byl prostor na mˇeˇren´ı tlouˇst’ky v r˚uzn´ych situac´ıch.
Sestaven´ı upraven´eho substr´atu je zn´azornˇeno na obr´azku 5.15, kde jsou tak´e zakreslena m´ısta A a B. Tato m´ısta na substr´atu jsou d˚uleˇzit´a pro n´asledn´e mˇeˇren´ı tlouˇst’ky, vyhodnocov´an´ı a srovn´av´an´ı v´ysledk˚u. M´ısto A pˇredstavuje oblast pro mˇeˇren´ı tlouˇst’ky, kter´a nebyla nijak ovlivnˇena st´ınˇen´ım. M´ısto B oznaˇcuje zaˇc´atek ˇstˇerbiny. Tedy m´ısto, kde je voln´y prostor jiˇz ovlivnˇen jednostrann´ym st´ınˇen´ım od v´yˇsky bari´ery a z´aroveˇn m´ısto, kter´e je v druh´em smˇeru celkovˇe st´ınˇeno uzavˇrenou ˇstˇerbinou.
Tlouˇst’ka vrstev byla mˇeˇrena pomoc´ı optick´eho profilometru. Mˇeˇren´ı tlouˇst’ky prob´ıhalo na
”schodu“ vznikl´em mezi ˇc´ast´ı podloˇzn´ıho skla zakrytou distanˇcn´ımi prouˇzky a jeho nezakrytou ˇc´ast´ı. Nejprve byla mˇeˇrena tlouˇst’ka v bodˇe A, kde nebyl v´yznamn´y st´ın´ıc´ı vliv zv´yˇsen´e ˇc´asti substr´atu, kterou lze tak povaˇzovat za nest´ınˇenou tlouˇst’ku deponovan´e vrstvy. D´ale byla mˇeˇrena tlouˇst’ka v oblasti mezi m´ısty A a B.
Ta byla vystavena pˇr´ım´emu p˚usoben´ı plazmatu, ale tak´e ovlivnˇena st´ınˇen´ım stˇenou
z diferenˇcn´ıch prouˇzk˚u a kryc´ıho skla, kter´e tvoˇr´ı ˇstˇerbinu. Nejsledovanˇejˇs´ı pak byla ˇc´ast od m´ısta B, kter´a byla zakryta ˇstˇerbinou.
5.2.4 Depozice polymern´ıch vrstev na modelov´ y substr´ at
Na sklenˇen´y modelov´y substr´at, kter´y byl pops´an v kapitole 5.2.3., byly vytvoˇreny polymern´ı vrstvy metodou PECVD. Jako prekurzor byl pouˇzit acetylen.
Nejprve byly vzorky ˇciˇstˇeny v par´ach izopropylalkoholu a n´aslednˇe vystaveny p˚usoben´ı argonov´eho v´yboje po dobu 30 minut za podm´ınek uveden´ych v tabulce 5.3.