Pˇ r´ıprava a vlastnosti filtraˇ cn´ıch element˚ u nav´ıjen´ ych z nanovl´ akenn´ e kompozitn´ı pˇ r´ıze

(1)

Pˇ r´ıprava a vlastnosti filtraˇ cn´ıch element˚ u nav´ıjen´ ych z nanovl´ akenn´ e kompozitn´ı pˇ r´ıze

Bakal´ aˇ rsk´ a pr´ ace

Studijn´ı program: B3901 – Aplikované vˇedy v inˇzenýrstv´ı Studijn´ı obor: 3901R055 – Aplikované vˇedy v inˇzenýrstv´ı Autor práce: Vojtˇech Hýbl

Vedouc´ı pr´ace: Ing. Michal Kom´arek, Ph.D.

(2)

Preparation and properties of wound cartridge filters made from nanofiber

composite yarn

Bachelor thesis

Study programme: B3901 – Applied Sciences in EngineeringI Study branch: 3901R055 – Applied Sciences in Engineering Author: Vojtˇech H´ybl

Supervisor: Ing. Michal Kom´arek, Ph.D.

(3)

(4)

(5)

Prohl´ aˇ sen´ı

Byl jsem seznámen s t´ım, ˇze na mou bakaláˇrskou práci se plnˇe vztahuje zákon ˇc. 121/2000 Sb., o právu autorském, zejména § 60 – ˇskoln´ı d´ılo.

Beru na vˇedom´ı, ˇze Technická univerzita v Liberci (TUL) neza- sahuje do mých autorských práv uˇzit´ım mé bakaláˇrské práce pro vnitˇrn´ı potˇrebu TUL.

Uˇziji-li bakaláˇrskou práci nebo poskytnu-li licenci k jej´ımu vyuˇzit´ı, jsem si vˇedom povinnosti informovat o této skuteˇcnosti TUL;

v tomto pˇr´ıpadˇe má TUL právo ode mne poˇzadovat úhradu náklad˚u, které vynaloˇzila na vytvoˇren´ı d´ıla, aˇz do jejich skuteˇcné výˇse.

Bakaláˇrskou práci jsem vypracoval samostatnˇe s pouˇzit´ım uvedené literatury a na základˇe konzultac´ı s vedouc´ım mé bakaláˇrské práce a konzultantem.

Souˇcasnˇe ˇcestnˇe prohlaˇsuji, ˇze tiˇstˇen´a verze pr´ace se shoduje s elek- tronickou verz´ı, vloˇzenou do IS STAG.

Datum:

Podpis:

(6)

Abstrakt

Tato práce se zabývá výrobou kompozitn´ıho nanovlákeného patro- nového filtru a testován´ım jeho parametr˚u. C´ılem experimentáln´ı ˇ

cásti je prostudovat vliv nastavitelných parametr˚u výroby na parametry vyrobeného filtru, pˇredevˇs´ım na jeho úˇcinnost, tlakový spád a ˇzivotnost a následnˇe vyrobit filtr s co nejlepˇs´ımi parametry. Výsledky experimentáln´ıho stanoven´ı paramet˚u filtr˚u byly po- rovnány s parametry komerˇcnˇe dostupných filtr˚u testovaných za stejných podm´ınek. U vyrobeného filtru byla dosaˇzena aˇz 99%

´

uˇcinnost.

Kl´ıˇcová slova: nanovlákna, filtrace, kompozitn´ı nanovlákenná pˇr´ıze

Abstract

This thesis is focused on preparing of composite nanofiber cartridge filter and its parameters testing. Goal of the experimental part of this thesis is to study the influence of adjustable manufacturing parameters on the attributes of the final filter, primarily its efficiency, pressure drop and durability and finally to manufacture a filter with the best parameters possible. The results of the experimental deter- mination of the filter parameters were compared with parameters of commercially available filters tested under the same conditions.

The efficiency achieved with these filters was up to 99%.

Keywords: nanofibers, filtration, composite nanofiber yarn

(7)

Podˇ ekov´ an´ı

Chtˇel bych podˇekovat pˇredevˇs´ım Ing. Michalu Kom´arkovi, Ph.D.

za cenné rady a pomoc s vypracován´ım této práce. Dále by chtˇel podˇekovat svým pˇrátel˚um a pˇredevˇs´ım spoluˇzák˚um, za jejich pod- poru.

(8)

Obsah

Uvod´ 10

1 Teoretick´a ˇc´ast 11

1.1 Nanomateri´aly. . . 11

1.1.1 Nanomateri´aly obecnˇe . . . 11

1.1.2 V´yroba nanovl´aken . . . 12

1.1.3 Jehlové elektrostatické zvlákˇnován´ı . . . 12

1.1.4 Bezjehlové elektrostatické zvlákˇnován´ı . . . 12

1.1.5 Technologie Nanospider . . . 13

1.1.6 Výroba nanovlákenné pˇr´ıze. . . 13

1.1.7 Výroba homogenn´ı nanovlákenné pˇr´ıze . . . 13

1.1.8 Výroba kompozitn´ı nanovlákenné pˇr´ıze . . . 14

1.2 Filtrace . . . 15

1.2.1 Definice filtrace . . . 15

1.2.2 Ploˇsn´a filtrace . . . 15

1.2.3 Hloubkov´a filtrace. . . 16

1.2.4 Zp˚usoby záchytu ˇcástic na vlákna filtru . . . 16

1.2.5 Typy ˇc´astic v disperzn´ım m´ediu . . . 17

1.2.6 Filtraˇcn´ı parametry . . . 19

Parametry filtrovan´ych ˇc´astic . . . 19

Parametry filtru . . . 20

Parametry filtrovan´eho m´edia . . . 21

1.2.7 Filtraˇcn´ı vlastnosti . . . 21

Efektivita . . . 22

Tlakov´y sp´ad . . . 22

Zivotnostˇ . . . 22

Prodyˇsnost . . . 23

1.2.8 Sv´ıˇckov´e filtry . . . 23

1.3 Vyuˇzit´ı nanovl´aken ve filtraci . . . 25

(9)

2 Experiment´aln´ı ˇc´ast 29

2.1 C´ıl pr´ace . . . 29

2.2 Pouˇzit´e materi´aly a metody . . . 29

2.2.1 Turbidimetr . . . 29

2.2.2 Elektronov´y mikroskop . . . 31

2.2.3 Zetasizer . . . 31

2.3 Proces výroby kompozitn´ı nanovlákenné filtru . . . 32

2.3.1 Pˇr´ıprava roztoku pro elektrostatické zvlákˇnován´ı. . . 32

2.3.2 Technologie pˇr´ıpravy nanovl´akenn´e kompozitn´ı pˇr´ıze . . . 32

2.3.3 Proces v´yroby pˇr´ıze . . . 32

2.3.4 Proces nav´ıjen´ı pˇr´ıze na c´ıvku . . . 34

2.4 Laboratorn´ı hodnocen´ı filtraˇcn´ı ´uˇcinnosti . . . 35

2.4.1 Testovac´ı aparatura . . . 35

2.4.2 Postup mˇeˇren´ı. . . 36

2.4.3 Hodnocen´ı morfologie vyrobených nanovlákenných vzork˚u . . 38

Mˇeˇren´ı pr˚umˇer˚u nanovláken a ˇcástic v programu mikroskopu . 39 2.4.4 Mˇeˇren´ı velikost´ı ˇcástic . . . 40

2.4.5 Stanoven´ı obsahu kontaminant˚u . . . 42

Stanoven´ı kalibraˇcn´ı kˇrivky . . . 42

2.5 Stanoven´ı filtraˇcn´ı ´uˇcinnosti a ˇzivotnosti . . . 43

2.6 Opotˇreben´ı c´ıvek . . . 46

3 Z´avˇer 48

(10)

Seznam zkratek

EM Elektronov´y mikroskop Q Pr˚utok [m³/s]

K Koeficient propustnosti filtru [m²]

∆p Tlakov´y sp´ad [Pa]

h Tlouˇst’ka filtru [m]

η dynamick´a viskozita [Pa*s]

E Efektivita filtru [%]

G₁ Mnoˇzstv´ı ˇc´astic, kter´e proˇsly filtrem[g]

G₂ Celkov´e mnoˇzstv´ı ˇc´astic [g]

J Zivotnost filtru [g]ˇ

E_str stˇredn´ı hodnota efektivity [%]

m Mnoˇzstv´ı ˇc´astic v m´ediu [g]

(11)

Uvod ´

Nanomateriály proˇsly na konci 20. a zejména na poˇcátku 21. stolet´ı podstatným vývojem. Dnes jsou vyuˇz´ıvány v mnoha odvˇetv´ıch, jako napˇr. chemii ˇci medic´ınˇe.

Lineárn´ı nanomateriály neboli nanovlákna, jsou vyuˇz´ıvána pˇredevˇs´ım v textiln´ım pr˚umyslu a pro úˇcely filtrace.

Prvn´ı ˇcást této práce se zabývá výrobou kompozitn´ı nanovlákenné pˇr´ıze a jej´ım navinut´ım na c´ıvku, která slouˇz´ı jako nanovlákenný filtr. Výroba kompozitn´ı na- novlákenné pˇr´ıze zde prob´ıhá metodou bezjehlového elektrostatického zvlákˇnován´ı.

Vyrobená nanovlákna jsou sb´ırána na nit, která slouˇz´ı jako jádro kompozitu. D´ıky tomuto postupu je výroba levnˇejˇs´ı a pˇr´ıze má lepˇs´ı mechanické vlastnosti, neˇz pˇr´ıze pouze z nanovláken. Tato pˇr´ıze je následnˇe navinuta na c´ıvku, ˇc´ımˇz vznikne vrstva, pˇres kterou filtrace prob´ıhá. Pˇri výrobˇe i nav´ıjen´ı pˇr´ıze existuj´ı nastavitelné parametry, které ovlivˇnuj´ı vlastnosti vyrobeného filtru.

Druhá ˇcást této práce se zabývá testován´ım parametr˚u takto vyrobených filtr˚u, pˇredevˇs´ım úˇcinnosti a tlakového spádu. Tyto parametry jsou následnˇe porovnávány s parametry komerˇcn´ıch a pˇredevˇs´ım ostatn´ıch takto vyrobených filtr˚u.

C´ılem této práce je lepˇs´ı pochopen´ı vlivu výrobn´ıch parametr˚u na parametry vyrobeného filtru. Kv˚uli velkému mnoˇzstv´ı výrobn´ıch parametr˚u je sloˇzité urˇcit vliv kaˇzdého parametru na výsledné vlastnosti filtru, na druhou stranu vˇsak vysoké mnoˇzstv´ı parametr˚u umoˇzˇnuje vyrábˇet v´ıce druh˚u filtr˚u s rozd´ılnými vlastnostmi a tato technologie se tak stává vˇsestranˇejˇs´ı. Dále si práce klade za c´ıl vyrobit filtr s co nejlepˇs´ımi vlastnostmi, otestovat jej a porovnat s komerˇcn´ımi filtry.

(12)

1 Teoretick´ a ˇ c´ ast

Teoretická ˇcást této bakaláˇrské práce si klade za c´ıl ˇctenáˇre seznámit s proble- matikou výroby nanovláken a to zejména technikou bezjehlového elektrostatického zvlákˇnován´ı.

Ve druhé ˇcásti je pak popsána problematika filtrace, zejména tzv. hloubkové.

Dále jsou zde popsány vybrané druhy filtr˚u a typy filtrac´ı

1.1 Nanomateri´ aly

1.1.1 Nanomateri´ aly obecnˇ e

Definic´ı nanomateriálu je takový útvar, jehoˇz alespoˇn jeden rozmˇer je menˇs´ı, neˇz 100 nm. [1] Podle poˇctu tˇechto rozmˇer˚u je m˚uˇzeme rozdˇelit na:

0D nanomateriály neboli nanoˇcástice, které maj´ı vˇsechny 3 rozmˇery menˇs´ı, neˇz 100 nm

1D nanomateriály neboli nanovlákna, které maj´ı 2 rozmˇery v ˇrádu nanometr˚u 2D nanomatriály, které maj´ı jen jeden rozmˇer menˇs´ı, neˇz 100 nm, napˇr. kovový film napaˇrený na jiný materiál

Nanomatriály se zaˇcaly hojnˇe vyuˇz´ıvat na zaˇcátku 21. stolet´ı. Nanoˇcástice maj´ı vyuˇzit´ı napˇr. v medic´ınˇe, protoˇze d´ıky svým malým rozmˇer˚um dobˇre pronikaj´ı tkánˇemi a podle ˇclánku [2] se daj´ı pouˇz´ıt napˇr. ke zpomalen´ı enzymatických reakc´ı. V chemii, kde se vyuˇz´ıvá vysokého pomˇeru mˇerného obsahu ku hmotnosti na zrychlen´ı reakc´ı.

Nanovlákna maj´ı vyuˇzit´ı pˇredevˇs´ım v textiln´ım pr˚umyslu a pro úˇcely filtrace, kde se vyuˇz´ıvaj´ı opˇet pro sv˚uj velký mˇerný povrch v pomˇeru k hmotnosti. D´ıky tomu m˚uˇze m´ıt filtr z nanovláken mnohem vˇetˇs´ı mˇerný obsah, ˇcili plochu, na kterou se zachyt´ı neˇcistoty, neˇz napˇr. filtr s mikrovlákny o stejném objemu. [3]

(13)

1.1.2 V´ yroba nanovl´ aken

Charakteristikou nanovlákna je útvar, který má jeden rozmˇer (délku) významnˇe pˇresahuj´ıc´ı jeho pr˚umˇer. [1]

Nanovlákna je moˇzné vyrábˇet r˚uznými zp˚usoby, napˇr. dlouˇzen´ım. Tato práce se vˇsak zabývá jejich výrobou pomoc´ı elektrostatického zvlákˇnován´ı. Tato metoda je pouˇzita pˇredevˇs´ım proto, ˇze je vhodná pro výrobu kompozitn´ıch pˇr´ız´ı.

Metoda elektrostatického zvlákˇnován´ı je zaloˇzena na vysokém rozd´ılu elektric- kých potenciál˚u roztoku nebo taveniny materiálu, ze kterého je nanovlákno vyrábˇeno v˚uˇci tzv. kolektoru, ˇcili m´ıstu, na které se nanovlánka uloˇz´ı. Materiál je ke kolektoru pˇritahován elektrickou silou a pˇri pr˚uchodu prostˇred´ım ztuhne, a to bud’ ochlazen´ım (tavenina) nebo odpaˇren´ım rozpouˇstˇedla (roztok). Na kolektor tedy dopadá jiˇz ho- tové nanovlákno. Základn´ı dva postupy této výroby jsou tzv. jehlové a bezjehlové elektrostatické zvlákˇnován´ı. [4]

1.1.3 Jehlov´ e elektrostatick´ e zvl´ akˇ nov´ an´ı

Pˇri tomto postupu je materiál pomalu vypouˇstˇen z jehly, z jej´ıhoˇz hrotu je materiál pˇritahován na kolektor. Výhodou této technologie je, ˇze je moˇzné um´ıstit tenˇc´ı jehlu do tlustˇs´ı jehly a t´ım vyrobit dvouvrstvé vlákno. Jeho nevýhodou vˇsak je, ˇze v jed- nom okamˇziku je vyrábˇeno pouze tolik nanovláken, kolik je ve výrobn´ı soustavˇe jehel. Tento postup je tedy pomˇernˇe pomalý – v pˇr´ıpadˇe jedné jehly pouze nˇekolik desetin gramu za hodinu.

1.1.4 Bezjehlov´ e elektrostatick´ e zvl´ akˇ nov´ an´ı

Technologie bezjehlového elektrostatického zvlákˇnován´ı je zaloˇzena na objevu, ˇze pˇri vysokém napˇet´ı mezi hladinou polymeru a kolektorem je moˇzné vytvoˇrit na hladinˇe polymeru tzv. Taylorovy kuˇzely. Na vrcholu kaˇzdého kuˇzelu vzniká tzv.

tryska (jet), ze které vycház´ı tenký proud polymeru, který je opˇet pˇritahován na kolektor. Materiál pˇri pr˚uchodu zvlákˇnovac´ı komorou ztuhne a na kolektor tedy dopadaj´ı jiˇz hotová nanovlákna. Kaˇzdý z Taylorových kuˇzel˚u tedy zastává funkci jehly, která by byla potˇreba u jehlového elektrostatického zvlákˇnován´ı. Vyuˇzit´ım této technologie je proces výroby znaˇcnˇe zrychlen.

(14)

Obrázek 1.1: Schéma jehlového elektrostatického zvlákˇnován´ı (vlevo) a bezjehlového elektrostatického zvlákˇnován´ı (vpravo)

1.1.5 Technologie Nanospider

Tato technologie byla vynalezena v roce 2003 na Technick´e univerzitˇe v Liberci.

Metoda vyuˇz´ıvá bezjehlového zvlákˇnován´ı k výrobˇe nanovláken o tlouˇst’ce 50 – 500 m. Taylorovy kuˇzely zde vznikaj´ı na povrchu rotuj´ıc´ıho válce, který je ˇcásteˇcnˇe ponoˇren do roztoku polymeru. M´ısto rotuj´ıc´ıho válce je zde moˇzné pouˇz´ıt i jinou elektrodu, napˇr. diskovou nebo rotuj´ıc´ı strunovou. Vlastnostmi tˇechto elektrod se zabývali napˇr. autoˇri ˇclánku [5].

1.1.6 V´ yroba nanovl´ akenn´ e pˇ r´ıze

Pˇri výrobˇe nanovláken metodou Nanospider se vˇetˇsinou na kolektor uloˇz´ı vrstva nanovláken. Pro nˇekteré aplikace je vˇsak výhodnˇejˇs´ı produkovat nanovlákna ve formˇe pˇr´ıze, ˇcili svazku nanovláken. Tyto svazky se daj´ı vyrábˇet se zákrutem, coˇz zvyˇsuje jejich pevnost. Vlákna u sebe vˇsak dobˇre drˇz´ı i bez zákrutu. [6] Pˇr´ıze se rozliˇsuj´ı na homogenn´ı (tvoˇrené pouze nanovlákny) a heterogenn´ı neboli kompozitn´ı.

1.1.7 V´ yroba homogenn´ı nanovl´ akenn´ e pˇ r´ıze

Existuje nˇekolik zp˚usob˚u, jak vyrobit homogenn´ı pˇr´ızi.

Jeden ze zp˚usob˚u byl poprv´e prezentov´an v ˇZenevˇe v roce 2005 firmou Elmarco.

Je popsán v patentu [7] a pr˚ubˇeh výroby pˇr´ıze zde prob´ıhá následovnˇe. Pˇri výrobˇe nanovláken se jako kolektor pouˇzije nekoneˇcný pohybuj´ıc´ı se pás, ˇc´ımˇz vznikne

(15)

nanovlákenná vrstva o ˇs´ıˇrce asi 5 cm s nekoneˇcnou délkou. Nanovlákna jsou pˇri nalétáván´ı na kolektor ˇcásteˇcnˇe orientována pomoc´ı laminárn´ıho proudˇen´ı vzduchu.

Takto vzniklá páska je následnˇe v m´ıstˇe ohybu pohybuj´ıc´ıho se kolektoru sb´ırá a stáˇc´ı podle nejdelˇs´ı osy. Vzniklá pˇr´ıze se nav´ıj´ı na c´ıvku.

Dalˇs´ı zp˚usob výroby takovéto pˇr´ıze byl prezentován v roce 2012. [8] Tato technologie vyuˇz´ıvá jako kolektor útvar tvaru zvonu, který se otáˇc´ı podle své osy. Vlákna nalétaj´ı na jeho hranu a jsou kontinuálnˇe sb´ırána do svazku, jeˇz se nav´ıj´ı. Zákrut takto vzniklé pˇr´ıze je dán rychlost´ı otáˇcen´ı kolektoru.

Obrázek 1.2: Schéma výroby pˇr´ıze druhým zp˚usobem

1.1.8 V´ yroba kompozitn´ı nanovl´ akenn´ e pˇ r´ıze

Hlavn´ı nevýhodou pˇr´ıze tvoˇrené pouze nanovlákny je, ˇze vˇetˇsina nanovláken se nacház´ı uvnitˇr pˇr´ıze a vyuˇzitelnost jejich vlastnost´ı tedy znaˇcnˇe klesá. Pomˇer výrob- n´ıch náklad˚u a mnoˇzstv´ı vyuˇzitých vláken je tedy aˇz pˇr´ıliˇs vysoký.

Tento problém vedl k myˇslence vyrobit tzv. kompozitn´ı pˇr´ızi. Ta je tvoˇrena vˇetˇsinou dvˇema vrstvami – jádrem, které je uvnitˇr pˇr´ıze a je zpravidla z pevnˇejˇs´ıho materiálu, ˇc´ımˇz dodává kompozitn´ı pˇr´ızi lepˇs´ı mechanické vlastnosti. Jádro, které m˚uˇze být napˇr. nit, je pokryto vrstvou nanovláken a povrch tedy jev´ı vlastnosti na- novláken. Takováto pˇr´ıze má tedy mnohem vyˇsˇs´ı pevnost a zároveˇn je k jej´ı výrobˇe potˇreba menˇs´ı mnoˇzstv´ı nanovláken.

Jedn´ım ze zp˚usob˚u výroby takovéto pˇr´ıze je napˇr. postup popsaný v patentu [9].

Tento postup spoˇc´ıvá ve výrobˇe nanovláken metodou bezjehlového elektrostatického zvlákˇnován´ı, pˇriˇcemˇz je jako kolektor pouˇzita nosná nit. Na tuto nit se t´ımto pro- cesem nanese vrstva nanovláken a nosná nit se tedy stane jádrem kompozitu. Tento postup má vˇsak nˇekolik úskal´ı. Aby bylo moˇzné nit pouˇz´ıt jako kolektor, mus´ı být uzemnˇená, coˇz znamená, ˇze mus´ı být elektricky vodivá. Pokud nit nen´ı z vodivého

(16)

materiálu, je nutné na ni nanést vodivý roztok. Tento roztok je nanáˇsen na nit pˇred jej´ım vstupem do zvlákˇnovac´ıho prostoru.

Nit je ve zvlákˇnovac´ım prostoru navinuta na dvou mimobˇeˇzných válc´ıch do formy jakési mˇr´ıˇzky. D´ıky tomuto vinut´ı je povrstvován delˇs´ı úsek niti najednou.

Vzdálenosti mezi jednotlivými vlákny v

”mˇr´ıˇzce“ se daj´ı nastavit postupnou zmˇenou

´

uhlu, kter´y v´alce sv´ıraj´ı.

I kompozitn´ı pˇr´ıze se daj´ı vyrábˇet se zákrutem i bez. Nit pˇri pr˚uchodu zvlákˇnova- c´ım prostorem m˚uˇze rotovat podél své podélné osy, coˇz dodá kompozitn´ı pˇr´ızi tzv.

neprav´y z´akrut.

1.2 Filtrace

1.2.1 Definice filtrace

Definice filtrace je oddˇelen´ı pevných nebo kapalných látek (zejména neˇcistot) z difúz- n´ıho média, které m˚uˇze být plynné nebo kapalné. [10] Tento proces prob´ıhá pˇri pr˚uchodu porézn´ım materiálem. Druhy filtrace se obecnˇe rozdˇeluj´ı na dva druhy, ploˇsnou a hloubkovou.

1.2.2 Ploˇ sn´ a filtrace

Ploˇsná nebo také koláˇcová filtrace je zaloˇzena na pr˚uchodu difúzn´ıho média ten- kou vrstvou filtraˇcn´ıho materiálu, jehoˇz póry jsou menˇs´ı, neˇz ˇcástice, které maj´ı být pˇrefiltrovány. ˇCástice se mechanicky zachyt´ı na povrchu filtru, kde vzniká tzv. fil- traˇcn´ı koláˇc, ˇcili tenká vrstva neˇcistot zachycených na filtru. Výhodou ploˇsné filtrace je, ˇze se filtr pomˇernˇe snadno ˇcist´ı, a to tak, ˇze se otoˇc´ı smˇer proudˇen´ı tekutiny. T´ım se prodlouˇz´ı ˇzivotnost filtru. Nevýhodou ovˇsem je, ˇze pokud se toto ˇciˇstˇen´ı nepro- vede, filtr se protrhne vlivem vysokého tlaku, který pˇred n´ım vznikne.

(17)

1.2.3 Hloubkov´ a filtrace

Pˇri hloubkové filtraci procház´ı difúzn´ı médium tlustˇs´ı vrstvou filtraˇcn´ıho materiálu a ˇcástice se zachycuj´ı v celém jeho objemu. Vˇetˇs´ı ˇcástice se zpravidla usazuj´ı na pˇredn´ı ˇcásti filtru a menˇs´ı hloubˇeji ve filtru. Nevýhodou tˇechto filtr˚u je, ˇze se ˇcist´ı h˚uˇre, neˇz povrchové filtry. U tˇechto filtr˚u vˇsak nehroz´ı jejich protrˇzen´ı. [11]

Obrázek 1.3: Schéma ploˇsné a hloubkové filtrace

1.2.4 Zp˚ usoby z´ achytu ˇ c´ astic na vl´ akna filtru

Na rozd´ıl od ploˇsné filtrace, kde se vyuˇz´ıvá k zachycen´ı neˇcistot tzv. s´ıt’ový jev, u hloubkové filtrace se rozeznávaj´ı ˇctyˇri základn´ı typy záchytu. Tyto typy urˇcuj´ı, jakým zp˚usobem se ˇcástice pˇribl´ıˇz´ı k vláknu filtraˇcn´ıho materiálu.

Setrvaˇcné usazen´ı se projevuje pˇredevˇs´ım pˇri filtraci za vyˇsˇs´ıch rychlost´ı pr˚utoku difúzn´ıho média a pˇri pomˇernˇe velké hmotnosti ˇcástice. V tomto pˇr´ıpadˇe ˇcástice nekop´ıruje tvar proudnice, ale svou setrvaˇcnost´ı se usad´ı pˇr´ımo na vlákno.

Difúzn´ı usazen´ı se naopak projevuje sp´ıˇse pˇri n´ızkých rychlostech proudˇen´ı média.

C´ˇastice vlivem tzv. Brownova pohybu nesleduje proudnice a postupnˇe se na vl´akno usad´ı.

Pˇri pˇr´ımém záchytu ˇcástice sleduje proudnice a zachyt´ı se na vlákno, ke kterému se pˇribl´ıˇz´ı.

(18)

Elektrostatické usazen´ı pˇredpokládá ˇcástice nabité elektrickým nábojem, které jsou následnˇe pˇritaˇzeny k vláknu pomoc´ı elektrických sil.

Jakmile se ˇcástice pˇribl´ıˇz´ı k vláknu pomoc´ı jednoho z výˇse zm´ınˇených princip˚u, pˇrichyt´ı se k nˇemu pomoc´ı Van der Waalsových sil, sil vyvolaných povrchovým napˇet´ım a v pˇr´ıpadˇe elektrostatického záchytu i elektrostatickou silou.

Obrázek 1.4: Schéma zp˚usob˚u usazen´ı pˇri hloubkové filtraci [12]

1.2.5 Typy ˇ c´ astic v disperzn´ım m´ ediu

Dalˇs´ımi d˚uleˇzitými parametry jsou pˇri filtraci tvar a pˇredevˇs´ım velikost ˇcástic rozptý- lených v médiu. S rostouc´ı velikost´ı ˇcástic klesá sloˇzitost jejich odfiltrován´ı. Podle velikosti ˇcástic, které filtr oddˇel´ı, se filtrace rozliˇsuj´ı na n´ısleduj´ıc´ı typy:

Hrub´a filtrace - zachyt´ı ˇc´astice o velikostech vˇetˇs´ıch, neˇz mikrometr, napˇr. kva- sinky nebo krvinky

(19)

Mikrofiltrace - zachyt´ı ˇc´astice o velikostech v rozmez´ı 0,1 - 10 µm, napˇr. azbest nebo bakterie

Ultrafiltrace - zachyt´ı ˇc´astice o velikostech 1 - 0,01 µm. Dok´aˇze odfiltrovat viry

Nanofiltrace - dokáˇze zachytit ˇcástice o velikostech 1 - 10 nm. Pˇribliˇzuje se tedy k reverzn´ı osmóze. Na rozd´ıl od reverzn´ı osmózy pˇri n´ı vˇsak nen´ı potˇreba tak vysoký rozd´ıl tlak˚u (staˇc´ı 0,3 - 2 MPa). Dokáˇze oddˇelit v´ıcemocné kationty zat´ımco propust´ı vˇetˇs´ı ˇcást jednomocných. Dá se tedy vyuˇz´ıt ke zmˇekˇcován´ı vody.

Reverzn´ı osm´oza - umoˇzˇnuje odfiltrovat i ˇc´astice menˇs´ı neˇz 1 nm, napˇr. odfiltrovat soli z vody

Prvn´ı ˇctyˇri druhy jsou zaloˇzeny na principech popsaných výˇse, ˇcili na záchytu ˇcástic na vlákna filtru. Princip reverzn´ı osmózy je vˇsak trochu jiný.

Reverzn´ı osmóza prob´ıhá na membránˇe, která dovoluje pr˚uchod malých molekul, jako napˇr. molekul vody, ale souˇcasnˇe zachycuje vˇetˇs´ı molekuly. Hlavn´ı rozd´ıl je v tom, ˇze pˇri takto malých rozmˇerech ˇcástic jsou jejich chemickou stavbou zmˇenˇeny vlastnosti filtrované kapaliny. Na membránˇe by normálnˇe docházelo k pr˚uchodu kapaliny z m´ısta s niˇzˇs´ı koncentrac´ı ˇcástic do m´ısta s vˇetˇs´ı koncentrac´ı (tento jev se nazývá osmóza) a to kv˚uli sn´ıˇzen´ı energie soustavy. V pˇr´ıpadˇe filtrace napˇr. molekul soli je totiˇz vˇetˇs´ı koncentrace soli energeticky v´ıce nároˇcná. Tento jev je vˇsak pˇresným opakem filtrace. Je tedy nutné chod osmózy obrátit – vytvoˇrit tzv. reverzn´ı osmózu.

Toho je moˇzné doc´ılit zvýˇsen´ım tlaku pˇred membránou. [13]

Obecnˇe jsou membránové filtry jedny z nejménˇe nákladných zp˚usob˚u filtrace.

C´ˇastice se u nich zachyt´ı na polopropustné membránˇe a jsou nepˇretrˇzitˇe odvádˇeny do odpadu, coˇz znaˇcnˇe zvyˇsuje ˇzivotnost tohoto filtru oproti bˇeˇzné filtraci. V praxi se tyto filtry vyuˇz´ıvaj´ı napˇr. pro filtraci soli ze slané vody.

(20)

1.2.6 Filtraˇ cn´ı parametry

Filtraˇcn´ı parametry jsou promˇenné, které ovlivˇnuj´ı proces filtrace a daj´ı se rozdˇelit na 3 základn´ı skupiny - parametry filtrovaných ˇcástic, parametry filtru a parametry filtrovaného média.

Parametry filtrovan´ych ˇc´astic

Tyto parametry jsou dány ˇcásticemi rozptýlenými v médiu. Zaj´ımaj´ı nás u nich pˇredevˇs´ım tyto vlastnosti:

Velikost ˇcástic - podle velikosti ˇcástic, které chceme pˇrefiltrovat mus´ıme zvolit vhodný druh filtru.

Tvar ˇcástic - na tvaru ˇcástic záleˇz´ı pˇredevˇs´ım kv˚uli velikosti povrchu ˇcástice.

C´ˇastice tvaru ˇsupinky ˇci vlákna se na filtru zachyt´ı mnohem lépe, neˇz ˇcástice, která má pˇribliˇznˇe tvar koule.

Koncentrace ˇcástic v médiu - koncentrace urˇcuje pˇredevˇs´ım ˇzivotnost filtru. ˇC´ım v´ıce je v médiu ˇcástic, t´ım dˇr´ıve se filtr ucpe.

Hmotnost a elektrický náboj ˇcástic - Tyto parametry jsou d˚uleˇzité kv˚uli zp˚usobu záchytu ˇcástice na vlákno (viz1.2.4). Elektrický náboj ˇcástice umoˇzˇnuje elektrosta- tické usazen´ı. S rostouc´ı hmotnost´ı ˇcástice pak roste význam setrvaˇcného usazen´ı a význam difúzn´ıho usazen´ı naopak klesá.

(21)

Parametry filtru

Existuj´ı r˚uzné typy filtr˚u, které maj´ı r˚uzné tvary a velikosti. Obecnˇe jsou vˇsak nejd˚uleˇzitˇejˇs´ı pˇredevˇs´ım tyto vlastnosti:

Plocha filtru - Velikost plochy filtru m´a znaˇcn´y vliv na jeho filtraˇcn´ı vlastnosti, jak m˚uˇzeme vidˇet z DeArcyho rovnice:

Q = A · K · ∆p

h · η (1.1)

kde:

Q = pr˚utok [m³/s]

K = koeficient propustnosti filtru [m²]

∆p = tlakov´y sp´ad [Pa]

h = tlouˇst’ka filtru [m]

η = dynamick´a viskozita [Pa ·s]

Z této rovnice je patrné, ˇze zvˇetˇsen´ı povrchu filtru sn´ıˇz´ı tlakový spád. Zvˇetˇsen´ı povrchu také zvýˇs´ı ˇzivotnost filtru a má vliv i na jeho efektivitu.

Tlouˇst’ka filtru - Zvˇetˇsen´ı tlouˇst’ky filtru, ˇcili zvˇetˇsen´ı poˇctu jeho vrstev, zvýˇs´ı efektivitu filtrace. S kaˇzdou vrstvou se vˇsak sniˇzuje vliv kaˇzdé dalˇs´ı vrstvy. Zvˇetˇsen´ım tlouˇst’ky filtru sice vzroste i tlakový spád. Jeho zvˇetˇsen´ı je vˇsak pomˇernˇe malé.

Parametry pouˇzitého materiálu - D˚uleˇzitým parametrem pouˇzitého materiálu je jeho interakce s ˇcásticemi, pˇredevˇs´ım to, jak pevnou vytvoˇr´ı vazbu s ˇcástic´ı pˇri jejich interakci.

Dalˇs´ım aspektem, který je u filtru d˚uleˇzitý je jeho odolnost, a to jak proti bak- teri´ım a kvasinkám, které se ve filtru mohou mnoˇzit, tak i proti jeho zniˇcen´ı napˇr.

p˚usoben´ım teploty nebo pH prostˇred´ı.

Pro nˇekteré aplikace je u filtru d˚uleˇzitá i jeho elektrická vodivost materiálu. Ta m˚uˇze být d˚uleˇzitá pˇri filtrován´ı hoˇrlavých látek a to kv˚uli riziku výbuchu. Zde je nutné pouˇz´ıt antistatické materiály, aby se pˇredeˇslo moˇznému výbuchu.

Stejnomˇernost rozm´ıstˇen´ı vláken v objemu - Tento aspekt je velkým problémem pˇredevˇs´ım u komerˇcnˇe dostupných filtr˚u. Pokud je v materiálu m´ısto, které má niˇzˇs´ı koncentraci vláken, tak toto m´ısto nejen h˚uˇr filtruje, ale má i menˇs´ı tlakový spád.

(22)

P˚usob´ı tedy menˇs´ım odporem proti protékán´ı média, coˇz znamená, ˇze j´ım bude protékat mnohem vˇetˇs´ı mnoˇzstv´ı média.

Jedn´a se vˇsak sp´ıˇse chybu v´yroby filtr˚u, neˇz o jejich parametr.

Mnoˇzstv´ı vláken v jednotce objemu - Jeho zvýˇsen´ım poroste efektivita filtru, ale i tlakový spád

Parametry vláken - U vláken záleˇz´ı pˇredevˇs´ım na jejich tlouˇst’ce, vˇetˇs´ı pr˚umˇer vláken pˇr´ıznivˇe ovlivˇnuje jejich pevnost (vhodné pro namáhané filtry), ale negativnˇe ovlivˇnuje jejich úˇcinnost. Zvˇetˇsen´ım tlouˇst’ky jednotlivých vláken se totiˇz sn´ıˇz´ı jejich celkový povrch (pˇri stejném mnoˇzstv´ı materiálu)

Parametry filtrovan´eho m´edia

Viskozita, vlhkost, tlak a teplota - Se zvyˇsuj´ıc´ı se viskozitou se kv˚uli vˇetˇs´ımu vnitˇrn´ı- mu tˇren´ı v médiu zvyˇsuje i tlakový spád. Má význam pˇredevˇs´ım u kapalinových filtrac´ı, plyny maj´ı oproti kapalinám zanedbatelnou viskozitu. Vlhkost má naopak význam pouze u plynové filtrace. Vysoká vlhkost totiˇz filtr namoˇc´ı a vlákna pak maj´ı jiné vlastnosti. Pˇr´ıliˇs vysoký tlak m˚uˇze zp˚usobit protrˇzen´ı filtru. Zmˇeny teploty mohou ovlivnit ˇzivotnost filtru (záleˇz´ı na jeho materiálu). Se zmˇenou teploty se mˇen´ı i viskozita média, napˇr. u olej˚u m˚uˇze být zmˇena viskozity pomˇernˇe velká.

Rychlost proudˇen´ı - Rychlost proudˇen´ı média ovlivˇnuje náletovou rychlost ˇcástic, tedy rychlost, jakou se ˇcástice pˇribl´ıˇz´ı k vláknu filtru. S vyˇsˇs´ı náletovou rychlost´ı se zvyˇsuje význam setrvaˇcného usazen´ı, se sniˇzuj´ıc´ı se rychlost´ı proudˇen´ı se naopak zvyˇsuje význam difúzn´ıho usazen´ı.

1.2.7 Filtraˇ cn´ı vlastnosti

Pˇri samotné filtraci se rozeznávaj´ı dalˇs´ı parametry filtrace, které jsou zp˚usobené kombinac´ı výˇse uvedených parametr˚u. Tyto parametry se vˇsak bˇehem filtrován´ı mˇen´ı vlivem zanáˇsen´ı filtru ˇcásticemi.

(23)

Efektivita

Efektivita urˇcuje úˇcinnost filtrace. Efektivita se v pr˚ubˇehu filtrace sniˇzuje vlivem zaplˇnován´ı vláken ˇcásticemi.

Je pops´ana n´asleduj´ıc´ım vztahem:

E = (1 − G₁ G2

) · 100[%] (1.2)

kde:

G₁ = mnoˇzstv´ı nepˇrefiltrovan´ych ˇc´astic [g]

G₂ = celkov´e mnoˇzstv´ı ˇc´astic [g]

Tlakov´y sp´ad

Tlakový spád lze vyjádˇrit následuj´ıc´ı rovnic´ı:

∆p = p₁− p₂ (1.3)

kde:

∆p = tlakov´y sp´ad [Pa]

p₁ = tlak pˇred filtrem [Pa]

p₂ = tlak za filtrem [Pa]

Velikost tlakového spádu nepˇr´ıznivˇe ovlivˇnuje rychlost pr˚utoku média. Ideáln´ı filtr má vysokou efektivitu a ˇzivotnost a co nejniˇzˇs´ı tlakový spád. Bˇehem filtrace, vlivem zaplnˇen´ı mezivlákenných prostor filtru, tlakový spád roste.

Zivotnostˇ

ˇZivotnost filtru udává mnoˇzstv´ı zachycených ˇcástic, po kterém se tlakový spád zvýˇs´ı na tak vysokou hodnotu, ˇze jiˇz neumoˇzˇnuje dostateˇcný pr˚utok média. U filtr˚u, které umoˇzˇnuj´ı ˇciˇstˇen´ı, je ˇzivotnost dána intervalem mezi ˇciˇstˇen´ımi a poˇctem ˇciˇstˇen´ı, po kterém dojde ke zniˇcen´ı filtru.

Zivotnost je vyj´ˇ adˇrena vztahem:

J = E_str· m (1.4)

kde:

J = ˇzivotnost (J´ımavost) [g]

E_str = stˇredn´ı hodnota efektivity [%]

m = mnoˇzstv´ı ˇc´astic v m´ediu [g]

(24)

Zivotnost tedy urˇˇ cuje mnoˇzstv´ı ˇcástic, které se zachytnou na filtr, neˇz se zvýˇs´ı tlakový spád na urˇcitou hodnotu. Pro plyny je hodnota daná normou na 450 Pa.

[14]

Prodyˇsnost

Tato veliˇcina je definována jako mnoˇzstv´ı média, které je filtr propustit jednotkou plochy za urˇcitý ˇcas a pˇri urˇcitém tlakové spádu. Tlakový spád je vˇetˇsinou 196 Pa.

[15]

Jednotkou prodyˇsnosti je [ l m²· min]

1.2.8 Sv´ıˇ ckov´ e filtry

Tato BP se zabývá výrobou a testován´ım tzv. sv´ıˇckových neboli patronových filtr˚u.

Výroba sv´ıˇckového filtru vˇetˇsinou spoˇc´ıvá v navinut´ı filtraˇcn´ıho materiálu na perforovanou dutinku. Filtr se následnˇe vloˇz´ı filtraˇcn´ı nádoby, ˇc´ımˇz se spodn´ı otvor dutinky zaslep´ı. Filtrované médium je následnˇe pod tlakem pˇrivádˇeno do prostoru okolo filtru. Médium proteˇce skrz vrstvu filtraˇcn´ıho materiálu do stˇredu dutinky, odkud je jiˇz pˇrefiltrované médium odvádˇeno nezaslepeným otvorem dutinky.

Existuje mnoho druh˚u sv´ıˇckových filtr˚u. V teoretické ˇcásti této BP vˇsak budou popsány pouze tˇri druhy, které jsou testovány v experimentáln´ı ˇcásti. Vˇsechny tˇri druhy spoˇc´ıvaj´ı v navinut´ı filtraˇcn´ıho materiálu na dutinku. V prvn´ım pˇr´ıpadˇe se jedná o filtraˇcn´ı materiál ve formˇe ploˇsného návinu netkané textilie, ve druhém pˇr´ıpadˇe pak o drefovou pˇr´ızi, která je na dutinku kˇr´ıˇzovˇe navinuta. Drefová pˇr´ıze má jádro tvoˇrené paraleln´ım svazkem vláken, které jsou následnˇe opˇredeny pláˇstˇem tvoˇreným vlákny ze stejného materiálu. Posledn´ı se zde zm´ınˇených druh˚u sv´ıˇckových filtr˚u je vyroben zp˚usobem pouˇz´ıvaným v této BP k výrobˇe nanovlákenných kompozitn´ıch filtr˚u. Tedy navinut´ı pˇr´ıze na c´ıvku.

Jako sv´ıˇckový filtr se dá pouˇz´ıt i dutinka, jej´ıˇz povrch je tvoˇren s´ıt’kou. Zde se jedná o ploˇsnou filtraci. Tento filtr se vˇetˇsinou pouˇz´ıvá v kombinaci s jiným sv´ıˇckovým filtrem. Úˇcinnˇejˇs´ı filtr se vloˇz´ı do výˇse zm´ınˇené dutinky, ˇc´ımˇz se zvýˇs´ı jeho ˇzivotnost.

(25)

Obrázek 1.5: Druhy komerˇcnˇe dostupných sv´ıˇckových filtr˚u. Vlevo filtr navinutý z netkané textilie, uprostˇred filtr navinutý z drefové pˇr´ıze, vpravo filtr ve formˇe dutinky

(26)

1.3 Vyuˇ zit´ı nanovl´ aken ve filtraci

Hlavn´ı výhodou pouˇzit´ı nanovláken ve filtraci je zvýˇsen´ı celkového povrchu vláken pˇri zachován´ı stejné hmotnosti (napˇr. oproti mikrovlákn˚um aˇz 1000krát).

Nevýhodami vˇsak jsou horˇs´ı mechanické vlastnosti, které mohou m´ıt za následek poˇskozen´ı filtru pˇri jeho ˇciˇstˇen´ı nebo pˇr´ıliˇs vysokým tlakem.

Mnoho autor˚u se zabývalo výrobou nanovlákenných pˇr´ız´ı, ne kaˇzdý zp˚usob výroby se vˇsak osvˇedˇcil. V patentu [16] byl navrˇzen zp˚usob, který spoˇc´ıval pˇr´ımém od- tahován´ı nanovláken z nˇekolika dvojic proti sobˇe uspoˇrádaných trysek nabitých opaˇcným elektrickým nábojem. Hlavn´ı nevýhodou této technologie vˇsak je, ˇze výsled- ná pˇr´ıze nemá rovnomˇernou strukturu a je tud´ıˇz pro úˇcely filtrace nevhodná. Nerov- nomˇerná struktura je zde zp˚usobena t´ım, ˇze se elektrická pole jednotlivých trysek ovlivˇnuj´ı a trysky tedy nevytváˇr´ı rovnomˇernou vrstvu nanovláken.

Výrobou kompozitn´ıch nanovlákenných pˇr´ız´ı, které jsou pro filtrace vhodné se zabývá napˇr. jiˇz zm´ınˇený patent [9], podle kterého bude vyrábˇena i pˇr´ıze v expe- rimentáln´ı ˇcásti této BP. V tomto patentu jsou navrˇzeny i moˇzné zp˚usoby výroby filtru z této pˇr´ıze. Navrˇzenými zp˚usoby je zde napˇr. volné uloˇzen´ı pˇr´ıze do filtraˇcn´ıho boxu nebo navinut´ı pˇr´ıze na obdéln´ıkový rám tak, aby se pláˇstˇe jednotlivých veden´ı ˇcásteˇcnˇe pˇrekrývali. Dalˇs´ım zp˚usobem výroby filtru navrˇzeným v tomto patentu je i zp˚usob, který bude pouˇzit v této BP. Tento zp˚usob spoˇc´ıvá v kˇr´ıˇzovém navinut´ı pˇr´ıze na perforovanou dutinku, ˇc´ımˇz vznikne sv´ıˇckový filtr.

Obr´azek 1.6: Detail pˇr´ıze vyroben´e podle patentu [9]

Dalˇs´ı vlastnost´ı nanovlákenné pˇr´ıze se zabývali i autoˇri ˇclánku [17]. Tento ˇclánek

(27)

maj´ı v pr˚uˇrezu oválný tvar, nam´ısto oˇcekávaného kruhového. ˇClánek prokázal, ˇze nanovlákenná pˇr´ıze je znaˇcnˇe hydrofilnˇejˇs´ı, neˇz vrstva vyrobená ze stejného ma- teriálu. Tento jev mohl být zp˚usoben rozd´ıly v hladkosti povrchu pouˇzitých vzork˚u.

Poznatek by vˇsak po dalˇs´ım v´yzkumu mohl bl´ıˇze urˇcit d˚uvod rozd´ıln´ych hydrofobit.

Vˇetˇs´ı hydrofilnost materiálu ve formˇe nanovláken by znamenala dalˇs´ı výhodu pˇri vyuˇzit´ı nanovláken pˇri filtraci vody a zároveˇn jejich nevýhodu pˇri filtraci vlhkého vzduchu.

Obrázek 1.7: Schéma usazen´ı kapek vody na nanovlákennou pˇr´ızi [17]

Pro nˇekterá vyuˇzit´ı, jako napˇr. filtrace aerosol˚u, m˚uˇze být podle autor˚u ˇclánku [18] vhodná kombinace mikrofiltru a nanofiltru. Tento ˇclánek se zabývá problema- tikou tlakového spádu, který u nanovlákenných filtr˚u roste velice rychle. R˚ust tla- kového spádu mikrovlákenných filtr˚u vˇsak nen´ı tak rapidn´ı. Autoˇri se tedy rozhodli otestovat 3 druhy filtr˚u, oznaˇcených S, A a D a následnˇe jej´ıch kombinace oznaˇcené DA (filtrován´ı nejprve pˇres vrstvu D a následnˇe pˇres vrstvu A) atd. Pr˚umˇery vláken jednotlivých filtr˚u jsou uvedeny v tabulce1.1

Tabulka 1.1: Pr˚umˇery vl´aken filtr˚u S, A a D

Oznaˇcen´ı filtru S A D

Pr˚umˇer vl´aken dan´eho filtru [µm] 98 300 1800

(28)

Graf 1.1: Vlevo graf závislosti tlakového spádu filtr˚u S, A a D, vpravo graf jejich kombinac´ı [18]

Z graf˚u1.1 je patrné, ˇze kombinac´ı mikrovlákenného a nanovlákenného filtru dojde ke sn´ıˇzen´ı tlakového spádu. Tohoto poznatku by se dalo vyuˇz´ıt i pˇri výrobˇe kompozitn´ıho nanovlákenného filtru napˇr. navinut´ım menˇs´ıho poˇctu vrstev nanovlákenné pˇr´ıze a následným navinut´ım mikrovlákenné pˇr´ıze na povrch vzniklé c´ıvky.

Dalˇs´ım zp˚usobem kombinace mikrovláken a nanovláken ve filtraci se zabývali autoˇri ˇclánku [19]. V tomto ˇclánku vˇsak nebyla nanovlákna i mikrovlákna rozdˇelena do dvou vrstev, ale oba druhy vláken se nacházeli v celém objemu. Autoˇri otestovali 4 druhy takovýchto filtr˚u. Tyto filtry obsahovali 5, 10, 20 a 30 hm. % nanovláken rozptýlených uvnitˇr vrstvy mikrovláken (viz. 1.8). Ve vzorc´ıch byla pouˇzita na- novlákna o pr˚umˇerech 780 nm a mikrovlákna o pr˚umˇerech 11,2 µm.

Teoretickým výpoˇctem i experimentem byl potvrzen pˇredpoklad, ˇze s rostouc´ım mnoˇzstv´ım nanovláken poroste i tlakový spád. S ohledem na vˇsechny namˇeˇrené parametry autoˇri vyhodnotili jako filtr s nejlepˇs´ımi parametry filtr s obsahem 5 hm. % nanovláken.

(29)

Obrázek 1.8: Vzorky 5, 10, 20 a 30 hm. % nanovláken rozptýlených ve vrstvˇe mik- rovláken [19]

(30)

2 Experiment´ aln´ı ˇ c´ ast

2.1 C´ıl pr´ ace

Experimentáln´ı ˇcást této BP se zabývá pˇredevˇs´ım výrobou patronových filtr˚u nav´ıje- ných z kompozitn´ı nanovlákenné pˇr´ıze. Dále se BP zabývá testován´ım vyrobených filtr˚u a jejich parametr˚u, pˇredevˇs´ım úˇcinnosti, tlakového spádu a ˇzivotnosti. Tyto parametry jsou následnˇe porovnávány s parametry komerˇcnˇe dostupných patronových filtr˚u, které jsou zde zˇcásti také mˇeˇreny.

Bˇehem výroby nanovlákenných kompozitn´ıch filtr˚u je moˇzné mˇenit nˇekteré výrob- n´ı parametry, které následnˇe ovlivn´ı parametry filtru. Nastavitelných parametr˚u je vˇsak pˇri výrobˇe pomˇernˇe velké mnoˇzstv´ı. Je tedy pomˇernˇe sloˇzité definovat, jak zmˇena daného parametru výroby pˇrispˇeje do zmˇeny parametr˚u filtru. Na druhou stranu je velké mnoˇzstv´ı výrobn´ıch parametr˚u výhodou, nebot’ je d´ıky nim moˇzné vyrábˇet velké mnoˇzstv´ı vláken s rozd´ılnými vlastnostmi.

C´ılem této BP je lépe porozumˇet výrobn´ım parametr˚um a jejich vliv˚um na následné parametry filtru. Dále se pokusit vyrobit filtr s co nejlepˇs´ımi filtraˇcn´ımi vlastnostmi a tyto vlastnosti následnˇe otestovat a porovnat s ostatn´ımi filtry. Po- rovnáván´ı bude provádˇeno nejen s komerˇcn´ımi filtry, ale i nanovlákenými filtry mezi sebou.

2.2 Pouˇ zit´ e materi´ aly a metody

2.2.1 Turbidimetr

Pro urˇcen´ı zákalu, tedy mnoˇzstv´ı ˇcástic rozptýlených v kapalinˇe se vˇetˇsinou pouˇz´ıvaj´ı dvˇe základn´ı metody - nefelometrie a turbidimetrie. Obˇe metody jsou zaloˇzeny na od- razu laserového paprsku od rozptýlených ˇcástic a následného sn´ımán´ı jeho intenzity.

Nefelometrie sn´ımá intenzitu svˇetla kolmo na laserový paprsek. Na sn´ımac´ı diody tedy dopadnou pouze paprsky svˇetla odraˇzené od ˇcástic, které se nacházej´ı v ˇcásti kapaliny, kterou procház´ı laserový paprsek. Princip turbidimetrie je vˇsak opaˇcný.

(31)

Sn´ımac´ı diody jsou zde um´ıstˇeny tak, aby na nˇe dopadal laserový paprsek, který nejdˇr´ıve projde kyvetou s kapalinou. Tato metoda tedy mˇeˇr´ı rozd´ıl mezi poˇcáteˇcn´ı a koneˇcnou intenzitou. Nefelometrická metoda je pˇresnˇejˇs´ı, neˇz turbidistická, v této BP vˇsak byly vzorky mˇeˇreny turbidistickou metodou. Jednotkou zákalu pˇri stanoven´ı turbidimetrickou metodou je [NTU].

Obr´azek 2.1: Sch´ema princip˚u turbidimetru a nefelometru

Obrázek 2.2: Turbidimetr pouˇzitý v této BP

(32)

2.2.2 Elektronov´ y mikroskop

Elektronový mikroskop je obdobou bˇeˇzného svˇetelného mikroskopu, u kterého jsou vˇsak fotony nahrazeny elektrony a m´ısto ˇcoˇcek jsou pouˇzité elektromagnetické ˇcoˇcky.

Maximáln´ı zvˇetˇsen´ı bˇeˇzného mikroskopu je cca 1000x, u elektronového je zvˇetˇsen´ı aˇz 1000000x. Princip fungován´ı EM je následuj´ıc´ı.

Elektronové dˇelo vyzaˇruje paprsek elektron˚u které jsou následnˇe pomoc´ı elektro- magnetických ˇcoˇcek korigovány tak, aby bylo správnˇe zaostˇreno na vzorek, ˇcili aby se ohnisko nacházelo na povrchu vzorku. Elektrony dopadaj´ı na vzorek, kde jsou pohlceny a následnˇe opˇet vyzáˇreny. Vyzáˇrené elektrony jsou následnˇe sn´ımány.

Obrázek 2.3: Schéma elektronového mikroskopu [20]

2.2.3 Zetasizer

Zetasizer je pˇr´ıstroj vyuˇz´ıvaj´ıc´ı dynamick´eho rozptylu svˇetla k urˇcen´ı velikost´ı ˇc´astic.

Technologie je zaloˇzená na urˇcen´ı rozptylu svˇetla na ˇcástici. Na ˇcástic´ıch rozptýlených ve vzorku se bude vlivem Brownova pohybu rozptylovat svˇetelný paprsek. Detekc´ı a urˇcen´ım rozptylu svˇetla je moˇzné urˇcit, jak rychle se ˇcástice pohybuje. Rychlost Brownova pohybu záleˇz´ı na hmotnosti ˇcástice. ˇCástice s niˇzˇs´ı hmotnost´ı se pohybuj´ı rychleji, neˇz ˇcástice s vyˇsˇs´ı hmotnost´ı. Z jejich rychlosti je tedy moˇzné spoˇc´ıtat jejich hmotnost. Pro ˇcástice ze známého materiálu je tedy moˇzné spoˇc´ıtat i jejich objem.

(33)

2.3 Proces v´ yroby kompozitn´ı nanovl´ akenn´ e filtru

Bˇehem experimentáln´ı ˇcásti této BP byla vyrábˇena kompozitn´ı nanovlákenná pˇr´ıze, která byla následnˇe navinuta do formy vinutého filtraˇcn´ıho elementu (c´ıvky) . Pˇr´ıze byla vyrábˇena metodou bezjehlového elektrostatického zvlákˇnován´ı na modifiko- vaném pˇr´ıstroji typu Nanospider.

Parametry takto vyrobeného filtru závisej´ı jak na zvolených materiálech, tak i na volbˇe nastavitelných parametr˚u pˇri výrobˇe pˇr´ıze i c´ıvky.

2.3.1 Pˇ r´ıprava roztoku pro elektrostatick´ e zvl´ akˇ nov´ an´ı

Jako zvlákˇnovaný materiál byl v této práci pouˇzit polyamid 6 (PA 6) pod obchodn´ım názvem Ultramid B24 vyrábˇený firmou BASF. Roztok byl vyroben rozpuˇstˇen´ım gra- nulovaného polyamidu ve smˇesi koncentrovaných kyselin mravenˇc´ı a octové. Kyse- liny byly v pomˇeru 1:2. Výsledný obsah polyamidu v roztoku byl 12 hmotnostn´ıch procent.

2.3.2 Technologie pˇ r´ıpravy nanovl´ akenn´ e kompozitn´ı pˇ r´ıze

Technologie výroby kompozitn´ıho nanolvákenné pˇr´ıze spoˇc´ıvá v nanesen´ı vrstvy na- novláken na nosnou nit a sestává z nˇekolika ˇcást´ı. Nejprve se nosná nit odv´ıj´ı a nanáˇs´ı se na ni roztok, který zajist´ı jej´ı vodivost. Na nit jsou následnˇe ve zvlákˇnovac´ı komoˇre nanesena nanovlákna a vzniklý kompozit se nav´ıj´ı na perforovanou dutinku do formy c´ıvky.

2.3.3 Proces v´ yroby pˇ r´ıze

Jako nosná nit bylo pouˇzito ˇcerné polypropylenové vlákno o jemnosti 1300 dTex.

Po odvinut´ı z c´ıvky byla tato nit pokryta apretac´ı zvyˇsuj´ıc´ı elektrickou vodivost nitˇe. V pˇr´ıpadˇe této práce byl pouˇzit roztok octanu sodného. Nit byla následnˇe navinuta na mimobˇeˇzné válce ve zvlákˇnovac´ı komoˇre tak, aby mezery mezi jednotlivými vlákny byly 8 mm.

(34)

Obrázek 2.4: Nit navinutá ve zvlákˇnovac´ı komoˇre

Rychlost pohybu nitˇe urˇcuje jej´ı dobu strávenou ve zvlákˇnovac´ı komoˇre a t´ım i tlouˇst’ku vrstvy nanovláken, která se na nit zachyt´ı. Na pouˇzitém pˇr´ıstroji byla rychlost urˇcena frekvenc´ı hnac´ıho mot˚urku, který pohán´ı mimobˇeˇzné válce, na kterých je nit navinuta. V pˇr´ıpadˇe této BP byla rychlost nitˇe hlavn´ım mˇenˇeným parametrem výroby, ostatn´ı parametry mˇenˇeny nebyly. Byly vyrobeny 3 druhy pˇr´ız´ı s nastaven´ım frekvence mot˚urku na 25 Hz (nejvˇetˇs´ı vrstva nanesených nanovláken), 35 Hz a 50 Hz (nejmenˇs´ı vrstva nanovláken). Z toho d˚uvodu budou vyrobené c´ıvky dále oznaˇcovány jako 25 Hz, 35 Hz a 50 Hz. Rychlosti pohybu nitˇe odpov´ıdaj´ıc´ı jednot- livým frekvenc´ım jsou uvedeny v tabulce 2.1

Tabulka 2.1: Tabulka jednotliv´ych frekvenc´ı a odpov´ıdaj´ıc´ıch rychlost´ı Frekvence hnac´ıho mot˚urku 25 Hz 35 Hz 50 Hz

Odpov´ıdaj´ıc´ı rychlost pohybu nitˇe [m/min] 67 94 134

(35)

Napˇet´ı mezi hladinou polymeru a kolektorem bylo zvoleno na 60 KV. Jako zvlákˇnovac´ı elektroda byla, nam´ısto bˇeˇzné válcové, pouˇzita rotuj´ıc´ı strunová elektroda. Jej´ı vzdálenost od kolektoru byla nastavena na 170 mm.

Teplota vzduchu v komoˇre byla udrˇzov´ana na 22,3^◦C a relativn´ı vlhkost vzduchu na 32,6 %.

2.3.4 Proces nav´ıjen´ı pˇ r´ıze na c´ıvku

Vyrobená kompozitn´ı pˇr´ıze byla následnˇe nav´ıjena na c´ıvku. Na nav´ıjec´ım pˇr´ıstroji byly nastaveny hodnoty napˇet´ı a proudu na 12,3 V a 0,6 A. Tyto hodnoty ovlivˇnovaly rychlost otáˇcen´ı c´ıvky pˇri jej´ım nav´ıjen´ı, která byla pro uvedené hodnoty 1870 ot./min.

Protoˇze pˇr´ıze vycházela ze zvlákˇnovac´ı komory niˇzˇs´ı rychlost´ı, neˇz je rychlost odpov´ıdaj´ıc´ı tˇemto otáˇckám, bylo nav´ıjen´ı zpomaleno na 820 ot./min. Toto zpomalen´ı zp˚usobilo zvˇetˇsen´ı momentu s´ıly, se kterým se c´ıvka otáˇcela a zajiˇst’ovalo ideáln´ı tuhost návinu. S´ıla, kterou byla pˇr´ıze nap´ınána pˇri nav´ıjen´ı byla zmˇeˇrena mˇeˇriˇcem napnut´ı vlákna, viz obr. 2.5 a stanovena na 110 cN. Rychlost nav´ıjen´ı byla mˇeˇrena laserovým otáˇckomˇerem, viz obr. 2.5.

Na c´ıvku bylo navinuto 16 vrstev pˇr´ıze.

Obrázek 2.5: Vlevo nav´ıjec´ı pˇr´ıstroj, vpravo mˇeˇriˇc napnut´ı a laserový otáˇckomˇer

(36)

2.4 Laboratorn´ı hodnocen´ı filtraˇ cn´ı ´ uˇ cinnosti

Testován´ı filtru mˇelo za c´ıl co nejlépe stanovit úˇcinnost filtru a jeho tlakový spád. Po- stup testován´ı byl navrˇzen tak aby byla porovnána tzv. poˇcáteˇcn´ı úˇcinnost s úˇcinnost´ı po opotˇreben´ı, tedy zanesen´ım ˇcásticemi. U vˇsech testovaných filtr˚u byla tedy zmˇeˇrena a vypoˇctena úˇcinnost záchytu testovac´ıch ˇcástic pro nový filtr a pro filtr opotˇrebený pr˚utokem 1000 l vody. V testu ˇzivotnosti byly rovnˇeˇz u jedné z filtraˇcn´ıch patron stanoveny úˇcinnosti po 2000, resp. 3000 l.

Pro testován´ı úˇcinnosti filtr˚u vody nen´ı stanovena hodnot´ıc´ı norma. Postup byl navrˇzen s ohledem na zamýˇslené pouˇzit´ı, tedy pro doˇciˇstˇen´ı pitné ˇci uˇzitkové vody s n´ızkou koncentrac´ı ˇcástic o velmi malém rozmˇeru. Test je moˇzné kvalifikovat jako simulaci záchytu tzv. mikroplast˚u.

2.4.1 Testovac´ı aparatura

Testovac´ı aparatura byla tvoˇrena hlavn´ım a testovac´ım okruhem. Hlavn´ı okruh se skládal z ˇcerpadla, které udrˇzovalo tlak vody v rozmez´ı 2,5 - 4,5 bar. Dále z kohoutu, kterým byl nastavován pr˚utok, plováˇckového pr˚utokomˇeru, který mˇeˇril rychlost pr˚utoku, lopatkového pr˚utokomˇeru, který mˇeˇril objem proteklé vody, nádoby s filtrem a digitáln´ıho barometru. Kv˚uli nestabiln´ımu tlaku ˇcerpadla rychlost pr˚utoku kol´ısala o ± 10 l/hod. Digitáln´ı barometr zde odeˇc´ıtal hodnoty pˇred a za filtrem a zobrazoval tlakový spád.

Testovac´ı okruh se skládal z nádoby na vodu s ˇcásticemi, ˇcerpadla 2, plováˇckového pr˚utokomˇeru, lopatkového pr˚utokomˇeru, nádoby s filtrem a digitáln´ıho barometru.

Voda z tohoto okruhu byla odvádˇena do odpadu, aby nebyla voda v 1000 nádobˇe zneˇciˇstˇena ˇcásticemi, které proˇsly filtrem.

(37)

Obr´azek 2.6: Sch´ema testovac´ı aparatury

2.4.2 Postup mˇ eˇ ren´ı

Na poˇcátku mˇeˇren´ı byl filtr vloˇzen do filtraˇcn´ı nádoby a zapojen hlavn´ı okruh. Bylo pˇrefiltrováno cca 50 l vody z ˇradu rychlost´ı 200 l/hod, aby se filtr propláchl. Voda byla po pr˚uchodu filtrem zneˇciˇstˇena neˇcistotami na filtru a byla tedy otevˇren´ım kohoutu 3 odvedena do odpadu. Po propláchnut´ı filtru probˇehlo 1. mˇeˇren´ı.

Do 5 l destilované vody bylo pˇridáno 400 µl monodisperzn´ıch ˇcástic polystyrenu o stˇredn´ı velikosti 0,503 µm. Poté byl odebrán vzorek výsledné smˇesi a smˇes byla nalita do nádoby na vodu s ˇcásticemi. Kohout 2 byl nastaven tak, aby mohla voda s ˇcásticemi téct do filtraˇcn´ıho okruhu a kohout 3 tak, aby voda odtékala do odpadu.

Následnˇe bylo spuˇstˇeno ˇcerpadlo 2 a nastaven pr˚utok na 100 l/hod. Po pˇrefiltrován´ı vody s ˇcásticemi byl odebrán vzorek pˇrefiltrované vody. U tohoto vzorku a vzorku vody odebraného pˇred filtrac´ı byl urˇcen turbidimetrickou metodou zákal. Následnˇe byla vypoˇctena úˇcinnost a hodnoty byly zapsány do protokolu.

Poté probˇehlo opotˇreben´ı filtru. Kohouty 2 a 3 byly uvedeny do p˚uvodn´ıho stavu tak, aby voda kolovala hlavn´ım okruhem a bylo zapnuto ˇcerpadlo 1. Kohoutem 1 byl nastaven pr˚utok na 200 l/hod. Kaˇzdých 200 l byl odeˇcten tlakový spád a pr˚utok.

Tyto hodnoty byly tak´e zaps´any do protokolu.

Po pˇrefiltrován´ı 1000 l vody byl opˇet zapojen mˇeˇr´ıc´ı okruh a pˇrefiltrováno 5 l vody s ˇcásticemi. Hodnoty vzork˚u pˇred a po byly zapsány do protokolu.

(38)

Obr´azek 2.7: Vlevo foto testovac´ı aparatury, vpravo filtraˇcn´ı n´adoba

Vˇsechny namˇeˇrené hodnoty byly následnˇe vloˇzeny do pˇredem vytvoˇrené ˇsablony (viz 2.8). Program následnˇe spoˇc´ıtal pr˚umˇerné hodnoty, celkovou úˇcinnost, smˇero- datnou odchylku a vykreslil grafy vybraných závislost´ı, viz graf 2.1 Zpracován´ı do ˇsablony zajiˇst’ovalo jednotvárnost a pˇrehlednost namˇeˇrených hodnot a také usnadˇno- valo porovnáván´ı filtr˚u mezi sebou.

Obr´azek 2.8: Pˇr´ıklad vyplnˇen´eho protokolu

(39)

Graf 2.1: Pˇr´ıklad graf˚u

V experimentáln´ıˇcásti bylo otestováno a porovnáno 11 filtr˚u pˇri opotˇreben´ı 1000 l vody, dva filtry 2000 l vody a jeden filtr 3000 l vody. Bylo zamýˇsleno otestovat jeden filtr i pro opotˇreben´ı 5000 l vody. Z ˇcasových d˚uvod˚u vˇsak toto mˇeˇren´ı neprobˇehlo.

2.4.3 Hodnocen´ı morfologie vyroben´ ych nanovl´ akenn´ ych vzork˚ u

Pro lepˇs´ı pˇredstavu o povrchu jak nových, tak i opotˇrebených c´ıvek byly vzorky odebrané z c´ıvek pozorovány pod elektronovým mikroskopem.

Vzorky byly odebrány ze tˇr´ı nových a jedné opotˇrebené c´ıvky a vloˇzeny do napraˇsovaˇcky. Napraˇsován´ı prob´ıhalo v ochranné argonové atmosféˇre. Nastavený proud byl 25 mA a doba napraˇsován´ı 60 s. T´ım byla na vzorek nanesena vrstva cca 8 nm zlata. Následnˇe byly vzorky vloˇzeny do elektronového mikroskopu. U kaˇzdého vzorku byl poˇr´ızen obraz pˇri zvˇetˇsen´ı 1000x, 5000x, 10000x a 20000x.

(40)

Obrázek 2.9: Vlevo c´ıvka ˇc.5 (nová), uprostˇred c´ıvka ˇc.6 (nová), vpravo c´ıvka ˇc.7 (opotˇrebená), pˇri zvˇetˇsen´ıch 5000x a 20000x

Na obrázku2.9 je velice dobˇre patrné opotˇreben´ı filtru, pˇredevˇs´ım jeho zanesen´ı ˇcásticemi. Jiˇz pˇri zvˇetˇsen´ı 5000x je vidˇet, ˇze vlákna nejsou oddˇelená, ale slepená vrstvou zachycených neˇcistot. Pˇri zvˇetˇsen´ı 20000x jsou jiˇz vidˇet jednotlivé shluky ˇcástic.

Nepravidelné hrudky jsou neˇcistoty pˇrefiltrované z vody z ˇradu, ˇcástice kulového tvaru jsou pak ˇcástice polystyrenu, kterými byla úˇcinnost filtru testována.

Je zde také patrný rozd´ıl mezi c´ıvkami ˇc.5 a ˇc.6. Tento rozd´ıl mohl být zp˚usoben

´

uhlem sn´ımán´ı obrázku, ale je moˇzné, ˇze maj´ı nanovlákna jinou strukturu. Pro urˇcen´ı d˚uvodu, proˇc rozd´ıl vznikl by byl vhodný dalˇs´ı výzkum.

Mˇeˇren´ı pr˚umˇer˚u nanovl´aken a ˇc´astic v programu mikroskopu

Po poˇr´ızen´ı sn´ımk˚u byly za pouˇzit´ı nástroje pro mˇeˇren´ı velikost´ı, který je souˇcást´ı programu ovládaj´ıc´ıho mikroskop, zmˇeˇreny pr˚umˇery sedmi nanovláken a sedmi ˇcástic polystyrenu. Jejich velikosti, pr˚umˇerná velikost a smˇerodatná odchylka jsou uvedeny v tabulce2.2. Sn´ımky s uvedenými pr˚umˇery vláken a ˇcástic jsou na obr. 2.10

(41)

Tabulka 2.2: Tabulka hodnot namˇeˇren´ych podle n´astroje na mˇeˇren´ı

Namˇeˇren´e hodnoty [nm]

Pr˚umˇern´a hodnota [nm]

Smˇerodatn´a odchylka [nm]

Pr˚umˇer

nanovl´aken 167 154 133 141 145 121 134 142,14 15,082 Pr˚umˇer

polystyrenov´ych ˇ

c´astic

492 486 498 502 505 508 516 501 10,05

Obrázek 2.10: Vlevo nová c´ıvka vpravo opotˇrebená, obˇe s namˇeˇrenými velikostmi

2.4.4 Mˇ eˇ ren´ı velikost´ı ˇ c´ astic

Pro urˇcen´ı velikost´ı ˇcástic rozptýlených v médiu byly vzorky média vloˇzeny do zetasi- zeru, který velikosti ˇcástic zmˇeˇril. C´ılem bylo se pˇresvˇedˇcit o správnosti informac´ı, které uvádˇel výrobce ohlednˇe distribuce velikosti ˇcástic a zároveˇn posoudit zdali ne- docház´ı k aglomeraci ˇcástic. Dále zjistit velikosti ˇcástic rozptýlených ve vodˇe z ˇradu.

(42)

Graf 2.2: Graf velikost´ı ˇc´astic polystyrenu

Graf 2.3: Graf velikost´ı ˇcástic rozptýlených ve vodˇe z ˇradu

Obˇe mˇeˇren´ı probˇehla tˇremi metodami, jejichˇz výsledky byly vyneseny do jednoho grafu. V grafu2.2jsou zobrazeny namˇeˇrené hodnoty pro velikosti ˇcástic polystyrenu a v grafu 2.3 jsou hodnoty velikost´ı ˇcástic pro vodu z ˇradu. Na ose x jsou vyneseny hodnoty velikost´ı ˇcástic a na ose y procentuálnˇe vyjádˇrena relativn´ı intenzita rozptýleného svˇetla.

Z prvn´ıho grafu je patrné, ˇze ˇcástice maj´ı odpov´ıdaj´ıc´ı velikost, ale zetasizer se dopouˇst´ı pˇr´ıliˇs velké chyby na to, aby byla velikost zmˇeˇrena pˇresnˇe. Je vˇsak alespoˇn vidˇet, ˇze ve vzorku nebyly ˇcástice jiných velikost´ı, které by mˇeˇren´ı ovlivˇnovali. Ze druhého grafu je patrné, ˇze ve vodˇe z ˇradu se nacházej´ı ˇcástice r˚uzných velikost´ı, pˇredevˇs´ım vˇsak o velikostech okolo 370 nm.

(43)

2.4.5 Stanoven´ı obsahu kontaminant˚ u

Vzorky byly pˇri mˇeˇren´ıch odebrány do kyvety, která byla následnˇe vloˇzena do turbidimetru, který stanovil jejich zákal. Kv˚uli pouˇzit´ı turbiditické metody bylo nutné vzorky pˇred vloˇzen´ım do turbidimetru vloˇzit na 1 minutu do ultrazvukové ˇcistiˇcky, aby byly rozbity pˇr´ıpadné shluky ˇcástic, které by mohly znaˇcnˇe ovlivnit mˇeˇren´ı.

Stanoven´ı kalibraˇcn´ı kˇrivky

Nejprve byly namˇeˇreny hodnoty pro kalibraci odezvy turbidimetru na koncentraci kontaminant˚u. Do 1 l destilované vody bylo pˇridáno 160 µl suspenze ˇcástic. Tato smˇes byla následnˇe ˇredˇena v pomˇeru 1:1. Koncentrace ˇcástic ve vzorku tedy vˇzdy odpov´ıdala 1/2 koncentrace vzorku pˇredeˇslého. Následnˇe byla vynesen´ım namˇeˇrených hodnot do grafu zhotovena kalibraˇcn´ı kˇrivka (viz. obr. 2.4). Kv˚uli moˇznému poˇskrá- bán´ı stˇen kyvety a nedokonalostem v ˇcistotˇe destilované vody, která byla povaˇzována za dokonale ˇcistou, vyˇsla pˇri mˇeˇren´ı vzorku destilované vody hodnota 0,2 NTU. Tato hodnota byla následnˇe pˇri mˇeˇren´ıch od namˇeˇrených hodnot odeˇc´ıtána.

V této BP byla pouˇzita suspenze b´ılých polystyrenových ˇcástic pˇribliˇznˇe kulového tvaru o pr˚umˇeru 0,503 µm. Suspenze obsahovala 10,13 hmotnostn´ıch procent tˇechto ˇcástic.

Graf 2.4: Kalibraˇcn´ı kˇrivka turbidimetru

(44)

2.5 Stanoven´ı filtraˇ cn´ı ´ uˇ cinnosti a ˇ zivotnosti

Po namˇeˇren´ı vˇsech filtr˚u byly jejich parametry porovnány. Kromˇe tˇr´ı výˇse zm´ınˇených typ˚u nanovlákenných filtr˚u byly otestovány také dva typy komerˇcn´ıch filtr˚u - filtr nav´ıjený z polypropylenové filtraˇcn´ı netkané textilie a filtr nav´ıjený z polypropyle- nové drefové pˇr´ıze viz. obrázek 2.11

Obrázek 2.11: Vlevo sv´ıˇckový filtr nav´ıjen´ı z drefové pˇr´ıze, vpravo sv´ıˇckový filtr nav´ıjený z filtraˇcn´ıho textilie

Podle údaj˚u uvádˇených výrobci je drefový filtr urˇcen pro filtrován´ı ˇcástic o velikostech cca 5 µm. Filtr nav´ıjený z netkané textilie je podle výrobce urˇcen pro filtrován´ı ˇcástic o velikostech cca 0,1 µm

Pr˚umˇerné hodnoty úˇcinnosti záchytu monodisperzn´ıch ˇcástic a tlakového spádu pro kaˇzdý z uvedených druh˚u filtr˚u jsou uvedeny v tabulce2.3. Dále jsou zde uvedeny grafy úˇcinnost´ı2.5 a tlakových spádu 2.6.

(45)

Tabulka 2.3: Tabulka pr˚umˇerných hodnot úˇcinnost´ı a tlakových spád˚u

Filtr po 0 l Filtr po 1000 l

Typ filtru Uˇćinnost [%] Tlakový spád [bar]

Uˇćinnost [%] Tlakový spád [bar]

25 Hz 99,85 1,56 99,19 1,91

35 Hz 99,77 0,62 99,28 0,78

50 Hz 99,7 0,31 96,36 0,41

CFPPS 0,1 µm 9,51 0,02 8,63 0,04

Dreff 5 µm 27,83 0,01 3,59 0,01

Graf 2.5: Graf z´avislosti ´uˇcinnosti na typu filtru

(46)

Graf 2.6: Graf závislosti tlakového spádu na typu filtru

Z graf˚u je patrné, ˇze úˇcinnost nanovlákenných filtr˚u je mnohem vˇetˇs´ı, neˇz úˇcinnost komerˇcn´ıch, ovˇsem za cenu vyˇsˇs´ıho tlakového spádu. Bylo by také vhodné, vyrobit nanovlákenný filtr s niˇzˇs´ım tlakovým spádem (ideálnˇe stejným, jako maj´ı komerˇcn´ı c´ıvky) a zjistit jeho úˇcinnost, aby bylo porovnáván´ı filtr˚u v´ıce objektivn´ı. Výroba takového filtru by byla moˇzná napˇr. zvýˇsen´ım rychlosti pohybu nitˇe zvlákˇnovac´ı komorou, sn´ıˇzen´ım poˇctu návin˚u nebo sn´ıˇzen´ım tuhosti návinu.

Porovnán´ım parametr˚u filtr˚u, které byly vyrobeny a otestovány v této BP se potvrdila p˚uvodn´ı domnˇenka, ˇze sn´ıˇzen´ı rychlosti pr˚uchodu niti zvlákˇnovac´ı komorou bude m´ıt za d˚usledek zvýˇsen´ı úˇcinnosti a tlakového spádu filtru. Toto zvýˇsen´ı je zp˚usobeno vˇetˇs´ı vrstvou nanovláken usazených na niti.

C´ıvka 50 Hz vykazuje pomˇernˇe malý tlakový spád. Má sice nejniˇzˇs´ı úˇcinnost ze zde porovnávaných nanovlákenných filtr˚u, ale i pˇresto má úˇcinnost znaˇcnˇe vyˇsˇs´ı, neˇz komerˇcn´ı filtry. Jej´ı pouˇzit´ı by tedy bylo vhodné pro filtraci vody v zaˇr´ızen´ıch bez ˇcerpadel, která by vyvinula dostateˇcný tlak.

Porovnáván´ı c´ıvek 35 Hz a 25 Hz naznaˇcuje, ˇze vrstva nanovláken na c´ıvce 35 Hz je dostaˇcuj´ıc´ı. C´ıvka 25 Hz vykazuje mnohem vˇetˇs´ı tlakový spád, ale jej´ı úˇcinnost jiˇz v porovnán´ı s c´ıvkou 35 Hz pˇr´ıliˇs neroste. Pomˇer úˇcinnosti a tlakového spádu je tedy u c´ıvky 25 Hz aˇz pˇr´ıliˇs nevýhodný.

Ze tˇr´ı porovnaných c´ıvek tedy vykazuje nejlepˇs´ı parametry c´ıvka 35 Hz, která má niˇzˇs´ı tlakový spád, neˇz c´ıvka 25 Hz, ale i pˇresto si zachovává témˇeˇr 100% úˇcinnost.

Pro lepˇs´ı otestov´an´ı ˇzivotnosti byl filtr 35 Hz vystaven opotˇreben´ı 3000 l vody.

Bˇehem tohoto mˇeˇren´ı byl nastaven pr˚utok na 200 l/hod. Kaˇzd´ych 1000 l byla mˇeˇrena

(47)

´

uˇcinnost a tlakový spád byl odeˇc´ıtán kaˇzdých 500 l. Namˇeˇrené hodnoty byly následnˇe vyneseny do grafu2.7

Graf 2.7: Graf závislosti úˇcinnosti a tlakového spádu na opotˇreben´ı filtru

Z tohoto grafu je patrné, ˇze pˇrestoˇze úˇcinnost po prvn´ıch 1000l klesne jen ne- patrnˇe, jej´ı následný pokles je mnohem rychlejˇs´ı. Ze tvaru kˇrivky tlakového spádu je moˇzné pˇredpokládat, ˇze jiˇz tlakový spád pˇr´ıliˇs neporoste. Dále je moˇzné pˇredpo- kládat dalˇs´ı pokles úˇcinnosti. Pro prozkoumán´ı rychlosti poklesu úˇcinnosti a rychlosti stoupán´ı tlakového spádu by bylo vhodné podrobit filtr delˇs´ımu testu, napˇr.

pˇrefiltrov´an´ım 5000 l vody.

2.6 Opotˇ reben´ı c´ıvek

Na obrázku2.13je moˇzné vidˇet rozd´ıl mezi novou a opotˇrebenou c´ıvkou. Na opotˇre- bené c´ıvce je patrná vrstva neˇcistot, která ˇcásteˇcnˇe brán´ı pr˚utoku vody a t´ım zvyˇsuje tlakový spád. Nejv´ıce neˇcistot se nacház´ı na povrchu c´ıvky, tedy na 16. vrstvˇe navi- nuté pˇr´ıze. Na obrázku2.12 je na ˇcásteˇcnˇe odvinuté c´ıvce vidˇet, ˇze se ˇcistota vláken v kaˇzdé vrstvˇe smˇerem do stˇredu zvyˇsuje.

(48)

Obrázek 2.12: ˇCásteˇcnˇe odmotaná c´ıvka. Zleva 16., 15., 14., a 13. vrstva

Obrázek 2.13: Vlevo srovnán´ı nové a opotˇrebené c´ıvky, uprostˇred opotˇrebená c´ıvka, vpravo nová c´ıvka

(49)

3 Z´ avˇ er

C´ılem této BP bylo nejprve vyrobit a poté otestovat nˇekolik typ˚u nanovlákenných patronových filtr˚u s r˚uznými výrobn´ımi parametry a následnˇe jejich porovnán´ım stanovit vliv výrobn´ıch parametr˚u na výsledné parametry filtru.

V experimentáln´ı ˇcásti této BP byly testovány tˇri druhy nanovlákenných kompozitn´ıch filtr˚u s r˚uznými rychlostmi pr˚uchodu nosné nitˇe zvlákˇnovac´ı komorou.

Rychlost pr˚uchodu zvlákˇnovac´ı komorou je nepˇr´ımo úmˇerná mnoˇzstv´ı nanesených nanovláken. Bˇehem této BP bylo vyrobeno 10 ks kompozitn´ıch filtr˚u. V pr˚ubˇehu testován´ı filtraˇcn´ı úˇcinnosti byly hodnoty porovnány s hodnotami filtr˚u z jiných výrobn´ıch séri´ı. Nanovlákenné filtry byly následnˇe vloˇzeny do testovac´ı aparatury, kde byla zmˇeˇrena jejich úˇcinnost a tlakový spád. Hodnoty byly porovnány s výsledky mˇeˇren´ı úˇcinnost´ı dvou typ˚u komerˇcn´ıch filtr˚u. Celkem probˇehlo 11 mˇeˇren´ı, vˇsechna pro nový filtr a filtr opotˇrebený pˇrefiltrován´ım 1000l vody z ˇradu. Dále probˇehla i dvˇe mˇeˇren´ı ˇzivotnosti filtru, kdy byly filtry opotˇrebeny pˇrefiltrován´ım 2000 l a 3000 l vody z ˇradu.

Srovnán´ım namˇeˇrených parametr˚u bylo zjiˇstˇeno, ˇze nanovlákenné filtry maj´ı nˇekolikanásobnˇe vyˇsˇs´ı úˇcinnost, neˇz komerˇcn´ı filtry, ovˇsem za cenu mnohem vyˇsˇs´ıho tlakového spádu. Ukázalo se, ˇze by bylo vhodné vyrobit a otestovat i nanovlákenný filtr s niˇzˇs´ım tlakovým spádem. Takovýto filtr by vˇsak mˇel i niˇzˇs´ı úˇcinnost.

Porovnáván´ım nanovlákenných filtr˚u mezi sebou byl urˇcen vliv velikosti vrstvy nanovláken na výsledné parametry filtru. Byl potvrzen p˚uvodn´ı pˇredpoklad, ˇze s vˇetˇs´ı vrstvou nanovláken nanesených na pˇr´ızi poroste úˇcinnost filtru ale i jeho tlakový spád. Pˇresnˇejˇs´ı stanoven´ı vlivu tohoto výrobn´ıho parametru je dalˇs´ım kro- kem v optimalizaci a výrobˇe co nejlepˇs´ıch filtr˚u.

Jako filtr s nejlepˇs´ımi vlastnostmi se jevil filtr s oznaˇcen´ım NFC 35 Hz, jehoˇz

´

uˇcinnost po opotˇreben´ı byla 99,3 % a jeho tlakov´y sp´ad byl 0,78 bar.

Na tuto práci by bylo moˇzné navázat studován´ım dalˇs´ıch nastavitelných parametr˚u výroby, jako napˇr. tuhosti návinu nebo poˇctu vrstev pˇr´ıze.

(50)

Literatura

[1] RAMAKRISHNA S., FUJIHARA K, TEO W. An Introduction to Electrospin- ning and Nanofibers. Word Scientific Publishing 2005, pp.3, ISBN 981-256-415-2 [2] Specific Enzyme Immobilization Approaches and Their Application with Nano-

materials. Unitetd States: Springer, 2012, 2012(55). ISSN 1022-5528.

[3] WANG, J., S.C. KIM a D.Y.H. PUI. Figure of merit of composite filters with micrometer and nanometer fibers. Aerosol Science and Technology. 2008, (42), 722-728.

[4] JIRS ´AK, O. a F. YENER Comparison between the needle and roller electrospinning of polyvinylbutyral. Journal of Nanomaterials - Special issue on Nanofiber Manufacture, Properties, and Applications. 2012, ˇcl´anek 13.

[5] NIU, H., X. WANG a T. LIN Needleless electrospinning: influence of fibre genera- tor geometry. Journal of textile institute. 2012, , 787-794. ISSN ISSN 0040-5000.

[6] BHAT Structure and Properties of High-Performance Fibers. Woodhead Pub- lishing 2017, ISBN 978-0-08-100550-7

[7] KIM, H.,PARK, J. A process of preparing continuous filament composed of nanofibers WO 2006-052039(A1). 2006-05-18

[8] ALI., U., Y. ZHOU, X. WANG a T. LIN Direct electrospinning of highly twisted, continous nanofiber yarns. Journal of textile institute. 2012(103), p.80 - 88. ISSN ISSN0040-5000.

[9] TUL Lineárn´ı textiln´ı útvar typu jádro-pláˇst’ obsahuj´ıc´ı pláˇst’ z poly- mern´ıch nanovláken a filtraˇcn´ı prostˇredek pro filtrován´ı plynných médi´ı.

P˚uvodci:SANETRNÍK, F., KOM ÁREK, M., HR˚UZA, J., JIRS ÁK. O., CZP 305320. 2013-09-13

(51)

[10] Water treatment solution: Filtration. Lenntech.com [online]. The Netherlands: Lenntech BV, 2009 [cit. 2019-04-24]. Dostupn´e z:

https://www.lenntech.com/chemistry/filtration.htm

[11] HR˚UZA J. Zlepˇsován´ı filtraˇcn´ıch vlastnost´ı vlákenných materiál˚u. [disertaˇcn´ı práce]. Liberec: TUL, 2005

[12] HUTTEN M. Handbook of nonwoven filter media. Burlington. MA:

Butterworth-Heinemann, c2007. ISBN 978-185-6174-411.

[13] Reverzn´ı osm´oza. In: Wikipedia: the free encyclopedia [online]. San Fran- cisco (CA): Wikimedia Foundation, 2001- [cit. 2019-04-24]. Dostupn´e z:

https://cs.wikipedia.org/wiki/Reverzn%C3%AD osm%C3%B3za

[14] KLEMENT, J. Nov´e trendy pˇri filtraci paliv pro vznˇetov´e motory. Brno, 2004.

Disertaˇcn´ı. Mendelova univerzita v Brnˇe.

[15] KALHOTKA, J. a L. ˇCERN ´Y. Filtrace vody nanotextilii. Ostrava: Tanger, 2009 ISBN 978-80-87294-13-0.

[16] XINSONG, L., CHEN, Y., Device and Method for Preparing Filament Yarn of Composite Nanofibers. US20060084839. 2008-10-30

[17] TSAI, CH., Y. GU a K.G. KORNEV. Wetting of nanofiber yarns. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 2014 (459), str. 22-30.

[18] LEUNG, W.W. a CH. HUNG. Skin effect in nanofiber filtration of submicron aerosols. Separation and Purification Technology. 2012(92), str. 174-180.

[19] CHOI, H., M. KUMITA a S. HAYASHI. Filtration Properties of Nanofi- ber/Microfiber Mixed Filter and Prediction of its Performance. Aerosol and Air Quality Research. 2017(17), str. 1052–1062.

[20] Scanning electron microscope - Britannica Online Encyclopedia. Britan- nica Online Encyclopedia [online]. 2008 [cit. 2019-04-20]. Dostupn´e z:

http://www.britannica.com/EBchecked/media/110970/Scanning-electron- microscope